專利名稱：用于固化熱固性材料的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于固化熱固性材料的方法和設(shè)備，典型但并不是 排他地，所述材料是合成材料。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的合成材料在壓熱器或加熱室中固化。眾所周知由于氣體介質(zhì) 和固體固化成分之間的不良傳熱，壓熱器或加熱室的效率低并且消耗大
量的能量和時(shí)間。液體到固體的傳熱要好很多。WO96/07532中描述了利 用液體加熱介質(zhì)的固化合成材料的方法。
快速固化中存在商業(yè)效益并且可預(yù)期還存在性能效益(但至今未證 實(shí))。然而，由于一些熱固性材料的放熱傾向-即，經(jīng)歷由正反饋促進(jìn)的放 熱反應(yīng)，很難以控制方式實(shí)現(xiàn)快速加熱(即使利用WO96/07532中描述 的方法)。劇烈的放熱容易破壞合成材料制品(并且可能也破壞工廠)。
WO96/07532中描述了溫度控制的元件。溫度傳感器設(shè)置在一個(gè)或兩 個(gè)含液體的壓力室內(nèi)，以便能控制熱交換器以將液體維持在期望的溫度 和時(shí)間表。然而，由于放熱和導(dǎo)致的溫度升高之間存在延時(shí)，所以所述 控制系統(tǒng)不能充分快速起作用以阻止放熱。即，太晚探測(cè)到溫度升高以 至于不能阻止放熱。同樣，WO96/07532中的溫度傳感器將不能精確地探 測(cè)固化程度以能夠控制溫度朝著固化過(guò)程的終點(diǎn)升高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一方面提供一種固化熱固性材料的方法，所述方法包括 用液體加熱介質(zhì)加熱所述材料；
用固化傳感器測(cè)量所述材料的電性質(zhì)或光學(xué)性質(zhì)；以及 根據(jù)所述材料的測(cè)量性質(zhì)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。本發(fā)明的第二方面提供一種用于固化熱固性材料的設(shè)備，所述設(shè)備 包括-
固化傳感器，所述固化傳感器用于測(cè)量所述材料的電性質(zhì)或光學(xué)性
質(zhì)；和
控制器，所述控制器與所述固化傳感器聯(lián)接，并構(gòu)造成根據(jù)所述固 化傳感器的輸出調(diào)節(jié)液體加熱介質(zhì)的溫度。
光學(xué)傳感器或電子傳感器的使用對(duì)所述材料中發(fā)生的化學(xué)變化進(jìn)行 直接測(cè)量，延時(shí)比溫度測(cè)量小。
而且光學(xué)傳感器或電子傳感器的輸出能提供固化程度的指示，以及 提供固化成都的變化率(即，固化速率)的指示。因此可響應(yīng)固化程度 的變化、固化速率、和/或固化程度的高階微分來(lái)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì) 的溫度。
所述液體加熱介質(zhì)的溫度可在調(diào)節(jié)步驟中被冷卻或加熱。在冷卻的 情況下，這樣能用來(lái)部分地抑制固化反應(yīng)以阻止放熱發(fā)展。在加熱的情 況下，這樣能用來(lái)在固化過(guò)程良好發(fā)展時(shí)促進(jìn)固化反應(yīng)(因此放熱的風(fēng) 險(xiǎn)較低)。
所述固化傳感器的輸出可提供諸如電容、電導(dǎo)率、介電常數(shù)或介電 衰耗因數(shù)的電性質(zhì)的指示。在介電測(cè)量的情況下，可使用例如Netsch DEA 230 Epsilon系列的傳感器。
關(guān)于電測(cè)量的問(wèn)題在于它們常受到電干擾并且需要被防護(hù)。因此在 一個(gè)可選實(shí)施方式中，所述傳感器測(cè)量所述材料的光學(xué)性質(zhì)。由于不存 在受到電干擾的問(wèn)題，人們認(rèn)為光學(xué)性能更直接地表現(xiàn)出所述材料中發(fā) 生的化學(xué)變化。
