專利名稱：一種mc尼龍活性料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MC尼龍活性料的制備工藝，屬于尼龍單體工業(yè)化活化處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
MC尼龍單體活化技術(shù)目前多為單釜間歇制備，其設(shè)備為一個(gè)密閉的反應(yīng)釜上設(shè)置一根冷凝管，冷凝管高達(dá)5-8米，將物料投入反應(yīng)釜后，脫水、加入催化劑、加入助催化劑，都是在這一反應(yīng)釜中進(jìn)行。由于各階段的反應(yīng)在同一反應(yīng)釜中發(fā)生，各步反應(yīng)之間相互影響，使得每一步驟都不能完全、徹底地發(fā)生反應(yīng)，另外也占用了大量時(shí)間，從而使該方法生產(chǎn)效率低、產(chǎn)量低、材料聚合后性能不穩(wěn)定，因此，不能用于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是為解決上述問題，提供一種反應(yīng)完全，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)的MC尼龍活性料的制備工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一個(gè)技術(shù)方案提供了一種MC尼龍活性料的制備工藝，該工藝為多釜法，根據(jù)反應(yīng)流程，使物料在不同的反應(yīng)釜中發(fā)生反應(yīng)。
該工藝實(shí)現(xiàn)的步驟如下a將尼龍單體放入熔料釜中熔料；b通過輸料管從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料；c往熔料釜內(nèi)補(bǔ)充原料，使其融化，供下次反應(yīng)使用。
d將熔好的原料在反應(yīng)釜中進(jìn)行脫水，然后加入催化劑，進(jìn)一步脫水；e取樣檢驗(yàn)；f將脫水后的原料全部由反應(yīng)釜輸送至中轉(zhuǎn)釜，暫時(shí)存放。
g再次從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料，并進(jìn)行脫水，供下次反應(yīng)使用。
h根據(jù)計(jì)劃生產(chǎn)的各個(gè)產(chǎn)品的重量，將原料從中轉(zhuǎn)釜分別計(jì)量輸送到各個(gè)攪拌釜中，加入助催化劑，攪拌均勻。
i將原料從攪拌釜全部放入模具，聚合后即得到所要生產(chǎn)的產(chǎn)品。
反應(yīng)的過程中物料處在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下；生產(chǎn)系統(tǒng)中設(shè)有真空機(jī)組，真空機(jī)組與反應(yīng)釜、冷凝器、回收釜及相應(yīng)的管道、閥門構(gòu)成一真空系統(tǒng)。
所述的熔料是在熔料釜中將固體原料熔融成液態(tài)，并將其溫度升到120-135℃。
所述的輸料是通過向原料輸出釜充惰性氣體加壓，使其與原料輸入釜形成壓差的方法，使物料發(fā)生轉(zhuǎn)移。
所形成的壓差一定要穩(wěn)定，以便于原料計(jì)量，通過控制壓差可以控制流速、流量。
所述的計(jì)量輸料是指通過控制輸料閥門開關(guān)的時(shí)間控制物料的輸送量。
可以通過Q＝λA(2gh)1/2的公式計(jì)算流量，進(jìn)而根據(jù)輸料量確定輸料時(shí)間；λ為流量系數(shù)，可根據(jù)輸料管直徑、長度、內(nèi)壁糙率和彎頭、閥門數(shù)量而確定，A為輸料管截面積。
原料熔料溫度為120-135℃，熔料壓力為常壓。
原料脫水溫度為125-135℃，脫水(絕對)壓力小于5mmHg。
原料冷凝溫度為30-50℃，冷凝(絕對)壓力小于5mmHg。
原料暫存溫度、攪拌溫度均為130-135℃。
脫水后的原料含水量小于300PPm。
催化劑為現(xiàn)有技術(shù)中的催化劑，如NaOH，KOH，Ca(OH)2等堿，催化劑與原料的質(zhì)量份比例為0.0001-0.01∶1；在脫水處理的過程中，通過冷凝器冷凝從反應(yīng)釜中蒸發(fā)出的原料，原料冷凝后流回反應(yīng)釜。另外，設(shè)置回收釜，進(jìn)一步冷凝從反應(yīng)釜蒸發(fā)出的原料，并將其臨時(shí)儲(chǔ)存，當(dāng)回收釜內(nèi)的原料積累到設(shè)定值時(shí)，將其取出，并使之返回熔料釜。
所述的助催化劑為異氰酸酯類物質(zhì)，如PAPI，MDI，TDI等，加入量與催化劑加入量的克當(dāng)量相同；所述的加入助催化劑是指在常壓、溫度為130-140℃的條件下，將脫水后的原料通過壓差輸送法，充入惰性氣體，使物料進(jìn)入攪拌釜，并加入助催化劑。
所述的澆鑄入模具步驟中，模具需要預(yù)熱，預(yù)熱溫度為160-170℃。
在反應(yīng)釜與攪拌釜之間可以設(shè)有一個(gè)或數(shù)個(gè)，用于臨時(shí)存儲(chǔ)脫水后的原料，并根據(jù)產(chǎn)品需求向各個(gè)攪拌釜分配原料的中轉(zhuǎn)釜；反應(yīng)物取樣檢驗(yàn)后，還可以將脫水后的原料臨時(shí)存儲(chǔ)在中轉(zhuǎn)釜中；中轉(zhuǎn)釜可以與一個(gè)或數(shù)個(gè)攪拌釜相連。
