一種加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)硅粘接技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，由丙烯酸酯、四甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和烯丙基縮水甘油醚通過硅氫加成反應(yīng)制備而成。本發(fā)明的制備方法，操作簡單、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效、無毒，符合“綠色化學(xué)”理念，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。本發(fā)明制得的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑提高粘接效果明顯，不會(huì)影響加成型硅橡膠本身的力學(xué)性能。本發(fā)明制得的粘接促進(jìn)劑與加成型硅橡膠相容性好，不會(huì)影響其本身的透光度，可適用于對(duì)透光度要求較高的應(yīng)用領(lǐng)域；解決了現(xiàn)有技術(shù)中加入粘接促進(jìn)劑會(huì)引起加成型硅橡膠渾濁的技術(shù)問題。
【專利說明】
-種加成型括橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及有機(jī)娃粘接技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 加成型娃橡膠是一種無毒無味、具有優(yōu)良耐候性和電絕緣性的有機(jī)娃材料，硫化 過程中不產(chǎn)生副產(chǎn)物，收縮率極小，能深層硫化;粘度可W做的較低而機(jī)械性能較好，成型 快便于操作;容易制得高純度、高透明性及各種功能的產(chǎn)品，是近年來發(fā)展較快的高檔有機(jī) 娃品種之一，目前已越來越廣泛地應(yīng)用于電子電器、機(jī)械、汽車、建筑等行業(yè)。然而，加成型 娃橡膠由于分子本身呈非極性，在作為灌封、涂覆、嵌件注射成型材料使用時(shí)，粘接性很差。 目前，提高娃橡膠與各種材料的粘接性的方法主要有Ξ種:一是用底涂劑對(duì)基材表面進(jìn)行 處理，該法增加了生產(chǎn)工序和生產(chǎn)時(shí)間，降低了生產(chǎn)效率，同時(shí)底涂劑多使用易燃溶劑，造 成了運(yùn)輸危險(xiǎn)W及環(huán)境污染;二是通過改變基膠分子結(jié)構(gòu)增強(qiáng)粘接性，但此法由于實(shí)際生 產(chǎn)過程比較復(fù)雜，成本相對(duì)較高，目前尚未工業(yè)化;Ξ是通過添加粘接促進(jìn)劑來提高粘接 性，運(yùn)種方法操作方便易行，不過也存在相容性差，催化劑易中毒等問題。所W適用于加成 型娃橡膠粘接促進(jìn)劑成了研究熱點(diǎn)。
[0003] 然而現(xiàn)有的粘接促進(jìn)劑存在著一些缺點(diǎn)：1、提高粘接效果不明顯；2、大大降低加 成型娃橡膠的力學(xué)性能；3、加入后引起加成型娃橡膠渾濁。運(yùn)些缺點(diǎn)限制了粘接促進(jìn)劑的 應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，公開了一種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方 法。本發(fā)明制得的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑增強(qiáng)加成型娃橡膠的粘接性能，且不影響加 成型娃橡膠基膠的透光度，適用于同時(shí)要求粘接與相容性的加成型娃橡膠應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā) 明所述的粘接促進(jìn)劑具有原料價(jià)廉易得，制備工藝簡單，使用方便，粘接效果好等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得W解決。
[0006] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0007] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1~2:1:1，加入四甲基二娃 氧燒的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的0~2倍；
[000引B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.1~0.5wt%的銷金催化劑，W1~2°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至50~80°C， 反應(yīng)2~地后降至室溫；
[0009]加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)2~4h，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0010] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7~1.5g銷金 催化劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.1~0.4g乙烘基環(huán)己醇。
[0011] 本發(fā)明制得的粘接促進(jìn)劑可按0.5wt%-5wt%直接混入加成型娃橡膠中使用，操 作簡便，粘接效果明顯提高。由于加入粘接促進(jìn)劑的量較少，所W基本不會(huì)影響加成型娃橡 膠本身的力學(xué)性能。
[0012] 本發(fā)明制得的粘接促進(jìn)劑含有環(huán)氧、醋基、乙締基等結(jié)構(gòu)，運(yùn)些都是極性很高的基 團(tuán)，在粘接促進(jìn)劑的作用下，加成型娃橡膠基體與需要粘接的材料表面產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，形成 共價(jià)鍵，從而使加成型娃橡膠與材料牢牢地粘接在一起。通過實(shí)驗(yàn)，所述粘接促進(jìn)劑可有效 提高加成型娃橡膠對(duì)玻璃、鐵片、聚碳酸醋、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋、聚甲基丙締酸甲醋等 材料的粘接性能。
[0013] 作為優(yōu)選，步驟B中，加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油 酸，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2~地，得到透明液體，將此透明液體于40~60°C下減壓蒸除低沸 物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑。
[0014] 作為優(yōu)選，步驟B中，滴加銷含量為0.3wt%的銷金催化劑。
[0015] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式為
。，11為從1開始的自然數(shù)。
[0016] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式中，η為1時(shí)，每Imo 1四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7~1. Og 銷金催化劑。
[0017] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式中，η為1時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為 IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[001 引
