專(zhuān)利名稱(chēng)：：混合有高濃度的纖維狀填充劑的樹(shù)脂組合物的制備方法及樹(shù)脂組合物顆粒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及從擠出機(jī)的樹(shù)脂側(cè)進(jìn)料口向熔融粘度低的樹(shù)脂中供給長(zhǎng)的纖維狀填充劑，高濃度、均勻地混合纖維狀填充劑而得到的樹(shù)脂組合物的制備方法以及通過(guò)該方法得到的樹(shù)脂組合物顆粒。
背景技術(shù)：
：以往，使用擠出機(jī)將長(zhǎng)的玻璃纖維等側(cè)進(jìn)料到樹(shù)脂中并進(jìn)行混煉時(shí)，在樹(shù)脂的熔融粘度極低的情況下，若以高濃度供給纖維則從擠出機(jī)吐出的熔融樹(shù)脂組合物的流動(dòng)極其不穩(wěn)定，在擠出成線(xiàn)材制成顆粒的步驟中，在擠出機(jī)和線(xiàn)材切粒機(jī)之間，線(xiàn)材經(jīng)常折損，產(chǎn)生大量的次品。此外，若使用這樣的顆粒進(jìn)行成型則流動(dòng)性差，易在成型品表面上產(chǎn)生氣泡或膨脹，存在成型品的外觀(guān)不好或尺寸精度變差的問(wèn)題。因此，雖然使螺桿的結(jié)構(gòu)變得復(fù)雜，但是這樣也未必充分。JP-A10-180841中公開(kāi)了側(cè)進(jìn)料擠出方法，該方法中，使從側(cè)進(jìn)料機(jī)起最初的混煉區(qū)域的螺桿結(jié)構(gòu)為下述(A)和(B)的組合且使(A)位于最上游和最下游，其中(A)為每1片葉片的厚度La/D為0.05-2.0、扭轉(zhuǎn)角p為25~75度的捏合盤(pán)，(B)為螺桿螺紋部的1個(gè)導(dǎo)程在5~15個(gè)部位有缺口的混合螺桿或每1片葉片的厚度La/D為0.05~2.0、扭轉(zhuǎn)角P為80~110度的捏合盤(pán)。但是利用該技術(shù)時(shí)，在向液晶聚合物等熔融粘度極低的樹(shù)脂中混合高濃度的長(zhǎng)玻璃纖維時(shí)，不充分或不經(jīng)濟(jì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供從擠出機(jī)的側(cè)進(jìn)料口供給長(zhǎng)的纖維狀填充劑，混合高濃度的纖維狀填充劑而得到的樹(shù)脂組合物的經(jīng)濟(jì)的制備方法以及以高濃度均勻分散纖維狀填充劑而得到的樹(shù)脂組合物顆粒。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)從位于擠出機(jī)的最上游的樹(shù)脂進(jìn)料口供給樹(shù)脂的特定的一部分量，將特定的長(zhǎng)纖維狀填充劑和樹(shù)脂的剩余的量側(cè)進(jìn)料，可以解決上述問(wèn)題，從而完成本發(fā)明。即，本發(fā)明的第1方案提供樹(shù)脂組合物的制備方法，該方法的特征在于，在將熱塑性樹(shù)脂(A)5520重量％和長(zhǎng)度為lmm以上的纖維狀填充劑(B)4580重量％(其中，樹(shù)脂(A)和纖維狀填充劑(B)的總量為100重量％。)供給到擠出機(jī)中并從模頭擠出，制備樹(shù)脂組合物顆粒時(shí)，從擠出機(jī)的樹(shù)脂進(jìn)料口供給樹(shù)脂(A)的一部分(x)，從沿著擠出方向設(shè)置于樹(shù)脂進(jìn)料口的后方的側(cè)進(jìn)料口以質(zhì)量比率x/(l-x)為97/3~50/50供給纖維狀填充劑(B)和樹(shù)脂(A)的剩余部分(l-x)。本發(fā)明的第2方案提供如本發(fā)明的第1方案所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，該方法的特征在于，從側(cè)進(jìn)料口供給由擠出機(jī)的模頭擠出的樹(shù)脂組合物的一部分。