專利名稱：：熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用樹脂基復(fù)合材料制備蒙皮構(gòu)件的方法，特別是用熱塑性聚酰亞胺基維復(fù)合材料制備飛機口蓋結(jié)構(gòu)件的方法。
背景技術(shù)：
：飛機等飛行器性能的改進相當(dāng)大的程度取決于材料。在影響大飛機制造的十大關(guān)鍵技術(shù)難題中，先進復(fù)合材料技術(shù)成為我國發(fā)展大型客機項目的最大技術(shù)障礙之一。使用復(fù)合材料的推動力是減輕重量，同時有高的模量/重量比和強度/重量比。美國波音公司生產(chǎn)的首架787，其復(fù)合材料占全機結(jié)構(gòu)質(zhì)量50%，是世界上第一個采用復(fù)合材料機翼和機身的大型商用客機。歐洲空客集團新型客機A350的新計劃，其復(fù)合材料用量計劃為52%。而國內(nèi)目前復(fù)合材料應(yīng)用水平較低，僅為全機結(jié)構(gòu)質(zhì)量的4%。口蓋是飛機結(jié)構(gòu)的重要部件之一，同樣存在減量的需求。傳統(tǒng)的口蓋根據(jù)結(jié)構(gòu)承力的大小，選用鈦合金、高強度合金鋼、鋁合金等不同的金屬材料機加工后連接而成。其整體結(jié)構(gòu)是以眾多零件經(jīng)機械連接和或焊接的方法組裝形成的。零件和緊固件不僅數(shù)量多，重量大，而且制造工藝環(huán)節(jié)多，制造成本高，加工難度大，制造周期長。為減少零件數(shù)量，實現(xiàn)整體結(jié)構(gòu)的一次成型，現(xiàn)有技術(shù)近年采用了以鈦合金(TC4)為材料，運用超塑成型/擴散連接(SPF/DB)技術(shù)，一次成型大型整體結(jié)構(gòu)件，使零件數(shù)減少了95%，縮短了制造周期。雖然上述SPF/DB技術(shù)在一定程度上減輕了整體零件結(jié)構(gòu)的重量，但由于金屬材料密度大，減重的效果并不明顯。為了進一步減輕上述結(jié)構(gòu)件的重量，國外則采用了環(huán)氧基和雙馬來酰亞胺基復(fù)合材料來制備口蓋的成型技術(shù)，如RTM(Resintransfermold)、RFI(Resinfilminfusion)、ScrimP(Seema皿'sCompositesresininfusionmoldingprocess)等。由于環(huán)氧基、雙馬來酰亞胺基復(fù)合材料其長期使用溫度被限制在18(TC以下，且脆性較大。因此，一般不能用在使用溫度超過18(TC的航天航空工業(yè)的多種應(yīng)用中，如戰(zhàn)斗機、導(dǎo)彈、發(fā)動機等。為了提高復(fù)合材料的使用溫度，相關(guān)的研究工作集中在以聚酰亞胺為基體的先進復(fù)合材料上。聚酰亞胺是迄今為止耐熱等級最高的有機聚合物之一，已成為全球航空航天等尖端科技領(lǐng)域不可缺少的材料之一。然而，聚酰亞胺多為不溶不融，其熱成型加工性能差。近年來為滿足航空航天等領(lǐng)域的要求，改善聚酰亞胺樹脂的加工特性。現(xiàn)有技術(shù)通常是在亞胺低聚物分子中引入活性基團，高溫下發(fā)生交聯(lián)形成熱固性樹脂體型結(jié)構(gòu)。比如NASA公司開發(fā)的PMR類樹脂，雖然其熱加工性能有很大改善，但仍然存在材料脆性大、韌性差的缺陷，而且還需加入溶劑來提高樹脂與纖維的浸潤性。它采用的真空熱壓方法成型，在加工過程中有使制品致密度降低的小分子放出?，F(xiàn)有的聚酰亞胺基復(fù)合材料一般采用預(yù)浸料/真空熱壓罐成型。上述RTM、RFI工藝通常要求樹脂體系有較低的粘度(0.3Pa^0.6Pa，而聚酰亞胺樹脂基體粘度較高(300Pas1000Pas)，除非引入溶劑，才能達到RTM、RFI工藝的要求。但溶劑的引入，會導(dǎo)致成型過程中溶劑脫除困難和小分子的放出，而難以制備出高致密度的制品。導(dǎo)致制3造成本居高不下，規(guī)?；瘧?yīng)用受到限制。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明涉的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出一種無需引入溶劑，且制品密度高，韌性好，制造成本低，能夠一次成型整體結(jié)構(gòu)件的，用熱塑性聚酰亞胺基維復(fù)合材料制備口蓋結(jié)構(gòu)件的方法。