專利名稱：聚烯烴薄膜及其制備方法
聚烯烴薄膜及其制備方法所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及廣泛使用的微孔薄膜，例如用于物質(zhì)的分離、選擇透過等的分離膜，作為堿性、鋰離子或燃料電池等電化學(xué)反應(yīng)裝置的隔離材料等，尤其涉及適合作為鋰離子電池等非水電解液電池用分隔件使用的聚烯烴微孔薄膜，同時，還涉及該烯烴微孔薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池隔膜是鋰離子電池里面其中一個重要的不可或缺的組件之一。目前國際上生產(chǎn)鋰離子電池隔膜的濕法生產(chǎn)工藝是以烴類或低分子量的物質(zhì)與聚烯烴樹脂在較高溫度混合，融化鑄片，再以縱向或雙軸向?qū)Ρ∑鋈∠蛱幚?，最后用高沸點(diǎn)的溶劑提取液體，制成互相貫通的微孔膜材料。鋰離子隔膜在鋰離子電池中起到如下兩個主要作用(1)隔開鋰離子電池的正極和負(fù)極，防止正負(fù)極接觸形成短路；(2)薄膜中的微孔能夠讓鋰離子通過，形成充放電回路。此外，隔膜還要具備適當(dāng)?shù)拈]孔溫度，限制鋰離子電池在使用過程中溫度過高而發(fā)生短路的微孔自關(guān)閉功能；較高的抗撕裂強(qiáng)度、穿刺強(qiáng)度和破膜溫度，防止自閉孔后溫度繼續(xù)升高導(dǎo)致薄膜破裂而短路的功能。由此可見，薄膜的孔結(jié)構(gòu)關(guān)系著隔膜的使用性能。在聚烯烴薄膜的濕法制備行業(yè)中，傳統(tǒng)工藝是熔融、鑄片、拉伸、后萃取處理。后萃取處理是在拉伸結(jié)束之后進(jìn)行的，主料膜網(wǎng)與成孔劑產(chǎn)生了相分離，但成孔劑還仍然分布在雙向取向拉伸過的分子鏈之間，此時對成孔劑進(jìn)行萃取處理，被置換出孔的孔徑大，在應(yīng)用到鋰電池中不能很好的保護(hù)兩極之間接觸，從而造成電池短路；另外由于無論是單軸還是雙軸拉伸取向，只進(jìn)行一步拉伸處理，一旦固定原料，產(chǎn)品的性能也就固定了，不利用對產(chǎn)品依照不同需求進(jìn)行有針對性的調(diào)節(jié)并形成系列化產(chǎn)品；另外，由于設(shè)備設(shè)計是根據(jù)特定的一種原材料進(jìn)行的，由于只是一步拉伸，設(shè)備對不同原料的適應(yīng)針對性就大大降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備出的聚烯烴薄膜的孔的結(jié)構(gòu)更加小、數(shù)量更多的聚烯烴薄膜制備方法。本聚烯烴薄膜制備方法，把聚烯烴樹脂與成孔劑熔融均勻混合，通過擠出機(jī)模頭擠出后的熔體沿上下方向經(jīng)過豎直冷卻輥冷卻、再沿水平方向經(jīng)過水平冷卻輥冷卻成為固態(tài)厚片；厚片經(jīng)萃取和加熱烘干后再進(jìn)行拉伸處理，然后燒結(jié)定型得到聚烯烴薄膜。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的方法是在進(jìn)行拉伸取向之前就對樹脂進(jìn)行萃取處理，這樣的做法相比于先拉伸后萃取的處理做法所得到成品薄膜的孔的結(jié)構(gòu)更加小、數(shù)量更多、孔的形狀亦可以容易控制，在鑄片之后立即實(shí)施萃取過程，此時成孔劑由于冷卻輥的作用已經(jīng)產(chǎn)生熱致相分離，所以在該過程后即進(jìn)行萃取處理更加容易得到小、多并且均勻的孔。通過擠出機(jī)模頭擠出來熔體依次經(jīng)過豎直冷卻輥、水平冷卻輥，冷卻成為固態(tài)厚片。