所述光學(xué)性能可以是例如紫外光/可見(jiàn)(光)區(qū)域中的熒光性、折射 率或紅外性。優(yōu)選地，所述固化傳感器將輻射發(fā)送至所述材料中，并且 測(cè)量所述材料的光學(xué)反射性質(zhì)。
紅外性質(zhì)(即，所述材料在700nm和lmm之間波長(zhǎng)的光學(xué)性質(zhì)) 的測(cè)量是最優(yōu)選的，因?yàn)楸徽J(rèn)為是最直接地表現(xiàn)出所述材料中發(fā)生的化 學(xué)變化。典型地，所述傳感器與所述材料物理接觸嵌入所述材料內(nèi)或與所 述材料的邊緣相鄰接。
所述方法可應(yīng)用到單組分材料，但是優(yōu)選地所述熱固性材料含有合 成材料的基體相。最典型地，所述合成材料含有纖維加強(qiáng)的合成材料， 所述纖維可是例如碳纖維或玻璃纖維。
典型地，所述熱固性材料含有環(huán)氧樹(shù)脂。在這種情況下，所述固化 傳感器典型地測(cè)量所述環(huán)氧樹(shù)脂的胺反應(yīng)的進(jìn)展。
所述液體加熱介質(zhì)可含有水，但是為了達(dá)到足夠的高溫，例如乙二 醇的惰性有機(jī)液體是優(yōu)選的?？蛇x地，可使用假液體，例如玻璃球珠體
或如US5051226所述的流化床。因此應(yīng)當(dāng)理解本文中使用的術(shù)語(yǔ)"液體" 包括所述假液體。
所述材料可位于模具表面和背襯表面之間，每個(gè)表面形成各自的壓 力室的壁，例如如WO 96/07532所示。在這種情況下，必須對(duì)所述液體 加壓以壓縮所述材料。然而，更優(yōu)選地通過(guò)抽空所述材料和真空袋間的 空腔來(lái)壓縮所述材料。優(yōu)選地所述材料被浸入槽中的液體中，且所述液 體物理接觸所述真空袋。
優(yōu)選地，通過(guò)將所述液體加熱介質(zhì)與不同溫度的液體混合來(lái)調(diào)節(jié)所 述液體加熱介質(zhì)的溫度。所述混合可發(fā)生在槽(所述材料在該槽中浸入 液體)中，或發(fā)生在所述槽的上游。這能與WO 96/07532的圖3中描述 的過(guò)程形成對(duì)照，在該過(guò)程中所述壓力室中的液體由另個(gè)溫度的液體替 換而沒(méi)有混合。
典型地，所述方法還包括例如利用旋轉(zhuǎn)的或往復(fù)運(yùn)動(dòng)的攪拌器攪拌 所述液體。這使得傳熱到所述材料和/或從所述材料傳熱更加均衡，并且 實(shí)現(xiàn)更好的液體混合。
典型地，所述設(shè)備還包括一個(gè)或多個(gè)與固化槽聯(lián)接的熱液體保持槽； 和一個(gè)或多個(gè)與所述固化槽聯(lián)接的冷液體保持槽。所述保持槽因而能被 依次操作以調(diào)整溫度。優(yōu)選地，所述熱液體保持槽經(jīng)一個(gè)或多個(gè)熱液體 入口與所述固化槽聯(lián)接；并且所述冷液體保持槽經(jīng)一個(gè)或多個(gè)冷液體入 口與所述固化槽聯(lián)接。這消除了對(duì)如WO 96/07532的圖3所示的復(fù)雜混合閥的需求。


現(xiàn)在將參考附圖描述本發(fā)明的實(shí)施方式，其中
圖l是固化槽的示意性立體圖2是所述固化槽的示意性剖視圖3是嵌入預(yù)浸料坯層中的電介質(zhì)固化傳感器的截面圖; 圖4是嵌入所述層的所述固化傳感器的截面圖； 圖5是所述電介質(zhì)固化傳感器的平面圖；并且 圖6是完整系統(tǒng)的固化槽的示意性剖視圖。
具體實(shí)施例方式
圖1所示的固化槽1包括基部2、 一對(duì)側(cè)壁3和一對(duì)端壁(未示出)。 在該槽用于固化機(jī)翼蒙皮的情況中，該槽可長(zhǎng)35m，寬5m。
將模具4安裝在一對(duì)支架5上，支架間具有間隙6。模具4的側(cè)邊 和側(cè)壁3之間也設(shè)置有間隙7。模具4可永久或半永久地被固定在該槽中 的適當(dāng)位置上。
合成物部件8在圖1中示出為處于鋪設(shè)在模具4上的過(guò)程中。該部 件8包括單軸碳纖維的一系列層，所述層用熱固性環(huán)氧樹(shù)脂(通常稱為 "預(yù)浸料坯")預(yù)浸漬。預(yù)浸料坯根據(jù)需要以不同角度的纖維方向鋪設(shè) 以賦予該部件期望的結(jié)構(gòu)特征。每個(gè)預(yù)浸料坯均通過(guò)先進(jìn)的自動(dòng)鋪帶 (ALT)機(jī)輥?zhàn)?鋪設(shè)，且可通過(guò)超聲固結(jié)(UTL) 11單元增大。將預(yù) 浸料坯從線軸架10供給ALT輥?zhàn)?。
