一種水溶性暫堵劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水溶性暫堵劑及其制備方法，本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑在壓裂過程中使用，可較好的封堵裂縫，具有一定的彈性和強度，其加量少，抗溫能力及承壓能力好，能完全粘結(jié)在裂縫表面，無毒、綠色、環(huán)保；本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑的制備方法簡單，制備出的暫堵劑性能優(yōu)良，通過巖心流動試驗儀測得其在90℃承壓能力達到10MPa，90℃溶解在壓裂液中的時間在4小時內(nèi)，殘渣含量小于1％；而且本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑價格相對較低。
【專利說明】
一種水溶性暫堵劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于應(yīng)用于壓裂暫堵多縫的封堵劑領(lǐng)域，尤其是涉及一種水溶性暫堵劑及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前針對致密砂巖儲層的水平井裸眼分段壓裂改造工藝已日臻完善，并得到大規(guī) 模推廣應(yīng)用，為低滲透致密砂巖高效開發(fā)做出了巨大貢獻，但是隨著開發(fā)的深入以及對石 油天然氣需求量的增加，最大程度的提高產(chǎn)量，并同時降低施工風(fēng)險及難度，成為我們繼續(xù) 深入努力的方向，比如在裸眼水平井上實現(xiàn)多裂縫壓裂，增大儲層的改造體積。
[0003] 通過水平井段內(nèi)暫堵多縫技術(shù)，用暫堵劑在高滲透帶產(chǎn)生濾餅橋堵，形成高于上 層裂縫破裂壓力的壓差值，促使新縫的產(chǎn)生。從而實現(xiàn)水平井段內(nèi)多縫壓裂，增加水平段裂 縫密度，進一步提高水平井一次動用儲量，實現(xiàn)區(qū)域體積改造目的，提高氣井產(chǎn)量。
[0004] 目前國內(nèi)研究的水溶性的暫堵劑多為高分子聚合物的復(fù)配產(chǎn)物，其溶解快，不能 在溫度較高的井使用，溶解過快造成的承壓能力降低也影響了暫堵劑在施工中的效果，為 此通過合成新的水溶性暫堵劑對原有的缺陷進行改善，使其在80°C以上溶解性降低，并保 證了其承壓能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種水溶性暫堵劑，以解決現(xiàn)有的暫堵劑不能在溫度 較高的井使用及承壓能力低等問題。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
[0007] -種水溶性暫堵劑，其特征在于：
[0008] 按重量百分比計，由以下組分制備而成： .]·:單體 20.0 ~40.0%， 副單體 2.0~7.0%，
[0009] 交聯(lián)劑 0.()丨~0.2%, 耐水劑 5.0%~15.0%， 余量為水。
[0010]進一步的，所述交聯(lián)劑為戊二醛。
[0011] 進一步的，所述副單體為輕丙基瓜膠和改性淀粉。
[0012] 進一步的，所述輕丙基瓜膠與改性淀粉的質(zhì)量比為3:1~1: 1。
[0013] 進一步的，所述改性淀粉為羧甲基淀粉。
[0014] 進一步的，所述主單體為骨膠，所述耐水劑為磺化瀝青。
[0015] 本發(fā)明還提供一種水溶性暫堵劑的制備方法，包括如下步驟：
[0016] 1)按配比稱取各組分；
[0017] 2)將主單體倒入裝有稱取的定量水的反應(yīng)瓶中，恒溫75-85°C攪拌，至主單體充分 溶解在水中；
[0018] 3)降低反應(yīng)溫度至65~75°C后，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7~8并加入副單體，副單體為 羥丙基瓜膠及改性淀粉。按比例先后依次加入羥丙基瓜膠、改性淀粉，至副單體充分溶解即 可；
