一種水性聚氨酯涂料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種水性聚氨酯涂料及其制備方法，水性聚氨酯涂料包括以下組分：作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂；作為分散介質(zhì)的水；用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。通過(guò)以聚氨酯樹(shù)脂為基料、以水代替有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)、采用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)，以提高其耐水性和機(jī)械強(qiáng)度。
【專利說(shuō)明】
一種水性聚氨酯涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及涂料，具體是指一種水性聚氨酯涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)的溶劑型聚氨酯涂料在合成過(guò)程中需要使用大量的有機(jī)溶劑，致使產(chǎn)品中揮 發(fā)性有機(jī)化合物(V0C)含量高，易造成環(huán)境污染，危害人體健康，而且過(guò)高濃度的V0C還會(huì)導(dǎo) 致火災(zāi)隱患。近年來(lái)隨著人們環(huán)保意識(shí)的逐步增強(qiáng)，世界各國(guó)的環(huán)保法也越來(lái)越嚴(yán)格，對(duì) V0C的排放以及有害溶劑的使用予以了嚴(yán)格的控制。因此水性聚氨酯將逐步取代溶劑型聚 氨酯并占據(jù)市場(chǎng)主導(dǎo)地位。
[0003] 目前大多數(shù)水性聚氨酯涂料分散體主要是線型熱塑性聚氨酯，由于其涂膜沒(méi)有交 聯(lián)，相對(duì)分子質(zhì)量較低，因此膠膜的一些性能，如耐水性、耐溶劑性和力學(xué)性能較雙組分溶 劑型聚氨酯差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種水性聚氨酯涂料及其制備方法，該涂料耐水性和 機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng)，制備該涂料的方法簡(jiǎn)單，易操作。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種水性聚氨酯涂料，其特征 在于，包括以下組分：
[0006] 作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂；
[0007] 作為分散介質(zhì)的水；
[0008] 用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。
[0009] 作為優(yōu)選，所述的水性聚氨酯是以甲苯二異氰酸酯、聚醚二元醇和二羥甲基丙酸 為原料，采用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性合成。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的氮丙啶類交聯(lián)劑質(zhì)量百分比含量為〇.1%-1〇%。
[0011] 本發(fā)明還公開(kāi)了一種水性聚氨酯涂料的制備方法，制備步驟包括：
[0012] (1)將經(jīng)脫水處理后的聚醚二元醇裝入配有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶 中，滴加甲苯二異氰酸酯和二羥甲基丙酸混合溶液于〇~60°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)2小時(shí)；
[0013] (2)在加入適量丙酮溶解預(yù)聚體后，加入氮丙啶類交聯(lián)劑，再繼續(xù)加入縮二乙二 醇，控至溫度在55~60 °C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；
[0014] (3)使溫度降溫降至40°C左右，加入三乙胺中和，攪拌5分鐘，最后在轉(zhuǎn)速大于3 500r/min高速剪切下加入去離子水進(jìn)行乳化，分散10分鐘，得到呈微藍(lán)光的乳液；
[0015] (4)最后脫去丙酮，即可得到穩(wěn)定的陰離子水性聚氨酯乳液。
[0016] 采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):通過(guò)以聚氨酯樹(shù)脂為基料、以水代替 有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)、采用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)，以提高其耐水性和 機(jī)械強(qiáng)度;其工藝路線簡(jiǎn)單、易操作可用于工業(yè)放大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 水性涂料是用水作溶劑或者作分散介質(zhì)的涂料，采用水作為分散介質(zhì)，無(wú)火災(zāi)隱 患，生產(chǎn)成本低，無(wú)有機(jī)揮發(fā)物、可用水稀釋和清洗、對(duì)操作要求相對(duì)較寬等特點(diǎn)，符合綠色 生產(chǎn)要求。而聚氨酯樹(shù)脂作為涂料使用時(shí)，所形成涂膜機(jī)械性能好、耐磨性好、硬度高、耐 水、耐化學(xué)、耐老化性優(yōu)異，屬于高性能涂料，其應(yīng)用領(lǐng)域包括地面涂料、廚房家具涂料、辦 公家具涂料，機(jī)械設(shè)備涂料。它對(duì)各種基材的附著力都很強(qiáng)，不僅對(duì)木材、水泥基等多孔型 基材，對(duì)金屬玻璃等非多孔性的表面附著力也很強(qiáng)。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] -種水性聚氨酯涂料，包括以下組分:作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂;作為分散 介質(zhì)的水；用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。作為本實(shí)施例方式的優(yōu) 選，所述的氮丙啶類交聯(lián)劑質(zhì)量百分比含量為0.1%。