參看圖2， 一旦已經(jīng)鋪設(shè)部件8，就將通氣層(未示出)和柔性 CAPRONT"真空袋13鋪設(shè)在部件上，并抵靠模具4用密封件14密封。 在鋪設(shè)過(guò)程中， 一個(gè)或多個(gè)固化傳感器12在期望的位置嵌入部件中。
將傳感器之一嵌入部件8中的方法在圖3和圖4中詳細(xì)地示出。圖 3示出包括上部預(yù)浸料坯50的一疊三個(gè)預(yù)浸料坯。在鋪設(shè)下一個(gè)預(yù)浸料坯51之前，將固化傳感器鋪設(shè)在預(yù)浸料坯50的頂部上，使固化傳感器 嵌入預(yù)浸料坯之間，如圖4所示。
固化傳感器12可以是光纖固化傳感器，或電介質(zhì)固化傳感器。在圖 3和4所示的實(shí)施例中，該固化傳感器為電介質(zhì)傳感器。圖5是該電介質(zhì) 傳感器的平面圖。該電介質(zhì)傳感器包括印在柔性聚酰亞胺帶上的陽(yáng)極15、 陰極17和參比電極16。帶19的嵌入端被裝入圖3和4所示的玻璃纖維 織物套18中。套18使電極與合成材料的導(dǎo)電的碳纖維成分絕緣，但允 許樹(shù)脂流入與電極接觸。電極15至17連接到圖6所示的反饋控制系統(tǒng) 36，該反饋控制系統(tǒng)測(cè)量電極間的電容。電容與樹(shù)脂的介電常數(shù)有關(guān)， 該介電常數(shù)又表現(xiàn)出固化反應(yīng)的進(jìn)展。
在固化傳感器12是光纖固化傳感器的情況下，不需要套18。在該 情況下傳感器包括夾在一對(duì)預(yù)浸料坯中間的光纖。當(dāng)加熱該預(yù)浸料坯時(shí)， 樹(shù)脂流動(dòng)以形成與該光纖的遠(yuǎn)端接合的珠體。通過(guò)該樹(shù)脂珠體將由光纖 發(fā)出的輻射反射回光纖內(nèi)，然后由光纖將輻射發(fā)送到反饋控制系統(tǒng)36。 該系統(tǒng)36因而能分析反射輻射的波長(zhǎng)(或波長(zhǎng)范圍)以測(cè)量固化反應(yīng)的 進(jìn)展。例如該系統(tǒng)36可分析紅外光譜中一個(gè)或多個(gè)胺峰的幅度。
在另一變型(未示出)中，可使用具有嵌入模具4中的電極的電介 質(zhì)固化傳感器，電極與模具表面齊平地鋪設(shè)以使它們鄰接該部件的外表 面。
參看圖6，真空管線20經(jīng)袋13中的端口聯(lián)接，并且抽空該袋和模 具4間的封套以壓縮該部件。
使蓋19降到槽上。三個(gè)保持槽33至35經(jīng)蓋子19中相應(yīng)的入口孑L/ 出口孔(未標(biāo)記)與固化槽1聯(lián)接。經(jīng)入口孔/出口孔的流動(dòng)由泵27至 32控制。槽33和35是熱液體槽且槽34是冷液體槽。因此熱槽33、 35 包括加熱元件，并具有隔熱壁26。冷槽34包括冷卻元件，并且是非隔熱 的。最初(當(dāng)固化槽l為空時(shí))槽33至35全充滿乙二醇，熱槽33、 35 中乙二醇的溫度約為190°C，且冷槽34中的乙二醇處于室溫。
反饋控制系統(tǒng)36通過(guò)接收來(lái)自固化傳感器12的輸出并經(jīng)控制線37 控制泵27至32來(lái)控制固化過(guò)程。圖6中該系統(tǒng)36示出為具有鍵盤和顯示輸入裝置的單機(jī)，不過(guò)如果需要可通過(guò)分開(kāi)的硬件單元來(lái)實(shí)現(xiàn)該系統(tǒng)
36的多種功能。
固化過(guò)程如下進(jìn)行。
1、 計(jì)算機(jī)36操作泵27、 31，將熱乙二醇22從熱槽33、 35泵入固 化槽1內(nèi)。這使得該部件朝著其固化溫度180。C被快速加熱。
2、 通過(guò)計(jì)算機(jī)36基于固化傳感器12的輸出監(jiān)控固化程度和固化速 率。固化速率與放熱風(fēng)險(xiǎn)有關(guān)。
