一種pvc手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法，具體是將10～50質(zhì)量份脫水后的聚醚多元醇、5～20質(zhì)量份脫水后的聚酯多元醇和10～60質(zhì)量份異氰酸酯加入容器中，攪拌均勻并加熱至55～100℃，加入1～40質(zhì)量份擴鏈劑和1～40質(zhì)量份催化劑，控制溫度為50～90℃，反應0.5～3 h，隨后加入擴鏈劑溶劑，再在50～80℃反應0.5～3 h，直到異氰酸酯的含量穩(wěn)定，然后降至室溫，得到聚氨酯預聚體；將聚氨酯預聚體用0.1～1質(zhì)量份胺類中和劑中和，加水乳化，加入擴鏈劑進行擴鏈，得到水性聚氨酯乳液，脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯。本發(fā)明制備工藝簡單，且制備的PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯具有優(yōu)異的自消光性和耐磨、耐紫外線性能。
【專利說明】
-種PVC手套涂層用自消光水性聚氨目旨的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明設及PVC手套涂層領域，具體地說是一種PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有的PVC手套涂層主要是通過物理消光對樹脂進行消光的，物理消光主要是通 過消光粉等其它粒徑較小的粉類，通過高速攬拌分散到水性聚氨醋乳液中，主要弊端有兩 個:一是在高速分散過程中，粉料極易擴散到四周，從而對環(huán)境和生產(chǎn)人員造成極大的危 害;二是分散到乳液里的消光粉等粉體，在稀釋后的一定時間內(nèi)，會脫離沉降，粉料會沾附 到手套上，使手套的次品率增加，故需要定期的清理乳液槽，增加了生產(chǎn)的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，該方 法具有制備工藝簡單、優(yōu)異的自消光性，耐磨、耐紫外線性能。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方 法，包括W下步驟： (1) 將10~50質(zhì)量份脫水后的聚酸多元醇、5~20質(zhì)量份脫水后的聚醋多元醇和10~60 質(zhì)量份異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至40~60°C，加入20~40質(zhì)量份前擴鏈劑和 1.0~4.0質(zhì)量份催化劑，控制溫度為50~100°C，反應0.5~3 h，隨后加入擴鏈劑溶劑，再在 60~80°C反應0.5~3 h，直到異氯酸醋的含量穩(wěn)定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體用0.1~0.8質(zhì)量份胺類中和劑中和，加水進行乳化，再加入0.2~ 1.0質(zhì)量份后擴鏈劑進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層 用自消光水性聚氨醋。
[0005] 所述的聚酸多元醇是聚氧化乙締多元醇或聚氧化丙締多元醇;聚醋多元醇是鄰苯 二甲酸酢-二乙二醇聚醋多元醇、鄰苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇、鄰苯二甲酸酢-下二醇 聚醋多元醇、己二酸-二乙二醇聚醋多元醇、己二酸-下二醇聚醋多元醇、己二酸-己二醇聚 醋多元醇或己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多元醇；異氯酸醋是甲苯二異氯酸醋、二苯基甲 燒二異氯酸醋、異佛爾酬二異氯酸醋、1，5糞二異氯酸醋或六亞甲基二異氯酸醋。
[0006] 所述的前擴鏈劑是1,4-下二醇、乙二醇、1,6-己二醇、1,4-環(huán)己二醇或?qū)Ρ蕉叶?乙醇酸(H犯E);所述的催化劑是Ξ亞乙基二胺、雙（二甲基氨基乙基)酸、N-乙基嗎嘟、辛酸 亞錫、二月桂酸二下基錫或二乙酸二下基錫;所述的擴鏈劑溶劑是丙酬、甲乙酬、下酬或N- 甲基化咯燒酬;所述的胺類中和劑是Ξ乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水;后擴鏈劑是Ξ乙締 Ξ胺、乙二胺或Ξ乙締四胺。
[0007] 本發(fā)明工藝簡單，制備的水性聚氨醋具有優(yōu)異的自消光性和耐酒精、耐酸堿、耐 磨、耐紫外線性能。
【具體實施方式】
[000引 W下結(jié)合實施例進一步說明發(fā)明。
