專利名稱：一種聚合物液相增粘的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物液相增粘領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合物液相增粘的方法 以及裝置。
背景技術(shù)：
在聚合物生產(chǎn)過程中，為了提高聚合物的分子量， 一般通過固相縮聚或 采用后縮聚釜進(jìn)行進(jìn)一步聚合來實(shí)現(xiàn)。固相縮聚是在聚合物熔點(diǎn)以下溫度進(jìn)行的縮聚反應(yīng)，然而反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、 熱量消耗大、切片相互碰撞產(chǎn)生大量廢料，且應(yīng)用于固相縮聚的裝置還必須 配套相應(yīng)的制氮設(shè)備和旋風(fēng)分離設(shè)備。因此設(shè)備制造和運(yùn)行成本都很高。用于后縮聚釜進(jìn)行縮聚的裝置，由于熔體粘度高，因此必須使用大功率的攪拌裝置進(jìn)行攪拌；并且縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物不易脫除，分子量提高范 圍有限。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種聚合物液相增粘方法及裝置，其縮 聚反應(yīng)效果好，無需大功率攪拌設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造和運(yùn)行成本低。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種聚合物液相增粘方法，包括下 述步驟(a) 加熱聚合物塔體到縮聚反應(yīng)所需的溫度，將塔體內(nèi)部抽成真空， 且在反應(yīng)過程中 一直持續(xù)地對(duì)塔體進(jìn)行抽真空；(b) 將聚合物熔體導(dǎo)入塔體內(nèi)部，先通過分配器使其均勻地分散開， 流動(dòng)到塔芯的上端；(c) 聚合物熔體在塔芯表面形成薄膜，并以薄膜形態(tài)從上至下流動(dòng)， 同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物被抽出塔體；
(d)反應(yīng)后的聚合物熔體從塔芯底端流到塔體底部，再?gòu)某隽峡诔隽希?即得到達(dá)到分子量要求的聚合物熔體。在一較佳實(shí)施例中，所迷步驟(a)塔體的加熱為分段加熱，從上至下 的多段塔身溫度依次提高。在一較佳實(shí)施例中，從上至下的多段塔身溫度依次提高0~20°C。在一較佳實(shí)施例中，所述步驟(b)熔體導(dǎo)入塔體內(nèi)部后，先將其導(dǎo)入 一向下漸縮的中空錐體，然后從該錐體內(nèi)壁上均勻開設(shè)的多層交錯(cuò)排列的孔 中流出，在流經(jīng)一向下漸擴(kuò)、表面光滑的錐體時(shí)均勻地散開，再到達(dá)所述塔 芯的上端。在一較佳實(shí)施例中，所述塔芯為柵網(wǎng)結(jié)構(gòu)，所述步驟(c)中通過調(diào)整 聚合物熔體的流量、系統(tǒng)的真空度和溫度中一種或多種工藝參數(shù)，控制在所 述柵網(wǎng)上形成的聚合物熔體薄膜的厚度為0.2-1.5毫米。在一較佳實(shí)施例中，所述反應(yīng)后的聚合物的分子量是通過控制所述縮聚 反應(yīng)條件和設(shè)備參數(shù)來實(shí)現(xiàn)，這些條件包括反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)、進(jìn)料速度和塔 芯高度中的一種或多種。本發(fā)明提供的用于聚合物液相增粘的裝置為 一塔式反應(yīng)器，所述塔式反 應(yīng)器包括塔體、熔體進(jìn)料管、熔體分配器和塔芯，所述塔體包括依次連接的 塔蓋、塔身和設(shè)出出料口的塔底；所述熔體進(jìn)料管連通塔體內(nèi)部和外部，所 述熔體分配器在所述塔體內(nèi)，其上端與所述熔體進(jìn)料管連接；所述塔芯在所 述塔體內(nèi)垂直安裝，具有供熔體流動(dòng)的表面，其上端固定在所述熔體分配器 的下端，所述i^體上部還設(shè)有一連通i^體內(nèi)外的小分子排出管道。在一較佳實(shí)施例中，所述塔芯包括柵網(wǎng)，所述柵網(wǎng)的上端固定在所述熔 體分配器的下端。在一較佳實(shí)施例中，所述柵網(wǎng)為以下結(jié)構(gòu)中的任意一種沿周邊垂直分 布的多個(gè)金屬絲或金屬板組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、金屬絲編織網(wǎng)、金屬板沖孔網(wǎng)、 鋼板拉網(wǎng)和金屬波紋板。在一較佳實(shí)施例中，所述柵網(wǎng)從上到下由一個(gè)或多個(gè)固定環(huán)固定，所述