3、 假如固化速率超過(guò)預(yù)設(shè)閾值，則可能要出現(xiàn)放熱。為抑制放熱， 計(jì)算機(jī)36操作泵29以將冷乙二醇引入固化槽1。通過(guò)用旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇38在 槽中攪拌液體將冷乙二醇與熱乙二醇充分混合。任選地也可操作泵28、 32以將熱乙二醇返回至熱保持槽33、 35中。
4、 當(dāng)固化反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，放熱風(fēng)險(xiǎn)下降。因此當(dāng)固化進(jìn)行時(shí)計(jì)算機(jī) 36逐漸地調(diào)節(jié)泵以將更大比例的熱乙二醇引進(jìn)槽內(nèi)，從而更快并由此更 有效地固化合成材料。因此，溫度上升的斜率不必是線性的。
5、 在固化完成后，通過(guò)完全倒空冷保持槽34以逐漸地將更多冷乙 二醇引進(jìn)該槽內(nèi)來(lái)冷卻該部件。為了避免熱應(yīng)力被鎖定至該部件中，通 過(guò)使溫度下降小心地控制冷卻過(guò)程。再次，該下降并不必是線性的。在 冷卻步驟期間，將熱乙二醇泵入保持槽33、 35并逐漸地用冷乙二醇替換。 這樣，熱能保持在系統(tǒng)中而不會(huì)浪費(fèi)掉。
6、 然后倒空固化槽l，將所有乙二醇返回至保持槽。于是保持槽33 至35中的乙二醇是相對(duì)熱的(接近1S0。C)，因而在下個(gè)固化循環(huán)前必須 操作冷卻元件以朝著室溫冷卻冷槽34中的乙二醇。可替代地，假如在下 次固化循環(huán)前有充分的時(shí)間，則可以使冷槽34中的乙二醇獨(dú)立的冷卻(該 情況下可不需要冷卻元件)。在下個(gè)固化循環(huán)前操作熱槽33、 35中的加 熱元件以提升溫度到190°C。
7、 在拆下真空袋13以露出完成的合成部件之前，清洗(乙二醇為 水溶性的)和干燥下一個(gè)部件。
如光學(xué)或電子固化傳感器12所記錄的，化學(xué)事件的觀測(cè)和該部件8 的溫度上升之間存在慣性(延時(shí))。這給出了即將到來(lái)的放熱的預(yù)先警告并使得能夠更有效地控制反饋。
另一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)是，該系統(tǒng)通過(guò)利用乙二醇使固化反應(yīng)釋放的能量再
循環(huán)而明確固化反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)。
盡管在上面已經(jīng)根據(jù)一個(gè)或多個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式描述了本發(fā)明，但應(yīng) 當(dāng)理解可進(jìn)行不同的改變或修改而不脫離所附權(quán)利要求中限定的本發(fā)明 的范圍。
權(quán)利要求
1、一種固化熱固性材料的方法，所述方法包括用液體加熱介質(zhì)加熱所述材料；用固化傳感器測(cè)量所述材料的電性質(zhì)或光學(xué)性質(zhì)；以及根據(jù)所述材料的測(cè)量性質(zhì)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述固化傳感器測(cè)量所述材 料的性質(zhì)，該性質(zhì)為胺反應(yīng)的進(jìn)展的特征。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述固化傳感器將輻射 發(fā)送至所述材料中，并且測(cè)量所述材料的光學(xué)反射性質(zhì)。
4、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述固化傳感器 測(cè)量所述材料在大于700nm波長(zhǎng)處的光學(xué)性質(zhì)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述固化傳感器測(cè)量所 述材料的介電性質(zhì)。
