一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的制備方法，屬于瀝青膠結(jié)料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先二乙烯三胺與乙二酸通氮?dú)饣旌戏磻?yīng)，降溫后加入甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯等反應(yīng)得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂，然后再與聚丙烯樹(shù)脂等高速攪拌混合得混合料，加入玻璃纖維、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高；有效提高了其與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度1.46～1.56N/mm。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的制備方法，屬于瀝青膠結(jié)料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]瀝青膠結(jié)料是采用瀝青、高分子樹(shù)脂、礦物填料等物質(zhì)制成。它具有氣密性、防水性、防凍性、不易開(kāi)裂老化、常溫下可以冷施工等特點(diǎn)，是與泡沫玻璃或聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料配套使用的外保護(hù)層，是防水、防潮的厚漿型黑色涂料。一般制備步驟:按照配比稱(chēng)取相應(yīng)的原料，放入鐵罐中加熱，等到原料基本熔融，用攪拌器攪拌。攪拌速率根據(jù)熔融后膠結(jié)料的粘稠程度做相應(yīng)調(diào)節(jié)，等到所有的原料都分散均勻，得膠結(jié)料。因此，其研究和應(yīng)用將越來(lái)越廣泛。瀝青膠結(jié)料的軟化點(diǎn)較低，一般為50?550C，高溫穩(wěn)定性差，抗老化強(qiáng)度低，與基體粘附力較差，使用初期強(qiáng)度較低。且采用石油化工原料研制的瀝青在應(yīng)用中出現(xiàn)容易脫色、壽命較短及粘結(jié)力較差等問(wèn)題。石油樹(shù)脂是制瀝青中的常用原料之一，但比較脆、軟化點(diǎn)很低，容易縮短彩色瀝青的使用壽命。SBS是一種熱塑性彈性體，可增強(qiáng)瀝青的力學(xué)性能，同時(shí)可以提升其耐高溫的能力，因此選用SBS作為瀝青的原料之一，但熔融性能較差。LDPE，是一種乳白色呈半透明的蠟狀固體樹(shù)脂，無(wú)毒，軟化點(diǎn)較低，其熱熔接性、成型加工性能很好，可通過(guò)LDPE來(lái)提升膠結(jié)料的粘附性能，但拉伸性降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前瀝青膠結(jié)料高溫穩(wěn)定性差，抗老化強(qiáng)度低，與基體粘附力較差，使用初期強(qiáng)度較低的弊端，提供了一種二乙烯三胺與乙二酸通氮?dú)饣旌戏磻?yīng)，降溫后加入甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯等反應(yīng)得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂，然后再與聚丙烯樹(shù)脂等高速攪拌混合得混合料，加入玻璃纖維、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高，有效提高了其與基體粘附力，使用初期強(qiáng)度1.46?1.56N/mm。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)稱(chēng)取8?12g二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90?100 0C，再向燒瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)I?2h，得到預(yù)聚體；
(2)將上述預(yù)聚體溫度降至70?80°C，再向預(yù)聚體中依次加入6?1g甲基丙稀酸環(huán)氧丙酯、0.2?0.4g氯化銅、0.3?0.5g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂；
(3)將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為10000?12000r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯樹(shù)脂、2?4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌5?1min，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亞胺，高速攪拌10?20min，得到混合料； (4)向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纖維、3?5g六鈦酸鉀晶須、3?5g硫酸鈣晶須、30?40g天然巖瀝青，高速攪拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙稀酰氧基娃燒、2?4g羧甲基纖維素鈉、0.3?0.5g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、5?8g高嶺土，高速攪拌20?30min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
[0005]本發(fā)明制得的環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料軟化點(diǎn)I24?126 °C、黏度大于250000?255000Pa.8、剪切強(qiáng)度0.72?0.76~/臟、拉伸強(qiáng)度3.8?4.6~/臟。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料用嘴油壺左右來(lái)回澆注于油氈上，澆注寬度比油氈每邊少12?16cm，澆注厚度為1.2?1.7mm，再用粗帆布刷將瀝青膠結(jié)料均勻涂刷，涂刷后，將油氈推滾鋪貼于基體表面，再收邊滾壓，刮平、趕出氣泡，即可。該與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度1.46?1.56N/mm，高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高，值得推廣與使用。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高；
(2)有效提高了其與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度1.46?1.56N/mm。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先稱(chēng)取8?12g二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90?1000C，再向燒瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)I?2h，得到預(yù)聚體;然后將上述預(yù)聚體溫度降至70?80°C，再向預(yù)聚體中依次加入6?1g甲基丙稀酸環(huán)氧丙酯、0.2?0.4g氯化銅、0.3?0.5g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂;將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為10000?12000r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯樹(shù)脂、2?4gf3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌5?lOmin，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亞胺，高速攪拌10?20min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纖維、3?5g六鈦酸鉀晶須、3?5g硫酸|丐晶須、30?40g天然巖瀝青，高速攪拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙烯酰氧基硅烷、2?4g羧甲基纖維素鈉、0.3?0.5g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、5?Sg高嶺土，高速攪拌20?30min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
[0009]實(shí)例I
首先稱(chēng)取Sg二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90°c，再向燒瓶中加入12g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)lh，得到預(yù)聚體;然后將上述預(yù)聚體溫度降至70°C，再向預(yù)聚體中依次加入6g甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、0.2g氯化銅、0.3g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂;將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為10000