本發(fā)明的第3方案提供如本發(fā)明的第1或2方案所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，其中，樹(shù)脂(A)為液晶聚合物。本發(fā)明的第4方案提供如本發(fā)明的第1-3方案中任意一項(xiàng)所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，其中，纖維狀填充劑(B)為玻璃纖維和/或碳纖維。本發(fā)明的第5方案提供如本發(fā)明的第1~4方案中任意一項(xiàng)所述的樹(shù)脂組合物顆粒，其中，顆粒中的纖維狀填充劑(B)的重量平均長(zhǎng)度為100~500jum。通過(guò)本發(fā)明，經(jīng)濟(jì)地得到從擠出機(jī)的側(cè)進(jìn)料口供給長(zhǎng)的纖維狀填充劑、混合高濃度的纖維狀填充劑而成的樹(shù)脂組合物顆粒，其若用作成型用原料則得到所需的物性和無(wú)膨脹等不良影響的成型品。圖1為對(duì)本發(fā)明中所使用的擠出機(jī)的一個(gè)例子進(jìn)行說(shuō)明的圖。圖中的符號(hào)1表示樹(shù)脂進(jìn)料口、2表示塑化部、3表示側(cè)進(jìn)料口、4表示混煉部、5表示模頭、6表示螺桿、7表示料筒、8表示排氣口、9表示減壓裝置。具體實(shí)施方式擠出機(jī)本發(fā)明涉及的擠出機(jī)具有樹(shù)脂進(jìn)料口1、塑化部2、混煉部4、纖維狀填充劑(下文簡(jiǎn)稱(chēng)為填充劑)和樹(shù)脂的側(cè)進(jìn)料口3、所得到的樹(shù)脂組合物的擠出模頭5、螺桿6、料筒7以及根據(jù)需要設(shè)置的排氣口8和減壓裝置9。側(cè)進(jìn)料口3可以設(shè)置在1個(gè)部位或多個(gè)部位。為了提高樹(shù)脂組合物中的填充劑的混合量，可以設(shè)置在2個(gè)部位。作為擠出機(jī)，沒(méi)有必要使用特別結(jié)構(gòu)的擠出機(jī)，例如，可以直接使用以往所使用的擠出機(jī)。具體地說(shuō)，可以為單螺桿型、雙螺桿型的任意一種，利用雙螺桿型時(shí)，可以使用同方向旋轉(zhuǎn)的從1條螺桿的擠出機(jī)到3條螺桿的擠出機(jī)，也可以為不同方向旋轉(zhuǎn)的平行螺桿或斜螺桿、不完全嚙合型。對(duì)擠出機(jī)的螺桿直徑、螺桿長(zhǎng)度/螺桿直徑之比(L/D)、螺桿設(shè)計(jì)、螺桿旋轉(zhuǎn)速度、同驅(qū)動(dòng)力(同駆動(dòng)力)、加熱冷卻能力不特別限定，可以選擇能實(shí)施本發(fā)明的條件。通常，作為決定螺桿設(shè)計(jì)的螺桿零件，包括含有順螺紋的搬運(yùn)用零件、塑化部用零件和混煉部用零件，本發(fā)明中，擠出機(jī)中的塑化部和混煉部的螺桿設(shè)計(jì)，應(yīng)該根據(jù)樹(shù)脂的性質(zhì)或填充劑的種類(lèi)適當(dāng)設(shè)計(jì)。對(duì)于雙螺桿擠出機(jī)，塑化部或混煉部一般由逆螺紋、密封物、順捏合盤(pán)、逆捏合盤(pán)等螺桿零件組合構(gòu)成。此外，設(shè)置排氣口進(jìn)行減壓排氣時(shí)，優(yōu)選設(shè)置熔融的樹(shù)脂組合物在擠出機(jī)內(nèi)完全充滿(mǎn)的密封部。對(duì)于構(gòu)成密封部的螺桿形狀，在雙螺桿擠出機(jī)的情況下，除了逆螺紋之外，還適合使用密封、逆捏合等在幾何學(xué)上對(duì)螺桿旋轉(zhuǎn)具有升壓能力的零件。此外，根據(jù)需要，可以由捏合盤(pán)等零件組合構(gòu)成。通常，在混煉部下游進(jìn)行減壓排氣，混煉部兼作密封部。在投入纖維狀填充劑之前對(duì)從樹(shù)脂進(jìn)料口供給并塑化的樹(shù)脂進(jìn)行減壓排氣時(shí)，優(yōu)選在排氣口和側(cè)進(jìn)料口之間設(shè)置密封部。