雙組分高導熱硅酮膠及其制備方法和使用
【專利摘要】一種雙組分高導熱硅酮膠及其制備方法和使用，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。將按重量份數(shù)稱取的a，w?二羥基聚二甲基硅氧烷80?95份、稀釋劑8?12份、石墨粉48?58份、阻燃填料35?45份、填料20?30份投入攪拌機中攪拌，出料灌裝，得到組分A；將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10?15份，催化劑3.5?5.5份，交聯(lián)劑6?9份和偶聯(lián)劑3.5?4.5份投入行星攪拌機中攪拌，得到組分B。使用方法：將組分A與組分B按質(zhì)量比5?6∶1混合使用并且在0.6?0.7h內(nèi)用完。便于貯存與運輸；滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求；能滿足對LED的優(yōu)異的封裝要求；施工高效；綠色環(huán)保；對環(huán)境適應性強；工藝簡單，滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求。
【專利說明】
雙組分高導熱硅酮膠及其制備方法和使用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙組分高導熱硅酮膠，并且還涉及 其制備方法和使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] LED被稱為第四代照明光源或綠色光源，具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長和體積小等特點， 廣泛應用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明和城市夜景等領(lǐng)域。根據(jù)使用功能的不 同，可以將其劃分為信息顯示、信號燈、車用燈具、液晶屏背光源和通用照明五大類。
[0003] 傳統(tǒng)的對LED的封裝普遍采用環(huán)氧樹脂灌封膠（即封裝膠，以下同）或有機硅灌封 膠等將LED芯片與支架包封。環(huán)氧樹脂灌膠（簡稱環(huán)氧灌封膠）的典型文獻公開如 〇附227320(：、0附247729(：、0附9399994、0附029251108和0附026343124，等等。這種環(huán)氧灌封 膠通常加入有一定比例的消泡劑、固化劑、促進劑、稀釋劑及填料充分攪拌脫泡后制成，制 成后的灌封膠由于使用了光固化劑或熱固化劑的原因?qū)е庐a(chǎn)品的貯存性及適用性均不太 理想;尤其在該類灌封膠的使用過程中需增加諸多必要的輔助設(shè)備（如高溫固化裝置和UV 燈等等），不利于工業(yè)化流水線生產(chǎn)需求。此外，以環(huán)氧樹脂為基材灌封膠貯存條件也極為 苛刻，需要在密閉、避光、低溫的環(huán)境下貯存。以及用于以環(huán)氧樹脂為基材的灌封膠在制備 過程中使用了大量的苯類產(chǎn)品作為稀釋劑使用，使得產(chǎn)品在使用后均存在大比例的收縮情 況，嚴重的直接導致密封膠形成的封裝面斷裂，從而喪失封裝功能，且在固化過程中，灌封 膠內(nèi)的促進劑、稀釋劑、催化劑揮發(fā)相當嚴重，所揮發(fā)的氣體具有一定的有毒有害物質(zhì)，既 影響工作環(huán)境又損及在線作業(yè)人員的健康。
[0004] 在公開的中國專利文獻中可見諸硅酮類灌封膠的技術(shù)信息，典型的如 CN101544881B推薦的"用于LED光口顯示器件的雙組分硅酮灌封膠及其制備方法"，該專利 的組分A的原料按重量份數(shù)計如下:α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份、有機硅基膠10-35 份、填料0-50份和增塑劑10-30份;組分Β的原料按重量份數(shù)計如下:交聯(lián)劑5-10份、偶聯(lián)劑 0.3-3份、鈦酸酯絡(luò)合物0.1-0.5份、二乙羥胺0.1-0.5份、二丁基二月桂酸錫0.01-0.1份和 增塑劑2-10份。周知，隨著LED發(fā)展門類的不斷擴大，大功率的產(chǎn)品層出不窮，LED在使用過 程中因集中使用等諸多因素，造成局部發(fā)熱、打火等現(xiàn)象已相當常見。于是由于該專利采用 大比量的增塑劑，而大比量的增塑劑雖然能夠提升灌封膠的觸變性能，但同時也會帶來灌 封膠的導熱性能下降，使制得的灌封膠在使用后導熱性能難以得到很好的保障；又由于填 料選用了碳酸鈣、碳化硅、硅粉、三氧化二鋁、石英粉和炭黑中的一種，且填料的比例在0-50 份之間，為了提升灌封效果而減少了填料的應用，于是使制得的灌封膠在阻燃性能、導熱性 能下降，不利于產(chǎn)品應用后的安全及耐老化性能；初步固化時間為4-6小時，雖然解決了應 用問題，但同時也意味著該產(chǎn)品不利于工業(yè)化流水線操作需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的任務在于提供一種有助于在常溫下貯存和運輸而藉以降低物流環(huán)節(jié)中 的成本、有利于摒棄高溫固化或UV燈固化而藉以滿足在工業(yè)化生產(chǎn)的流水線上應用的要 求、有益于顯著降低熱失重以及收縮率而藉以保障電子產(chǎn)品的應用要求和有便于體現(xiàn)優(yōu)異 的導熱性能而藉以避免在使用后產(chǎn)品出現(xiàn)過載發(fā)熱并引起打火或局部嚴重發(fā)熱的雙組分 高導熱硅酮膠。
[0006] 本發(fā)明的另一任務在于提供一種雙組分高導熱硅酮膠的制備方法，該方法工藝簡 練、工藝要素不苛刻、無需依賴復雜的設(shè)備并能使得到的單組分高導熱硅酮膠的所述技術(shù) 效果得以全面體現(xiàn)。
[0007] 本發(fā)明的再一任務在于提供一種雙組分高導熱硅酮膠的使用方法，該方法能方便 地將兩個組分按合理的質(zhì)量比混合使用。
[0008] 本發(fā)明的任務是這樣來完成的，一種雙組分高導熱硅酮膠，包括組分A和組分B，所 述的組分A由以下按重量份數(shù)配比的原料組成： α:，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-%份； 稀釋劑 8-12份：
[0009] 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 20-30份； 所述的組分Β由以下按重量份數(shù)配比的原料組成：
