專利名稱：填充的硅氧烷組合物的配料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可熱硫化的硅氧烷組合物的配料方法。
可熱硫化的硅氧烷組合物包含一種高粘度的硅氧烷聚合物、一種無機增強填料和各種有助于加工或使組合物具有所需的最終性能的各種添加劑?？上蚪M合物中加入硫化劑并進(jìn)行熱硫化以制造硅氧烷橡膠模制件，如墊圈、醫(yī)用管材和計算機鍵墊。
通常，可熱硫化的硅氧烷組合物是采用間歇涅合機如高強度密閉式混煉機或低強度雙臂膠漿混合機，將高粘度的聚二有機基硅氧烷、無機填料和添加劑涅合生產(chǎn)的。在該方法中，聚二有機基硅氧烷、無機填料和處理劑進(jìn)行間歇混合直至獲得所需的性能。這種方法要求較長的混合時間和大量的能量。在工業(yè)化規(guī)模的分批生產(chǎn)中，不均勻的剪切和外延的應(yīng)力會導(dǎo)致填料按大小分布，不均勻，并從而導(dǎo)致在性能上的變化。在不同時間加工的膠料可產(chǎn)生不同的物理性能。間歇方法需要較多的人力、能耗和資本，所生產(chǎn)的物料的適合度僅能達(dá)到最低限度。
在US專利5,198,171(Kasahara等)中，聚二有機基硅氧烷、無機填料和處理劑的預(yù)濃縮物是通過高速機械剪切混合機形成的。形成的預(yù)混物再在同向雙螺桿擠出機中進(jìn)行配料。這種預(yù)混物在第一步中形成，其中，25℃時的粘度為1×105cP或更大的聚二有機基硅氧烷、無機填料和處理劑在高速機械剪切機中混合以提供一種可流動的顆粒混合物，其中，每一種成分均以基本均勻的分散微細(xì)的狀態(tài)存在。然后，將這種可流動的顆粒混合物以恒定的進(jìn)料速度加至涅合和擠出機中，該裝置具有兩個以相同方向轉(zhuǎn)動的螺桿，并且長度與直徑的比值(L/D)為25至50。
在US專利5,409,978(Hamada等)中，聚二有機基硅氧烷、無機填料和處理劑的預(yù)濃縮物在約200-300℃下在同向旋轉(zhuǎn)連續(xù)雙螺桿擠出機中形成，該擠出機的L/D值為約25至50。然后，將這種預(yù)濃縮物在反轉(zhuǎn)的雙螺桿擠出機中于150-300℃下進(jìn)行配料和熱處理。這種擠出機的有用的L/D值為約5至15。
用于形成硅氧烷聚合物、填料和處理劑的組合物的高度劇烈的第一步驟過程會產(chǎn)生一種含有高揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)物。組合物必須在第二步驟中進(jìn)行脫揮發(fā)性成分的處理以產(chǎn)生有用的產(chǎn)物?；谥辽賰蓚€原因，脫揮發(fā)性成分處理是重要的。首先，脫揮發(fā)性成分的處理可除去未反應(yīng)的處理劑以抑制其與填料硅烷醇基團進(jìn)一步反應(yīng)。否則，這種進(jìn)一步的反應(yīng)可減少在可熱硫化的硅氧烷組合物中的填料增強性能。其次，脫揮發(fā)性成分的處理過程除去了過剩的液體，這些液體會有害地影響硅氧烷組合物的流變性。在填充的硅氧烷組合物中的殘余揮發(fā)性成分應(yīng)不超過最后配方重量的約2％。優(yōu)選在填充的硅氧烷組合物中的殘余揮發(fā)性成分應(yīng)不超過約1％。
但是，脫揮發(fā)性成分的過程不能在公知的兩步過程中完成。仍希望開發(fā)一種連續(xù)和始終如一地由填料、添加劑和聚合物生產(chǎn)出脫除了揮發(fā)性成分的高粘度的填充的硅氧烷聚合物組合物。
本發(fā)明提供了一種對高含量無機填料、加工流體和硅氧烷聚合物進(jìn)行配料以生產(chǎn)填充均勻的、脫除揮發(fā)性成分的、具有所需增強性能和揮發(fā)物含量的硅氧烷組合物的方法。本發(fā)明的方法包括使填料、加工流體和硅氧烷聚合物混合進(jìn)入第一個配料裝置以產(chǎn)生包含揮發(fā)性成分的分散的組合物。然后，將這種分散的組合物在一個L/D值大于50的擠出機中配料以對分散的組合物進(jìn)行脫除揮發(fā)性成分處理。