有益效果1、本發(fā)明為MC尼龍單體多釜制備技術(shù)，合理地配置各個(gè)釜的容積和加熱功率，可使原料熔料、脫水、澆鑄等可在不同的釜內(nèi)同時(shí)同步進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)流水化產(chǎn)，從而可大大提高生產(chǎn)效率、擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，實(shí)現(xiàn)MC尼龍活性料工業(yè)化制備。
2、本發(fā)明中輸料是通過向熔料釜充惰性氣體氣加壓，形成壓差的方法，使物料發(fā)生轉(zhuǎn)移?，F(xiàn)有技術(shù)中化工生產(chǎn)的物料的輸送是利用不同的反應(yīng)容器的高度不同而產(chǎn)生的壓力差，進(jìn)行輸送物料，這樣就需要多層操作平臺，而為建造多層操作平臺，需要很大的空間，設(shè)備之間的連接需要很牢固的管件、支架或使用固定設(shè)施，這樣，造成空間和物質(zhì)上的浪費(fèi)，數(shù)級平臺需要很高的設(shè)備，這樣，也在安全上存在隱患。本發(fā)明由于采用充惰性氣體氣加壓的方法，使得各反應(yīng)容器可以放置在同一平臺上，不需要很高的空間就可以生產(chǎn)，而且降低了設(shè)備的成本，減少了安全上的隱患。
3、所述的計(jì)量輸料是指通過控制閥門開關(guān)的時(shí)間控制物料的流量，這樣，可以靈活地按照需要準(zhǔn)確地輸送物料，同時(shí)可以根據(jù)準(zhǔn)確地計(jì)算出的物料量添加催化劑、助催化劑等，從而能夠很容易地控制生產(chǎn)原料的準(zhǔn)確比例，避免反應(yīng)物的浪費(fèi)，也使得反應(yīng)更完全。并且，使得活化工藝參數(shù)的自動(dòng)化控制成為可能。
4、真空機(jī)組與反應(yīng)釜、冷凝器、回收釜及相應(yīng)的管道、閥門構(gòu)成一真空系統(tǒng)，脫去原料內(nèi)的水分，并將其排出在系統(tǒng)外，一方面，在壓力降低的條件下，物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，避免了反應(yīng)過程中MC尼龍活性料的炭化，同時(shí)，由于反應(yīng)體系內(nèi)進(jìn)行了抽真空或充惰性氣體的處理，保護(hù)反應(yīng)物不會(huì)被空氣中的氧氣氧化，保證反應(yīng)的順利進(jìn)行。
5、反應(yīng)釜上設(shè)置水冷凝器，使得冷凝效果更好，并且降低了冷凝管的高度，節(jié)約空間和物資。
6、實(shí)現(xiàn)了原料在線取樣檢查，能夠更好的監(jiān)控反應(yīng)情況，提高生產(chǎn)效率，提高產(chǎn)品的性能。
7、總的來說，由于采用多釜制備法，各步反應(yīng)完全徹底，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，質(zhì)量大大提高；多釜制備法可以形成流水化的生產(chǎn)方式，適合工業(yè)化生產(chǎn)，大大提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
具體實(shí)施例方式
下面列舉實(shí)施例，對本發(fā)明加以進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不只限于此實(shí)施例。
實(shí)施例1取1噸己內(nèi)酰胺放入熔料釜中，將固體原料熔融成液態(tài)，并將其溫度升到120-135℃；向熔料釜充氮?dú)饧訅海纬蓧翰?，使物料發(fā)生轉(zhuǎn)移，通過輸料管從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料；通過控制輸料閥門開啟的時(shí)間控制物料的輸料量?？梢愿鶕?jù)Q＝λA(2gh)1/2的公式計(jì)算流量，進(jìn)而確定輸料時(shí)間。管道流量系數(shù)λ為0.287，橫截面積A為3.14平方厘米，管道壓差h為10m(0.10MPa)，則管道流量為12.5kg/s，設(shè)定輸料時(shí)間為32s，輸送400Kg原料至反應(yīng)釜中。之后，往熔料釜補(bǔ)充原料400Kg。反應(yīng)釜上設(shè)有冷凝器，反應(yīng)釜與真空設(shè)備相聯(lián)接，在(絕對)壓力為4mmHg，溫度為130℃的條件下，進(jìn)行脫水處理。冷凝器的溫度設(shè)定為40℃。脫水處理時(shí)間為8分鐘后，加0.4Kg催化劑NaOH，在上述溫度和壓力下繼續(xù)脫水自取樣室中取樣檢驗(yàn)，反應(yīng)完全后，反應(yīng)物的含水量小于300PPm。在脫水處理的過程中，通過冷凝器冷凝從反應(yīng)釜中蒸發(fā)出的原料，并使其流回反應(yīng)釜；回收釜進(jìn)一步冷凝從反應(yīng)釜蒸發(fā)出的原料，并將其臨時(shí)儲(chǔ)存，當(dāng)回收釜內(nèi)的原料積累到設(shè)定高度30cm時(shí)，將其取出，并使之返回熔料釜。