鑄片冷卻的作用1冷卻熔體，形成厚片；2急冷熔體，降低厚片結(jié)晶度，防止球晶的形成；3急冷混合物熔體，使成孔劑與聚烯烴產(chǎn)生熱致相分離；4急冷厚片表面，使產(chǎn)生相分離的大部分成孔劑被鎖在厚片里面，使成孔劑不容易流出和滲出。由于熔體處于流動狀態(tài)，熔體在第一次冷卻時候只能先經(jīng)過豎直冷卻輥，否則(如先經(jīng)過水平冷卻輥)由于重力作用會造成厚片上下冷卻不均。 萃取過程是濕法鋰離子隔膜生產(chǎn)特有的工序過程，該過程有別于傳統(tǒng)工藝，是在拉伸之前進(jìn)行的，這樣的好處是有利于制備成孔結(jié)構(gòu)容易控制的聚烯烴薄膜，可以通過控制萃取過程中溶劑種類、濃度、加熱溫度、生產(chǎn)速度等來控制成品聚烯烴隔膜的微孔結(jié)構(gòu)。拉伸處理是薄膜生產(chǎn)的另一個核心環(huán)節(jié)，目的是使分子鏈在拉伸過程中產(chǎn)生取向，從而改善和提高產(chǎn)品的應(yīng)用性能，拉伸的倍率、次數(shù)以及方式?jīng)Q定著最終膜的孔徑大小、薄膜的機(jī)械強(qiáng)度。本發(fā)明提供一個聚烯烴薄膜“焊接”在一起成為一個三維狀的小孔徑高強(qiáng)度的薄膜的生產(chǎn)工藝，利用該方法生產(chǎn)出的聚烯烴薄膜的力學(xué)強(qiáng)度可以控制，微孔的孔結(jié)構(gòu)也可以控制。上述的萃取時所用的萃取溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種溶劑。優(yōu)選的，萃取時采用兩步萃取，第一步萃取時的萃取溶劑的體積百分比濃度為 70-100%，第二步萃取時的萃取溶劑的體積百分比濃度為10-100%，且第一步萃取時的萃取溶劑的濃度不小于第二步萃取時的萃取溶劑的濃度。加熱烘干時，溫度100 180°C，厚片線速度為1 30米/分鐘。上述的聚烯烴薄膜制備方法，拉伸處理時份多步進(jìn)行，依次經(jīng)過第一步的1-64倍縱向拉伸取向、第二步的雙向同步拉伸和第三步的橫向擴(kuò)幅拉伸。該發(fā)明通過三步不同的形式對樹脂進(jìn)行不同方向上、不同程度的拉伸取向，從而能夠形成孔結(jié)構(gòu)不同、機(jī)械強(qiáng)度不同的薄膜產(chǎn)品。為了滿足不同原料樹脂的加工要求，在雙向拉伸的之前增加了可以調(diào)節(jié)拉伸倍率和速度的縱向拉伸過程，在雙向拉伸之后增加了橫向擴(kuò)幅拉伸取向過程，目的是彌補(bǔ)雙向拉伸對樹脂的拉伸不足，容易調(diào)節(jié)滿足多種原料樹脂的不同加工需求，可以對三步拉伸過程進(jìn)行匹配調(diào)節(jié)，能夠滿足制備不同強(qiáng)度、孔結(jié)構(gòu)等性能要求的薄膜，根據(jù)市場需要實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的多元化和系列化。優(yōu)選的，1-64倍縱向拉伸取向時，拉伸的溫度范圍為100 200°C，拉伸線速度為1 30米/分鐘。雙向同步拉伸時，在準(zhǔn)備拉伸區(qū)夾持厚片的夾子張開的角度為1-30°，準(zhǔn)備拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C ；在拉伸區(qū)夾子張開的角度為30-90°，橫向擴(kuò)幅角7 45°，拉伸區(qū)域的溫度范圍是100 200°C ；在熱定型區(qū)夾子張開的角度為90-180° ；拉伸線速度為1 30米/分鐘。橫向擴(kuò)幅拉伸時，未拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C ；拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C ；熱定型區(qū)的溫度范圍是100 200°C，擴(kuò)幅角度7 45°、拉伸線速度為1 30米/分。上述的聚烯烴薄膜制備方法，在燒結(jié)溫度120 200°C下燒結(jié)定型。燒結(jié)溫度決定著聚烯烴薄膜的孔徑、力學(xué)強(qiáng)度、厚度的大小與分布均勻性。上述的聚烯烴薄膜制備方法，成孔劑是Isopar E油、Isopar F油或石蠟油中的一種。上述的聚烯烴薄膜制備方法，聚烯烴樹脂與成孔劑在溫度150-200°C熔融均勻混