[0020] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二異氰酸酯、聚醚二元醇和二羥甲基丙酸為原料，采 用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性合成。其具體制備方法如下文所述
[0021] (1)將經(jīng)脫水處理后的聚醚二元醇裝入配有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶 中，滴加甲苯二異氰酸酯和二羥甲基丙酸混合溶液于〇~60°c溫度范圍內(nèi)反應(yīng)2小時(shí)；
[0022] (2)在加入適量丙酮溶解預(yù)聚體后，加入氮丙啶類交聯(lián)劑，再繼續(xù)加入縮二乙二 醇，控至溫度在55~60 °C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；
[0023] (3)使溫度降溫降至40°C左右，加入三乙胺中和，攪拌5分鐘，最后在轉(zhuǎn)速大于3 500r/min高速剪切下加入去離子水進(jìn)行乳化，分散10分鐘，得到呈微藍(lán)光的乳液；
[0024] (4)最后脫去丙酮，即可得到穩(wěn)定的陰離子水性聚氨酯乳液。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] -種水性聚氨酯涂料，包括以下組分:作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂:作為分散 介質(zhì)的水；用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。作為本實(shí)施例方式的優(yōu) 選，所述的氮丙啶類交聯(lián)劑質(zhì)量百分比含量為5%。
[0027] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二異氰酸酯、聚醚二元醇和二羥甲基丙酸為原料，采 用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性合成。其具體制備方法如下文所述
[0028] (1)將經(jīng)脫水處理后的聚醚二元醇裝入配有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶 中，滴加甲苯二異氰酸酯和二羥甲基丙酸混合溶液于30~60°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)2小時(shí)； [0029] (2)在加入適量丙酮溶解預(yù)聚體后，加入氮丙啶類交聯(lián)劑，再繼續(xù)加入縮二乙二 醇，控至溫度在55~60 °C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；
[0030] (3)使溫度降溫降至40°C左右，加入三乙胺中和，攪拌5分鐘，最后在轉(zhuǎn)速大于3 500r/min高速剪切下加入去離子水進(jìn)行乳化，分散10分鐘，得到呈微藍(lán)光的乳液；
[0031] (4)最后脫去丙酮，即可得到穩(wěn)定的陰離子水性聚氨酯乳液。
[0032] 實(shí)施例3
[0033] -種水性聚氨酯涂料，包括以下組分:作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂;作為分散 介質(zhì)的水；用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。作為本實(shí)施例方式的優(yōu) 選，所述的氮丙啶類交聯(lián)劑質(zhì)量百分比含量為10%。
[0034] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二異氰酸酯、聚醚二元醇和二羥甲基丙酸為原料，采 用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性合成。其具體制備方法如下文所述
[0035] (1)將經(jīng)脫水處理后的聚醚二元醇裝入配有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶 中，滴加甲苯二異氰酸酯和二羥甲基丙酸混合溶液于50~60°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)2小時(shí)；
[0036] (2)在加入適量丙酮溶解預(yù)聚體后，加入氮丙啶類交聯(lián)劑，再繼續(xù)加入縮二乙二 醇，控至溫度在55~60 °C范圍內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；
[0037] (3)使溫度降溫降至40°C左右，加入三乙胺中和，攪拌5分鐘，最后在轉(zhuǎn)速大于3 500r/min高速剪切下加入去離子水進(jìn)行乳化，分散10分鐘，得到呈微藍(lán)光的乳液；
[0038] (4)最后脫去丙酮，即可得到穩(wěn)定的陰離子水性聚氨酯乳液。
[0039] 對(duì)上述三個(gè)實(shí)施例得到的水性聚氨酯乳液進(jìn)行性能測(cè)定，測(cè)試對(duì)比選用涂料類 別:a溶劑型聚氨酯涂料;b水性聚氨酯涂料(未添加交聯(lián)劑實(shí)施例得到1的水性聚氨酯乳 液;d實(shí)施例得到2的水性聚氨酯乳液;e實(shí)施例得到3的水性聚氨酯乳液。
[0040] 首先進(jìn)行色牢度測(cè)試，其測(cè)試原理:試樣浸漬于皂液或洗滌劑后，搓洗規(guī)定的次 數(shù)，以確定樣品涂料的耐洗滌色牢度。
[0041 ]涂裝與干燥:將所選用三種涂料按其工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分別涂裝在3塊15*20cm多纖維織物 (成份:醋酯、棉、尼龍、真絲、粘膠和羊毛)上，然后按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的干燥條件和時(shí)間干燥。 [0042]測(cè)試方法:將試樣投入35°C的皂液或洗滌劑溶液中，充分潤(rùn)濕，浸漬30分鐘，保持 洗液溫度，用兩手以每秒一個(gè)往返的速率搓洗試樣，均勻用力，共搓洗200個(gè)往復(fù)循環(huán)，為保 持試樣濕度，每20個(gè)往復(fù)循環(huán)均將試樣重新在洗液中浸濕。最后將試樣放入40°C左右的水 中充分清洗后于60°C干燥，記錄試樣上涂層是否有失光、起泡、脫落現(xiàn)象，然后用兩手拉伸 試樣，記錄試樣上涂層的變化。結(jié)果如表1所示：