r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在180°C，再依次加入8g聚丙稀樹(shù)脂、2g0-(3，5_二叔丁基-4-輕基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌5min，再依次加入6g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2g低密度聚乙稀、2g聚酰亞胺，高速攪拌1min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入3g玻璃纖維、3g六鈦酸鉀晶須、3g硫酸I丐晶須、30g天然巖瀝青，高速攪拌5min，再依次加入Ig甲基丙烯酰氧基硅烷、2g羧甲基纖維素鈉、0.3g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、5g高嶺土，高速攪拌20min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
[0010]將本發(fā)明制得的環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料用嘴油壺左右來(lái)回澆注于油氈上，澆注寬度比油氈每邊少12cm，澆注厚度為1.2mm，再用粗帆布刷將瀝青膠結(jié)料均勻涂刷，涂刷后，將油氈推滾鋪貼于基體表面，再收邊滾壓，刮平、趕出氣泡，即可。該與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度I.46N/mm，高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高，值得推廣與使用。
[0011]實(shí)例2
首先稱(chēng)取1g二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在95°C，再向燒瓶中加入13g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)2h，得到預(yù)聚體；然后將上述預(yù)聚體溫度降至75°C，再向預(yù)聚體中依次加入Sg甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、
0.3g氯化銅、0.4g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂;將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為11000r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在190°C，再依次加入9g聚丙稀樹(shù)脂、3gi3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、3g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌8min，再依次加入7g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、3g低密度聚乙稀、3g聚酰亞胺，高速攪拌15min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入4g玻璃纖維、4g六鈦酸鉀晶須、4g硫酸|丐晶須、35g天然巖瀝青，高速攪拌8min，再依次加入2g甲基丙稀酰氧基娃燒、3g羧甲基纖維素鈉、0.4g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、7g高嶺土，高速攪拌25min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
[0012]將本發(fā)明制得的環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料用嘴油壺左右來(lái)回澆注于油氈上，澆注寬度比油氈每邊少14cm，饒注厚度為1.5mm，再用粗帆布刷將瀝青膠結(jié)料均勻涂刷，涂刷后，將油氈推滾鋪貼于基體表面，再收邊滾壓，刮平、趕出氣泡，即可。該與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度1.51N/mm，高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高，值得推廣與使用。
[0013]實(shí)例3
首先稱(chēng)取12g二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在100°C，再向燒瓶中加入14g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)2h，得到預(yù)聚體;然后將上述預(yù)聚體溫度降至80°C，再向預(yù)聚體中依次加入1g甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、
0.4g氯化銅、0.5g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)4h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂;將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為12000r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在200°C，再依次加入1g聚丙烯樹(shù)脂、4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、4g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌1min，再依次加入8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、4g低密度聚乙稀、4g聚酰亞胺，高速攪拌20min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入5g玻璃纖維、5g六鈦酸鉀晶須、5g硫酸|丐晶須、40g天然巖瀝青，高速攪拌1min，再依次加入3g甲基丙稀酰氧基娃燒、4g羧甲基纖維素鈉、0.5g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、8g高嶺土，高速攪拌30min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
[0014]將本發(fā)明制得的環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料用嘴油壺左右來(lái)回澆注于油氈上，澆注寬度比油氈每邊少16cm，饒注厚度為1.7mm，再用粗帆布刷將瀝青膠結(jié)料均勻涂刷，涂刷后，將油氈推滾鋪貼于基體表面，再收邊滾壓，刮平、趕出氣泡，即可。該與基體粘附力和拉伸性能，使用初期強(qiáng)度I.56N/mm，高溫穩(wěn)定性好，抗老化強(qiáng)度高，值得推廣與使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱(chēng)取8?12g二乙烯三胺加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的四口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90?100 0C，再向燒瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)I?2h，得到預(yù)聚體； (2)將上述預(yù)聚體溫度降至70?80°C，再向預(yù)聚體中依次加入6?1g甲基丙稀酸環(huán)氧丙酯、0.2?0.4g氯化銅、0.3?0.5g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，停止通入氮?dú)?，得到環(huán)氧聚合物樹(shù)脂； (3)將上述環(huán)氧聚合物樹(shù)脂加入轉(zhuǎn)速為10000?12000r/min攪拌機(jī)中，控制溫度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯樹(shù)脂、2?4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速攪拌5?1min，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亞胺，高速攪拌10?20min，得到混合料； (4)向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纖維、3?5g六鈦酸鉀晶須、3?5g硫酸鈣晶須、30?40g天然巖瀝青，高速攪拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙稀酰氧基娃燒、2?4g羧甲基纖維素鈉、0.3?0.5g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、5?8g高嶺土，高速攪拌20?30min，再降溫至室溫，得到一種環(huán)氧型瀝青膠結(jié)料。
【文檔編號(hào)】C09D123/06GK106010256SQ201610547443
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】袁春華, 盛海豐, 孟浩影
【申請(qǐng)人】袁春華