另一方面，對填充的硅氧烷組合物進(jìn)行配料的方法包括在第一混合機中形成填料與硅氧烷聚合物的預(yù)混物。然后，在第一配料裝置中將這種預(yù)混物用其它填料及硅氧烷聚合物進(jìn)行配料，并加入加工流體，產(chǎn)生包含揮發(fā)性成分的分散的組合物。再在一個L/D值大于50的擠出機中使分散的組合物進(jìn)行脫揮發(fā)性成分處理。
另一方面，提供了一種用于對填充的硅氧烷組合物進(jìn)行配料的系統(tǒng)。該系統(tǒng)包含一個第一配料裝置和一個L/D值大于50的擠出機。該擠出機連接著第一配料裝置，以連續(xù)接收含有揮發(fā)性成分的分散了的組合物。


圖1是硅氧烷組合物配料方法和系統(tǒng)的示意圖；圖2為另一種硅氧烷組合物配料方法和系統(tǒng)的示意圖；和圖3為另一種硅氧烷組合物配料方法和系統(tǒng)的示意圖。
本發(fā)明提供了一種使高含量的組分如處理過的煅制二氧化硅和加工流體配料進(jìn)入硅氧烷聚合物如高分子量聚(二甲基硅氧烷)中的方法和系統(tǒng)。這種方法和系統(tǒng)產(chǎn)生了一種具有所需增強性質(zhì)和殘余揮發(fā)性成分含量的均勻的混合物。該方法包括至少兩個連續(xù)配料步驟，其中，填料和硅氧烷聚合物在第一個擠出機中混合和配料，在一個長的第二擠出機中進(jìn)行脫除揮發(fā)性成分處理。長的擠出機是指該擠出機的長與直徑比至少為約50。在一個實施方案中，長的擠出機的長徑比至少約60。
本發(fā)明的加工流體為可與填料混合并配料以增密用于進(jìn)一步加工的填料的流體。加工流體也可提供加工功能。加工流體可以是液體處理劑、增塑劑、流動改善添加劑、交聯(lián)劑、水或惰性掩蔽氣體。分子量大于7000的硅氧烷聚合物不是加工流體。優(yōu)選加工流體為一種液體處理劑，如硅烷醇反應(yīng)的處理劑，其可在將填料加入之前或之后加入或同時加入，以潤濕填料，從而減少用于在填料表面上處理劑與硅烷醇中的官能團間反應(yīng)的總加工時間。
在一個實施方案中，加工流體為一種溶液，它是將下述成分混合(重量)而成，1.21份的硅烷醇封端(stopped)的聚二甲基硅氧烷、1.82份的乙烯基封端的二甲基-甲基乙烯基硅氧烷和0.12份羥基封端的聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷。硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷/乙烯基封端的二甲基-甲基乙烯基硅氧烷/羥基封端的聚二甲基-甲基硅氧烷份數(shù)的寬范圍值為0.49/0.73/0.05至1.93/2.91/0.19，優(yōu)選0.85/1.27/0.08至1.57/2.37/0.16，更優(yōu)選1.09/1.64/0.11至1.32/2.0/0.13。
在另一個實施方案中，加工流體可為處理劑，優(yōu)選HMDZ和水的組合。這種組合可包含處理劑/水的重量比例為約0.05至約50，或約0.1至約20或約1至約6。HMDZ可與預(yù)混物在擠出機的一個或多個位置一起加入，或者分開加入，或者加至配料步驟中的間歇混合機中。
加工流體可與填料以下述重量比例組合，即每100份填料約0.1至約100份的流體，優(yōu)選每100份填料約0.5至約75份的流體，更優(yōu)選每100份填料約1.0至約50份的流體。加工流體可在用于填料處理的步驟中的一個或多個位置加入。
可用于本發(fā)明的無機填料可以是任何用于與硅氧烷聚合物共混物中的無機填料。無機填料的實例包括增強二氧化硅如煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅或用有機硅化合物進(jìn)行過表面處理的二氧化硅，所述有機硅化合物例如為有機聚硅氧烷、有機烷氧基硅烷、有機氯硅烷或六有機二硅氮烷。填料可以是硅藻土、微細(xì)的石英、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鐵、氧化鈰、氫氧化鈰、氧化鎂、氧化鋅、碳酸鈣、硅酸鋯、碳黑或群青?？刹捎脝为氁环N填料或填料組合用來增強硅氧烷聚合物。
以100重量份硅氧烷聚合物計，填料的用量為約5至約200重量份，優(yōu)選約10至約100重量份，更優(yōu)選約20至約60重量份。
