專利名稱：適于室溫鑄塑提供高性能聚氨酯彈性體的液體穩(wěn)定的mdi預(yù)聚物和液體穩(wěn)定的固化劑體系的制作方法
發(fā)明
背景技術(shù)：
領(lǐng)域適于室溫鑄塑提供高性能聚氨酯彈性體的液體穩(wěn)定的MDI預(yù)聚物和液體穩(wěn)定的固化劑體系。
現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)有技術(shù)的研究表明存在許多預(yù)聚物和許多固化劑，但無一適于室溫鑄塑，提供高性能聚氨酯彈性體，特別是具有顯著低收縮特征的這種彈性體，其中預(yù)聚物和固化劑體系二者在室溫下均是液體或半液體且穩(wěn)定，和其中固化劑也可在室溫下進(jìn)行固化，和完全不含TDI且僅依賴MDI作為預(yù)聚物中提供異氰酸酯成分的這種體系少得多。
發(fā)明目的本發(fā)明的一個(gè)目的是提供液體穩(wěn)定的MDI預(yù)聚物和液體穩(wěn)定的固化劑體系，它特別適于室溫鑄塑和在室溫固化狀態(tài)下提供高性能聚氨酯彈性體，彈性體本身，以及預(yù)聚物及其輔助固化劑的商業(yè)組合單獨(dú)但作為一個(gè)單元或試劑盒一起包裝。本發(fā)明的目的在下文中將變得顯而易見。
發(fā)明概述我們認(rèn)為，要求保護(hù)的本發(fā)明特別包括單獨(dú)的下述內(nèi)容或其組合一種室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，它是以下a)、b)和c)的反應(yīng)產(chǎn)物a)亞甲基二苯基異氰酸酯或亞甲基二苯基異氰酸酯和約500-1000當(dāng)量聚四亞甲基醚二醇或聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇或三醇，其NCO殘基至少為21％，b)約500-1000當(dāng)量的聚四亞甲基醚二醇，和
c)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇或聚氧化丙烯三醇，在預(yù)聚物(P)中的重量百分?jǐn)?shù)約為32-72％的(a)，約52-22％的(b)和約6-15％的(c)，和在預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為6-18wt％，預(yù)聚物(P)在室溫下的粘度約為1200-26000cps，其中預(yù)聚物(P)在室溫下可固化和可鑄塑以提供高性能聚氨酯彈性體；這種預(yù)聚物(P)，其中預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為11.5-13.5wt％，和其中預(yù)聚物(P)的室溫粘度約為3500-5000cps；這種預(yù)聚物(P)，其中a)是亞甲基二苯基異氰酸酯；這種預(yù)聚物(P)，其中c)是約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇或約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯三醇；這種預(yù)聚物(P)，其中(a)是液體脲酮亞胺(uretonimine)改性的亞甲基二苯基異氰酸酯；這種預(yù)聚物(P)，其中b)具有約500當(dāng)量；這種預(yù)聚物(P)，其中b)具有約1000當(dāng)量；這種預(yù)聚物(P)，其中a)是事先制備的亞甲基二苯基異氰酸酯與約500-1000當(dāng)量的聚四亞甲基醚二醇的反應(yīng)產(chǎn)物；這種預(yù)聚物(P)，其中a)是事先制備的亞甲基二苯基異氰酸酯與約500-1000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇的反應(yīng)產(chǎn)物；這種預(yù)聚物(P)，它可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％；
這種預(yù)聚物(P)，它可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％；這種預(yù)聚物(P)，它可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％。從而在室溫下混合并固化7天后，得到具有下述性質(zhì)的固化的聚氨酯彈性體拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412) 約1300-2700psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412)約250-700％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約140-400pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約20-100pli回彈(ASTM方法D-2632) 約45-65％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240) 約70-95凝膠時(shí)間(25℃) 約14-40分鐘；這種預(yù)聚物(P)，其中在預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為11.5-13.5wt％，和其中預(yù)聚物(P)的室溫粘度約為3500-5000cps，并可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％，和室溫粘度約為300-50000cps，從而在室溫下混合并固化7天后，得到具有下述性質(zhì)的固化的聚氨酯彈性體拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412)約1300-2700psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412) 約250-700％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約140-400pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約20-100pli回彈(ASTM方法D-2632) 約45-65％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240)約70-95凝膠時(shí)間(25℃) 約14-40分鐘；這種固化的預(yù)聚物，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％；這種固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量最多13％的用量存在；這種固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量約2-7％的用量存在；這種預(yù)聚物(P)，其中a)、b)和c)的重量百分?jǐn)?shù)分別約為54％、約36％和約10％；與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的固化劑一起固化的這種預(yù)聚物(P)，所述固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有11.5-13.5％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別約54wt％，13wt％，10wt％，15wt％，8wt％，0.005wt％和0.006wt％；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中固化劑的室溫粘度約為3000-5000cps，和比重約為1.05-1.08；這種固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量最多13％的用量存在；這種固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量約2-7％的用量存在；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中在室溫下混合并固化7天后的性質(zhì)如下拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412)約1550psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412) 約500％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約250pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約45pli回彈(ASTM方法D-2632) 約55％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240)約80凝膠時(shí)間(25℃) 約20-30分鐘；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中脫氣助劑是乳化硅油；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中催化劑是三亞乙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物；這種固化的預(yù)聚物(P)，其中脫氣助劑是乳化硅油和催化劑是三亞乙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物。