擠出機(jī)的L/D(螺桿長(zhǎng)度/螺桿直徑)為20以上，優(yōu)選為20~80，進(jìn)一步優(yōu)選為25~60。塑化部的L/D雖然依賴(lài)于螺桿的設(shè)計(jì)或運(yùn)轉(zhuǎn)條件，但是優(yōu)選為2~15,進(jìn)一步優(yōu)選為3-10。若塑化部的長(zhǎng)度過(guò)短則樹(shù)脂的塑化不充分，側(cè)進(jìn)料的纖維狀填充劑過(guò)度折損，所以不優(yōu)選，若塑化部的長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)則樹(shù)脂分解，存在物性降低或產(chǎn)生氣體等不良問(wèn)題?；鞜挷康腖/D雖然依賴(lài)于螺桿的設(shè)計(jì)或運(yùn)轉(zhuǎn)條件，但是優(yōu)選為2~25,進(jìn)一步優(yōu)選為5~15。若混煉部的長(zhǎng)度過(guò)短則纖維狀填充劑的折斷不充分，結(jié)果流動(dòng)性降低，所以不優(yōu)選，若過(guò)長(zhǎng)則放熱增大，存在樹(shù)脂的分解或碳化、產(chǎn)生氣體等不良問(wèn)題。向樹(shù)脂進(jìn)料口1供給樹(shù)脂以及向側(cè)進(jìn)料口3供給填充劑和剩余的樹(shù)脂是分別或混合后通過(guò)定質(zhì)量或定容量供給裝置進(jìn)行的。作為定量供給裝置，可以為帶式、螺桿式、振動(dòng)式等任意一種。使用上述裝置，在側(cè)進(jìn)料口3供給填充劑和樹(shù)脂，優(yōu)選分別使用定量供給裝置進(jìn)行。具體地說(shuō)，使用從擠出機(jī)的料筒桶的側(cè)面通過(guò)螺桿進(jìn)料機(jī)供給的側(cè)面進(jìn)料法、從料筒上部用立式螺桿進(jìn)料機(jī)供給到擠出機(jī)中的方法、使輔助原料直接下落到進(jìn)料口的方法等。對(duì)側(cè)進(jìn)料口3不特別限定，可以根據(jù)需要，具有水冷卻套管以抑制樹(shù)脂或填充劑的變化。樹(shù)脂本發(fā)明中，雖然對(duì)所使用的樹(shù)脂(A)不特別限定，但是優(yōu)選在比熔點(diǎn)高10。C的溫度下，按剪切速度100/s換算，表觀(guān)熔融粘度為1000Pa's以下，進(jìn)一步優(yōu)選為50-500Pa's、特別優(yōu)選為10~100Pa.s的樹(shù)脂(A)。作為樹(shù)脂(A)，可以舉出液晶性聚合物、直鏈PPS、尼龍6、尼龍66、尼龍610等，優(yōu)選為液晶性聚合物。作為液晶性聚合物，可以舉出液晶聚酯或液晶聚酯酰胺，具體地說(shuō)，可以舉出，對(duì)羥基苯甲酸殘基/2,6-羥基萘甲酸殘基的組合；對(duì)羥基苯甲酸殘基/雙酚或?qū)Ρ蕉拥确枷阕宥r(jià)羥基化合物殘基/對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸等芳香族二元羧酸殘基的組合；對(duì)羥基苯甲酸殘基/脂肪族二元醇?xì)埢?芳香族二元羧酸殘基的組合；以及在它們中加入對(duì)氨基苯酚殘基等而成的組合；或具有一部分脂肪族基團(tuán)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和對(duì)羥基苯曱酸共聚而成的產(chǎn)物等。該樹(shù)脂由于若在擠出機(jī)中一旦被塑化則熔融粘度極低，將大量長(zhǎng)的纖維狀填充劑側(cè)進(jìn)料時(shí)，由于纖維狀填充劑的折損和分散不充分，得不到從擠出機(jī)模頭穩(wěn)定吐出熔融樹(shù)脂組合物的合物顆粒的生產(chǎn)性顯著降低。至少?gòu)膫?cè)進(jìn)料口3供給的樹(shù)月旨(A)是粒徑為50jum以上的粉末，優(yōu)選為500nm以上的粉末，進(jìn)一步優(yōu)選為最小邊的長(zhǎng)度或直徑為lmm以上的顆粒。