[0009] 實施例1 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將15 g脫水后的聚氧化乙締二醇、15 g脫水后的己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多 元醇和10 g異佛爾酬二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至50°C，加入30 g 1,6-己二 醇和1.0 亞乙基二胺，控制溫度為95°C，反應1.0 h，隨后加入25 g丙酬，再在70°C反應1 h，直到異氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.1 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水進行乳化，再 加入0.2 gS乙締 Ξ胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂 層用自消光水性聚氨醋。
[0010] 實施例2 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將20 g脫水后的聚氧化丙締二醇、10 g脫水后的己二酸-己二醇聚醋多元醇和12 g 二苯基甲燒二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至50°C，加入25 g乙二醇和1.5 g辛酸 亞錫，控制溫度為75°C，反應1.化，隨后加入30 g下酬，再在70°C反應1 h，直到異氯酸醋的 含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.1 g Ξ乙胺中和，加水進行乳化，再加入0.2 g 乙二胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光水性 聚氨醋。
[00川實施例3 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將15 g脫水后的聚氧化乙締二醇、15 g脫水后的鄰苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇 和15 g甲苯二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至50°C，加入20 g 1,4-下二醇和1.0 g二月桂酸二下基錫，控制溫度為85°C，反應2.0 h，隨后加入25 g甲乙酬，再在80°C反應0.5 h，直到異氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.18 g氨水中和，加水進行乳化，再加入0.35 g Ξ乙締四胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光 水性聚氨醋。
[0012]實施例4 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將35 g脫水后的聚氧化丙締二醇、10 g脫水后的己二酸-下二醇聚醋多元醇和35 g 1，5糞二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至40°C，加入35 g朋邸和2.0 g N-乙基嗎 嘟，控制溫度為l〇〇°C，反應0.化，隨后加入40 g N-甲基化咯燒酬，再在70°C反應1 h，直到 異氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.3 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水進行乳化，再 加入0.25 gS乙締 Ξ胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂 層用自消光水性聚氨醋。
[0013] 實施例5 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將10 g脫水后的聚氧化丙締二醇、20 g脫水后的鄰苯二甲酸酢-二乙二醇聚醋多元 醇和60 g六亞甲基二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至55°C，加入40 g 1,4-環(huán)己 二醇和4.0 g雙(二甲基氨基乙基)酸，控制溫度為55°C，反應2.化，隨后加入40 g丙酬，再在 50°C反應3 h，直到異氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.5 g N，N-二甲基乙醇胺中和，加水進行乳化，再 加入0.5 g乙二胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用 自消光水性聚氨醋。
[0014] 實施例6 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將50 g脫水后的聚氧化乙締二醇、5 g脫水后的鄰苯二甲酸酢-下二醇聚醋多元醇 和50 g異佛爾酬二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至60°C，加入20 g乙二醇和3.0 g 二乙酸二下基錫，控制溫度為50°C，反應3 h，隨后加入30 g丙酬，再在60°C反應2 h，直到異 氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.7 g Ξ乙胺中和，加水進行乳化，再加入l.Og乙 二胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光水性聚 氨醋。