I=I O
本發(fā)明同時提供一種聚烯烴薄膜，高聚烯烴薄膜的孔的結(jié)構(gòu)更加小、數(shù)量更多。本聚烯烴薄膜，厚度10-100 μ m,透氣性10_150S/in2 · IOOcc · 1. 22KPa，平均孔徑lOO-lOOOnm，膜破溫度110_160°C，拉伸強(qiáng)度50_250MPa，穿刺強(qiáng)力200_500g/ μ m ,孔隙率 25-45%。


圖1為本專利的制片機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖2為本專利的萃取機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖3為本專利的第一步縱向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖4為本專利的第二步雙向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖5為本專利的第三步橫向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖6為本專利的熱處理定型機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。圖7為本專利制備聚烯烴薄膜的加工設(shè)備的流程示意圖。圖8為本專利的方法制備的聚烯烴薄膜的狹縫型孔結(jié)構(gòu)示意圖。圖9為本專利的方法制備的聚烯烴薄膜的圓孔型孔結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的聚烯薄膜的制備方法，是將聚烯烴樹脂與低分子量的化合物(成孔劑) (Isopar E油、Isopar F油或石蠟油其中的一種)在較高溫度下(150-200°C )熔融均勻混
口 O參見圖1，通過擠出機(jī)模頭(用于擠出樹脂和成孔劑的熔融體)1擠出來的熔體依次經(jīng)過縱向冷卻輥2和3、橫向冷卻輥4，熔融體經(jīng)過三組冷卻輥后冷卻成為固態(tài)厚片，卷繞收卷。參見圖2，冷卻后的厚片經(jīng)過N，N_ 二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷其中的一種溶劑的萃取和加熱烘干(圖2)。具體地說，厚片繞經(jīng)位于盛放萃取劑的料槽6中的輥?zhàn)?， 再從加熱烘干裝置11、12之間穿過，又繞經(jīng)位于盛放萃取劑的料槽10中的輥?zhàn)?，再從加熱烘干裝置13、14之間穿過。泵送計量裝置7，可以將萃取溶劑按照配比泵送給噴淋裝置8。 加熱烘干裝置是為了除去樹脂中的萃取劑，萃取劑除去之后，卷繞收卷。料槽6和10中分別裝有濃度為70-100%、10-100%的N，N- 二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷其中的一種溶劑，對樹脂進(jìn)行萃取處理，此時成孔劑與主料已經(jīng)發(fā)生了相分離但是還仍然存在于厚片之中，萃取的作用就是將成孔劑從油膜的孔中趕出來或萃取出來，形成能讓鋰離子通過的微孔。加熱烘干裝置11、12、13、14是對萃取后的樹脂的烘干過程，目的是為了加快萃取劑的揮發(fā)，空氣取代萃取劑位置的過程，烘干后的薄膜由透明變成了白色，說明鋰離子隔膜中的微孔已經(jīng)初步形成了。