[0019] 4)降低反應(yīng)溫度至40~50°C，按比例加入交聯(lián)劑，恒溫攪拌20~40min后，恒溫反 應(yīng)3~4小時得到初步的產(chǎn)品；
[0020] 5)按比例加入定量耐水劑，攪拌均勻至得到暫堵劑粘稠液體；
[0021 ] 6)將暫堵劑粘稠液體倒入鋪有錫紙的方形盒子中，放置于恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小 時周取出，撕去錫紙，將變成固體膠狀的暫堵劑剪切成長度lcm以內(nèi)的方形顆粒，繼續(xù)放置 于恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時后得到暫堵劑成品。
[0022] 進一步的，步驟2)中恒溫80°C攪拌20_40min，優(yōu)選為30min;
[0023] 步驟3)中降低反應(yīng)溫度至70°C，加入副單體，恒溫攪拌30min后，將反應(yīng)溫度降至 45。。；
[0024] 步驟4)中調(diào)節(jié)主單體溶液的pH值至7.5后，降低反應(yīng)溫度至55°C，恒反應(yīng)3.5小時 后得到初步的產(chǎn)品；
[0025] 步驟5)中攪拌20~40min，優(yōu)選為30min;
[0026] 步驟6)中恒溫干燥箱的溫度均為100°C。
[0027] 進一步的，步驟2)中主單體加入反應(yīng)瓶后置于恒溫80°C水浴鍋中；
[0028] 步驟2 )、步驟3 )、步驟4 )、步驟5)中均邊攪拌邊加料。
[0029] 進一步的，步驟6)中方形盒子高2cm。
[0030] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑具有以下優(yōu)勢：
[0031] (1)本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑在壓裂過程中使用，可較好的封堵裂縫，具有一定 的彈性和強度，其加量少，抗溫能力及承壓能力好，能完全粘結(jié)在裂縫表面，無毒、綠色、環(huán) 保；
[0032] (2)本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑的制備方法簡單，制備出的封堵劑性能優(yōu)良，通過 巖心流動試驗儀測得其在90°C承壓能力達到10MPa，90°C溶解在壓裂液中的時間在4小時 內(nèi)，殘渣含量小于1% ;而且本發(fā)明所述的水溶性暫堵劑價格相對較低。
【附圖說明】
[0033] 構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實 施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：
[0034]圖1為本發(fā)明實施例1所述的暫堵劑膨脹體積隨時間的變化；
[0035]圖2為本發(fā)明實施例2所述的暫堵劑膨脹體積隨時間的變化；
[0036]圖3為本發(fā)明實施例3所述的暫堵劑膨脹體積隨時間的變化；
[0037]圖4為本發(fā)明實施例4所述的暫堵劑膨脹體積隨時間的變化；
[0038]圖5為本發(fā)明實施例5所述的暫堵劑膨脹體積隨時間的變化。
【具體實施方式】
[0039] 除非另外說明，本發(fā)明中所用的術(shù)語均具有本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)理解的含義，為 了便于理解本發(fā)明，將本發(fā)明中使用的一些術(shù)語進行了下述定義。
[0040] 在說明書和權(quán)利要求書中使用的，單數(shù)型"一個"和"這個"包括復(fù)數(shù)參考，除非上 下文另有清楚的表述。例如，術(shù)語"(一個)細胞"包括復(fù)數(shù)的細胞，包括其混合物。
[0041] 所有的數(shù)字標(biāo)識，例如PH、溫度、時間、濃度，包括范圍，都是近似值。要了解，雖然 不總是明確的敘述所有的數(shù)字標(biāo)識之前都加上術(shù)語"約"。同時也要了解，雖然不總是明確 的敘述，本文中描述的試劑僅僅是示例，其等價物是本領(lǐng)域已知的。