此外，含獨(dú)立包裝的預(yù)聚物(P)和獨(dú)立包裝的固化劑的試劑盒，所述固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％；這種試劑盒，其中固化劑的室溫粘度約為300-50000cps，和比重約為1.02-1.15；含單獨(dú)包裝的預(yù)聚物(P)和單獨(dú)包裝的固化劑的試劑盒，其中預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為11.5-13.5wt％，和其中預(yù)聚物(P)的室溫粘度約為3500-5000cps，其中固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％，和室溫粘度約為300-50000cps；這種試劑盒，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％；這種試劑盒，其中固化劑基本上由所述組分的下述大致百分?jǐn)?shù)54％，13％，10％，15％，8％，0.005％和0.006％組成，以及室溫粘度約為3000-5000cps和比重約為1.05-1.08；這種試劑盒，其中預(yù)聚物中的a)、b)和c)的重量百分?jǐn)?shù)分別約為54％、約36％和約10％；和這種試劑盒，其中固化劑中的脫氣助劑是乳化硅油，和催化劑是三亞乙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物；發(fā)明概述組分說明A.預(yù)聚物(P)部分用分子量在1000與6000之間且羥基官能度約2.0-3.0的聚四亞甲基醚二醇或聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或混合的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇或三醇代表在體系的預(yù)聚物部分中所使用的多元醇組分。代表性多元醇組分是分子量在1000與2800之間且官能度約2.0的聚四亞甲基醚二醇，如PTMEG 2000或等價(jià)的Q02000TM或Terathane2000TM。可使用的其它產(chǎn)品包括PTMEG 1000、Great Lakes QO1000TM或DuPontTerathane1000TM。進(jìn)一步的替代物包括分子量從1000到2000、官能度約2.0的聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或混合的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇。這些替代物的實(shí)例包括Arch Poly-G 20-56TM、Arch Poly-G55-112TM、Bayer Multranol 3600TM、Lyondell Acclaim 2220TM、Dow Voranol 220-056TM和本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的其它多元醇，如分子量約4200-6000和官能度約3.0的聚醚多元醇，其中包括低飽和度的聚醚，如Lyondell Acclaim 6320TM在內(nèi)。可使用的其它產(chǎn)品包括Arch Poly-G 85-28TM、Arch Poly-G 30-28TM、Arch Poly-L 385-29TM或Dow Voranol 230-027TM。進(jìn)一步的替代物包括分子量從4200到6000和官能度約3.0的聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或混合的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的。
在體系的預(yù)聚物部分中所使用的異氰酸酯組分是官能度約2.0-2.1的二苯甲烷二異氰酸酯。該預(yù)聚物以純亞甲基二苯基異氰酸酯(MDI)如獲自Bayer的Mondur MTM或獲自Huntsman的Rubinate 44TM或其等價(jià)物為基礎(chǔ)，或事先制備的基于MDI與分子量(Mw)1000或2000的聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)的異氰酸酯封端的預(yù)聚物。這些預(yù)聚物的實(shí)例包括，但不限于獲自Bayer的Mondur ME230TM和獲自Huntsman的Rubinate 1027TM。適用的其它異氰酸酯功能材料包括通常稱為Mondur CDTM(獲自Bayer)、Rubinate 1680TM(獲自Huntsman)或Isonate2143LTM(獲自Dow)和其它等價(jià)物的uretonimine改性的亞甲基二苯基異氰酸酯。我們也評(píng)價(jià)并發(fā)現(xiàn)可接受以與Mw為1000和2000的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇反應(yīng)的亞甲基二苯基異氰酸酯為基礎(chǔ)的預(yù)聚物。這些材料因這些商標(biāo)如獲自Dow的Isonate 2181TM、獲自Bayer的Mondur MP210TM、獲自Huntsman的Rubinate 1209TM和Rubinate1790TM而被人了解。
預(yù)聚物有利地具有約1200-26000cps的室溫粘度。特別當(dāng)預(yù)聚物中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)優(yōu)選11.5-13.5％NCO，還優(yōu)選3500-5000cps的粘度。
B.固化劑(C)部分在體系的固化劑部分中所使用的多元醇組分是分子量在2000和6000之間且羥基官能度約為2.0-3.0的聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或混合的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇或三醇。代表性多元醇組分是可商購的低飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇和二醇，其分子量約2000-6000，和官能度在約2.0與3.0之間，如LyondellAcclaim 6320TM和Acclaim 2220TM?？墒褂玫钠渌a(chǎn)品包括Arch Poly-L385-29TM、Poly-L 255-50TM、Poly-G 85-28TM、30-28TM、55-56TM、DowVoranol 220-028TM和230-027TM。進(jìn)一步的替代物包括分子量從2000到6000和官能度約2.0-3.0的聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或混合的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇和三醇，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的。
固化劑部分有利地具有約300-50000cps，特別是4000-5000cps的室溫粘度，和最有利地具有約1.02-1.15，和特別是1.05-1.08的比重。
交聯(lián)劑交聯(lián)劑或增鏈劑具有約50與250之間的分子量，和約2.0的羥基官能度，進(jìn)而具有約25-125的當(dāng)量，如1，4-BDO或MPDiol。一些實(shí)例是丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、三羥甲基丙烷、甘油、乙二醇基交聯(lián)劑如DEG(二乙二醇)和TEG(三乙二醇)、丙二醇基交聯(lián)劑如DPG(二丙二醇)或這些組分的組合或本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的其它已知交聯(lián)劑。
