松香醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松香醇的制備方法，涉及松香加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法以松香甲酯為原料，以分子篩作為催化劑，并在加氫反應(yīng)過(guò)程中通入微波，使得反應(yīng)在30分鐘～60分鐘內(nèi)完成，所使用的催化劑對(duì)環(huán)境無(wú)污染，后處理方便，可重復(fù)使用。
【專利說(shuō)明】
松香醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及松香加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種松香醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松香醇是一種調(diào)香香精，是由α、β、γ三種同分異構(gòu)體組成的混合物，可由松節(jié)油分餾產(chǎn)品得到，可發(fā)生加成、氧化等反應(yīng)。工業(yè)用松香醇為白色、黏稠狀液體，酸值低，羥值高8。因?yàn)樗上愦硷柡投雀撸^之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。松香醇主要用作多種樹脂的增塑劑和改性劑，如用于乙基纖維素、氯化橡膠、乙烯基樹脂和硝基纖維素制得的清漆中作為增塑劑;它與各種膜物質(zhì)在一起，可使其性質(zhì)得到改善，如與水溶性成膜物質(zhì)一起時(shí)，可組成良好的壓敏和熱敏膠黏帶的黏合劑;而與乙基纖維素、乙烯基聚合物一起時(shí)可組成熱熔性涂料等。
[0003]傳統(tǒng)的松香醇生產(chǎn)工藝是以松香或松香酸酯為原料，以鉻酸鹽為催化劑，在壓力約為20MPa、溫度為300°C、充入氫氣的條件下進(jìn)行氫解還原反應(yīng)。其生產(chǎn)條件對(duì)設(shè)備要求極高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，且催化劑制備過(guò)程中，有大量的六價(jià)鉻離子流入母液，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此，需要研究一種反應(yīng)時(shí)間短、對(duì)設(shè)備要求低，且不污染環(huán)境的生產(chǎn)松香醇的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種松香醇的制備方法，這種制備方法可以解決反應(yīng)時(shí)間短以及催化劑污染環(huán)境的問(wèn)題。
[0005]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
這種松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應(yīng)釜；
B、通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣全部置換出來(lái)；
C、通入氫氣，向所述反應(yīng)容器中引入微波，在微波條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至130°C?140°C，反應(yīng)40分鐘?60分鐘；
D、過(guò)濾，除去分子篩催化劑；
上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:分子篩催化劑的質(zhì)量為松香甲酯總重量的 0.02%?0.06%。
[0006]進(jìn)一步的，分子篩催化劑的制備方法為:按照1:1?5:0.3?1:10?15的質(zhì)量比，將娃酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。
[0007]更進(jìn)一步的，微波的頻率為500兆赫茲?600兆赫茲。
[0008]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明使用分子篩催化劑制備松香醇，該催化劑制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的廢物少，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，后處理方便，可重復(fù)使用，所得產(chǎn)品純度達(dá)到98%以上，是經(jīng)濟(jì)實(shí)用的綠色環(huán)保技術(shù)。
[0009]2、本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中通入微波，加快了反應(yīng)速度，使得反應(yīng)在30分鐘?60分鐘內(nèi)完成。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
本實(shí)施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應(yīng)釜;分子篩催化劑的質(zhì)量為松香甲酯總重量的0.04%;
B、通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣全部置換出來(lái)；
C、通入氫氣，向所述反應(yīng)容器中引入頻率為550兆赫茲的微波，在微波條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至130 °C，反應(yīng)50分鐘；
D、過(guò)濾，除去分子篩催化劑；
本實(shí)施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1: 1: 0.3:10的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲，微波30分鐘。
[0011]實(shí)施例2
本實(shí)施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應(yīng)釜;分子篩催化劑的質(zhì)量為松香甲酯總重量的0.02%;
B、通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣全部置換出來(lái)；
C、通入氫氣，向所述反應(yīng)容器中引入頻率為600兆赫茲的微波，在微波條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至135 °C，反應(yīng)60分鐘；
D、過(guò)濾，除去分子篩催化劑；
本實(shí)施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1:3:0.5:12的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為600赫茲，微波45分鐘。
[0012]實(shí)施例3
本實(shí)施例松香醇的制備方法為:
A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應(yīng)釜;分子篩催化劑的質(zhì)量為松香甲酯總重量的0.06%;
B、通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣全部置換出來(lái)；
C、通入氫氣，向所述反應(yīng)容器中引入頻率為500兆赫茲的微波，在微波條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至140 °C，反應(yīng)40分鐘；
D、過(guò)濾，除去分子篩催化劑；
本實(shí)施例分子篩催化劑的制備方法為:按照1:5:1:15的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為750赫茲，微波60分鐘。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種松香醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、將松香甲酯和分子篩催化劑依次加入反應(yīng)釜； B、通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣全部置換出來(lái)； C、通入氫氣，向所述反應(yīng)容器中引入微波，在微波條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至130°C?140°C，反應(yīng)40分鐘?60分鐘； D、過(guò)濾，除去分子篩催化劑； 分子篩催化劑的質(zhì)量為松香甲酯總重量的0.02 %?0.06 %。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香醇的制備方法，其特征在于所述分子篩催化劑的制備方法為:按照1:1?5:0.3?1:1O?15的質(zhì)量比，將娃酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的松香醇的制備方法，其特征在于:所述微波的頻率為500兆赫茲?600兆赫茲。
【文檔編號(hào)】C09F1/04GK106065291SQ201610469891
【公開日】2016年11月2日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日 公開號(hào)201610469891.4, CN 106065291 A, CN 106065291A, CN 201610469891, CN-A-106065291, CN106065291 A, CN106065291A, CN201610469891, CN201610469891.4
【發(fā)明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請(qǐng)人】廣西眾昌樹脂有限公司