若粒徑等遠(yuǎn)小于上述范圍，則在側(cè)進(jìn)料時(shí)立即熔融，難以將長(zhǎng)度為lmm以上的纖維狀填充劑進(jìn)料、均勻混煉，不能得到從擠出機(jī)模頭穩(wěn)定吐出的吐出穩(wěn)定性。另外，樹(shù)脂(A)為2種以上物質(zhì)的混合物時(shí)，從主進(jìn)料口l供給的樹(shù)脂和從側(cè)進(jìn)料口3供給的樹(shù)脂的種類(lèi)可以相同或不同。例如，樹(shù)脂(A)為液晶性聚合物1和液晶性聚合物2的混合物時(shí)，可以從主進(jìn)料口1供給液晶性聚合物1、從側(cè)進(jìn)料口3供給液晶性聚合物2和纖維狀填充劑等。纖維狀填充劑作為纖維狀填充劑(B)的種類(lèi)，可以舉出玻璃纖維、碳纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維、氟纖維等，優(yōu)選為玻璃纖維、-友纖維。它們可以為至少2種的混合物。這些纖維狀填充劑(B)可以預(yù)先用硅烷類(lèi)或鈦類(lèi)等各種偶聯(lián)劑等進(jìn)行預(yù)處理。作為玻璃纖維，可以用環(huán)氧類(lèi)、聚氨酯類(lèi)、丙烯酸類(lèi)等被覆或用集束劑處理。纖維狀填充劑(B)在側(cè)進(jìn)料前的長(zhǎng)度為lmm以上，優(yōu)選為1~10mm,更優(yōu)選為2~10mm。纖維的直徑使用通常的直徑，例如為3~15ym。若纖維的平均直徑小于3ym，則作為增強(qiáng)材料的效果小或液晶性聚合物的各向異性緩和效果小。另一方面，若大于15ym則成型性降低，表面外觀(guān)也變差。此外，側(cè)進(jìn)料前的纖維狀填充劑(B)的長(zhǎng)度優(yōu)選無(wú)分布、為一定的短切絲。樹(shù)脂組合物通過(guò)擠出機(jī)形成線(xiàn)材，進(jìn)一步用造粒機(jī)切斷形成顆粒。樹(shù)脂組合物顆粒中的樹(shù)脂(A)和填充劑(B)的質(zhì)量比率為樹(shù)脂(A)55~20重量。/。和纖維狀填充劑(B)4580重量％,優(yōu)選為(A)5030重量。/。和(B)5070重量％(其中，樹(shù)脂(A)和填充劑(B)的總量為100重量％)。制成顆粒時(shí)的纖維狀填充劑(B)的重量平均纖維長(zhǎng)為100~500nm，優(yōu)選為200~300nm。若顆粒中的重量平均纖維長(zhǎng)遠(yuǎn)短于上述范圍，則制成成型品時(shí)，得不到充分的機(jī)械特性，例如，不能表現(xiàn)出高溫剛性，若遠(yuǎn)長(zhǎng)于上述范圍，則不僅難以將熔融的樹(shù)脂組合物從擠出機(jī)模頭穩(wěn)定地?cái)D出，而且每個(gè)顆粒的纖維狀填充劑(B)的濃度不同，制成成型品時(shí)，流動(dòng)性或機(jī)械特性不穩(wěn)定，或有可能存在在成型品的表面上產(chǎn)生膨脹等不良問(wèn)題。重量平均纖維長(zhǎng)，可以在對(duì)顆粒中的樹(shù)脂進(jìn)行燃燒或溶解處理后，通過(guò)測(cè)定殘?jiān)馁|(zhì)量的方法或?qū)︼@微鏡觀(guān)察的圖像進(jìn)行計(jì)算機(jī)處理等來(lái)得到。本發(fā)明中，從樹(shù)脂進(jìn)料口1供給樹(shù)脂(A)的一部分(x)，從沿著擠出方向設(shè)置于樹(shù)脂進(jìn)料口的后方的側(cè)進(jìn)料口3供給纖維狀填充劑(B)和樹(shù)月旨(A)的剩余部分(l-x)。此時(shí)，所供給的樹(shù)脂(A)的質(zhì)量比x/l-x為97/3~50/50,優(yōu)選為95/5~60/40,進(jìn)一步優(yōu)選為92/8~70/30。若相對(duì)于填充劑(B)，加入剩余的樹(shù)脂(A)的比率遠(yuǎn)小于上述范圍則填充劑(B)得不到充分的混煉，若遠(yuǎn)多于上述范圍則填充劑(B)的重量平均纖維長(zhǎng)縮短太多，有可能不能充分地表現(xiàn)出所需的機(jī)械特性、例如高溫剛性。