在填料表面上殘余的硅烷醇基團的含量可控制在二氧化硅與硅氧烷聚合物鏈中羥基或氧基團間的氫鍵強度。在填料中的高濃度殘余硅烷醇會造成最后制品在貯藏期間的“結(jié)構(gòu)化”或“皺片硬化”。這種作用導(dǎo)致難于在貯藏一段時間后對材料進(jìn)行加工。如果在填料中的硅烷醇官能基團的濃度太高，則可加入處理劑以減少基團至所需的濃度。硅烷醇反應(yīng)物處理劑可發(fā)生反應(yīng)而減少可利用的基團的濃度至約8至約2羥基基團/填料的(納米)2，優(yōu)選約5至約3羥基基團/填料的(納米)2。表面處理的二氧化硅是本發(fā)明優(yōu)選的填料，以每100重量份硅氧烷聚合物計，其用量為約10至約100重量份，優(yōu)選約20至約60重量份。
在一個實施方案中，處理劑可與加工流體一起或者作為加工流體混入填料中以減少填料的硅烷醇基團，從而改善填料的分配能力和/或減少硅氧烷橡膠老化所需的時間，并防止蠕變硬化和/或調(diào)節(jié)可塑性。處理劑能是硅烷醇反應(yīng)物處理劑或其它填料處理劑。當(dāng)填料為二氧化硅或其它含硅烷醇的填料時，處理劑優(yōu)選為一種硅烷醇反應(yīng)物處理劑。處理劑可為有機硅烷、低粘度聚硅氧烷或硅氧烷樹脂，其具有1-6個碳原子的烷氧基和/或硅烷醇基團。具體實例包括二苯基-硅烷二醇、二甲基硅烷二醇、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷。低粘度聚硅氧烷可包含一種或多種選自甲基、苯基、乙烯基和3,3,3-三氟丙基的有機基團。在25℃下聚硅氧烷的粘度為約1至約300cp，優(yōu)選約5至約100cp。優(yōu)選的硅烷醇-反應(yīng)物處理劑包括硅烷醇-終端的聚二甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氮烷(HMDZ)。
用于本發(fā)明組合物中的硅氧烷聚合物可由式Ⅰ的重復(fù)單元表示 其中，R1每次出現(xiàn)獨立地表示C1-C4烷基或C2-C4亞烷基，R2每次出現(xiàn)獨立地表示C1-C4烷基、C1-C4鹵代烷基或C2-C4亞烷基；R3獨立地每次出現(xiàn)表示H、C1-C10烷基、C2-C4亞烷基、C4-C6環(huán)烷基、OH或C1-C4鹵代烷基；n表示整數(shù)1,000至20,000。
另一個優(yōu)選的組合物包含硅氧烷聚合物，其中，R1每次出現(xiàn)獨立地表示CH3或CH=CH2；R2每次出現(xiàn)獨立地表示CH3、CH=CH2或CH2CH2CF3；R3每次出現(xiàn)獨立地表示CH3、CH=CH2、OH或CH2CH2CF3；n表示整數(shù)約4,000至約10,000。
另一個實施方案提供了一種組合物，其中，以硅氧烷聚合物為基準(zhǔn)計，硅氧烷聚合物的乙烯基含量為約0.05wt％至約0.5wt％。
硅氧烷組合物也可包含其它添加劑，如耐熱改善劑如金屬的氧化物、氫氧化物和脂肪酸鹽、硫化返原抑制劑、阻燃劑如鉑化合物、防脫色劑、增塑劑如硅油、內(nèi)脫模劑如金屬皂、顏料和染料。
在加工過程中，可向配料環(huán)境中加入惰性掩蔽氣體以抑制在可燃性加工流體如HMDZ與空氣間的氧化反應(yīng)。以每100重量份的填料計，惰性氣體的量為約20至約800重量份，優(yōu)選約50至約600重量份，更優(yōu)選約100至約400重量份。
在本發(fā)明的一個實施方案中，煅燒的二氧化硅填料與包含HMDZ和水的加工流體在加入硅氧烷聚合物之前在第一位置中混合。以每100重量份的煅制二氧化硅計，HMDZ的量可為約0.1至約100重量份，優(yōu)選約0.5至約50重量份，更優(yōu)選約1.0至約20重量份。以每100重量份的煅制二氧化硅計，水的用量可為約0.1至約100重量份，優(yōu)選約0.5至約20重量份，更優(yōu)選約1至約10重量份。
在本發(fā)明中采用的第一擠出機可為同向旋轉(zhuǎn)嚙合型雙螺桿擠出機?；蛘?，擠出機可為反轉(zhuǎn)、非互相嚙合式雙螺桿擠出機或單螺桿擠出機，或者，為往復(fù)式或非往復(fù)式類型。同向旋轉(zhuǎn)嚙合雙螺桿擠出機特別適用于本發(fā)明的方法，因其能夠產(chǎn)生用于與硅氧烷聚合物配料的填料所需的條件。即，擠出機可提供急劇的配料和混合能量。擠出機可具有多個加料口用于對配料的硅氧烷的組分進(jìn)行操作中加料。