催化劑可以以有效的聚氨酯-催化量使用任何有效的聚氨酯/聚氨酯-誘導(dǎo)的催化劑或通常用于聚氨酯生產(chǎn)的催化劑類型的組合。叔胺和有機(jī)金屬催化劑是特別合適的。合適的催化劑的一些實(shí)例是含錫(如二丁基錫二月桂酸酯)、鉍(如新癸酸鉍)或鋅(如辛酸鋅)的那些，叔胺的一些實(shí)例是三亞乙基二胺、2，3-二甲基氫化嘧啶和N，N’-二嗎啉基二乙基醚。使用有效量的催化聚氨酯的催化劑，以獲得所需的反應(yīng)框架(profile)和有效期。金屬催化劑對(duì)該產(chǎn)物作用良好，但叔胺和催化劑的組合也提供可接受的產(chǎn)物。在下述實(shí)施例中使用代表性的催化劑和催化劑的組合，和另外的合適的催化劑在美國專利5554713中被公開。
固化劑中的預(yù)聚物如前所定義的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，即它是以下a)、b)和c)的反應(yīng)產(chǎn)物a)亞甲基二苯基異氰酸酯或亞甲基二苯基異氰酸酯預(yù)聚物和約500-1000當(dāng)量的MDI聚四亞甲基醚二醇或聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇或三醇，其具有至少21％的NCO殘基，b)約500-1000當(dāng)量的聚四亞甲基醚二醇，和c)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇或聚氧化丙烯三醇，在預(yù)聚物(P)中的重量百分?jǐn)?shù)約為32-72％的(a)，約52-22％的(b)和約7-15％的(c)，和在預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為6-18wt％，預(yù)聚物(P)在室溫下的粘度約為1200-26000cps。一些商購的亞甲基二異氰酸酯是純的MDI和脲酮亞胺改性的MDI。預(yù)聚物中固化劑的用量為0-30，優(yōu)選10-20，和有利地約15-17wt％的固化劑。
稀釋劑任何合適的與聚氨酯相容的材料包括，但不限于鄰苯二甲酸烷基酯如鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸烯丙基芐酯；丁酸酯如異丁酸異丁酯或2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二異丁酸酯；磷酸酯如三苯基磷酸酯或三丁基磷酸酯；和己二酸酯如二辛基己二酸酯。進(jìn)一步的實(shí)例包括二苯甲酸二丙二醇酯、二苯甲酸二乙二醇酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和琥珀酸二甲酯。由此稀釋劑可以是任何合適的與聚氨酯相容的材料，其中包括，但不限于鄰苯二甲酸酯、己二酸酯或磷酸酯基稀釋劑如二異丁基鄰苯二甲酸酯或異丁基丁酸酯，好的實(shí)例是Velsicol的BenzoflexTM988SG或Solutia的SanticizerTM160或261，或本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的其它材料。固化劑中的稀釋劑量為0-30，優(yōu)選5-15，和有利地約7-9wt％的固化劑。
脫氣劑工業(yè)上典型地使用，以消除或降低聚氨酯產(chǎn)物中氣泡形成的任何脫氣劑?？墒褂煤柩跬樽鳛楸砻鎻埩σ种苿┑牡湫筒牧?。這些材料的一些實(shí)例是OSI的SAG 47TM、Furane Product的AiroutTM和Ciba-Giegy的X-AirTM。可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它消泡劑。
發(fā)明詳述僅通過闡述方式給出下述實(shí)施例。它們不應(yīng)解釋為對(duì)本發(fā)明的限制。在室溫(約77°F)下進(jìn)行所有固化劑實(shí)施例和聚氨酯制備實(shí)施例。
預(yù)聚物的間歇加工方法首先是加工預(yù)聚物的典型方法的實(shí)施例，接下來是替代預(yù)聚物的重量和測(cè)量的其它實(shí)施例。
預(yù)聚物實(shí)施例1(P1)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入812g Rubinate 1027TM制備約1/2加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Rubinate 1027TM是由Rubinate 44TM和分子量約1000的聚四亞甲基醚二醇生產(chǎn)的商業(yè)預(yù)聚物，提供平均官能度為2.0和平均分子量為154的26.5-27.5％NCO封端的異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入546.2gTerathane 2000TM。Terathane 2000TM是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入154gAcclaim 6320TM。Acclaim 6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將這些組分經(jīng)約10-15分鐘混合均勻，同時(shí)通過ThermowatchTM溫度測(cè)量和控制設(shè)備來監(jiān)控液體的溫度。組分的加入順序不是特定的，和可在加入到反應(yīng)器之前將一些成分混合。向反應(yīng)燒瓶的外表面施加加熱罩，和在40％設(shè)定處，在可變的自耦變壓器輔助下開始加熱燒瓶。將ThermowatchTM的設(shè)定值調(diào)節(jié)到177°F。監(jiān)控反應(yīng)組分的溫度，直到其達(dá)到177°F，然后開始預(yù)聚物完成的計(jì)時(shí)。在反應(yīng)液體達(dá)到177°F后約1小時(shí)，取出液體樣品，用于NCO確定。預(yù)聚物的％NCO的確定參照ASTM D2572。約每1小時(shí)持續(xù)取樣確定％NCO，直到樣品之間的％NCO的變化不大于0.5％和在0.2點(diǎn)的理論％NCO內(nèi)。在該點(diǎn)處，在約28英尺汞柱的真空下使預(yù)聚物脫氣，關(guān)掉加熱罩、攪拌器和氮?dú)獗Ｗo(hù)層，并在氮?dú)庀聦㈩A(yù)聚物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中。將預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物，其粘度為4100cps和比重為1.09。
預(yù)聚物加工的進(jìn)一步實(shí)施例使用相同的制造步驟，同時(shí)在各實(shí)施例中規(guī)定其具體差別。
預(yù)聚物實(shí)施例2(P2)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入486.1gMondur CDTM制備約1/4加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Mondur CDTM是商購的uretonimine改性的Mondur MTM，提供NCO官能度約為2.10和分子量為142的室溫液體異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入406.2gTerathane2000TM。Terathane 2000TM是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入108gAcclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將該預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物。