固定環(huán)周邊開設(shè)有多個(gè)固定柵網(wǎng)的槽，其的縱截面具有向下漸擴(kuò)的錐度。在一較佳實(shí)施例中，所述塔芯底部還連接有水平設(shè)置于所述塔芯與塔體 之間的限位支架，或者，所述塔體內(nèi)壁對(duì)應(yīng)于塔芯底部的位置上還固定有水 平設(shè)置于所述塔芯與塔體之間的限位支架。在一較佳實(shí)施例中，所述塔蓋、塔身、底部的塔底通過法蘭相互連接，所述塔底形狀為錐形，所述塔芯外周與塔體內(nèi)壁的距離為50-100毫米。在一較佳實(shí)施例中，所述塔身為多段且為空中結(jié)構(gòu)，每段分別與不同的 熱媒管道相連通；或者所述塔身為多段，每段分別連接獨(dú)立控制的電加熱裝置。在一較佳實(shí)施例中，所述熔體分配器包括上部錐段和下部錐段，所述上 部錐段中空與所述熔體進(jìn)料管相連通，其下端設(shè)置有多個(gè)熔體分配孔；所述 下部錐段沿向下的方向呈漸擴(kuò)狀，所述上部錐段與下部錐段不貫通。在一較佳實(shí)施例中，所述上部錐段的下端部沿向下的方向呈漸縮狀，所 述多個(gè)熔體分配孔在豎直方向分層交錯(cuò)排列，所述下部錐段外表面為光滑表面。在 一較佳實(shí)施例中，所述塔體內(nèi)裝有多組平行排列的熔體分配器和塔芯；或者，所述熔體分配器的上段錐段壁面連接有多個(gè)向下漸擴(kuò)的下部錐段，該多個(gè)下部錐段的直徑不同且同心設(shè)置，各下部錐段的頂部高度不同，在各 下部錐段頂部之間以及最上一個(gè)下部錐段的頂部之上的上部錐段側(cè)壁上均有熔體分配孔，各下部錐段的周邊上分別與不同的柵網(wǎng)連接。在一較佳實(shí)施例中，所述小分子排出管道設(shè)置在熔體進(jìn)料管底部與塔蓋 之間的側(cè)壁上，且與熔體分配器之間的距離為10-200毫米。由上可知，本發(fā)明無需使用高真空及大功率攪拌設(shè)備，由于實(shí)現(xiàn)了在塔 芯表面上進(jìn)行全部的聚合物縮聚反應(yīng)，且在塔芯表面形成的聚合物熔體薄膜 很薄，因此縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物容易脫除，分子量可在較大范圍內(nèi)提高， 大幅縮短了反應(yīng)時(shí)間；此外塔芯、塔體的參數(shù)和尺寸可調(diào)整，因此可控制來 得到期望的聚合物分子量。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，降低了制造和運(yùn)行成本。


圖1為本發(fā)明的聚合物液相增粘塔式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)剖面示意圖；圖2為熔體分配器和塔芯相連的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為熔體分配器的示意圖；圖4A和4B為金屬固定環(huán)的示意圖；圖5為本發(fā)明的塔芯同心組合的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。圖1為本發(fā)明的聚合物液相增粘塔式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)剖面示意圖。如1所 示，本發(fā)明的塔式反應(yīng)器包括塔體1、熔體分配器2和塔芯3。所述塔體l優(yōu)選為圓筒形，但也可以為其它形狀，其功能是為液相增粘 提供相應(yīng)的操作溫度并與外部環(huán)境隔絕。塔體1包括塔蓋1-1、塔身1-2和塔底1-3。塔蓋1-1布置在塔體1的頂 部，熔體進(jìn)料管a從其通過。塔底1..3布置在塔體1的底部，優(yōu)選地其為錐 形(也可以為其它形狀結(jié)構(gòu))，中部設(shè)有出料口 c。