[0042] 下面結(jié)合實施例及附圖來詳細說明本發(fā)明。
[0043]實施例1-5中改性淀粉均為羧甲基淀粉，實施例1-5中暫堵劑均按照以下方法制 得:按配比稱取各組分;將骨膠倒入裝有定量水的反應(yīng)玻璃瓶中，將反應(yīng)玻璃瓶放置于80°C 恒溫水浴鍋中攪拌30min，至骨膠充分溶解在水中；降低反應(yīng)溫度至70°C，調(diào)節(jié)骨膠溶液的 pH值至7.5后，按比例依次加入羥丙基瓜膠及改性淀粉，攪拌均勻后，降低反應(yīng)溫度至55°C， 按比例加入交聯(lián)劑，恒溫攪拌30分鐘，反應(yīng)3.5小時后得到初步的產(chǎn)品，將反應(yīng)溫度降至45 °C ;加入磺化瀝青，攪拌30分鐘，得到暫堵劑粘稠液體;將暫堵劑粘稠液體倒入鋪有錫紙的 高度為2cm方形盒子中，放置于100°C恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時周取出，撕去錫紙，將變成固 體膠狀的暫堵劑剪切成長度lcm以內(nèi)的方形顆粒，繼續(xù)放置于100°C恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小 時后得到暫堵劑成品。
[0044] 對實施例1-5提供的封堵劑進行承壓能力及封堵率測試時，流量F=1.0ml/min，測 試溫度:90°C，人造巖心參數(shù)如表1所示。
[0045] 表 1
[0047] 實施例1
[0048] -種壓裂用水溶性暫堵劑，由以下重量百分比的組分制成： 骨膠 27.0%
[0049] 羥丙基瓜膠 lJ?/? 改性淀粉 0.6% 戊二醛 α π%
[0050] 磺化灑青 清水 61.83%。
[0051] 在90°C下，對本實施例1中的暫堵劑的膨脹率、溶解時間、承壓能力及封堵率進行 檢測。
[0052] (1)膨脹率
[0053] 暫堵劑浸泡在90°C的清水中1小時內(nèi)的體積變化，如圖1所示，通過計算得出，在90 °C的水溶液中，暫堵劑的最大膨脹率為21.66%。
[0054]膨脹率計算公式為（AV-AV水)/V暫撤u，其中AV指在膨脹試驗測試中總膨脹體積， A %是指水的膨脹體積，V_u是指暫堵劑的體積。
[0055] (2)溶解性
[0056]暫堵劑在90 °C的清水、鹽水、0.5 %羥丙基瓜膠溶液中的溶解時間，如表2所示： [0057]表2暫堵劑的溶解時間
[0059] (3)承壓能力及封堵率
[0060]將暫堵劑樣品放入巖心流動儀中，通過儀器模擬堵塞地層狀態(tài)來測試暫堵劑的封 堵強度，得出的壓力數(shù)據(jù)如表3所示：
[0061 ]表3突破壓力及封堵率
[0063] 在實驗過程中，隨著液體不斷的栗注，壓力逐漸升高，突破壓力為7.8MPa，到30min 時壓力升至25MPa。封堵率為99%。
[0064] (4)殘渣含量
[0065]將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中，通過離心機離心后烘干，得到暫堵劑殘渣，含 量為0.05%。
[0066] 實施例2
[0067] -種壓裂用水溶性暫堵劑，由以下重量百分比的組分制成： 骨膠 27.0% 羥丙基瓜膠 2.4% 改性淀粉 1.5%
[0068] 戊二醛 0.11% 磺化沏青 5.5% 清氷 63.49%
[0069] 在9〇°C下，對本實施例2中的暫堵劑的膨脹率、溶解時間、承壓能力及封堵率進行 檢測。
[0070] (1)膨脹率
[0071] 暫堵劑浸泡在90°C的清水中1小時內(nèi)的體積變化，如圖2所示，通過計算得出，在90 °C的水溶液中，暫堵劑的最大膨脹率為23.74%。
[0072] (2)溶解性
[0073]考察暫堵劑在90°C的清水、鹽水、0.5 %羥丙基瓜膠溶液中的溶解時間，如表4所 示：
[0074]表4暫堵劑的溶解時間
[0076] (3)承壓能力及封堵率