[0019] 其中，Ri、R2為燒控。
[0020] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式中，η為2或3時(shí)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入1.0~ 1.5g銷金催化劑。
[0021] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式中，η為2時(shí)，步驟B中，加入四甲基環(huán)四硅氧烷和丙締酸 醋的同時(shí)加入四甲基二硅氧烷，四甲基二硅氧烷的物質(zhì)的量與四甲基環(huán)四硅氧烷的物質(zhì)的 量相同，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[0022]
[0023]其中，Ri、R2、R3 為燒控。
[0024] 作為優(yōu)選，丙締酸醋分子式中，η為3時(shí)，步驟B中，加入四甲基環(huán)四硅氧烷和丙締酸 醋的同時(shí)加入四甲基二硅氧烷，四甲基二硅氧烷的物質(zhì)的量與四甲基環(huán)四硅氧烷的物質(zhì)的 量相同，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[0025]
[0026] 其中，虹、化、R3、R4為燒控。
[0027] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0028] (1)本發(fā)明制得的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑提高粘接效果明顯。
[0029] (2)本發(fā)明制得的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑不會(huì)影響加成型娃橡膠本身的力學(xué) 性能。
[0030] (3)本發(fā)明制得的粘接促進(jìn)劑與加成型娃橡膠相容性好，不會(huì)影響其本身的透光 度，可適用于對(duì)透光度要求較高的應(yīng)用領(lǐng)域;解決了現(xiàn)有技術(shù)中加入粘接促進(jìn)劑會(huì)引起加 成型娃橡膠渾濁的技術(shù)問題。且本發(fā)明制備的粘接促進(jìn)劑與加成型娃橡膠基膠不影響橡膠 硫化，大大提高了加成型娃橡膠的粘接性能。
[0031] (4)本發(fā)明制備的粘接促進(jìn)劑可有效提高加成型娃橡膠對(duì)玻璃、鐵片、聚碳酸醋、 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋、聚甲基丙締酸甲醋等材料的粘接性能。
[0032] (5)本發(fā)明的制備方法，操作簡單、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效、無毒，符合"綠色化學(xué)"理念， 具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 實(shí)施例1
[0034] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0035] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸，四甲基環(huán)四硅氧烷、丙 締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1:1:1;
[0036] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷和丙締酸醋混合均勻，開啟攬拌，滴加銷含量為O.lwt%的 銷金催化劑，WrC/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至50°C，反應(yīng)化后降至室溫；
[0037] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0038] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入O.lg乙烘基環(huán)己醇。
[0039] 丙締酸醋分子式為
為1時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié) 構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[0040]
[0041 ] 其中，Ri、化為燒控。
[0042] 實(shí)施例1制得的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑按0.5wt % -5wt %直接混入加成型娃 橡膠中使用，粘接效果明顯提高，可有效提高加成型娃橡膠對(duì)玻璃、鐵片、聚碳酸醋、聚對(duì)苯 二甲酸乙二醇醋、聚甲基丙締酸甲醋等材料的粘接性能。由于加入粘接促進(jìn)劑的量較少，所 W基本不會(huì)影響加成型娃橡膠本身的力學(xué)性能。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0045] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸，四甲基環(huán)四硅氧烷、丙 締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為2:1:1;
[0046] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷和丙締酸醋混合均勻，開啟攬拌，滴加銷含量為0.5wt%的 銷金催化劑，W2°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)4h后降至室溫；
[0047] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)4h，得到透明液體，將此透明液體于60°C下減壓蒸除低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促 進(jìn)劑；
[004引 W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入l.Og銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.4g乙烘基環(huán)己醇。
[0049]丙締酸醋分子式為：
1為1時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié) 構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[(K)加]
[0051 ] 其中，虹、化為燒控。
[0化2]實(shí)施例3
[0053] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0054] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸，四甲基環(huán)四硅氧烷、丙 締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1.5:1:1;
[0055] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷和丙締酸醋混合均勻，開啟攬拌，滴加銷含量為0.3wt%的 銷金催化劑，Wl.5°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至55°C，反應(yīng)化后降至室溫；
[0056] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，得到透明液體，將此透明液體于45°C下減壓蒸除低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促 進(jìn)劑；