所述塔蓋1-1、塔身1-2、 塔底l-3通過法蘭相互連接，但也可以通過其它方式連接，例如塔底可以做 成與塔身一體成形的結(jié)構(gòu)。塔身l-2優(yōu)選地由多段組成，圖中示出了 2個(gè)，但也可以為l個(gè)。塔體 層數(shù)的多少可根據(jù)塔內(nèi)熔體向下流動(dòng)時(shí)的粘度變化情況確定，可以為1-100 段，優(yōu)選為1-10段。所述各段塔身可以采用獨(dú)立控制的電加熱裝置或熱媒 加熱裝置加熱，實(shí)施例為熱媒加熱，每段塔身為中空結(jié)構(gòu)，分別與不同的熱 々某管道相連通，圖1中示出了各段塔身的熱媒進(jìn)出口管道d,可以通入一定 溫度的導(dǎo)熱油或高溫蒸汽等加熱介質(zhì)。通常多段塔身依次提高1-50°C,優(yōu)選 1-20°C，以保證柵網(wǎng)上下熔體薄膜厚度一致，熔體在所述柵網(wǎng)下方無堆積。另外，小分子排出管道b設(shè)置在所述塔體l的上端，圖中小分子排出管 道b設(shè)置在塔體1的上部的側(cè)壁上。小分子排出管道b將塔體內(nèi)部與外部的
抽真空裝置相連通，用以抽出縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物。為避免低分子熔體阻塞小分子排出管道，小分子排出管道b—般設(shè)置在熔體進(jìn)料管a底部與塔蓋 l-l之間，并且小分子排出管道b與熔體分配器2之間的距離一般為10-1000 毫米，優(yōu)選為10-200毫米，根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)合而定。
所述熔體分配器2置于塔內(nèi)，上部與熔體進(jìn)料管a連接，下部與塔芯3 相連接，其功能為使熔體均勻的分右在塔芯3的柵網(wǎng)上。
如圖3所示，熔體分配器2包括兩個(gè)錐段，上部錐段2-l和下部錐段2-2。 上部錐段中空且沿向下的方向呈漸縮狀，與熔體進(jìn)料管a相連接(如螺接)，下部錐^a與上部錐^a相互不連通，且沿向下的方向呈漸擴(kuò)狀。優(yōu)選的，所述下部錐段光滑表面，優(yōu)選地，為外表面拋光的金屬，也可用其它耐高溫和表 面光滑的材料。上部錐段的壁面上設(shè)置了多個(gè)熔體分配孔2-3,其可以為方 形、圓形、矩形、三角形、菱形以及其他任意的形狀。優(yōu)選地，所述多個(gè)熔 體分配孔在豎直方向上分層交錯(cuò)排列，如圖3所示，所述多個(gè)熔體分配孔為 交錯(cuò)排列的雙層矩形孔。
所述塔芯3作用是為縮聚產(chǎn)生的小分子的脫除提供較大的表面，提高反 應(yīng)速度。塔芯3布置在塔體1內(nèi)，與所述熔體分配器2的下部錐段相連接。 塔芯3和塔體1的內(nèi)壁保持一定距離，以為縮聚產(chǎn)生小分子的脫除形成通道。 塔芯3外周與塔體1內(nèi)壁的距離大小取決于真空度和輻射傳熱效率的高低， 通常距離為50-300毫米，優(yōu)選為50-100毫米。如圖2更詳細(xì)地示出，塔芯3包括底部限位支架3-1、金屬固定環(huán)3-2 和柵網(wǎng)3-3，所述塔芯3的截面優(yōu)選為圓形，但也可以為其它形狀。
限位支架3-1設(shè)置在塔芯3的底部，其作用為保證塔芯3垂直安裝或支 撐塔芯。若塔芯較輕，限位支架3-l通常為沿塔芯3底部均勻分布焊接的多 段鋼絲或鋼板，例如三段鋼絲或鋼板，長(zhǎng)度略小于塔芯3垂直安裝時(shí)塔芯外 周與塔體內(nèi)壁的距離，如距離0-10毫米，優(yōu)選1-3毫米。這主要取決于塔 芯安裝精度?；蛘弋?dāng)塔芯較重時(shí)，限位支架3-l也可以與塔體l的內(nèi)壁直接 焊接，例如采用多段鋼板水平焊接于塔底的內(nèi)壁。應(yīng)注意的是，在塔芯的長(zhǎng) 度較小和剛度足夠大時(shí)，也可以不設(shè)置該限位支架3-1。
柵網(wǎng)3-3的上端固定到熔體分配器2的下端，例如可通過螺接或焊接固