預(yù)聚物實(shí)施例3(P3)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入2861g RubinateTM1027制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。RubinateTM1027是由RubinateTM44和分子量約1000的聚四亞甲基醚二醇生產(chǎn)的商業(yè)預(yù)聚物，提供平均官能度為2.0和平均分子量為154的27％NCO封端的異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入888.4gTerathaneTM2000。TerathaneTM2000是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入250.6gAcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將這些組分經(jīng)約10-15分鐘混合均勻，同時(shí)通過ThermowatchTM溫度測(cè)量和控制設(shè)備來監(jiān)控液體的溫度。向反應(yīng)燒瓶的外表面施加加熱罩，和在40％設(shè)定處，在可變的自耦變壓器輔助下開始加熱燒瓶。將ThermowatchTM的設(shè)定值調(diào)節(jié)到177°F。監(jiān)控反應(yīng)組分的溫度，直到其達(dá)到177°F，然后開始預(yù)聚物完成的計(jì)時(shí)。在反應(yīng)液體達(dá)到177°F后約1小時(shí)，取出液體樣品，用于NCO確定。預(yù)聚物的％NCO的確定參照ASTMTMD2572。約每1小時(shí)持續(xù)取樣確定％NCO，直到樣品之間的％NCO的變化不大于0.5％和在0.2點(diǎn)的理論％NCO內(nèi)。在該點(diǎn)處，在約28英尺汞柱的真空下使預(yù)聚物脫氣，關(guān)掉加熱罩、攪拌器和氮?dú)獗Ｗo(hù)層，并在氮?dú)庀聦㈩A(yù)聚物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中。將預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均18％NCO的預(yù)聚物，其粘度為1280cps和比重為1.119。
預(yù)聚物實(shí)施例4(P4)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入1310.3g RubinateTM1027制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。RubinateTM1027是由RubinateTM44和分子量約1000的聚四亞甲基醚二醇生產(chǎn)的商業(yè)預(yù)聚物，提供平均官能度為2.0和平均分子量為154的27％NCO封端的異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入2099.4gTerathaneTM2000。TerathaneTM2000是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入590.2gAcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將這些組分經(jīng)約10-15分鐘混合均勻，同時(shí)通過ThermowatchTM溫度測(cè)量和控制設(shè)備來監(jiān)控液體的溫度。向反應(yīng)燒瓶的外表面施加加熱罩，和在40％設(shè)定處，在可變的自耦變壓器輔助下開始加熱燒瓶。將ThermowatchTM的設(shè)定值調(diào)節(jié)到177°F。監(jiān)控反應(yīng)組分的溫度，直到其達(dá)到177°F，然后開始預(yù)聚物完成的計(jì)時(shí)。在反應(yīng)液體達(dá)到177°F后約1小時(shí)，取出液體樣品，用于NCO確定。使用ASTMTMD2572，確定預(yù)聚物的％NCO。約每1小時(shí)持續(xù)取樣確定％NCO，直到樣品之間的％NCO的變化不大于0.5％和在0.2點(diǎn)的理論％NCO內(nèi)。在該點(diǎn)處，在約28英尺汞柱的真空下使預(yù)聚物脫氣，關(guān)掉加熱罩、攪拌器和氮?dú)獗Ｗo(hù)層，并在氮?dú)庀聦㈩A(yù)聚物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中。將預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均6.0％NCO的預(yù)聚物，其粘度為26000cps和比重為1.06。
預(yù)聚物實(shí)施例5(P5)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入911g Mondur ME230TM制備約1/2加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Mondur ME230TM是由Mondur MTM和分子量約1000的聚四亞甲基醚二醇生產(chǎn)的商業(yè)預(yù)聚物，提供平均官能度為2.0和平均分子量為182的23％NCO封端的異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入436.3gTerathane 2000TM。Terathane 2000TM是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入153.3g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將該預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物。
預(yù)聚物實(shí)施例6(P6)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入462.48g預(yù)熔化的Mondur MTM制備約1/4加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Mondur MTM是獲自BayerChemicals的純亞甲基二苯基異氰酸酯(MDI)，其％NCO為33.6，分子量約250，和平均官能度為2.0。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入486gTerathane 2000TM。Terathane 2000TM是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入114g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將該預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物。
預(yù)聚物實(shí)施例7(P7)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入486.1g Mondur CDTM制備約1/4加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Mondur CDTM是商購的uretonimine改性的Mondur MTM，提供NCO官能度約為2.10和平均分子量約為142的室溫液體異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入406gAcclaim 2220TM。Acclaim 2220TM是平均官能度為2.0和分子量2000的低不飽和度聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入108.1g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。將該預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物。
預(yù)聚物實(shí)施例8(P8)通過向清潔的玻璃反應(yīng)器中引入537g Rubinate 1027TM制備約1/4加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。使用干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)液體，和通過機(jī)械混合設(shè)備開始溫和的攪拌混合。Rubinate 1027TM是由Rubinate 44TM和分子量約1000的聚四亞甲基醚二醇生產(chǎn)的商業(yè)預(yù)聚物，提供平均官能度為2.0和平均分子量為154的29.5％NCO封端的異氰酸酯。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入361.1gTerathane 2000TM。Terathane2000TM是平均官能度為2.0和分子量2000的聚四亞甲基醚二醇。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒定攪拌下，向其中引入101.9gPoly-G30-28TM。Poly-G30-28TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的三醇。將預(yù)聚物冷卻到室溫過夜，和得到平均12.5％NCO的預(yù)聚物。
固化劑的間歇工藝方法首先是加工固化劑的方法的實(shí)施例，接下來是替代固化劑的重量和測(cè)量實(shí)施例。
固化劑實(shí)施例1(C1)