長擠出機可為反轉(zhuǎn)、非互相嚙合式的雙螺桿擠出機，同向旋轉(zhuǎn)嚙合雙螺桿擠出機或單螺桿往復(fù)式或非往復(fù)式擠出機。長擠出機使得產(chǎn)生高比例的界面面積，這是便利揮發(fā)性組分通過聚合物-蒸氣界面進(jìn)行擴散所需要的。然后，揮發(fā)性成分?jǐn)U散進(jìn)入擠出機的氣相空間并通過排氣孔除去。在本發(fā)明的一個實施方案中，長擠出機為單螺桿往復(fù)式或非往復(fù)式擠出機，其L/D值大于40。
在向擠出機中加入配方的各種成分，填料增密，在填料與處理劑間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，填料在硅氧烷聚合物中的分散產(chǎn)生均勻的混合物以及均質(zhì)后的物料脫揮發(fā)性成分為順序進(jìn)行或并行進(jìn)行的單元操作。按照本發(fā)明，應(yīng)控制在擠出機中的條件以進(jìn)行這些操作并完成產(chǎn)品的脫揮發(fā)性成分步驟。因此，在另一個實施方案中，本發(fā)明涉及的擠出條件，包括用于對大量的填料(特別是煅制二氧化硅)和加工流體、處理劑和硅氧烷聚合物進(jìn)行配料和脫揮發(fā)性成分的條件。
可調(diào)節(jié)擠出機的生產(chǎn)量和螺桿速度以有效地進(jìn)行配料和脫揮發(fā)性成分。低生產(chǎn)量利用生產(chǎn)設(shè)備的能力不足。另一方面，生產(chǎn)量受到煅制二氧化硅加至擠出機中的速度的限制。為了將填料加入和分散及添加劑分散進(jìn)入硅氧烷基質(zhì)中和為脫揮發(fā)性成分產(chǎn)生表面面積需要高的螺桿速度。但是，溫度會隨粘性耗散和螺桿速度而升高。使用急劇的螺旋速度可導(dǎo)致硅氧烷聚合物的熱降解。在本發(fā)明中，由于材料的粘度和擠出機的螺桿速度，隨著混合強度達(dá)到平衡，可計量的生產(chǎn)量提供了硅氧烷組合物組分的有效配料和反應(yīng)并具有充足的脫揮發(fā)性成分操作。
第一擠出機或長擠出機的擠出機螺桿速度可為約30rpm至約1000rpm，以提供適宜的混合與摩擦生熱間的平衡。優(yōu)選地，螺桿速度為約100rpm至約800rpm，更優(yōu)選約300rpm至約500rpm。第一擠出機或長擠出機的生產(chǎn)量與螺旋速度的比值(磅/小時/rpm)可為約0.01至約500，優(yōu)選0.05至約200，更優(yōu)選1.0至100(磅/小時/rpm)。
第一擠出機外機筒溫度可為約20℃至約200℃，優(yōu)選約30℃至約150℃，更優(yōu)選約40℃至約100℃。為了對區(qū)域溫度進(jìn)行控制，可采用在加熱和冷卻罐中具有時間比例輸出的自動調(diào)節(jié)和可程序化的溫度控制器，帶有塞子末端的熱電偶可用于機筒溫度測量。為進(jìn)行脫揮發(fā)性成分，長擠出機的機筒溫度可為約150℃至約200℃，優(yōu)選約160℃至約190℃，更優(yōu)選約170℃至約180℃。
通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的組合物可滿足熱硫化硅氧烷組合物的物理性能標(biāo)準(zhǔn)。例如，組合物可具有以下特征威廉姆斯塑性大于100，肖氏A硬度大于20，拉伸強度大于750psi，斷裂伸長率至少為100％，撕裂強度(tear)B至少為10ppi，比重至少為1.05，殘余揮發(fā)性成分低于1wt％。
通過以下附圖和詳述，本發(fā)明的這些和其它特征將更為明顯，這些非限定實例說明本發(fā)明的實施方案。
在附圖中，圖1-3為實施本發(fā)明實施方案的硅氧烷配料方法和系統(tǒng)的示意圖。在圖1中，整個填充的硅氧烷組合物的配料方法和系統(tǒng)標(biāo)記為10。該系統(tǒng)包括第一擠出機12和長擠出機14。