[0010] 稀釋劑10-15份；
[0011] 催化劑3.5-5.5份；
[0012] 交聯(lián)劑6-9份；
[0013] 偶聯(lián)劑3.5-4.5 份。
[0014] 在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為 12000_15000m · pas。
[0015] 在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述稀釋劑為密度在0.963g/cm3并且粘度在 350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油；所述的石墨粉為粒徑<1.2mm 并且體積密度在1.74-1.76g/cm 3的多晶石墨粉；
[0016] 在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，所述的阻燃填料為活性氫氧化鎂和/或活性 氫氧化鋁;所述的填料為經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣。
[0017] 在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的催化劑為二丁基二乙酸錫或二丁基二 辛酸錫。
[0018] 在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基 三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷;所述的偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和/或γ -[2,3_環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
[0019] 本發(fā)明的另一任務是這樣來完成的，一種雙組分高導熱硅酮膠的制備方法，包括 以下步驟：
[0020] Α)制備組分Α，將按重量份數(shù)稱取的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀釋劑 8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入攪拌機中分散攪拌，控制攪拌 時的真空度、控制攪拌溫度、控制攪拌時間和控制攪拌速度，出料灌裝，得到組分Α;
[0021 ] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10-15份，催化劑3.5-5.5份，交聯(lián)劑6-9 份和偶聯(lián)劑3.5-4.5份投入行星攪拌機中進而攪拌，控制進而攪拌的溫度、控制進而攪拌的 時間和控制進而攪拌的速度，出料灌裝，得到組分B。
[0022] 在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，步驟A)中所述的攪拌機為高速雙行星攪拌 機;所述的控制攪拌時的真空度是將真空度控制為〇. 08-0.095MPa;所述的控制攪拌溫度是 將溫度控制為115-125°C;所述的控制攪拌時間是將時間控制為80-100min;所述的控制攪 拌速度是將速度控制為450-550rpm。
[0023] 在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，步驟B)中所述的控制攪拌溫度是將進而攪 拌的溫度控制為35-45°C;所述的控制攪拌時間是將進而攪拌的時間控制為35-55min;所述 的控制攪拌速度是將進而攪拌的速度控制為250-300rpm。
[0024] 本發(fā)明的又一任務是這樣來完成的，一種雙組分高導熱硅酮膠的使用方法，其是 將組分A與組分B按質(zhì)量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h內(nèi)用完。
[0025] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案之一，由于常溫貯存可達到10-12個月以上，十分便于貯存 與運輸并且得以顯著節(jié)省物流環(huán)節(jié)中的成本;之二，由于摒棄了已有技術(shù)中的固化劑、固化 促進劑等，因而無需在使用過程中依賴高溫固化或UV燈之類的設(shè)施，得以滿足工業(yè)化生產(chǎn) 的流水線上的應用要求;之三，由于粘接強度1.7-2. OMPa、熱失重僅為0.3-0.5 %、導熱值達 6.5-7W/m · k、無黃變現(xiàn)象以及阻燃性能達到￥1或％級，因而能滿足對LED的優(yōu)異的封裝要 求;之四，由于具有良好的觸變及室溫固化特性，因而得以方便而高效行施工;之五，由于在 固化以及固化后無有毒有害氣體散發(fā)，因而具有綠色環(huán)保性且得以保障在線作業(yè)人員的健 康;之六，由于具有理想的耐高低溫和抗氧化性能，因而對環(huán)境適應性強;之七，提供的制備 方法工藝簡單而無苛刻的工藝要素以及無需憑借復雜的設(shè)備，因而能滿足工業(yè)化放大生產(chǎn) 要求。
【具體實施方式】 [0026] 實施例1:
[0027] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為12000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)95份、密度為0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二甲基硅油10份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉58份、活性氫氧化鎂45份和經(jīng)過樹脂 酸處理的活性碳酸鈣25份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.09MPa，控制攪拌溫度為120°C，控制攪拌時間為lOOmin和控制攪拌速度為550rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0028] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油15份、二丁基二乙酸錫3.5份、甲基三甲氧基硅烷9份和六甲基二硅氧烷4.5份投入 到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為35°C，控制進而攪拌的時間為55min 以及控制進而攪拌的速度為300rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0029] 實施例2:
