一種摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉及其制備方法，化學(xué)組成為Ca1?xLa2WO7:xMn2+；其中，x取0.005～0.20，通過如下步驟制成：步驟S1，按Ca1?xLa2WO7:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料碳酸鈣、氧化鑭、鎢酸銨和二氧化錳的混合物；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結(jié)4～6小時，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，所述助熔劑為碳酸氫鈉和硫化鈉的混合物，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為6～8:1。本發(fā)明提供的摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點與助熔劑中碳酸氫鈉和硫化鈉重量比有關(guān)，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為6～8:1時，發(fā)光強(qiáng)度最高。
【專利說明】
-種慘雜猛離子的鉆酸巧紅色黃光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前制得的白光Lm)有些顯色指數(shù)低，色溫高，偏冷白光，主要是因為缺少紅光成 分，因此研制高效的紅色巧光粉很重要。目前使用的紅粉主要是(Cai-x，Srx)S:Mn2+體系，在 藍(lán)光區(qū)域內(nèi)寬帶激發(fā)，紅光范圍內(nèi)寬帶發(fā)射，由于其性質(zhì)不夠穩(wěn)定，同時合成時對環(huán)境污染 很大，最終會被淘汰。氮化物或氮氧化物紅光材料色溫改善十分明顯，但是運(yùn)類巧光粉的合 成需要高溫（1600~1800°C )、高壓，合成條件較為苛刻，合成能耗高。目前使用較多、效果較 好、并達(dá)到商業(yè)應(yīng)用的紅色巧光粉主要是Y2化:Mn3+、（Y，Gd)B化:Mn3+W及二元堿±硫化物 MS:Mn2+(M=化，〔曰，5'，8曰），它們在同類巧光粉中巧光量子效率比較高。但是運(yùn)些紅粉在實 際應(yīng)用中仍然存在著一些問題，如發(fā)光效率低，穩(wěn)定性不夠好，顆粒不夠細(xì)等等。
[0003] 鶴酸鹽是典型的自激活的發(fā)光材料，發(fā)光光譜十分穩(wěn)定，本征發(fā)光譜帶很寬，占據(jù) 可見光區(qū)域的大部分，鶴酸鹽中的陽離子強(qiáng)烈地影響發(fā)射帶的位置。鶴酸鹽可W由某些雜 質(zhì)激活，運(yùn)些雜質(zhì)被滲入鶴酸鹽點陣中之后，可使其具有特殊性質(zhì)的發(fā)光。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得W實現(xiàn)的：
[0006] 一種滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉，其化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7:xMn2+;其中，X取 值為0.005~0.20，通過如下步驟制備而成：
[0007] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.005~0.20;
[000引步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0009] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600 °C條件下燒結(jié)4~6小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0010] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化 鋼的混合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為6~8:1。
[001。 進(jìn)一步地，所述的鶴酸巧紅色巧光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W07: xMn2+;其中，X取 值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[001^ 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W07:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.10;
[0013] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0014] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0015] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為7:1。
[0016] 進(jìn)一步地，所述的鶴酸巧紅色巧光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取 值為0.005，通過如下步驟制備而成：
[0017] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W〇7:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.005;
[0018] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0019] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0020] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為6:1。
[0021] 進(jìn)一步地，所述的鶴酸巧紅色巧光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取 值為0.20，通過如下步驟制備而成：
[0022] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.20;
[0023] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0024] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0025] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為8:1。
[00%]進(jìn)一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0027] 本發(fā)明的優(yōu)點：
[0028] 本發(fā)明提供的鶴酸巧紅色巧光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，運(yùn)些優(yōu)點與助 烙劑中碳酸氨鋼和硫化鋼重量比有關(guān)，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為6~8:1時，發(fā)光強(qiáng)度 巧局。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明保護(hù)范 圍。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。
[0030] 實施例1:滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉的制備
[0031] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[0032] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.10;
[0033] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0034] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0035] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為7:1。
[0036] 實施例2:滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉的制備
[0037] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.005，通過如下步驟制備而成：
[003引步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.005;
[0039] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0040] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0041] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為6:1。
[0042] 實施例3:滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉的制備
[0043] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.20，通過如下步驟制備而成：
[0044] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.20;