通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Lyondell Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.18g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍是獲自ShepherdChemicals的在固化聚氨酯工業(yè)中使用的聚氨酯催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例2(C2)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Lyondell Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入2.60g KE 9362TM。KE 9362TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的在三亞乙基二胺和二丙二醇混合物中含2，3-二甲基四氫嘧啶的專用聚氨酯催化劑，它獲自Rhein-Chemie。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例3(C3)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Lyondell Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim 6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.160g BiCat 8TM。BiCat 8TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的聚氨酯催化劑，它獲自Shepherd Chemicals，和它是由等量新癸酸鉍和新癸酸鋅組成的混合物。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例4(C4)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入1.52g Toyocat F-10TM。F-10TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的含二甲基咪唑的聚氨酯催化劑，它獲自Tosoh Chemicals。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例5(C5)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.80g TD-33TM。TD-33TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的三亞乙基二胺催化劑，它獲自Texaco或Focus Chemicals。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例6(C6)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.80g SUL-4TM。SUL-4TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的二丁基錫二月桂酸酯金屬催化劑，它獲自CKWitco。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例7(C7)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Lyondell Acclaim 2220TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Acclaim 2220TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Acclaim 6320TM。Acclaim6320TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.32g TD-33TM和1.0gKE 9362TM。TD-33TM是獲自Texaco Chemicals的三亞乙基二胺催化劑，和KE 9362TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的在三亞乙基二胺和二丙二醇混合物中含2，3-二甲基四氫嘧啶的專用聚氨酯催化劑，它獲自Rhein-Chemie。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例8(C8)通過向清潔的1加侖容器中引入2800g Arch Poly-G 55-56TM制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。Poly-G 55-56TM是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g Poly-G 85-29TM。Poly-G 85-29TM是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入600g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAG 47TM。Sag 47TM是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)引入0.32g TD-33TM和1.0gKE9362TM。TD-33TM是獲自Texaco Chemicals的三亞乙基二胺催化劑，和KE 9362TM是在固化聚氨酯工業(yè)中使用的在三亞乙基二胺和二丙二醇混合物中含2，3-二甲基四氫嘧啶的專用聚氨酯催化劑，它獲自Rhein-Chemie。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生550cps的粘度。
固化劑實(shí)施例9(C9)通過向清潔的1加侖容器中引入2153.6g AcclaimTN2220制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。AcclaimTM2220是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入523.2g AcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入400g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在容器內(nèi)均化這些成分。在反應(yīng)器內(nèi)，在恒定的攪拌下，向其中引入615.3g預(yù)聚物P1。將該混合物經(jīng)約3小時(shí)升溫到80℃的溫度，以促進(jìn)固化劑與預(yù)聚物之間的反應(yīng)完成。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入307.6gSanticizerTM160。SanticizerTM160是可商購的鄰苯二甲酸烷基芐酯。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入0.2g SAGTM47。SagTM47是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)加入0.2g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍20％是獲自Shepherd Chemicals的商業(yè)催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生3980cps的粘度。
固化劑實(shí)施例10(C10)
通過向清潔的1加侖容器中引入1400g AcclaimTM2220制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。AcclaimTM2220是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入560g Acclaim 6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入840g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在容器內(nèi)均化這些成分。在反應(yīng)器內(nèi)，在恒定的攪拌下，向其中引入1200g預(yù)聚物P1。將該混合物經(jīng)約3小時(shí)升溫到80℃的溫度，以促進(jìn)固化劑與預(yù)聚物之間的反應(yīng)完成。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中加入0.2g SAGTM47。SagTM47是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)加入0.2g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍20％是獲自Shepherd Chemicals的商業(yè)聚氨酯催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生50000cps的粘度。