反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全后，充氮?dú)饧訅?，使反?yīng)物轉(zhuǎn)移到中轉(zhuǎn)釜中，然后加入另外熔好的料，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，形成流水化的生產(chǎn)。中轉(zhuǎn)釜充氣加壓到0.10MPa、設(shè)定中轉(zhuǎn)釜、攪拌釜之間輸料閥的開啟時(shí)間8s，依次從中轉(zhuǎn)釜往四個(gè)攪拌釜中計(jì)量輸料100Kg，在常壓、溫度為130℃的條件下加入助催化劑PAPI攪拌均勻，反應(yīng)后的產(chǎn)品澆鑄入預(yù)熱溫度為160-170℃的模具中，慢速冷卻(溫度下降速度為25℃/小時(shí))至室溫，單體聚合、產(chǎn)品成型。
生產(chǎn)系統(tǒng)中設(shè)有真空機(jī)組，真空機(jī)組與反應(yīng)釜、冷凝器、回收釜及相應(yīng)的管道、閥門構(gòu)成一真空系統(tǒng)，使得整個(gè)反應(yīng)的過程中物料處在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下。
權(quán)利要求
1.一種MC尼龍活性料的制備工藝，采用多釜法，根據(jù)生產(chǎn)工藝和流程，分別在熔料釜、反應(yīng)釜、攪拌釜中同時(shí)進(jìn)行熔料、脫水和攪拌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述MC尼龍活性料的制備工藝，該工藝實(shí)現(xiàn)的步驟如下a將尼龍單體放入熔料釜中熔料；b通過輸料管從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料；c往熔料釜內(nèi)補(bǔ)充原料，使其融化，供下次反應(yīng)使用；d將熔好的原料在反應(yīng)釜中進(jìn)行脫水，然后加入催化劑，進(jìn)一步脫水；e取樣檢驗(yàn)；f將脫水后的原料全部由反應(yīng)釜輸送至中轉(zhuǎn)釜，暫時(shí)存放；g再次從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料，并進(jìn)行脫水，供下次反應(yīng)使用；h根據(jù)計(jì)劃生產(chǎn)的各個(gè)產(chǎn)品的重量，將原料從中轉(zhuǎn)釜分別計(jì)量輸送到各個(gè)攪拌釜中，加入助催化劑，攪拌均勻；i將原料從攪拌釜全部放入模具，聚合后即得到所要生產(chǎn)的產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述MC尼龍活性料的制備工藝，其特征在于，該反應(yīng)的過程中物料處在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述MC尼龍活性料的制備工藝，其特征在于，所述的輸料是通過向原料輸出釜充惰性氣體加壓，使其與原料輸入釜形成壓差的方法，使物料發(fā)生轉(zhuǎn)移。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述MC尼龍活性料的制備工藝，其特征在于，所述的計(jì)量輸料是指通過控制輸料閥門開關(guān)的時(shí)間控制物料的流量。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述MC尼龍活性料的制備工藝，其特征在于，在d步驟中，反應(yīng)釜上設(shè)置冷凝器，在脫水的過程中排出水分，冷凝原料。
全文摘要
一種MC尼龍活性料的制備工藝，該工藝為多釜法，根據(jù)反應(yīng)流程，使物料分別在熔料釜、反應(yīng)釜、攪拌釜中同時(shí)進(jìn)行熔料、脫水和攪拌，從而大大提高了生產(chǎn)效率。該工藝實(shí)現(xiàn)的步驟如下將尼龍單體放入熔料釜中熔料；通過輸料管從熔料釜往反應(yīng)釜計(jì)量輸料；將熔好的料在反應(yīng)釜中進(jìn)行單體脫水，然后加入催化劑，進(jìn)一步脫水；取樣檢驗(yàn)；將脫水后的原料全部由反應(yīng)釜輸送至中轉(zhuǎn)釜；再由中轉(zhuǎn)釜計(jì)量輸送到攪拌釜，加入助催化劑，攪拌均勻。通過該工藝各步反應(yīng)完全徹底，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，質(zhì)量大大提高；多釜制備法可以形成流水化的生產(chǎn)方式，適合工業(yè)化生產(chǎn)，大大提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
文檔編號B29C39/00GK1718610SQ20051008916
公開日2006年1月11日 申請日期2005年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月5日
發(fā)明者王健軍, 劉群昌, 付進(jìn)廷, 張飛帆, 吳良如 申請人:中國水利水電科學(xué)研究院, 合肥工業(yè)大學(xué), 河南省萬豐通管業(yè)有限公司, 國家林業(yè)局竹子研究開發(fā)中心, 合肥華宇橡塑設(shè)備有限公司