定到熔體分配器2的下端。本實(shí)施例中，柵網(wǎng)3-3為沿周邊垂直分布(較佳 均勻分布)的多個(gè)金屬絲或金屬薄板組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，金屬絲或金屬薄板的 上端可焊接或螺接于熔體分配器的周邊。但也可以是金屬絲編織網(wǎng)、金屬板 沖孔網(wǎng)、鋼板拉網(wǎng)、金屬波紋板或其它合適的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，優(yōu)選為金屬絲柵網(wǎng)。 釆用柵網(wǎng)結(jié)構(gòu)可通過表面張力，減小薄膜的厚度，使小分子產(chǎn)物容易脫除。 另外，根據(jù)具體應(yīng)用，例如薄膜厚度達(dá)到期望的要求，那么塔芯也可用一金 屬圓筒來實(shí)現(xiàn)。當(dāng)柵網(wǎng)3-3由多個(gè)分離的金屬絲或金屬薄板等組成時(shí)，從上到下需采用 多個(gè)金屬固定環(huán)3-2來固定。金屬固定環(huán)3-2的結(jié)構(gòu)在圖4A和圖4B中更詳 細(xì)地示出。金屬固定環(huán)3-2優(yōu)選為圓形，也可為其它的形狀。其周邊開設(shè)有 多個(gè)弧形槽用于固定金屬絲，也可以設(shè)成矩形槽用于固定金屬薄板。金屬固 定環(huán)的縱截面具有向下漸擴(kuò)的錐度，以避免熔體流入塔芯的內(nèi)表面。塔芯3的高度可調(diào)整，這取決于最終聚合物產(chǎn)品分子量的要求。增加塔 芯的高度，聚合物熔體的停留時(shí)間即反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，那么所得聚合物產(chǎn)品分 子量就相應(yīng)提高。通常塔芯高度為0.5-15米，優(yōu)選l-3米。在本發(fā)明中，所述熔體分配器和塔芯也可以在塔身內(nèi)設(shè)置多組，各組之 間間隔一定距離，在塔內(nèi)平行排列。在又一實(shí)施例中，所述熔體分配器和塔芯可以在塔身內(nèi)設(shè)置多組，在塔 內(nèi)同心排列，如圖5所示，所述熔體分配器的上段錐段壁面連接有多個(gè)向下 漸擴(kuò)的下部錐段，如2個(gè)。該多個(gè)下部錐段的直徑不同且同心設(shè)置，各下部 錐段的頂部高度不同，在各下部錐段頂部之間以及最上面一個(gè)下部錐段的頂 部之上的上部錐段的側(cè)壁上均有開孔，以使熔體流出到下部錐段的表面。各 下部錐段的周邊上分別與不同的柵網(wǎng)連接?；谏鲜鲅b置，本實(shí)施例的聚合物液相增粘方法如圖6所示，包括下述 步驟步驟IIO，加熱聚合物塔體到縮聚反應(yīng)所需的溫度，將塔體內(nèi)部抽成真 空，且在反應(yīng)過程中一直持續(xù)地對(duì)塔體進(jìn)行抽真空；塔體的加熱可以為一段或多段加熱，這取決于塔體的高度和實(shí)際應(yīng)用。
若塔體具有比較高的高度，可采用分段加熱。因?yàn)闁啪W(wǎng)3-3上的聚合物熔體隨著縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，其粘度逐漸升高， 采用分段加熱的方法(如通入不同溫度的熱媒或者電加熱到不同的溫度)， 使得從上至下的多段塔身依次提高1-50°C,優(yōu)選1-20°C，這樣這樣塔體內(nèi) 部的溫度由上至下逐漸升高，使得熔體粘度在向下流動(dòng)時(shí)保持基本一致，降 膜速度上下較為一致，保證了柵網(wǎng)上下的熔體薄膜厚度的一致，熔體在所述 柵網(wǎng)下方無堆積。若塔體高度較低，那么采用一段加熱也可達(dá)到工藝要求。不同的聚合物熔體所需的反應(yīng)溫度不同，本發(fā)明不做限定。也可用流動(dòng)的惰性氣體脫出小分子，但同樣需要制氮和凈化設(shè)備。這樣 就不能體現(xiàn)降低成本的優(yōu)勢(shì)。步驟120，將聚合物熔體導(dǎo)入塔體內(nèi)部，先通過分配器使其均勻地分散 開，流動(dòng)到柵網(wǎng)的上端；在實(shí)施例中分配時(shí)，是先將聚合物熔體導(dǎo)入一向下漸縮的中空錐體，然 后從該錐體內(nèi)部、經(jīng)過錐體壁面上均勻開設(shè)的多層交錯(cuò)排列的孔中流出，在流經(jīng)一向下漸擴(kuò)、表面光滑的錐體時(shí)均勻地散開，再到達(dá)所述柵網(wǎng)的上端。步驟130,聚合物熔體在柵網(wǎng)表面形成薄膜，并以薄膜形態(tài)從上至下流 動(dòng)，同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物(如水份)被抽出塔體；在本發(fā)明中，通過控制聚合物熔體的流量、系統(tǒng)的真空度和溫度等，使 得在柵網(wǎng)表面流動(dòng)的聚合物熔體薄膜很薄，通常為0.2-1.5毫米。