[0077]將暫堵劑樣品放入巖心流動儀中，通過儀器模擬堵塞地層狀態(tài)來測試暫堵劑的封 堵強度，得出的壓力數(shù)據(jù)如表5所示：
[0078]表5突破壓力及封堵率
[0080] 在實驗過程中，隨著液體不斷的栗注，壓力逐漸升高，突破壓力為llMPa，到30min 時壓力升至15MPa。封堵率為98%。
[0081 ] (4)殘渣含量將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中，通過離心機離心后烘干，得到暫 堵劑殘渣，含量為0.08 %。
[0082] 實施例3
[0083] 一種壓裂用水溶性暫堵劑，由以下重量百分比的組分制成：
[0084]骨膠 27.0% 羥丙基孤膠 2.0%: 改性淀粉 1.7%:
[0085] 戌二醛 0,09% 磺化瀝青 9.8% 清水 59。41%
[0086] 通過考察暫堵劑在90°C下的膨脹率、90°C溶解時間、承壓能力及封堵率來綜合考 察暫堵劑的性能。
[0087] 在90°C下，對本實施例3中的暫堵劑的膨脹率、溶解時間、承壓能力及封堵率進行 檢測。
[0088] (1)膨脹率
[0089]暫堵劑浸泡在90 °C的清水中1小時內(nèi)的體積變化，如圖3所示，通過計算得出，在90 °C的水溶液中，暫堵劑的最大膨脹率為26.58%。
[0090] (2)溶解性
[0091 ]暫堵劑在90 °C的清水、鹽水、0.5 %羥丙基瓜膠溶液中的溶解時間，如表6所示： [0092]表6暫堵劑的溶解時間
[0094] (3)承壓能力及封堵率
[0095]將暫堵劑樣品放入巖心流動儀中，通過儀器模擬堵塞地層狀態(tài)來測試暫堵劑的封 堵強度，得出的壓力數(shù)據(jù)如表7所示：
[0096]表7突破壓力及封堵率
L〇〇98J 在實驗過程中，隨看液體小斷的泵注，壓力逐漸升高，突破壓力為9MPa，到25min時 壓力升至25MPa。封堵率為99%。
[0099] (4)殘渣含量
[0100]將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中，通過離心機離心后烘干，得到暫堵劑殘渣，含 量為0.08%。
[0101] 實施例4
[0102] -種壓裂用水溶性暫堵劑，由以下重量百分比的組分制成： 骨膠 38.0% 羥丙基瓜膠 3 0%: 改性淀粉 3.0%:
[0103] 戊二醛 0.2% 磺化瀝青 12.4% 清水 43.4%
[0104] 在90°C下，對本實施例4中的暫堵劑的膨脹率、溶解時間、承壓能力及封堵率進行 檢測，綜合考察暫堵劑的性能。
[0105] (1)膨脹率
[0106]暫堵劑浸泡在90°C的清水中1小時內(nèi)的體積變化，如圖5所示，通過計算得出，在90 °C的水溶液中，暫堵劑的最大膨脹率為53.33%。
[0107] (2)溶解性實驗
[0108] 考察暫堵劑在90°C的清水、鹽水、0.5 %羥丙基瓜膠溶液中的溶解時間，如表8所 示：
[0109] 表8暫堵劑的溶解時間
[0111] (3)承壓能力及封堵率
[0112] 將暫堵劑樣品放入巖心流動儀中，通過儀器模擬堵塞地層狀態(tài)來測試暫堵劑的封 堵強度，得出的壓力數(shù)據(jù)如表9所示：
[0113] 表9突破壓力及封堵率
[0115] 在實驗過程中，隨著液體不斷的栗注，壓力逐漸升高，突破壓力為16MPa，到25min 時壓力升至25MPa。封堵率為99%。
[0116] (4)殘渣含量
[0117] 將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中，通過離心機離心后烘干，得到暫堵劑殘渣，含 量為0.15%。
[0118] 實施例5
[0119] -種壓裂用水溶性暫堵劑，由以下重量百分比的組分制成： 骨膠 20.0% 羥丙基瓜膠 1.5% 改性淀粉 0.5%
[0120] 戊二醛 0.03% 磺化瀝青 5.8% 清水 72.17%
[0121 ]在90 °C下，對本實施例5中的暫堵劑的膨脹率、溶解時間、承壓能力及封堵率進行 檢測。
[0122] (1)膨脹率
