一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法，該量子點(diǎn)材料為發(fā)光半峰寬為15?20nm,量子產(chǎn)率為50?70％的CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。其制備方法包括如下步驟：(1)利用溴離子置換CH3NH3Cl中的氯離子，與PbCl2反應(yīng)生成CH3NH3PbBr3，制備CH3NH3PbBr3前驅(qū)體溶液；(2)將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)換進(jìn)甲苯中，形成量子點(diǎn)材料。本發(fā)明無需使用易燃易爆炸的甲胺，危險(xiǎn)性低，省略了制備CH3NH3Br的一系列復(fù)雜耗時(shí)的過程，且前驅(qū)體溶液穩(wěn)定性好，可以重復(fù)多次利用，是一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的方法。
【專利說明】
一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于量子點(diǎn)發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣鈦礦量子點(diǎn)制備原料低廉，具有發(fā)光峰窄、熒光效率高的優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于LED、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域，因此成為目前量子點(diǎn)發(fā)光材料領(lǐng)域中的熱點(diǎn)。而目前制備溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法中，需要用到甲胺合成CH3NH3Br,甲胺是一種易燃易爆炸的危險(xiǎn)品，且合成過程需要一系列冷卻、加壓、沖洗、干燥的復(fù)雜工序，制備環(huán)境也較嚴(yán)苛，不利于推廣。因此發(fā)現(xiàn)一種危險(xiǎn)性低、操作簡(jiǎn)便的制備方法尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備鈣鈦礦量子點(diǎn)存在的原料危險(xiǎn)、反應(yīng)步驟繁雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料，其為發(fā)光半峰寬為15-20nm，量子產(chǎn)率為50-70 %的CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。
[0006]—種低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液；
[0008]步驟二、將步驟一得到的混合溶液超聲I小時(shí)，得到前驅(qū)體溶液；
[0009]步驟三、將步驟二得到的前驅(qū)體溶液取出滴加進(jìn)甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟一中，PbCl2、KBr的物質(zhì)的量的比為l:5?10，CH3NH3Cl、PbCl2的物質(zhì)的量的比為4:5?6。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟一中，配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為1:25?30;胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種;酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟一中，溶劑為二甲基甲酰胺。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟三中，前驅(qū)體溶液與甲苯的體積比為1:2.5?100。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟三中，前驅(qū)體溶液滴加進(jìn)甲苯中的速率為20?60滴/分鐘。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的量子點(diǎn)材料熒光效率高、發(fā)光峰窄、制備方法簡(jiǎn)單易操作。本發(fā)明通過離子置換避免了使用甲胺合成CH3NH3Br,大大降低了制備過程的危險(xiǎn)性以及復(fù)雜程度，能夠更快、更便捷的制備出所需量子點(diǎn)材料。制備方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、原料供給方便、原料價(jià)格低廉，在一般的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室均能完成，易于推廣;這種高亮度、發(fā)光峰窄的量子點(diǎn)材料有望在LED、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
【附圖說明】
[0016]圖1為實(shí)施例1制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的吸收光譜圖；
[0017]圖2為實(shí)施例1制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的PL譜線。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0019]本發(fā)明的一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)，其為發(fā)光半峰寬為15-20nm，量子產(chǎn)率為50-70 %的CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。
[0020]—種制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，包括如下步驟:
[0021 ] 步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液；
[0022]步驟二、將步驟一所得混合溶液超聲I小時(shí)，得到所需的前驅(qū)體溶液；
[0023]步驟三、將步驟二所得的前驅(qū)體溶液取出，以速率20?60滴/分鐘滴加進(jìn)甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。
[0024]步驟一所述PbCl 2與KBr的物質(zhì)的量的比為1:5?1，CH3NH3Cl、PbC 12的物質(zhì)的量的比為4:5?6 ；配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為I: 25?30 ；胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種;酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種;溶劑為二甲基甲酰胺;利用了配體輔助沉淀法。
[0025]步驟一中，CH3NH3CUPbCl2、KBr反應(yīng)生成CH3NH3PbBr3，無需使用易燃易爆炸的甲胺與HBr反應(yīng)生成CH3NH3Br，再與PbBr反應(yīng)才能得到CH3NH3PbBr3。使得操作簡(jiǎn)化，危險(xiǎn)性降低。
[0026]步驟二中，超聲的作用是為了Br離子能置換出Cl離子，形成CH3NH3PbBr3前驅(qū)體溶液。
[0027]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0028]實(shí)施例
[0029]本實(shí)施例中所使用的CH3NH3Cl、PbCl2、KBr等原材料均為分析純?cè)噭?，溶劑為二甲基甲酰胺，配體為正辛胺和油酸，所用的玻璃儀器使用前用去離子水潤(rùn)洗三遍后真空干燥。
[0030]制備CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)，包括如下步驟:
[0031 ] I)將I.6mmoW9CH3NH3Cl、2mmol 的PbCl2、20mmol 的KBr、200yL的正辛胺、5ml 的油酸、11Oml的二甲基甲酰胺混合均勻，得到混合溶液；
[0032]2)將步驟I中所得混合溶液放入超聲清洗機(jī)中超聲I小時(shí)，得到所需前驅(qū)體溶液；
[0033]3)將步驟2中所得前驅(qū)體溶液，用移液槍抽取50yL，速率20?60滴/分鐘滴加入5ml甲苯中，g卩形成CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)。
[0034]如附圖所示，圖1為本實(shí)施例制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的吸收光譜圖；圖2為本實(shí)施例制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的PL譜線。半峰寬為15nm，量子產(chǎn)率為50?70%。
[0035]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料，其特征在于:其為發(fā)光半峰寬為15-20nm,量子產(chǎn)率為50-70%的CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。2.—種低危險(xiǎn)制備權(quán)利要求1所述的高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液； 步驟二、將步驟一得到的混合溶液超聲I小時(shí)，得到前驅(qū)體溶液； 步驟三、將步驟二得到的前驅(qū)體溶液取出滴加進(jìn)甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點(diǎn)材料。3.如權(quán)利要求2所述低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，PbCl2、KBr的物質(zhì)的量的比為1:5?10 ,CH3NH3CUPbCl2的物質(zhì)的量的比為4:5?6。4.如權(quán)利要求2所述低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為I:25?30;胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種；酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種。5.如權(quán)利要求2所述低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，溶劑為二甲基甲酰胺。6.如權(quán)利要求2所述低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:所述步驟三中，前驅(qū)體溶液與甲苯的體積比為1:2.5?100。7.如權(quán)利要求2所述低危險(xiǎn)制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的方法，其特征在于:步驟三中，前驅(qū)體溶液滴加進(jìn)甲苯中的速率為20?60滴/分鐘。
【文檔編號(hào)】C09K11/66GK105969349SQ201610227140
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】王春雷, 江晗, 徐淑宏, 崔平, 崔一平
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)