縮聚產(chǎn)生 的小分子產(chǎn)物很容易脫除，因此大幅縮短了反應(yīng)時(shí)間， 一般反應(yīng)時(shí)間不超過 30分鐘。為了使反應(yīng)后的聚合物具有期望的分子量，可以通過控制控制縮聚反應(yīng) 條件和設(shè)備參數(shù)來實(shí)現(xiàn)，這些條件包括反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)、進(jìn)料速度、柵網(wǎng) 高度，例如使柵網(wǎng)的高度增加，聚合物熔體的停留時(shí)間即反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，那 么所得聚合物產(chǎn)品分子量就相應(yīng)提高。也可通過進(jìn)料速度來控制薄膜在柵網(wǎng) 上的停留時(shí)間，獲得期望分子量的聚合物。步驟140，反應(yīng)后的聚合物熔體從柵網(wǎng)底端流到塔體底部，再?gòu)某隽峡?出料，即得到達(dá)到分子量要求的聚合物熔體。
本發(fā)明的聚合物液相增粘塔式反應(yīng)器和聚合物液相增粘方法可使用于 多種應(yīng)用場(chǎng)合。下面以兩個(gè)應(yīng)用實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。例如，應(yīng)用亍尼龍66的液相增粘塔式反應(yīng)器優(yōu)選的工藝條件為塔高 3500毫米，塔徑159毫米，塔芯高2000毫米，塔芯直徑100毫米，熔體分 配器采用雙層矩形孔交錯(cuò)排列。入塔熔體相對(duì)粘度1.8，反應(yīng)溫度270°C， 壓強(qiáng)為50KPa，聚合物熔體經(jīng)塔體上端的熔體進(jìn)料管a進(jìn)入塔體，經(jīng)熔體分 配器進(jìn)入塔芯，熔體在塔芯上形成薄膜并且向下運(yùn)動(dòng)，縮聚反應(yīng)沿塔芯由上 至下在薄膜中不斷進(jìn)行，小分子在真空的作用下不斷脫除，并從真空管b抽 出，分子量不斷提高，最終在塔芯底部得到所要求分子量的聚合物熔體，從 出料口 c出料。本實(shí)施例通過進(jìn)料速度控制停留時(shí)間，停留時(shí)間為IO分鐘。 最后從塔底出料的熔體，熔體相對(duì)粘度可達(dá)2.5。熔體運(yùn)動(dòng)粘度達(dá)到300 Pa.S。例如，應(yīng)用于聚乳酸的液相增粘塔式反應(yīng)器優(yōu)選的工藝條件為塔高 3000毫米，塔徑1000毫米，塔芯高2500毫米，塔芯直徑700毫米，熔體 分配器采用雙層圓形孔交錯(cuò)排列。入塔熔體粘均分子量43000,反應(yīng)溫度185 。C,壓強(qiáng)50Pa，通過進(jìn)料速度控制停留時(shí)間，停留時(shí)間30分鐘，最后從塔 底出料的熔體，熔體均分子量91000。熔體運(yùn)動(dòng)粘度達(dá)到460Pa-S。綜上所述，本發(fā)明的聚合物液相增粘的裝置和聚合物液相增粘方法與傳 統(tǒng)的裝置和方法相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1. 本發(fā)明的聚合物液相增粘的裝置無需大功率攪拌設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單， 制造和運(yùn)行成本低；2. 本發(fā)明的多個(gè)塔身可分段加熱，保證熔體粘度從上到下較為均一， 在塔芯上的降膜速度上下一致，保證塔芯上下的熔體薄膜厚度相同，熔體在 塔芯下方無堆積；3. 由于聚合物縮聚反應(yīng)全部在塔芯表面上進(jìn)行，在塔芯表面形成的聚 合物熔體薄膜很薄，因此縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物在此厚度下很容易脫除，分子量可在較大范圍內(nèi)提高，且大幅縮短了反應(yīng)時(shí)間。4. 通過調(diào)整工藝參數(shù)，例如調(diào)整塔芯的高度，可得到期望的聚合物產(chǎn)