6、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述固化傳感器 物理接觸所述材料。
7、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熱固性材料 包括合成材料的基體相。
8、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熱固性材料 包括環(huán)氧樹(shù)脂。
9、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述液體加熱介 質(zhì)包括乙二醇。
10、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括通過(guò) 抽空所述材料和真空袋之間的空腔來(lái)壓縮所述材料。
11、 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，所述方法還包括將所述真空袋與 液體加熱介質(zhì)接觸。
12、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括攪拌 所述液體加熱介質(zhì)。
13、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，通過(guò)冷卻所述液體加熱介質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。
14、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，通過(guò)加熱所述 液體加熱介質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。
15、 根據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)所述的方法，其中，通過(guò)將所述液體加熱介質(zhì)與不同溫度的液體混合來(lái)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。
16、 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述液體在固化槽中被混 合，所述材料被浸入到所述固化槽中。
17、 一種用于固化熱固性材料的設(shè)備，所述設(shè)備包括固化傳感器，所述固化傳感器用于測(cè)量所述材料的電性質(zhì)或光學(xué)性質(zhì)；和控制器，所述控制器與所述固化傳感器聯(lián)接，并構(gòu)造成根據(jù)所述固 化傳感器的輸出調(diào)節(jié)液體加熱介質(zhì)的溫度。
18、 根據(jù)權(quán)利要求17所述的設(shè)備，所述設(shè)備還包括固化槽； 一個(gè)或多個(gè)與所述固化槽聯(lián)接的熱液體保持槽；和一個(gè)或多個(gè)與所述固化槽 聯(lián)接的冷液體保持槽。
19、 根據(jù)權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其中，所述熱液體保持槽與所述 固化槽經(jīng)一個(gè)或多個(gè)熱液體入口聯(lián)接；并且所述冷液體保持槽與所述固 化槽經(jīng)一個(gè)或多個(gè)冷液體入口聯(lián)接。
全文摘要
用于固化熱固性材料(8)的方法和設(shè)備。所述方法包括用液體加熱介質(zhì)加熱所述材料；用固化傳感器(12)測(cè)量所述材料的電性質(zhì)或光學(xué)性質(zhì)；以及依照所述材料的測(cè)量性質(zhì)調(diào)節(jié)所述液體加熱介質(zhì)的溫度。
文檔編號(hào)B29C35/02GK101605645SQ200880004516
公開(kāi)日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2008年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月9日
發(fā)明者大衛(wèi)·格雷厄姆·因斯通 申請(qǐng)人:空中客車英國(guó)有限公司