[0057] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.9g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.3g乙烘基環(huán)己醇。
[0化引丙締酸醋分子式呆
為1時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié) 構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[0化9]
[0060] 其中，Ri、化為燒控。
[0061 ] 實(shí)施例4
[0062] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0063] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、締丙基縮水甘油酸和四甲基二硅氧烷，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1:1:1:1，加入四甲基二娃氧 燒的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的0.1倍；
[0064] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.1 %的銷金催化劑，Wrc/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至50°C，反應(yīng)化后降至室 溫；
[0065] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，得到透明液體，將此透明液體于40°C下減壓蒸除低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促 進(jìn)劑；
[0066] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入l.Og銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入O.lg乙烘基環(huán)己醇。
[0067] 丙締酸醋分子式為
，11為2時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié) 構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[006引
[00例其中，Ri、R2、R3為燒控。
[0070] 實(shí)施例5
[0071] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0072] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為2:1:1，加入四甲基二硅氧烷 的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的2倍；
[0073] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.5wt%的銷金催化劑，W2°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)4h后降至 室溫；
[0074] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)地，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0075] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入1.5g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.4g乙烘基環(huán)己醇。
[0076] 丙締酸醋分子式中，η為2時(shí)，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為1￥;審。 備方法的反應(yīng)流程如下，
[0077]
[007引其中，Ri、R2、R3為燒控。
[0079] 實(shí)施例6
[0080] 一種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0081] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1.2:1:1，加入四甲基二娃氧 燒的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的1倍；
[0082] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.1 wt%的銷金催化劑，WrC/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至50°C，反應(yīng)化后降至 室溫；
[0083] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0084] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入O.lg乙烘基環(huán)己醇。
[0085] 丙締酸醋分子式中，η為2時(shí)，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為1￥;審。 備方法的反應(yīng)流程如下，
[0086]
[0087]其中，Ri、R2、R3 為燒控。
[0088] 實(shí)施例7
[0089] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0090] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1:1:1，加入四甲基二硅氧烷 的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的0.1倍；
[0091] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.5wt%的銷金催化劑，W2°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至80°C，反應(yīng)4h后降至 室溫；
[0092] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)地，得到透明液體，將此透明液體于60°C下減壓蒸除低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促 進(jìn)劑；
[0093] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入1.5g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.4g乙烘基環(huán)己醇。
[0094] 丙締酸醋分子式3
，11為3時(shí)，加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié) 構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，
[0095]
[0096] 其中，町、1?2、1?3瓜為燒控。
[0097] 實(shí)施例8
[0098] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0099 ] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為1.2:1:1，加入四甲基二娃氧 燒的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的2倍；