[0043]表 1
[0045] 然后進(jìn)行水性底漆的耐丁酮能力測(cè)試，測(cè)試原理:通過(guò)溶劑摩擦測(cè)定彩鋼噴涂用 水性底漆的耐丁酮能力。
[0046] 涂裝與干燥:將所選用水性彩鋼噴涂用油漆按其工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分別噴涂在3塊10*15cm 的馬口鐵板板上，然后按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的干燥條件和時(shí)間干燥。
[0047]測(cè)試方法:測(cè)試前用干布將鋼板表面擦拭干凈。取一塊30*30cm的白色粗棉布對(duì)折 2次形成一個(gè)四層厚度的墊，把它浸到丁酮中10秒鐘后取出。把適當(dāng)保護(hù)的食指放在棉墊的 中心，而拇指和同一只手的剩余手指拿著額外部分，以45度接觸受測(cè)面，以中等適度的壓力 摩擦長(zhǎng)方形受測(cè)面積，一次向前和向后記一次摩擦來(lái)回，以大約每秒一次的速率進(jìn)行摩擦， 摩擦過(guò)程中保持棉墊的濕度。一直到或者底材露出或者完成100次摩擦來(lái)回，如果是前者， 當(dāng)?shù)撞穆冻鰰r(shí)，記錄摩擦失敗。檢查受測(cè)面積和粗棉布，記錄結(jié)果如表2。
[0048]表 2
[0050] 最后是水性木器漆用涂料交聯(lián)性能測(cè)試，其測(cè)試原理:通過(guò)浸水試驗(yàn)法測(cè)試樣品， 在達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間后，以樣品上漆膜表面變化現(xiàn)象其耐水性能。
[0051] 涂裝與干燥:將所選用水性木器漆按其工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分別噴涂在3塊10*15cm的馬口鐵 板上，然后按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的干燥條件和時(shí)間干燥，最后按其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的恒溫恒濕度條件 和時(shí)間進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。試板投試前用1:1的石蠟和松香混合物封邊，封邊寬度3_。
[0052]測(cè)試方法:在玻璃水槽中加人蒸餾水，調(diào)節(jié)水溫為23°C，并在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中保持 該溫度。將試板放人其中，并使每塊試板長(zhǎng)度的2/3浸泡于水中。在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的浸泡時(shí) 間結(jié)束時(shí)，將試板從槽中取出，用濾紙吸干，以目視檢查試板，并記錄是否有失光、變色、起 泡、起皺、脫落、生銹等現(xiàn)象。結(jié)果如表3所示：
[0053]表 3
[0056]除上述優(yōu)選實(shí)施例外，本發(fā)明還有其他的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本 發(fā)明作出各種改變，只要不脫離本發(fā)明的精神，均應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求所定義的范 圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水性聚氨酯涂料，其特征在于，包括以下組分： 作為基料的無(wú)溶劑的聚氨酯樹(shù)脂； 作為分散介質(zhì)的水； 用作交聯(lián)改性強(qiáng)化交聯(lián)水性聚氨酯的氮丙啶類交聯(lián)劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯涂料，其特征在于:所述的水性聚氨酯是以甲苯二 異氰酸酯、聚醚二元醇和二羥甲基丙酸為原料，采用氮丙啶類交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)改性合成。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯涂料，其特征在于:所述的氮丙啶類交聯(lián)劑質(zhì)量百 分比含量為〇.1%_1〇%。4. 一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于，制備步驟包括： (1) 將經(jīng)脫水處理后的聚醚二元醇裝入配有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中，滴 加甲苯二異氰酸酯和二羥甲基丙酸混合溶液于0~60°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)2小時(shí)； (2) 在加入適量丙酮溶解預(yù)聚體后，加入氮丙啶類交聯(lián)劑，再繼續(xù)加入縮二乙二醇，控 至溫度在55~60 °C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)； (3) 使溫度降溫降至40°C左右，加入三乙胺中和，攪拌5分鐘，最后在轉(zhuǎn)速大于3500r/ min高速剪切下加入去離子水進(jìn)行乳化，分散10分鐘，得到呈微藍(lán)光的乳液； (4) 最后脫去丙酮，即可得到穩(wěn)定的陰離子水性聚氨酯乳液。
【文檔編號(hào)】C08G18/48GK106047134SQ201610596687
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月27日 公開(kāi)號(hào)201610596687.9, CN 106047134 A, CN 106047134A, CN 201610596687, CN-A-106047134, CN106047134 A, CN106047134A, CN201610596687, CN201610596687.9
【發(fā)明人】王飛躍
【申請(qǐng)人】上海巨峰化工有限公司, 王飛躍