[001引實施例7 PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋的制備方法，包括W下步驟： (1) 將40 g脫水后的聚氧化乙締二醇、7g脫水后的己二酸-二乙二醇-下二醇聚醋多元 醇和40g六亞甲基二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至55°C，加入35 g肥QQ和2.5 g N-乙基嗎嘟，控制溫度為60°C，反應2.化，隨后加入40 g丙酬，再在62°C反應2.5 h，直到異 氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.8 g Ξ乙胺中和，加水進行乳化，再加入0.8 g 乙二胺進行擴鏈，得到水性聚氨醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光水性 聚氨醋。
[0016] 對比例： (1) 將15 g脫水后的聚氧化乙締二醇、15 g脫水后的鄰苯二甲酸酢-己二醇聚醋多元醇 和35 g甲苯二異氯酸醋加入容器中，攬拌均勻并加熱至50°C，加入15 g 1,4-下二醇和1.0 g二月桂酸二下基錫，控制溫度為85°C，反應2.0 h，隨后加入25 g甲乙酬，再在80°C反應0.5 h，直到異氯酸醋的含量恒定，然后降至室溫，得到聚氨醋預聚體； (2) 將聚氨醋預聚體在高速分散時用0.18 g氨水中和，加水進行乳化，得到水性聚氨 醋乳液，減壓蒸饋脫去溶劑得到PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋。
[0017] 下面將實施例^5及對比例制備的水性聚氨醋分別成膜后，進行固含量、消光性和 耐酒精、耐紫外線測試，測試結(jié)果如下表所示：

' 由上可知，由于對比例中前擴鏈劑（1，4-下二醇）的加入量小于本發(fā)明的制備方法的前I 擴鏈劑的加入量，導致對比例制備的水性聚氨醋的消光性及耐酒精、耐紫外線的性能較差， 而按照本發(fā)明的方法制備的PVC手套涂層用自消光水性聚氨醋具有優(yōu)異的消光性、耐酒精、 耐酸堿、耐磨、耐紫外線性能。
【主權項】
1. 一種PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將10~50質(zhì)量份脫水后的聚醚多元醇、5~20質(zhì)量份脫水后的聚酯多元醇和10~60 質(zhì)量份異氰酸酯加入容器中，攪拌均勻并加熱至40~60°C，加入20~40質(zhì)量份前擴鏈劑和 1.0~4.0質(zhì)量份催化劑，控制溫度為50~100°C，反應0.5~3 h，隨后加入擴鏈劑溶劑，再在 60~80°C反應0.5~3 h，直到異氰酸酯的含量穩(wěn)定，然后降至室溫，得到聚氨酯預聚體； (2) 將聚氨酯預聚體用0.1~0.8質(zhì)量份胺類中和劑中和，加水進行乳化，再加入0.2~ 1.0質(zhì)量份后擴鏈劑進行擴鏈，得到水性聚氨酯乳液，減壓蒸餾脫去溶劑得到PVC手套涂層 用自消光水性聚氨酯。2. 根據(jù)權利要求1所述的PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法，其特征在于： 所述的聚醚多元醇是聚氧化乙烯多元醇或聚氧化丙烯多元醇；聚酯多元醇是鄰苯二甲酸 酐-二乙二醇聚酯多元醇、鄰苯二甲酸酐-己二醇聚酯多元醇、鄰苯二甲酸酐-丁二醇聚酯多 元醇、己二酸-二乙二醇聚酯多元醇、己二酸-丁二醇聚酯多元醇、己二酸-己二醇聚酯多元 醇或己二酸-二乙二醇-丁二醇聚酯多元醇；異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異 氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1，5萘二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法，其特征在 于:步驟（1)所述的前擴鏈劑是1，4_ 丁二醇、乙二醇、1，6_己二醇、1，4_環(huán)己二醇或?qū)Ρ蕉?二乙醇醚;所述的催化劑是三亞乙基二胺、雙(二甲基氨基乙基)醚、N-乙基嗎啉、辛酸亞錫、 二月桂酸二丁基錫或二乙酸二丁基錫;所述的擴鏈劑溶劑是丙酮、甲乙酮、丁酮或N-甲基吡 咯烷酮。4. 根據(jù)權利要求3所述的PVC手套涂層用自消光水性聚氨酯的制備方法，其特征在于： 步驟(2)所述的胺類中和劑是三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水；后擴鏈劑是三乙烯三胺、 乙二胺或三乙烯四胺。
【文檔編號】C08G18/12GK106010209SQ201610512047
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月2日
【發(fā)明人】劉都寶, 趙洪濤, 陶杰, 鮑俊杰, 劉藏
【申請人】安徽中恩化工有限公司