固化劑實(shí)施例11(C11)通過向清潔的1加侖容器中引入2332.8g AcclaimTM2220制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。AcclaimTM2220是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入566.8g AcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入433.2g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在容器內(nèi)均化這些成分。在反應(yīng)器內(nèi)，在恒定的攪拌下，向其中引入666.4g預(yù)聚物P1。將該混合物經(jīng)約3小時(shí)升溫到80℃的溫度，以促進(jìn)固化劑與預(yù)聚物之間的反應(yīng)完成。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中加入0.2g SAGTM47。SagTM47是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)加入0.2g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍20％是獲自Shepherd Chemicals的商業(yè)催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生3100cps的粘度。
固化劑實(shí)施例12(C12)通過向清潔的1加侖容器中引入2153.6g AcclaimTM2220制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。AcclaimTM2220是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入523.2g AcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入400g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在容器內(nèi)均化這些成分。在反應(yīng)器內(nèi)，在恒定的攪拌下，向其中引入615.2g預(yù)聚物P4。將該混合物經(jīng)約3小時(shí)升溫到80℃的溫度，以促進(jìn)固化劑與預(yù)聚物之間的反應(yīng)完成。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入307.6gSanticizerTM160。SanticizerTM160是可商購的鄰苯二甲酸烷基芐酯。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中加入0.2g SAGTM47。SagTM47是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)加入0.2g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍20％是獲自Shepherd Chemicals的商業(yè)催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生26000cps的粘度。
固化劑實(shí)施例13(C13)通過向清潔的1加侖容器中引入2153.6g AcclaimTM2220制備約1加侖預(yù)聚物的實(shí)驗(yàn)混合物。AcclaimTM2220是分子量約2000和平均官能度約2.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚二醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入523.2g AcclaimTM6320。AcclaimTM6320是分子量約6000和平均官能度約為3.0的商業(yè)低不飽和度聚氧化乙烯封端的聚氧化丙烯聚醚三醇。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入400g 1，4-丁二醇。1，4-丁二醇是平均官能度為2.0和分子量為90的二醇交聯(lián)劑。在容器內(nèi)均化這些成分。在反應(yīng)器內(nèi)，在恒定的攪拌下，向其中引入615.2g預(yù)聚物P3。將該混合物經(jīng)約3小時(shí)升溫到80℃的溫度，以促進(jìn)固化劑與預(yù)聚物之間的反應(yīng)完成。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中引入307.6gSanticizerTM160。SanticizerTM160是可商購的鄰苯二甲酸烷基芐酯。在反應(yīng)器內(nèi)，向其中加入0.2g SAGTM47。SagTM47是在聚氨酯工業(yè)中常用于使氣泡破裂并消散的商業(yè)脫氣劑。最后，向反應(yīng)器內(nèi)加入0.2g新癸酸鉍20％。新癸酸鉍20％是獲自Shepherd Chemicals的商業(yè)催化劑。將這些成分混合均勻并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將這種固化劑混合物轉(zhuǎn)移到密閉的容器中和產(chǎn)生2160cps的粘度。
彈性體的鑄塑方法接下來是由預(yù)聚物和固化劑組分制備的聚氨酯產(chǎn)品的鑄塑方法的實(shí)施例，和以實(shí)施例方式給出總的鑄塑方法，該方法的變化對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是可能的。
將預(yù)聚物稱重到合適的容器內(nèi)，并在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣，除去溶解的氣體。基于預(yù)聚物的重量，計(jì)算固化劑的重量，和將固化劑在約28英尺汞柱真空下進(jìn)行脫氣。計(jì)算固化劑重量，以提供接近化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的預(yù)聚物和固化劑，優(yōu)選比化學(xué)計(jì)量量的預(yù)聚物過量不超過13％，和最優(yōu)選過量2-7％。預(yù)聚物當(dāng)量與固化劑當(dāng)量的這一比例稱為指數(shù)，和該指數(shù)通常1.0-1.13/1.0，和最優(yōu)選1.02-1.07/1.0。然后將固化劑加入到預(yù)聚物中，并在室溫下(約77°F)混合均勻。然后在約28英尺汞柱真空下使混合物脫氣，以除去在混合步驟過程中夾入的空氣。然后通過沿模具側(cè)面緩慢傾入反應(yīng)液體到所需的填充位置，從而將脫氣混合物引入到模具中。在試驗(yàn)?zāi)＞叩姆桨钢?，將分隔板滑?dòng)到模具中，產(chǎn)生兩個(gè)厚度為0.080的試驗(yàn)板條。使材料反應(yīng)到可從模具中將其除去，同時(shí)在聚氨酯成品上沒有過度應(yīng)力的位置處。然后將該試驗(yàn)板在室溫下放置最小7天，從將其傾入到模具的時(shí)刻算起。此時(shí)，通過標(biāo)準(zhǔn)的切割機(jī)，從0.080英尺厚的試驗(yàn)板上切割試驗(yàn)部件，按照各自的ASTM試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試，并記錄結(jié)果。
在下表中，粘度是室溫粘度，其單位cps，和凝膠時(shí)間是在25℃的溫度下測(cè)量的。