品分子量，分子量的提高可控。應(yīng)注意，在本發(fā)明并不局限于上述的應(yīng)用，本發(fā)明可以應(yīng)用于提高聚合 物的分于量多種應(yīng)用場(chǎng)合中。本發(fā)明的塔體、塔芯等的尺寸可根據(jù)應(yīng)用調(diào)整。 另外上述的實(shí)施例僅是示例性，不可解釋為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的范圍 由所附權(quán)利要求來限定。此外，在不脫離本發(fā)明的范圍的精神的情況下，可 對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)和特征做多種修改、變更和替換。
權(quán)利要求
1、一種用于聚合物液相增粘的裝置，其特征在于，所述裝置為一塔式反應(yīng)器，所述塔式反應(yīng)器包括塔體、熔體進(jìn)料管、熔體分配器和塔芯，所述塔體包括依次連接的塔蓋、塔身和設(shè)出出料口的塔底；所述熔體進(jìn)料管連通塔體內(nèi)部和外部，所述熔體分配器在所述塔體內(nèi)，其上端與所述熔體進(jìn)料管連接；所述塔芯在所述塔體內(nèi)垂直安裝，具有供熔體流動(dòng)的表面，其上端固定在所述熔體分配器的下端，所述塔體上部還設(shè)有一連通塔體內(nèi)外的小分子排出管道。
2、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述塔芯包括柵網(wǎng)，所述 柵網(wǎng)的上端固定在所述熔體分配器的下端。
3、 如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述柵網(wǎng)為以下結(jié)構(gòu)中的 任意一種沿周邊垂直分布的多個(gè)金屬絲或金屬板組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、金屬絲 編織網(wǎng)、金屬板沖孔網(wǎng)、鋼板拉網(wǎng)和金屬波紋板。
4、 如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述柵網(wǎng)從上到下由一個(gè) 或多個(gè)固定環(huán)固定，所述固定環(huán)周邊開設(shè)有多個(gè)固定柵網(wǎng)的槽，其的縱截面 具有向下漸擴(kuò)的錐度。
5、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述塔芯底部還連接有水 平設(shè)置于所述塔芯與塔體之間的限位支架，或者，所述塔體內(nèi)壁對(duì)應(yīng)于塔芯 底部的位置上還固定有水平設(shè)置于所述塔芯與塔體之間的限位支架。
6、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述塔蓋、塔身、底部的 塔底通過法蘭相互連接，所述塔底形狀為錐形，所述塔芯外周與塔體內(nèi)壁的 距離為50-100毫米。
7、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述塔身為多段且為空中 結(jié)構(gòu)，每段分別與不同的熱媒管道相連通；或者所述塔身為多段，每段分別 連接獨(dú)立控制的電加熱裝置。
8、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述熔體分配器包括上部 錐^a和下部錐段，所述上部錐^:中空與所述熔體進(jìn)料管相連通，其下端設(shè)置 有多個(gè)熔體分配孔；所述下部錐段沿向下的方向呈漸擴(kuò)狀，所述上部錐段與下部錐^a不貫通。
9、 如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述上部錐段的下端部沿向下的方向呈漸縮狀，所述多個(gè)熔體分配孔在豎直方向分層交錯(cuò)排列，所述 下部錐段外表面為光滑表面。
10、 如權(quán)利要求8或9所述的裝置，其特征在于，所述塔體內(nèi)裝有多組 平行排列的熔體分配器和塔芯；或者，所述熔體分配器的上段錐段壁面連接 有多個(gè)向下漸擴(kuò)的下部錐段，該多個(gè)下部錐段的直徑不同且同心設(shè)置，各下 部錐段的頂部高度不同，在各下部錐段頂部之間以及最上一個(gè)下部錐段的頂 部之上的上部錐段側(cè)壁上均有熔體分配孔，各下部錐段的周邊上分別與不同 的柵網(wǎng)連接。