[0123] 暫堵劑浸泡在90°C的清水中1小時內(nèi)的體積變化，如圖5所示，通過計算得出，在90 °C的水溶液中，暫堵劑的最大膨脹率為17.65 %。
[0124] (2)溶解性
[0125] 考察暫堵劑在90°C的清水、鹽水、0.5%羥丙基瓜膠溶液中的溶解時間，如表10所 示：
[0126] 表10暫堵劑的溶解時間
[0128] ^(3)承壓能力及封堵率
[0129] 將暫堵劑樣品放入巖心流動儀中，通過儀器模擬堵塞地層狀態(tài)來測試暫堵劑的封 堵強度，得出的壓力數(shù)據(jù)如表11所示：
[0130]表11突破壓力及封堵率
[0132] 在實驗過程中，隨著液體不斷的泵注，壓力逐漸升高，突破壓力為7MPa，到25min時 壓力升至25MPa。封堵率為99%。
[0133] (4)殘渣含量
[0134] 將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中，通過離心機離心后烘干，得到暫堵劑殘渣，含 量為0.06%。
[0135] 將實施例1-5配方按照如下方法制得暫堵劑:按配比稱取各組分;將主單體倒入裝 有稱取的定量水的反應(yīng)瓶中，恒溫75°C攪拌，至主單體充分溶解在水中；降低反應(yīng)溫度至65 °C后，調(diào)節(jié)主單體溶液的pH值至7，加入副單體，副單體為羥丙基瓜膠及改性淀粉時按比例 先后依次加入羥丙基瓜膠、改性淀粉;降低反應(yīng)溫度至50°C，按比例加入交聯(lián)劑，恒溫攪拌 20min后，恒溫反應(yīng)3小時得到初步的產(chǎn)品；將反應(yīng)溫度降至40°C，按比例加入定量耐水劑， 攪拌至得到暫堵劑粘稠液體;將暫堵劑粘稠液體倒入鋪有錫紙的方形盒子中，放置于l〇〇°C 恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時周取出，撕去錫紙，將變成固體膠狀的暫堵劑剪切成長度lcm以內(nèi) 的方形顆粒，繼續(xù)放置于l〇〇°C恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時后得到暫堵劑成品。制得的暫堵劑 90°C的水溶液中，最大膨脹率均大于17 % ; 90°C下在清水中溶解時間均在1.5h~3h之間，90 °C下在鹽水中溶解時間均在2~4h之間，90 °C下在0.5 %羥丙基瓜膠溶液中溶解時間均在 2.5~5h之間；突破壓力均在7.5MPa以上，封堵率均在98 %以上；將5g暫堵劑完全溶解于 200mL水中暫堵劑殘渣含量均小于1 %。
[0136] 將實施例1-5配方按照如下方法制得暫堵劑:按配比稱取各組分;將主單體倒入裝 有稱取的定量水的反應(yīng)瓶中，恒溫85°C攪拌，至主單體充分溶解在水中；降低反應(yīng)溫度至65 °C后，調(diào)節(jié)主單體溶液的pH值至7，加入副單體，副單體為羥丙基瓜膠及改性淀粉時按比例 先后依次加入羥丙基瓜膠、改性淀粉;降低反應(yīng)溫度至50°C，按比例加入交聯(lián)劑，恒溫攪拌 20min后，恒溫反應(yīng)3小時得到初步的產(chǎn)品；按比例加入定量耐水劑，攪拌至得到暫堵劑粘稠 液體;將暫堵劑粘稠液體倒入鋪有錫紙的方形盒子中，放置于l〇〇°C恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小 時周取出，撕去錫紙，將變成固體膠狀的暫堵劑剪切成長度lcm以內(nèi)的方形顆粒，繼續(xù)放置 于100°C恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時后得到暫堵劑成品。制得的暫堵劑90°C的水溶液中，最大 膨脹率均大于17 % ; 90 °C下在清水中溶解時間均在1.5h~3h之間，90 °C下在鹽水中溶解時 間均在2~4h之間，90 °C下在0.5 %羥丙基瓜膠溶液中溶解時間均在2.5~5h之間；突破壓力 均在7.5MPa以上，封堵率均在98%以上;將5g暫堵劑完全溶解于200mL水中暫堵劑殘渣含量 均小于1%。