設(shè)置多個(gè)側(cè)進(jìn)料口，將填充劑(B)和剩余的樹(shù)脂(A)側(cè)進(jìn)料時(shí)，雖然多個(gè)側(cè)進(jìn)料口的平均滿(mǎn)足上述質(zhì)量比率即可，但是優(yōu)選在各個(gè)側(cè)進(jìn)料口滿(mǎn)足上述質(zhì)量比率。作為側(cè)進(jìn)料的剩余樹(shù)脂(A)的一部分或全部，也可以使用從擠出機(jī)模頭5擠出、形成了顆粒的樹(shù)脂。此時(shí)，為了將纖維長(zhǎng)度短的填充劑側(cè)進(jìn)料，從側(cè)進(jìn)料口供給的剩余樹(shù)脂(A)的一部分或全部、纖維狀填充劑(B)以及樹(shù)脂組合物顆粒(C)的一部分的關(guān)系是(剩余樹(shù)脂(A)的一部分或全部+樹(shù)脂組合物顆粒(C)的一部分)/填充劑(B)的質(zhì)量比率為3/97~30/70，優(yōu)選為5/95~20/80。在上述樹(shù)脂中可以混合樹(shù)脂添加劑等作為輔助原料。作為樹(shù)脂添加劑，可以舉出后述的低表觀(guān)密度粉末之外的增塑劑、熱穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、抗粘連劑、結(jié)晶成核劑、抗氧化劑、紫外線(xiàn)穩(wěn)定劑、抗靜電劑、阻燃劑、流滴劑、耐水化劑、抗菌劑、防臭劑、除臭劑、其他的填充劑(無(wú)機(jī)添加劑或有機(jī)添加劑)、增量劑、著色劑等或它們的混合物。根據(jù)本發(fā)明，不僅可以使含有纖維狀填充劑(B)的熔融樹(shù)脂組合物的吐出量穩(wěn)定、生產(chǎn)性提高，而且通過(guò)在特定的范圍內(nèi)改變側(cè)進(jìn)料的樹(shù)脂量可以容易地對(duì)纖維長(zhǎng)進(jìn)行控制。由此可以容易地設(shè)計(jì)成型品的物性。樹(shù)脂組合物的成型上述得到的樹(shù)脂組合物顆?？梢杂糜谧⑸涑尚汀D出成型、吹塑成型、壓縮成型、片成型等中。實(shí)施例下文通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的說(shuō)明，但是本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。(實(shí)施例1~4以及比舉交例1~3)(1)使用原料樹(shù)脂(A)液晶性聚合物顆粒求Ii7。，義于、乂夕7(抹)生產(chǎn)、《夕卜，C950:芳香族聚酯(熔點(diǎn)335°C、表觀(guān)熔融粘度30Pa,s(345。C、剪切速度100/s)、顆4立尺寸約5~3mmx約3~2mmx約3~lmm)纖維狀填充劑(B)玻璃纖維(筒稱(chēng)為GF):旭77一/《一夕、、，7公司生產(chǎn)、CS03JA419(纖維直徑10ium、纖維長(zhǎng)3mm的短切絲)(2)擠出機(jī)三菱重工業(yè)(4朱)生產(chǎn)、雙螺桿擠出機(jī)PTEM(螺桿直徑6Smm、L/D36.8)擠出機(jī)的螺桿的概況如圖1所示。主進(jìn)料口1:Cl塑化部C4~C5(結(jié)構(gòu)從上游一側(cè)起順捏合、逆捏合，長(zhǎng)度300mm)側(cè)進(jìn)料口3:C7混煉部4:C8C11(結(jié)構(gòu)從上游一側(cè)起順捏合、逆捏合、順捏合、逆捏合、逆螺紋、順捏合、逆捏合、逆螺紋、長(zhǎng)度520mm)通向主進(jìn)料口進(jìn)料的進(jìn)料機(jī)夕求夕公司生產(chǎn)的螺桿式失重式進(jìn)料機(jī)通向側(cè)進(jìn)料口進(jìn)津+的進(jìn)料機(jī)顆粒樹(shù)脂用夕求夕公司生產(chǎn)的雙螺桿側(cè)進(jìn)料機(jī)玻璃纖維用鐮長(zhǎng)制衡社生產(chǎn)的帶式失重式進(jìn)料機(jī)(3)擠出條件料筒溫度只有設(shè)置了主進(jìn)料口1的料筒Cl為20(TC、其它的料筒溫度都為350°C。模頭溫度35(TC。