11、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述小分子排出管道設(shè)置 在熔體進(jìn)料管底部與塔蓋之間的側(cè)壁上，且與熔體分配器之間的距離為 10-200毫米。
12、 一種聚合物液相增粘方法，包括下述步驟(a) 加熱聚合物塔體到縮聚反應(yīng)所需的溫度，將塔體內(nèi)部抽成真空， 且在反應(yīng)過程中 一 直持續(xù)地對(duì)^^體進(jìn)行抽真空；(b) 將聚合物熔體導(dǎo)入塔體內(nèi)部，先通過分配器使其均勻地分散開， 流動(dòng)到塔芯的上端；(c) 聚合物熔體在塔芯表面形成薄膜，并以薄膜形態(tài)從上至下流動(dòng)， 同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物被抽出塔體；(d) 反應(yīng)后的聚合物熔體從塔芯底端流到塔體底部，再?gòu)某隽峡诔隽希?即得到達(dá)到分子量要求的聚合物熔體。
13、 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述步驟(a)塔體的加 熱為分段加熱，從上至下的多段塔身溫度依次提高。
14、 如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于從上至下的多段塔身溫 度依次提高0 2(TC。
15、 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述步驟(b)熔體導(dǎo)入 塔體內(nèi)部后，先將其導(dǎo)入一向下漸縮的中空錐體，然后從該錐體內(nèi)壁上均勻 開設(shè)的多層交錯(cuò)排列的孔中流出，在流經(jīng)一向下漸擴(kuò)、表面光滑的錐體時(shí)均 勻地散開，再到達(dá)所述塔芯的上端。
16、 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述塔芯為柵網(wǎng)結(jié)構(gòu)， 所述步驟(c)中通過調(diào)整聚合物熔體的流量、系統(tǒng)的真空度和溫度中一種 或多種工藝參數(shù)，控制在所述柵網(wǎng)上形成的聚合物熔體薄膜的厚度為0.2-1.5 毫米。
17、 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)后的聚合物的 分子量是通過控制所述縮聚反應(yīng)條件和設(shè)備參數(shù)來實(shí)現(xiàn)，這些條件包括反應(yīng) 溫度、壓強(qiáng)、進(jìn)料速度和塔芯高度中的一種或多種。
全文摘要
一種聚合物液相增粘的裝置及方法，該裝置為一包括塔體、熔體進(jìn)料管、熔體分配器和塔芯的塔式反應(yīng)器，熔體進(jìn)料管連通塔體內(nèi)外，下端與熔體分配器連接；塔芯在塔體內(nèi)垂直安裝，上端固定在熔體分配器的下端，塔體上還設(shè)有一小分子排出管道。先加熱聚合物塔體到縮聚反應(yīng)所需的溫度，將塔體內(nèi)部抽成真空且持續(xù)進(jìn)行；將聚合物熔體導(dǎo)入塔體內(nèi)部后，通過分配器使其均勻地分散開，流動(dòng)到塔芯的上端，在其表面以薄膜形態(tài)從上至下流動(dòng)，同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，小分子產(chǎn)物被抽出塔體；反應(yīng)后的熔體從塔芯底端流到塔體底部，從出料口出料。本發(fā)明縮聚產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物容易脫除，分子量可在較大范圍內(nèi)提高，縮短了反應(yīng)時(shí)間，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，降低了制造和運(yùn)行成本。
文檔編號(hào)B29B15/00GK101125928SQ20061015059
公開日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2006年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月18日
發(fā)明者何進(jìn)章, 史佳林, 鄭連仲 申請(qǐng)人:宏大化纖技術(shù)裝備有限公司