[0137] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述 實施例進行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項】
1. 一種水溶性暫堵劑，其特征在于： 按重量百分比計，由以下組分制備而成： 主單體 20.0~40.0%, 副單體 2.0~7.0%， 交聯(lián)劑 0.01~0.2%， 耐水劑 5.0%~15.0%， 余量為水。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性暫堵劑，其特征在于:所述交聯(lián)劑為戊二醛。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性暫堵劑，其特征在于:所述副單體為羥丙基瓜膠和改性 淀粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水溶性暫堵劑，其特征在于:所述羥丙基瓜膠與改性淀粉的質(zhì) 量比為3:1~1:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水溶性暫堵劑，其特征在于:所述改性淀粉為羧甲基淀粉。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性暫堵劑，其特征在于:所述主單體為骨膠，所述耐水劑 為磺化瀝青。7. -種權(quán)利要求1-6任一項所述的水溶性暫堵劑的制備方法，其特征在于:包括如下步 驟： 1) 按配比稱取各組分； 2) 將主單體倒入裝有稱取的定量水的反應(yīng)瓶中，恒溫75-85°C攪拌，至主單體充分溶解 在水中； 3) 降低反應(yīng)溫度至65~75°C后，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7~8并加入副單體，副單體為羥丙 基瓜膠及改性淀粉時，按比例先后依次加入羥丙基瓜膠、改性淀粉，至副單體充分溶解即 可； 4) 降低反應(yīng)溫度至40~50°C，按比例加入交聯(lián)劑，恒溫攪拌20~40min后，恒溫反應(yīng)3~ 4小時得到初步的產(chǎn)品； 5) 按比例加入定量耐水劑，攪拌均勻至得到暫堵劑粘稠液體； 6) 將暫堵劑粘稠液體倒入鋪有錫紙的方形盒子中，放置于恒溫干燥箱內(nèi)干燥24小時周 取出，撕去錫紙，將變成固體膠狀的暫堵劑剪切成長度lcm以內(nèi)的方形顆粒，繼續(xù)放置于恒 溫干燥箱內(nèi)干燥24小時后得到暫堵劑成品。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的水溶性暫堵劑的制備方法，其特征在于： 步驟2)中恒溫80 °C攪拌20-40min，優(yōu)選為30min; 步驟3)中降低反應(yīng)溫度至70°C，加入副單體，恒溫攪拌30min后，將反應(yīng)溫度降至45°C ; 步驟4)中調(diào)節(jié)主單體溶液的pH值至7.5后，降低反應(yīng)溫度至55°C，恒反應(yīng)3.5小時后得 到初步的產(chǎn)品； 步驟5)中攪拌20~40min，優(yōu)選為30min; 步驟6)中恒溫干燥箱的溫度均為100°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的水溶性暫堵劑的制備方法，其特征在于： 步驟2)中主單體加入反應(yīng)瓶后置于恒溫80°C水浴鍋中； 步驟2 )、步驟3 )、步驟4 )、步驟5)中均邊攪拌邊加料。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的水溶性暫堵劑的制備方法，其特征在于：步驟6)中方形盒子 高2cm。
【文檔編號】C09K8/512GK106047323SQ201610361549
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】馬如然, 李洋, 黨偉, 馬洪芬, 牛增前, 常青, 蔡景超, 靳劍霞, 譚銳, 陳得裕, 李偉
【申請人】中國石油集團渤海鉆探工程有限公司