第一擠出機12可為同向旋轉(zhuǎn)或反轉(zhuǎn)的、嚙合型的雙螺桿擠出機，反轉(zhuǎn)的、非嚙合型的雙螺桿擠出機，單螺桿往復(fù)型或單螺桿非往復(fù)型擠出機?？刹捎枚鄠€擠出機段作為第一擠出機來對填料、處理劑和硅氧烷聚合物進(jìn)行配料。均質(zhì)后的物料可加至長擠出機中。通過采用在擠出機螺桿的轉(zhuǎn)動內(nèi)部產(chǎn)生的壓力，將配料后的物料由第一擠出機強行加至長擠出機中。
長擠出機14可為反轉(zhuǎn)、非互相嚙合式的雙螺桿擠出機，同向旋轉(zhuǎn)、嚙合的雙螺桿擠出機或單螺桿往復(fù)式或非往復(fù)式擠出機，其L/D值大于50。長擠出機14被設(shè)計成在高溫度下操作，并為脫揮發(fā)性成分提供必要的開放表面面積。長擠出機14提供必要的高壓以泵送配料后的產(chǎn)物離開最后的擠出機14。
在圖1的方法中，填料、加工流體(在此實施方案中包含處理劑)和硅氧烷聚合物連續(xù)從各自的貯藏槽16、18和20通過各自的進(jìn)料泵22、24和26加至第一擠出機12中。在擠出機12中，填料、加工流體和硅氧烷聚合物被連續(xù)進(jìn)行配料，并作為擠出物排出，強行經(jīng)28加至L/D值大于50的長擠出機14中。長擠出機14設(shè)有排氣口30用于擠出物脫除揮發(fā)性成分。排氣口30可表示多個排氣口，在實際使用時需要多于一個排氣口以有效地脫揮發(fā)性成分。在排氣后，配料和脫揮發(fā)性成分后的填充的硅氧烷組合物通過長擠出機末端32排出。
在圖2中，系統(tǒng)40包括混合機42、第一擠出機44和長擠出機46。在圖2的方法中，填料與硅氧烷聚合物在混合機42中合并并混合，形成一種預(yù)混物，其經(jīng)48加至第一擠出機44中。其它的填料、加工流體和其它的硅氧烷聚合物連續(xù)從各自的貯藏槽50、52和54通過各自的進(jìn)料泵56、58和60加至第一擠出機44中。在擠出機44中，填料、加工流體和其它的硅氧烷聚合物被連續(xù)進(jìn)行配料，并作為擠出物排出，擠出物經(jīng)62強行加至L/D值大于50的長擠出機46中。長擠出機46設(shè)有排氣口64用于擠出物脫除揮發(fā)性成分。在排氣后，配料和脫揮發(fā)性成分后的填充的硅氧烷組合物通過長擠出機末端66排出。
在圖3中，系統(tǒng)70包括反應(yīng)器72、混合機74、第一擠出機76和長擠出機78。原料填料與處理劑在反應(yīng)器72中反應(yīng)以形成預(yù)處理的填料，將其經(jīng)80加至混合器74中。硅氧烷聚合物經(jīng)82加至預(yù)處理的填料中并在混合器74中進(jìn)行混合以形成預(yù)混物。將這種預(yù)混物經(jīng)84加至第一擠出機76中。其它的填料、加工流體和硅氧烷聚合物連續(xù)從各自的貯藏槽86、88和90通過各自的進(jìn)料泵92、94和96加至第一擠出機76中。在擠出機76中，它們被連續(xù)進(jìn)行配料，并作為擠出物排出，擠出物經(jīng)98強行加至L/D值大于50的長擠出機78中。長擠出機78設(shè)有排氣口100用于擠出物脫除揮發(fā)性成分。在排氣后，配料和脫揮發(fā)性成分后的填充的硅氧烷組合物通過長擠出機末端102排出。
在這些實施例中，在2英寸直徑的同向旋轉(zhuǎn)嚙合雙螺桿第一擠出機中進(jìn)行配料。擠出機的長度與直徑比為約8。該擠出機的機筒可被加熱或冷卻，但不具有排空能力。第一擠出機螺桿在50至400rpm下進(jìn)行操作。第一擠出機能夠?qū)⑻盍吓c硅氧烷聚合物組合物配制成均勻的填充的硅氧烷組合物。
脫揮發(fā)性成分處理在直徑30mm的反轉(zhuǎn)非互相嚙合式雙螺桿長擠出機中進(jìn)行。該長擠出機的長度與直徑比為60。長擠出機備有三個真空排氣口(指明上游、下游和中游)用于脫揮發(fā)性成分。排氣口能夠在低至幾毫米汞柱的絕對壓力下進(jìn)行操作。長擠出機具有分段的機筒，采用循環(huán)加熱油可保持恒定的溫度。長擠出機包括在上游排氣口之前的兩個1.05英寸外徑(OD)的圓柱形部件，在上游和中游之間的兩個0.95英寸OD圓柱形螺桿部分，在中游和下游之間的兩個0.9英寸OD的圓柱形螺桿部分，以及最后一個0.915英寸的可用于泵送的單個向前的螺旋的螺桿部件。螺桿能以300至500rpm的速度旋轉(zhuǎn)。