本發(fā)明的上述目的可以通過以下措施來達到。一種熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法，其特征是，在碳纖維和/或玻璃纖維編織物上、下面上至少鋪一張厚度至少為0.OOlmm熱塑性聚酰亞胺薄膜，且連續(xù)纖維與熱塑性聚酰亞胺薄膜按比例鋪層，將鋪層好的多層碳纖維布及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入口蓋制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部位加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料粉料或粒料，合模，在30040(TC模壓機上加熱0.51小時后，加壓10lOOMPa的壓力保壓510分鐘，冷卻至200。C以下脫模。本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果。本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出將熱塑性聚酰亞胺制成薄膜，在碳纖維和/或玻璃纖維編織物上、下面上至少鋪一張厚度至少為0.OOlmm熱塑性聚酰亞胺薄膜，鋪層后熱模壓成型制備復(fù)合材料的方法。這種鋪層方式不僅可準確控制維復(fù)合材料組成，而且成型過程中聚酰亞胺在復(fù)合材料中的流動距離大大縮短，僅為一層纖維布的厚度0.14mm0.5mm?？蓪崿F(xiàn)復(fù)合材料制件的快速成型。同時由于熱塑性聚酰亞胺薄膜完全亞胺化，加工過程中無小分子放出，可制備高致密度的制件。本發(fā)明口蓋蒙皮部分采用熱塑性聚酰亞胺基連續(xù)纖維復(fù)合材料，口蓋加強筋部分采用熱塑性聚酰亞胺短切纖維復(fù)合材料，用熱模壓方式實現(xiàn)一次成型整體結(jié)構(gòu)件。無需引入溶劑，制品熱壓密度高，韌性好，制造成本低。成型的飛機蒙皮口蓋輕質(zhì)、高強、耐高溫、成型周期短。各種材質(zhì)和工藝制備的口蓋性能對比<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>*拉伸性能數(shù)據(jù)為制件取樣實測數(shù)據(jù)。具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。在以下實施例中，用熱塑性聚酰亞胺基維復(fù)合材料熱模壓成型飛機口蒙皮蓋工藝?？梢栽诿善げ糠旨尤氚幢壤亴雍玫脑鰪娎w維及薄膜，在加強筋部分裝入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料。所述的熱塑性聚酰亞胺為薄膜形式，其厚度為0.001mm0.250mm，其基本性能為彎曲強度150190MPa，拉伸強度70110MPa，玻璃化溫度為^250°C?？梢詢?yōu)選南京工業(yè)大學(xué)先進聚合物材料研究所生產(chǎn)的NGDJ-909-TPIF系列薄膜。施工時，首先在碳纖維和/或玻璃纖維編織物上、下面上至少鋪一張厚度至少為0.OOlmm熱塑性聚酰亞胺薄膜。在蓋蒙皮部分采用熱塑性聚酰亞胺基連續(xù)纖維復(fù)合材料，口蓋加強筋部分采用熱塑性聚酰亞胺短切纖維復(fù)合材料。在模具型腔加強筋部位加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料粉料或粒料，在30040(TC模壓機上加熱0.51小時后，加壓10100MPa的壓力保壓510分鐘，冷卻至20(TC以下脫模。所述的短切纖維的長度為0.05mm20.OOmm。上述增強纖維為碳纖維或玻璃纖維的一種或兩者混合物，形式為絲、布或編織物。增強纖維與熱塑性聚酰亞胺基薄膜的鋪層比例為熱塑性聚酰亞胺(TPI):20wt%80wt%連續(xù)玻璃纖維或碳纖維80wt%20wt%上述短切纖維為短切碳纖維或玻璃纖維的一種或兩者混合物。所述的熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料，其形式為粒料或粉料，優(yōu)選粉料。熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料的組成為熱塑性聚酰亞胺(TPI)粉料或粒料60wt%80wt%短切玻璃纖維或短切碳纖維(0.05mm20.OOmm):40wt%20wt%該短切纖維復(fù)合材料可優(yōu)選南京工業(yè)大學(xué)先進聚合物材料研究所生產(chǎn)的NGDJ-901系列復(fù)合材料。實施例1在100g/m2的T300碳纖維lk平紋布上下鋪0.001mm熱塑性聚酰亞胺薄膜2張，纖維/薄膜=80/20。對于2mm厚制件，需鋪14層。熱塑性聚酰亞胺薄膜與碳纖維和玻璃纖維編織物層，相間依次鋪層。將鋪層好的碳纖維(碳布)及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入蒙皮口蓋制件模具型腔蒙皮部位中，在模具型腔加強筋部位加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料NDJ-901-C30粉料(短切碳纖維含量為30%，纖維長度0.05mm)，合模。在400°C模壓機中加熱0.5小時后，加壓lOOMPa的壓力保壓5分鐘，冷卻至20(TC脫模?？芍频玫目谏w密度為1600kg/m拉伸強度為800MPa，總成型時間為35分鐘。實施例2玻璃布可以采用南京玻璃纖維研究設(shè)計院的SW280-100。在400g/m2的玻璃布上、下面間鋪0.250mm熱塑性聚酰亞胺薄膜各1張，纖維/薄膜=20/80。對于2mm厚制件，需鋪7層。薄膜與碳纖維和玻璃纖維編織物層，相間依次鋪層。將鋪層好的玻璃布及熱塑性聚酰亞胺薄膜薄膜混合料裝入制件模具型腔蒙皮部分中，在制件模具型腔加強筋部分加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料NDJ-901-G30粉料(短切玻璃纖維含量為30%，纖維長度10.Omm)，合模。在30(TC模壓機中加熱1小時后，加壓lOMPa的壓力保壓10分鐘，冷卻至20(TC脫模。制得的復(fù)合材料密度為1600kg/m拉伸強度為600MPa，總成型時間為705分鐘。實施例3將T300碳纖維12K絲平鋪，在280g/m2的碳纖維上、下面鋪0.lmm熱塑性聚酰亞胺薄膜各1張，纖維/薄膜=50/50。對于2mm厚制件，可以鋪ll層。薄膜與碳纖維和玻璃纖維編織物層，相間依次鋪層。將鋪層好的碳纖維及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部分加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料NDJ-901-ECG40粒料(短切玻璃纖維、碳纖維含量分別為15%、25%，纖維長度為1.OOmm)，然后合模。在36(TC模壓機中加熱0.8小時后，加壓25MPa的壓力保壓7分鐘，冷卻至200°C脫模。制得的復(fù)合材料密度為1500kg/m3，拉伸強度為800MPa，總成型時間為55分鐘。實施例4將玻璃纖維24K絲平鋪，在400g/m2的玻璃絲上、下面鋪0.095mm熱塑性聚酰亞胺薄膜各1張，纖維/薄膜=60/40。對于2mm厚制件，需鋪7層。薄膜與碳纖維和玻璃纖維編織物層，相間依次鋪層。將鋪層好的玻璃布及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部分加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料NDJ-901-ECG20粉料(短切玻璃纖維、碳纖維含量分別為10X、10X，纖維長度為2mm)，合模。在34(TC模壓機中加熱0.9小時后，加壓12MPa的壓力保壓10分鐘，冷卻至20(TC脫模。制得的復(fù)合材料密度為1800kg/m3，拉伸強度為650MPa，總成型時間為64分鐘。實施例5在400g/m2的玻璃纖維和碳纖維混編織物上、下面鋪0.095mm熱塑性聚酰亞胺薄膜各1張，纖維/薄膜=60/40。對于2mm厚制件，可以鋪8層。薄膜與碳纖維和玻璃纖維編織物層，相間依次鋪層。將鋪層好的玻璃布及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部分加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料NDJ-901-G40粉料(短切玻璃纖維40%，纖維長度為0.01咖)，合模。在37(TC模壓機中加熱0.5小時后，加壓20MPa的壓力保壓10分鐘，冷卻至20(TC脫模。