(4)樹(shù)脂組合物的混煉和擠出方法使用上述雙螺桿擠出機(jī)，從樹(shù)脂進(jìn)料口1和側(cè)進(jìn)料口3供給液晶性聚合物的顆粒，從側(cè)進(jìn)料口3供給玻璃纖維。在側(cè)進(jìn)料口，使用雙軸側(cè)進(jìn)料機(jī)進(jìn)行供給，使用重量進(jìn)料機(jī)對(duì)液晶性聚合物顆粒、玻璃纖維的供給量進(jìn)行控制以成為表1的比率。如表1所示設(shè)定螺桿旋轉(zhuǎn)速度和擠出量，將從模頭5以線(xiàn)狀吐出的熔融樹(shù)脂組合物用夕于力制作所生產(chǎn)的網(wǎng)帶輸送機(jī)搬運(yùn)的同時(shí)通過(guò)噴霧噴霧水進(jìn)行冷卻后，切斷，得到直徑為23mm、長(zhǎng)度為2~4mm的顆粒。(樹(shù)脂組合物的表觀(guān)熔融粘度)使用L=20mm、d=lmm的毛細(xì)管式流變計(jì)((抹)東洋精機(jī)生產(chǎn)的年卞匕°口義、，71B型)，在溫度350。C、剪切速度1000/s下，根據(jù)ISO11443,測(cè)定表觀(guān)熔融粘度。但是，實(shí)施例5和6在380。C的溫度下測(cè)定。(顆粒中的玻璃纖維的重量平均長(zhǎng)度的測(cè)定)60(TC下將5g樹(shù)脂組合物顆粒加熱2小時(shí)，使其灰化。將灰化殘?jiān)浞址稚⒃?%聚乙二醇水溶液中后，用吸管轉(zhuǎn)移至皿中，用顯微鏡觀(guān)察玻璃纖維。同時(shí)使用圖像分析裝置((林)二k〕生產(chǎn)的LUZEXFS)測(cè)定玻璃纖維的重量平均長(zhǎng)度。進(jìn)行圖像分析時(shí)，將重合的纖維分離成單根纖維，適用求出各纖維的長(zhǎng)度的子程序。而且，排除50"m以下的玻璃纖維進(jìn)4亍測(cè)定。(線(xiàn)材的斷裂頻率)在通過(guò)擠出機(jī)，復(fù)合物形成穩(wěn)定狀態(tài)的狀態(tài)下，對(duì)擠出到網(wǎng)帶輸送機(jī)上所的線(xiàn)狀的樹(shù)脂組合物斷裂的次數(shù)測(cè)定3分鐘。線(xiàn)材斷裂次數(shù)如表1所示。(不良顆粒數(shù)目)用裝配有直徑5mm的沖壓板("y，-y夕、、:7。l^一卜)的振動(dòng)篩將10kg顆粒過(guò)篩，對(duì)殘留于篩上的大顆粒進(jìn)行稱(chēng)量。篩上顆粒量如表1所示。(彎曲彈性率)通過(guò)注射成型機(jī)(日本制鋼所生產(chǎn)，J75SSII-A)將所得到的顆粒制成試驗(yàn)片(125mmx12.7mmx0.8mm)，根據(jù)ASTMD790測(cè)定彎曲彈性率。(成型品外觀(guān))對(duì)供于彎曲彈性率的測(cè)定之前的試驗(yàn)片的外觀(guān)進(jìn)行目視評(píng)價(jià)。(實(shí)施例5)從側(cè)進(jìn)料口供給由擠出機(jī)得到的顆粒的一部分。此時(shí)從樹(shù)脂進(jìn)料口1的樹(shù)脂的供給量/從側(cè)進(jìn)料口3的樹(shù)脂的供給量的質(zhì)量比率為90/10。此時(shí)，以顆粒的形式供l^10重量％。(實(shí)施例6)如下改變所用原料的樹(shù)脂(A)、擠出條件。從樹(shù)脂進(jìn)料口1的樹(shù)脂的供給量/從側(cè)進(jìn)料口3的樹(shù)脂的供給量的質(zhì)量比率為80/20。螺桿旋轉(zhuǎn)速度和擠出量，如表1設(shè)定。除此之外的條件為與實(shí)施例1相同的條件。(l)所用原料樹(shù)脂(A)液晶性聚合物顆粒<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>:芳香族聚酯酰胺(熔點(diǎn)370°C、表觀(guān)熔融粘度40Pa.s(380。C、剪切速度100/s)、顆粒尺寸約5~3mmx約3~2mmx約3~lmm)(3)擠出條件料筒溫度只有設(shè)置了主進(jìn)料口1的料筒Cl為20(TC、其它的料筒溫度都為36(TC。