在實施例所述的方法中，組合物的所有組分被加至方法的上游部分處的同向旋轉(zhuǎn)嚙合的第一擠出機中。在Henschel間歇混合機中制備D4處理的煅制二氧化硅和高分子量的二氧化硅聚合物的微粒濃縮物，采用Acrison進(jìn)料器在第一擠出機的進(jìn)料喉部位加入到第一擠出機中。液體添加劑的混合物在第一上游注入口加入，硅氧烷聚合物通過正排量齒輪泵加至側(cè)進(jìn)料口中。
表1包括了對于1001至1004每一次操作中在第一同向旋轉(zhuǎn)嚙合擠出機中的操作條件和進(jìn)料速度。
表1
表2包括在長擠出機中脫除揮發(fā)性成分的條件。
表2
表3顯示了表1和表2的實施例中產(chǎn)品的性質(zhì)。
表3
這些實施例說明了采用所述配方和方法條件下進(jìn)行的本發(fā)明。表3的結(jié)果表明，本發(fā)明的方法可產(chǎn)生符合物理性能標(biāo)準(zhǔn)的填充的可熱硫化硅氧烷組合物產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種填充的硅氧烷組合物的配料方法，包括在第一配料裝置(12)中對填料、加工流體和硅氧烷聚合物進(jìn)行配料以產(chǎn)生包含揮發(fā)性成分的分散的組合物；和在L/D值大于50的長擠出機(14)中對所述的分散的組合物進(jìn)行脫揮發(fā)性成分處理以脫除所述分散的組合物中的揮發(fā)性成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的脫揮發(fā)性成分步驟在L/D值大于約60的長擠出機(14)中進(jìn)行以脫除所述分散的組合物中的揮發(fā)性成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的填料為未處理的原料二氧化硅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的填料為用處理劑預(yù)處理的填料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中，所述的處理劑為硅烷醇-反應(yīng)的處理劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的配料裝置(12)包含第一同向旋轉(zhuǎn)、嚙合雙螺桿擠出機；和所述長擠出機(14)包含反轉(zhuǎn)的非互相嚙合式雙螺桿擠出機。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的配料裝置(12)包含第一同向旋轉(zhuǎn)、非互相嚙合式雙螺桿擠出機；和所述長擠出機(14)包含同向旋轉(zhuǎn)、非互相嚙合式雙螺桿擠出機。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的配料裝置(12)包含單螺桿往復(fù)式擠出機或單螺桿非往復(fù)式擠出機；和所述長擠出機(14)包含同向旋轉(zhuǎn)、嚙合雙螺桿擠出機，反轉(zhuǎn)嚙合雙螺桿擠出機或反轉(zhuǎn)非互相嚙合式雙螺桿擠出機。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的配料裝置(12)包含同向旋轉(zhuǎn)、嚙合雙螺桿擠出機；和所述長擠出機(14)包含單螺桿往復(fù)式擠出機或單螺桿非往復(fù)式擠出機。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的填料包含硅烷醇基團，所述的加工流體為一種處理劑，其包含硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)或六甲基二硅氮烷(HMDZ)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的加工流體選自硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端的二甲基-甲基乙烯基硅氧烷和羥基封端的聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述的配料是在配料裝置(12)中至少約30個直徑或更少長度的某一段長度內(nèi)完成的。