實(shí)施例的結(jié)果與性能以下是實(shí)施例的產(chǎn)物的結(jié)果與物理性能預(yù)聚物實(shí)施例實(shí)施例A實(shí)施例B 實(shí)施例C實(shí)施例D 實(shí)施例E實(shí)施例F 實(shí)施例G 實(shí)施例HP1 P2P1 P1P5 P6 P7P1％NCO 12.64 12.47 12.8 12.8 12.43 12.52 12.52 12.64室溫下為液體@ 是 是是 是是 是 是是液體穩(wěn)定是 是是 是是 是 是是固化劑實(shí)施例C7 C7C13C12 C7 C7 C7C1粘度550550 2160 26000 550550 550 550液體穩(wěn)定是 是是 是是 是 是是每100份固化劑的混合比例 69.8 68.8 129.48 109.1268.6 72.669.1 70.5預(yù)聚物拉伸強(qiáng)度(psi)(ASTM D-412) 2281 2170 1339 1589 1673 1848.2 1846 2150.6伸長(zhǎng)率(％)(ASTM D-412) 683.5 373 401458 661.2 539.1 696.9 535.3模C撕裂(pli)(ASTM D-624)276281 289246 377.4 219 250 285.4褲形撕裂(pli)(ASTM D-1938) 65.2 5454 4195.1 55.37444.7肖氏A型硬度(ASTM D-2240)84 8382 8279 73 8285回彈(％)(ASTM D-2632) 58 5353 5960 46 5557凝膠時(shí)間26分鐘 25分鐘22分鐘 18分鐘30分鐘 32分鐘 28分鐘28分鐘預(yù)聚物實(shí)施例 實(shí)施例I 實(shí)施例J實(shí)施例K實(shí)施例L 實(shí)施例M 實(shí)施例N實(shí)施例O實(shí)施例P實(shí)施例QP1 P2 P1 P1 P1 P1 P7 P1 P1％NCO12.6412.64 12.64 12.6412.64 12.52 12.8 12.8 12.8室溫下為液體@是 是 是 是 是 是 是 是 是液體穩(wěn)定 是 是 是 是 是 是 是 是 是固化劑實(shí)施例 C2 C3 C4 C5 C6 C8 C9 C10C11粘度 550 550550550 550 5503980 50,000 3,100液體穩(wěn)定 是 是 是 是 是 是 是 是 是每100份固化劑的混合比例 70.5 70.5 70.5 70.5 70.569.5 12567.8 66.83預(yù)聚物拉伸強(qiáng)度(psi)(ASTM D-412)2700 2082.4 2286 1764.4 2163.4 2146 1400 2208 1643伸長(zhǎng)率(％)(ASTM D-412) 512.3592.4 687.7 629.3515.7 601.6 535519430模C撕裂(pli)(ASTM D-624) 302.2324.9 255.5 278.3240.7 273.5 223342261褲形撕裂(pli)(ASTM D-1938) 80.2 54.5 66.2 65 50.379.2 47.5 89 50肖氏A型硬度(ASTM D-2240) 84 86 84 84 86 83 80 94 85回彈(％)(ASTM D-2632)55 57 57 55 58 54 56 54 54凝膠時(shí)間 21分鐘 27分鐘 28分鐘 28分鐘 27分鐘 26分鐘 27分鐘 30分鐘 29分鐘固化的聚氨酯產(chǎn)品以下是現(xiàn)場(chǎng)灌注聚氨酯彈性體制備的典型方法的實(shí)施例。
檢驗(yàn)在進(jìn)行灌模方法之前在灌料中所涉及的所有單個(gè)因素。檢查預(yù)聚物的％NCO、組分溫度、單個(gè)組分的充分脫氣、模塑溫度和設(shè)備的混合容量。使用選擇的預(yù)聚物和固化劑，計(jì)算并檢驗(yàn)所使用的各組分的正確比例。檢驗(yàn)?zāi)Ｋ荏w恰當(dāng)?shù)赜盟胁寮M(jìn)行組裝以及整體零件被恰當(dāng)?shù)靥幚砗驼_地放置與連接。
若使用計(jì)量?jī)x，測(cè)量單個(gè)組分的定時(shí)注射量，和調(diào)節(jié)設(shè)備以計(jì)量正確的組分比例。數(shù)次測(cè)量并記錄在加工速度和溫度下的比例，以確保正確的加工，其中彈性體在所述加工速度和溫度下進(jìn)行灌料。檢驗(yàn)機(jī)器具有充足的材料用于灌注零件和驅(qū)動(dòng)機(jī)器。灌注少量樣品以檢驗(yàn)徹底混合、不含空氣和濕度污染以及正確的凝膠時(shí)間。確保機(jī)器具有充足的沖洗(flush)材料。以促進(jìn)容易且有效地生產(chǎn)零件的方式排列待灌注的模具。所需地作出任何調(diào)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)所需的加工條件，和以使夾氣的可能性最小的方式開始灌模。灌模以校正填充量。
若手工灌注，混合之前，檢驗(yàn)混合設(shè)備和稱的精確度。以促進(jìn)容易且有效地生產(chǎn)零件的方式排列待灌注的模具。稱取正確的組分量并徹底混合，同時(shí)盡可能不向產(chǎn)物引入空氣。若時(shí)間允許，在28-30英尺汞柱下使混合系統(tǒng)脫氣，同時(shí)監(jiān)視當(dāng)泡沫產(chǎn)生時(shí)，使由材料的溢流引起的難度可能性最小。除去脫氣系統(tǒng)并以使夾氣的可能性最小的方式開始灌模。灌模以校正填充量。
該方法可沿襲室溫或環(huán)境溫度生產(chǎn)來自本發(fā)明預(yù)聚物和固化劑組分的多類聚氨酯彈性體產(chǎn)品，其中包括工業(yè)輪胎、振動(dòng)杯襯里、鏈輪和管接頭、墊圈、滑板輪子和要求高性能聚氨酯彈性體的各種其它應(yīng)用。
為了顧客/用戶方便，可有利地分開包裝，但所選擇的預(yù)聚物和其預(yù)計(jì)算的輔助固化劑單獨(dú)包裝，但作為單一的單元或試劑盒一起銷售。
應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明不應(yīng)當(dāng)限定到所示和所述的精確的操作細(xì)節(jié)或精確的化合物、組合物、方法、步驟或?qū)嵤┓桨福驗(yàn)閷?duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，各種變化和等價(jià)物將是顯而易見的，為此僅通過可合法地與所附的權(quán)利要求一致的全部范圍來限定本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，它是以下a)、b)和c)的反應(yīng)產(chǎn)物a)亞甲基二苯基異氰酸酯或亞甲基二苯基異氰酸酯和約500-1000當(dāng)量聚四亞甲基醚二醇或聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇或三醇的預(yù)聚物，其NCO殘基至少為21％，b)約500-1000當(dāng)量的聚四亞甲基醚二醇，和c)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇或聚氧化丙烯三醇，在預(yù)聚物(P)中的重量百分?jǐn)?shù)約為32-72％的(a)，約52-22％的(b)和約6-15％的(c)，和在預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為6-18wt％，預(yù)聚物(P)在室溫下的粘度約為1200-26000cps，其中預(yù)聚物(P)在室溫下可固化和可鑄塑以提供高性能聚氨酯彈性體。
2.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中在預(yù)聚物(P)中的NCO殘基的百分?jǐn)?shù)約為11.5-13.5wt％，和其中預(yù)聚物(P)的室溫粘度約為3500-5000cps。
3.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中a)是亞甲基二苯基異氰酸酯。
4.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中c)是約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇或約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯三醇。
5.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中(a)是液體uretonimine改性的亞甲基二苯基異氰酸酯。
6.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中b)具有約500當(dāng)量。
7.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中b)具有約1000當(dāng)量。
8.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中a)是事先制備的亞甲基二苯基異氰酸酯與約500-1000當(dāng)量的聚四亞甲基醚二醇的反應(yīng)產(chǎn)物。