模頭溫度360°C實(shí)施例7如下改變使用原料的樹(shù)脂(A)、擠出條件。螺桿旋轉(zhuǎn)速度和擠出量，如表1設(shè)定。除此之外的條件為與實(shí)施例1相同的條件。(l)使用原料樹(shù)脂(A)液晶性聚合物顆粒求!J7。，7于、;/夕7(抹)生產(chǎn)、《夕卜，S950:芳香族聚酯(熔點(diǎn)355°C、表觀(guān)熔融粘度33Pas(380。C、剪切速度100/s)、顆粒尺寸約5~3mmx約3~2mmx約3~lmm)(3)擠出條件料筒溫度只有設(shè)置了主進(jìn)料口1的料筒Cl為20(TC、其它的料筒溫度都為365。C。模頭溫度365。C在表1所示的條件下進(jìn)行配混，評(píng)價(jià)結(jié)果如表1所示。表l(進(jìn)料方法、組成和擠出條件)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由上述擠出成型得到的顆粒通過(guò)注射成型機(jī)制造試驗(yàn)片，評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>權(quán)利要求1.樹(shù)脂組合物的制備方法，其特征在于，在將熱塑性樹(shù)脂(A)55～20重量％和長(zhǎng)度為1mm以上的纖維狀填充劑(B)45～80重量％(其中樹(shù)脂(A)和纖維狀填充劑(B)的總量為100重量％)供給到擠出機(jī)中并從模頭擠出，從而制備樹(shù)脂組合物顆粒時(shí)，從擠出機(jī)的樹(shù)脂的進(jìn)料口供給樹(shù)脂(A)的一部分(x)，從沿著擠出方向設(shè)置于樹(shù)脂進(jìn)料口的后方的側(cè)進(jìn)料口以質(zhì)量比率x/(1-x)為97/3～50/50供給纖維狀填充劑(B)和樹(shù)脂(A)的剩余部分(1-x)。2.如權(quán)利要求1所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，其特征在于，從側(cè)進(jìn)料口供給由擠出機(jī)的模頭擠出的樹(shù)脂組合物的一部分。3.如權(quán)利要求1或2所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，其中，樹(shù)脂(A)為液晶聚合物。4.如權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的樹(shù)脂組合物的制備方法，其中，纖維狀填充劑(B)為玻璃纖維和/或碳纖維。5.如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的樹(shù)脂組合物顆粒，其中，顆粒中的纖維狀填充劑(B)的重量平均長(zhǎng)度為100~500)im。全文摘要本發(fā)明提供混合、均勻分散高濃度的較長(zhǎng)的纖維狀填充劑而得到的樹(shù)脂組合物顆粒。在將熱塑性樹(shù)脂(A)55～20重量％和長(zhǎng)度為1mm以上的纖維狀填充劑(B)45～80重量％(其中樹(shù)脂(A)和纖維狀填充劑(B)的總量為100重量％)供給到擠出機(jī)中并從模具擠出，制備樹(shù)脂組合物顆粒時(shí)，從擠出機(jī)的樹(shù)脂進(jìn)料口供給樹(shù)脂(A)的一部分(x)，從沿著擠出方向設(shè)置于樹(shù)脂進(jìn)料口的后方的側(cè)進(jìn)料口以質(zhì)量比率x/(1-x)為97/3～50/50供給纖維狀填充劑(B)和樹(shù)脂(A)的剩余部分(1-x)，制成顆粒。文檔編號(hào)B29B9/14GK101175619SQ20068001714公開(kāi)日2008年5月7日申請(qǐng)日期2006年5月17日優(yōu)先權(quán)日2005年5月18日發(fā)明者青木啟申請(qǐng)人:寶理塑料株式會(huì)社