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括控制所述的配料以提供在所述配料裝置(12)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約0.01至約500(磅/小時/rpm)，控制所述的脫揮發(fā)性作用以提供在所述擠出機(14)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約0.01至約500(磅/小時/rpm)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括控制所述的配料以提供在所述配料裝置(12)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約0.05至約200(磅/小時/rpm)，控制所述的脫揮發(fā)性作用以提供在所述擠出機(14)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約0.05至約200(磅/小時/rpm)。
15.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括控制所述的配料以提供在所述配料裝置(12)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約1.0至約100(磅/小時/rpm)，控制所述的脫揮發(fā)性作用以提供在所述擠出機(14)中總生產(chǎn)量與螺桿速度比為約1.0至約100(磅/小時/rpm)。
16.一種填充的硅氧烷組合物的配料方法，包括在第一混合機中形成填料與硅氧烷聚合物的預(yù)混物；在第一配料裝置(12)中對所述預(yù)混物與其它填料和硅氧烷聚合物及加入的加工流體進(jìn)行配料以產(chǎn)生包含揮發(fā)性成分的分散的組合物；和在L/D值大于50的長擠出機(14)中對所述的分散的組合物進(jìn)行脫揮發(fā)性成分處理以脫除所述分散的組合物中的揮發(fā)性成分。
17.一種用于對填充的硅氧烷組合物進(jìn)行配料的系統(tǒng)(10)，其包含第一配料裝置(12)；和L/D值大于50的長擠出機(14)，其與所述第一配料裝置(12)連接以連續(xù)接收來自所述第一配料裝置(12)的包含揮發(fā)性成分的分散的組合物。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的系統(tǒng)(10)，其中，所述的配料裝置(12)具有約30個直徑或更少長度的一段長度。
19.一種用于對填充的硅氧烷組合物進(jìn)行配料的系統(tǒng)(40)，其包含一個混合裝置(42)；第一配料裝置(44)；和L/D值大于50的長擠出機(46)，其與所述第一配料裝置(44)連接以連續(xù)接收來自所述第一配料裝置(44)的包含揮發(fā)性成分的分散的組合物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種對高含量無機填料、加工流體和硅氧烷聚合物進(jìn)行配料和脫除揮發(fā)性成分以生產(chǎn)填充均勻的具有所需增強性能和揮發(fā)物含量的填充組合物的方法。在該方法中,使填料、加工流體和硅氧烷聚合物混合進(jìn)入第一個配料裝置以產(chǎn)生包含揮發(fā)性成分的分散的組合物。然后,將這種分散的組合物在一個L/D值大于50的長擠出機中配料以對分散的組合物進(jìn)行脫除揮發(fā)性成分處理。
文檔編號B29B7/84GK1303886SQ0013648
公開日2001年7月18日 申請日期2000年12月21日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月21日
發(fā)明者N·斯?fàn)柧S, R·E·德恩, M·H·吉爾馬泰, J·W·卡波尼, N·辛格, G·G·羅查, J·P·巴尼維球斯 申請人:通用電氣公司