[0100] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.3wt %的銷金催化劑，W rC/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至55 °C，反應(yīng)化后降至 室溫；
[0101] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0102] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入Ig銷金催化劑， 每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.3g乙烘基環(huán)己醇。
[0103] 丙締酸醋分子式中，η為3時(shí)，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為1￥;審。 備方法的反應(yīng)流程如下，
[0104]
[0105] 其中，Ri、化、R3、R4為燒控。
[0106] 實(shí)施例9
[0107] -種加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，包括W下步驟，
[0108] A.量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋、四甲基二硅氧烷和締丙基縮水甘油酸，四甲 基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和締丙基縮水甘油酸的物質(zhì)的量比為2:1:1，加入四甲基二硅氧烷 的物質(zhì)的量為丙締酸醋物質(zhì)的量的0.8倍；
[0109] B.將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙締酸醋和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攬拌，滴加銷 含量為0.%的銷金催化劑，W1.5°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至68°C，反應(yīng)化后降 至室溫；
[0110] 加入乙烘基環(huán)己醇，攬拌均勻后，緩慢滴加締丙基縮水甘油酸，滴加完畢后繼續(xù)反 應(yīng)化，除去低沸物，得到加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑；
[0111] W四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.9g銷金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入O.lg乙烘基環(huán)己醇。
[0112] 丙締酸醋分子式中，η為3時(shí)，得到的加成型娃橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為1￥;審。 備方法的反應(yīng)流程如下，
[0113]
[0114] 其中，虹、1?2、1?3、1?4為燒控。
[0115] 總之，W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所作的均等 變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明專利的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟， A. 量取四甲基環(huán)四硅氧烷、丙烯酸酯、四甲基二硅氧烷和烯丙基縮水甘油醚，四甲基環(huán) 四硅氧烷、丙烯酸酯和烯丙基縮水甘油醚的物質(zhì)的量比為1~2:1:1，加入四甲基二硅氧烷 的物質(zhì)的量為丙烯酸酯物質(zhì)的量的〇~2倍； B. 將四甲基環(huán)四硅氧烷、丙烯酸酯和四甲基二硅氧烷混合均勻，開啟攪拌，滴加鉑含量 為0.1~0.5wt%的鉑金催化劑，以1~2°C/min的升溫速率將反應(yīng)溫度升至50~80°C，反應(yīng)2 ~4h后降至室溫； 加入乙炔基環(huán)己醇，攪拌均勻后，緩慢滴加烯丙基縮水甘油醚，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2 ~4h，除去低沸物，得到加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑； 以四甲基環(huán)四硅氧烷的量為基準(zhǔn)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7~1.5g鉑金催化 劑，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.1~0.4g乙炔基環(huán)己醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：步驟B 中，加入乙炔基環(huán)己醇，攪拌均勻后，緩慢滴加烯丙基縮水甘油醚，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2~ 4h，得到透明液體，將此透明液體于40~60°C下減壓蒸除低沸物，得到加成型硅橡膠用粘接 促進(jìn)劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：步驟B 中，滴加鉑含量為〇. 3wt %的鉑金催化劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于:丙烯酸 酯分子￥%從1開始的自然數(shù)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于:丙烯酸 酯分子式中，η為1時(shí)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入0.7~I.Og鉑金催化劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：丙 烯酸酯分子式中，η為1時(shí)，加入四甲基二硅氧烷的物質(zhì)的量為丙烯酸酯物質(zhì)的量的0倍，加 成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，I I! ΠΙ 1￥ 其中，Ri、R2為烷烴。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于:丙烯酸 酯分子式中，η為2或3時(shí)，每Imol四甲基環(huán)四硅氧烷加入1.0~1.5g鉑金催化劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：丙 烯酸酯分子式中，η為2時(shí)，步驟B中，加入四甲基二硅氧烷的物質(zhì)的量為丙烯酸酯物質(zhì)的量 的0.1~2倍，得到的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，!V 其中，Ri、R2、R3為烷烴。9.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的制備方法，其特征在于：丙 烯酸酯分子式中，η為3時(shí)，步驟B中，加入四甲基二硅氧烷的物質(zhì)的量為丙烯酸酯物質(zhì)的量 的0.1~2倍，得到的加成型硅橡膠用粘接促進(jìn)劑的結(jié)構(gòu)式為IV;制備方法的反應(yīng)流程如下，其中，1?1、1?2、1?3、1?4為烷烴。
【文檔編號(hào)】C09J183/04GK106010423SQ201610349992
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】陳世龍, 程大海, 張春暉, 張寶華, 王香娣
【申請(qǐng)人】浙江凌志新材料有限公司