9.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其中a)是事先制備的亞甲基二苯基異氰酸酯與約500-1000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇的反應(yīng)產(chǎn)物。
10.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NC0殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％。
11.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％。
12.權(quán)利要求11的預(yù)聚物(P)，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％。
13.權(quán)利要求1的預(yù)聚物(P)，其可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％。從而在室溫下混合并固化7天后，得到具有下述性質(zhì)的固化的聚氨酯彈性體拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412)約1300-2700psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412)約257-700％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約140-400pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約20-100pli回彈(ASTM方法D-2632) 約45-65％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240) 約70-95凝膠時(shí)間(25℃) 約14-40分鐘。
14.權(quán)利要求2的預(yù)聚物(P)，其中預(yù)聚物(P)可與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的液體固化劑一起在室溫下固化，所述液體固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％，和室溫粘度約為300-50000cps，從而在室溫下混合并固化7天后，得到具有下述性質(zhì)的固化的聚氨酯彈性體拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412)約1300-2700psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412) 約250-700％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約140-400pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約20-100pli回彈(ASTM方法D-2632) 約45-65％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240)約70-95凝膠時(shí)間(25℃) 約14-40分鐘。
15.權(quán)利要求14的固化的預(yù)聚物，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％。
16.權(quán)利要求14的固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量最多13％的用量存在。
17.權(quán)利要求16的固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量約2-7％的用量存在。
18.權(quán)利要求2的預(yù)聚物(P)，其中a)、b)和c)的重量百分?jǐn)?shù)分別約為54％、約36％和約10％。
19.與適當(dāng)化學(xué)計(jì)量當(dāng)量的固化劑一起固化的權(quán)利要求18的預(yù)聚物(P)，所述固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有11.5-13.5％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別約54wt％，13wt％，10wt％，15wt％，8wt％，0.005wt％和0.006wt％。
20.權(quán)利要求19的固化的預(yù)聚物(P)，其中固化劑的室溫粘度約為3000-5000cps，和比重約為1.05-1.08。
21.權(quán)利要求20的固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量最多13％的用量存在。
22.權(quán)利要求21的固化產(chǎn)物，其中相對(duì)于固化劑，預(yù)聚物(P)以化學(xué)計(jì)量過量約2-7％的用量存在。
23.權(quán)利要求22的固化的預(yù)聚物(P)，其中在室溫下混合并固化7天后的性質(zhì)如下拉伸強(qiáng)度(ASTM方法D-412)約1550psi伸長(zhǎng)率(ASTM方法D-412) 約500％模C撕裂(ASTM方法D-695) 約250pli剝斯(ASTM方法D-1938) 約45pli回彈(ASTM方法D-2632) 約55％肖氏A型硬度(ASTM方法D-2240)約80凝膠時(shí)間(25℃) 約20-30分鐘。
24.權(quán)利要求23的固化的預(yù)聚物(P)，其中脫氣助劑是乳化硅油。
25.權(quán)利要求23的固化的預(yù)聚物(P)，其中催化劑是三亞乙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物。
26.權(quán)利要求23的固化的預(yù)聚物(P)，其中脫氣助劑是乳化硅油和催化劑是亞丙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物。
27.含權(quán)利要求1的獨(dú)立包裝的預(yù)聚物(P)和獨(dú)立包裝的固化劑的試劑盒，所述固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％。
28.權(quán)利要求27的試劑盒，其中固化劑的室溫粘度約為300-50000cps，和比重約為1.02-1.15。
29.含權(quán)利要求2的獨(dú)立包裝的預(yù)聚物(P)和獨(dú)立包裝的固化劑的試劑盒，其中固化劑基本上由下述組分組成(1)約1000-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯二醇，(2)約1300-2000當(dāng)量的聚氧化丙烯/聚氧化乙烯三醇，(3)約25-125當(dāng)量的增鏈劑，(4)具有6-18％NCO殘基的室溫液體穩(wěn)定的預(yù)聚物(P)，(5)稀釋劑，(6)脫氣助劑，和(7)聚氨酯催化劑，所述組分的相對(duì)量分別為30-90wt％，3-20wt％，5-30wt％，0-30wt％，0-15wt％，0.001-0.05wt％和0.01-0.5wt％，和室溫粘度約為300-50000cps。
30.權(quán)利要求29的試劑盒，其中在固化劑中(4)和(5)的用量分別為10-20wt％和5-15wt％。
31.權(quán)利要求29的試劑盒，其中固化劑基本上由所述組分的下述大致百分?jǐn)?shù)54％，13％，10％，15％，8％，0.005％和0.006％組成，以及室溫粘度約為3000-5000cps和比重約為1.05-1.08。
32.權(quán)利要求31的試劑盒，其中預(yù)聚物中的a)、b)和c)的重量百分?jǐn)?shù)分別約為54％、約36％和約10％。
33.權(quán)利要求31的試劑盒，其中固化劑中的脫氣助劑是乳化硅油，和催化劑是三亞乙基二胺和2，3-二甲基四氫嘧啶或新癸酸鉍的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及液體穩(wěn)定的MDI預(yù)聚物和液體穩(wěn)定的固化劑體系，其適于室溫鑄塑，并在室溫固化狀態(tài)下，提供高性能低收縮聚氨酯彈性體。本發(fā)明還涉及預(yù)聚物和固化劑組分、彈性體本身以及獨(dú)立地包裝的預(yù)聚物組分和以單一單元或試劑盒形式提供的輔助固化劑組分。
文檔編號(hào)B29C39/02GK1441816SQ01812537
公開日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2001年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月14日
發(fā)明者G·S·弗瑞蘭德, J·E·多依萊 申請(qǐng)人:阿佐恩美國公司