[0045] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0046] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件 下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0047] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為8:1。
[004引實施例4:滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉的制備
[0049] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[0050] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.10;
[0051 ]步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0052] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0053] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為6:1。
[0054] 實施例5:滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉的制備
[0055] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[0化6] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.10;
[0057]步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[005引步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0059] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為8:1。
[0060] 實施例6:對比實施例，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為5:1
[0061 ] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[0062] 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為ο. 1 ο;
[0063] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0064] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0065] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為5:1。
[0066] 實施例7:對比實施例，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為9:1
[0067] 化學(xué)組成為化i-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取值為0.10，通過如下步驟制備而成：
[006引步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLasW化:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、氧化銅、鶴酸錠和二氧化儘的混合物，其中，X取值為0.10;
[0069] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0070] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉；
[0071] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為碳酸氨鋼和硫化鋼的混 合物，碳酸氨鋼和硫化鋼的重量比為9:1。
[0072] 實施例8:效果實施例
[0073] 分別測試實施例1~7制備的巧光粉的發(fā)光性能，不同實施例巧光粉的激發(fā)和發(fā)射 光譜的位置基本一致，但發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā) 光強(qiáng)度W實施例1為基準(zhǔn)，設(shè)為100,其余實施例為相對于實施例1的相對發(fā)光強(qiáng)度。
[0074] 表1不同實施例巧光粉的發(fā)光性能和分散性
[0075]
[0076] 實施例2、3的測試結(jié)果與實施例4、5基本一致。
[0077] 上述實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的滲雜儘離子的鶴酸巧紅色巧光粉分散性好，發(fā) 光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，運(yùn)些優(yōu)點與助烙劑中碳酸氨鋼和硫化鋼重量比有關(guān)，碳酸氨鋼和硫化 鋼的重量比為6~8:1時，發(fā)光強(qiáng)度最高。
[0078] 上述實施例的作用在于說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明的保護(hù) 范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換， 而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉，其化學(xué)組成為Ca^La·?: xMn2+;其中，X取值 為0.005~0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W07: xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、氧化 鑭、鎢酸銨和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.005~0.20; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600°C條 件下燒結(jié)4~6小時，冷卻即得所述摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為碳酸氫鈉和硫化鈉的 混合物，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為6~8:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢酸鈣紅色熒光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取 值為〇. 10，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W07: xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、氧化 鑭、媽酸銨和二氧化猛的混合物，其中，X取值為〇. 10; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件下燒 結(jié)5小時，冷卻即得所述摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為碳酸氫鈉和硫化鈉的混合 物，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為7:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢酸鈣紅色熒光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W〇7: xMn2+;其中，X取 值為0.005，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W07: xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、氧化 鑭、鎢酸銨和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.005; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件下燒 結(jié)6小時，冷卻即得所述摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為碳酸氫鈉和硫化鈉的混合 物，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢酸鈣紅色熒光粉，其化學(xué)組成為Cai-xLa2W0 7: xMn2+;其中，X取 值為〇. 20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cai-xLa2W07: xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、氧化 鑭、媽酸銨和二氧化猛的混合物，其中，X取值為〇. 20; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600°C條件下燒 結(jié)4小時，冷卻即得所述摻雜錳離子的鎢酸鈣紅色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為碳酸氫鈉和硫化鈉的混合 物，碳酸氫鈉和硫化鈉的重量比為8:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述的鎢酸鈣紅色熒光粉，其特征在于:所述還原氣氛為一 氧化碳還原氣氛。
【文檔編號】C09K11/78GK106010529SQ201610494758
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】徐達(dá), 王晶, 胡程, 尹向南
【申請人】東臺市天源熒光材料有限公司