[0030] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為15000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)90份、密度為0.963g/cm3并且粘度在500m · pas的二甲基硅油11份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉50份、活性氫氧化鎂35份和經(jīng)過樹脂 酸處理的活性碳酸鈣30份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.08MPa，控制攪拌溫度為125°C，控制攪拌時間為80min和控制攪拌速度為450rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0031] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油10份、二丁基二乙酸錫5.5份、甲基三甲氧基硅烷6份和六甲基二硅氧烷4份投入到 行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為45°C，控制進而攪拌的時間為50min以 及控制進而攪拌的速度為250rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0032] 實施例3:
[0033] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為14000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)80份、密度為0.963g/cm3并且粘度在400m · pas的二甲基硅油12份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉48份、活性氫氧化鋁40份和經(jīng)過樹 脂酸處理的活性碳酸鈣20份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.095MPa，控制攪拌溫度為115°C，控制攪拌時間為90min和控制攪拌速度為500rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0034] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油13份、二丁基二乙酸錫4份、甲基三異丁酮肟基硅烷8份和γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基 三甲氧基硅烷3.5份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為40°C，控制 進而攪拌的時間為45min以及控制進而攪拌的速度為290rpm，出料并灌裝，得到組分B。 [0035] 實施例4:
[0036] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為13000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷(簡稱107膠水)85份、密度為0.963g/cm3并且粘度在450m · pas的乙烯基硅油8份、粒 徑<1.2mm并且體積密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉52份、活性氫氧化鋁38份和經(jīng)過樹脂酸 處理的活性碳酸鈣26份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.085MPa，控制攪拌溫度為118°C，控制攪拌時間為95min和控制攪拌速度為460rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0037] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的乙 烯基硅油12份、二丁基二辛酸錫4.5份、甲基三異丁酮肟基硅烷7份和γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙 基三甲氧基硅烷4份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為38°C，控制 進而攪拌的時間為40min以及控制進而攪拌的速度為280rpm，出料并灌裝，得到組分B。 [0038] 實施例5:
[0039] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為13500m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)88份、密度為0.963g/cm3并且粘度在380m · pas的甲基乙烯基硅油9 份、粒徑<1.2mm并且體積密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉55份、活性氫氧化鎂和活性氫氧 化鋁各21份和經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣28份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制 攪拌時的真空度為〇.〇86MPa，控制攪拌溫度為122°C，控制攪拌時間為85min和控制攪拌速 度為520rpm，出料并灌裝，得到組分A;
[0040] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的甲 基乙烯基硅油11份、二丁基二辛酸錫5份、乙烯基三異丁酮肟基硅烷8份、六甲基二硅氧烷 2.2份以及γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2.2份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并 且控制進而攪拌的溫度為42°C，控制進而攪拌的時間為35min以及控制進而攪拌的速度為 260rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0041 ] 使用例1:
[0042]將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比6:1混合使用并在0.6h內(nèi)使用完畢。
[0043] 使用例2:
[0044] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5:1混合使用并在0.5h內(nèi)使用完畢。
[0045] 使用例3:
[0046] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.2:1混合使用并在0.7h內(nèi)使用完畢。 [0047] 使用例4:
[0048]將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.4:1混合使用并在0.6h內(nèi)使用完畢。
[0049] 使用例5:
[0050] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.7:1混合使用并在0.7h內(nèi)使用完畢。
[0051] 由上述實施例1至5得到的雙組分高導熱硅酮膠經(jīng)測試具有如下技術(shù)指標：
[0052]
【主權(quán)項】
1. 一種雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于包括組分A和組分B，所述的組分A由以下按重 量份數(shù)配比的原料組成： α，〇)-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份； 稀釋劑 8-12份； 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 2Q-30份； 所述的組分Β由以下按重量份數(shù)配比的原料組成： 稀釋劑10-15份； 催化劑3.5-5.5份； 交聯(lián)劑6-9份； 偶聯(lián)劑3.5-4.5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于所述α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷的粘度為12000-15000m · pas。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于所述稀釋劑為密度在 0.963g/cm3并且粘度在350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油;所述的 石墨粉為粒徑<1.2mm并且體積密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于所述的阻燃填料為活性氫 氧化鎂和/或活性氫氧化鋁;所述的填料為經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于所述的催化劑為二丁基二 乙酸錫或二丁基二辛酸錫。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三甲 氧基硅烷、甲基三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷;所述的偶聯(lián)劑為六甲基二 硅氧烷和/或γ _[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。7. -種如權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠的制備方法，其特征在于包括以下步 驟： Α)制備組分Α，將按重量份數(shù)稱取的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀釋劑8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入攪拌機中分散攪拌，控制攪拌時 的真空度、控制攪拌溫度、控制攪拌時間和控制攪拌速度，出料灌裝，得到組分Α; Β)制備組分Β，將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10-15份，催化劑3.5-5.5份，交聯(lián)劑6-9份和 偶聯(lián)劑3.5-4.5份投入行星攪拌機中進而攪拌，控制進而攪拌的溫度、控制進而攪拌的時間 和控制進而攪拌的速度，出料灌裝，得到組分Β。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙組分高導熱硅酮膠的制備方法，其特征在于步驟Α)中所述 的攪拌機為高速雙行星攪拌機；所述的控制攪拌時的真空度是將真空度控制為0.08- 0.095MPa;所述的控制攪拌溫度是將溫度控制為115-125Γ ;所述的控制攪拌時間是將時間 控制為80-100min;所述的控制攪拌速度是將速度控制為450-550rpm。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙組分高導熱硅酮膠的制備方法，其特征在于步驟B)中所述 的控制攪拌溫度是將進而攪拌的溫度控制為35-45Γ;所述的控制攪拌時間是將進而攪拌 的時間控制為35-55min;所述的控制攪拌速度是將進而攪拌的速度控制為250-300rpm。10. -種如權(quán)利要求1所述的雙組分高導熱硅酮膠的使用方法，其特征在于其是將組分 A與組分B按質(zhì)量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h內(nèi)用完。
【文檔編號】C09J11/04GK106065314SQ201610407246
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月12日 公開號201610407246.X, CN 106065314 A, CN 106065314A, CN 201610407246, CN-A-106065314, CN106065314 A, CN106065314A, CN201610407246, CN201610407246.X
【發(fā)明人】王曉嵐, 費志剛, 祝金濤
【申請人】江蘇明昊新材料科技股份有限公司