制得的復(fù)合材料密度為1600kg/m拉伸強度為750MPa，總成型時間為40分鐘。權(quán)利要求一種熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法，其特征是，在碳纖維和/或玻璃纖維編織物上、下面上至少鋪一張厚度至少為0.001mm熱塑性聚酰亞胺連續(xù)纖維復(fù)合材料薄膜，且連續(xù)纖維與熱塑性聚酰亞胺薄膜按比例鋪層，將鋪層好的多層碳纖維布及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入口蓋制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部位加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料粉料或粒料，合模，在300～400℃模壓機上加熱0.5～1小時后，加壓10～100MPa的壓力保壓5～10分鐘，冷卻至200℃以下脫模。2.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的熱塑性聚酰亞胺薄膜厚度為0.OOlmm0.250mm。3.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的連續(xù)纖維為碳纖維或玻璃纖維的一種或兩者混合物的絲、布或編織物。4.如權(quán)利要求3所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的連續(xù)纖維與熱塑性聚酰亞胺基薄膜的鋪層比例(重量比)為熱塑性聚酰亞胺(TPI)薄膜20wt%80wt%，連續(xù)玻璃纖維或碳纖維80wt%20wt%。5.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的短切纖維為短切碳纖維或玻璃纖維的一種或兩者混合物。6.如權(quán)利要求5所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料為粒料或粉料。7.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料由60wt^80wt^的熱塑性聚酰亞胺(TPI)粉料或粒料和40wt%20wt^的短切玻璃纖維或短切碳纖維組成。8.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，所述的短切纖維的長度為0.05mm2mm。9.如權(quán)利要求l所述的熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法其特征在于，口蓋蒙皮部分采用熱塑性聚酰亞胺基連續(xù)纖維復(fù)合材料，口蓋加強筋部分采用熱塑性聚酰亞胺短切纖維復(fù)合材料。全文摘要本發(fā)明提出一種熱塑性聚酰亞胺基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件-口蓋的制備方法，利用本發(fā)明可顯著提高制品密度和韌性，一次成型整體蒙皮口蓋構(gòu)件。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)在碳纖維和/或玻璃纖維編織物上、下面上至少鋪一張厚度至少為0.001mm熱塑性聚酰亞胺連續(xù)纖維復(fù)合材料薄膜，且連續(xù)纖維與熱塑性聚酰亞胺薄膜按比例鋪層，將鋪層好的多層碳纖維布及熱塑性聚酰亞胺薄膜裝入口蓋制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加強筋部位加入熱塑性聚酰亞胺基短切纖維復(fù)合材料粉料或粒料，合模，在300～400℃模壓機上加熱0.5～1小時后，加壓10～100MPa的壓力保壓5～10分鐘，冷卻至200℃以下脫模。本發(fā)明無需引入溶劑，周期短，成本低。蒙皮口蓋輕質(zhì)、高強、耐高溫。文檔編號B29C43/58GK101733889SQ20091021630公開日2010年6月16日申請日期2009年11月23日優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日發(fā)明者吳步根,彭興國,王曉東,肖娟,高彬,黃培申請人:成都飛機工業(yè)(集團)有限責(zé)任公司;南京工業(yè)大學(xué)