選擇溫度范圍為加熱烘干裝置11、12、13、14均為100 180°C， 萃取機(jī)組的生產(chǎn)線速度為1 30米/分鐘。泵送計量裝置7是一個具有儲存功能的罐，可按比例用泵抽取料槽6和10中的溶劑并且按照計量(濃度為10-100% )輸出給噴淋裝置 8，對樹脂進(jìn)行噴淋。參見圖3所示第一步縱向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。一組縱拉輥18、19，一組縱拉輥20、21，一組縱拉輥22、23共計三組縱拉輥相互配比可以實(shí)現(xiàn)縱向拉伸比率的改變，導(dǎo)向輥15、16、17起定位、防止打滑的作用，經(jīng)縱向拉伸后的縱拉帶，卷繞收卷。本方法有別于傳統(tǒng)濕法工藝，在雙向拉伸之前進(jìn)行第一步1-64倍的縱向拉伸取向過程，縱拉輥18和19 間的拉伸倍率比為1-4倍；縱拉輥20和21間的拉伸倍率比為1-4倍；縱拉輥22和23間的拉伸倍率比為1-4倍。此處的拉伸溫度相當(dāng)重要，拉伸的溫度范圍為100 200°C，拉伸線速度為1 30米/分鐘。參見圖4所示第二步雙向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。雙向拉伸機(jī)組可以同時進(jìn)行橫向和縱向的拉伸，橫向通過拉伸區(qū)域的擴(kuò)幅角度A決定，縱向通過改變夾子25(26、27) 的張開角度C實(shí)現(xiàn)。在第一步縱向拉伸之后進(jìn)行第二步雙向拉伸，拉伸的倍率、次數(shù)以及方式?jīng)Q定著最終薄膜的孔徑大小、機(jī)械強(qiáng)度。在橫向準(zhǔn)備拉伸區(qū)縱向上夾子25張開的角度為 1-30° ；在橫向拉伸區(qū)夾子26張開的角度為30-90° ；在熱定型區(qū)夾子27張開的角度為 90-180°，橫向擴(kuò)幅角A = 7 45°、拉伸線速度為1 30米/分鐘；各區(qū)域的拉伸溫度也對薄膜的孔徑、力學(xué)強(qiáng)度、厚度的大小與分布均勻性起著重要作用準(zhǔn)備拉伸區(qū)域、拉伸區(qū)域、熱定型區(qū)域的溫度范圍均是100 200°C。 參見圖5所示第三步橫向拉伸機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。此步驟拉伸行為是為了彌補(bǔ)前兩步的不足拉伸，可以通過拉伸區(qū)域的擴(kuò)幅角度B，準(zhǔn)備拉伸區(qū)(未拉伸區(qū)域)28、拉伸區(qū)29和熱定型區(qū)30的溫度配比實(shí)現(xiàn)拉伸。在進(jìn)行第二步雙向拉伸之后，要進(jìn)行第三步橫向擴(kuò)幅拉伸，此步驟拉伸行為是為了彌補(bǔ)前兩步的不足拉伸，未拉伸區(qū)域28、拉伸區(qū)29和熱定型區(qū)30的溫度范圍均是100 200°C ；擴(kuò)幅角度B = 7 45°、拉伸線速度為1 30 米/分。參見圖6所示熱處理定型機(jī)組在使用狀態(tài)示意圖。其中，輥?zhàn)?1、32、33可以上下調(diào)節(jié)位置，可調(diào)節(jié)的范圍是-IOO-IOOmm ；輥?zhàn)?4-37位置固定，拉伸后的薄膜經(jīng)過該機(jī)組7 個輥?zhàn)訜岫ㄐ吞幚碇?，卷繞收卷得到成品薄膜。圖7為制備聚烯烴薄膜的流程示意圖。如圖中示意，聚烯烴原料和成孔劑經(jīng)過制片機(jī)組形成厚片之后，經(jīng)過萃取機(jī)組進(jìn)行萃取處理，之后依次經(jīng)過第一步縱向拉伸機(jī)組、第二步雙向拉伸機(jī)組和第三步橫向拉伸機(jī)組三步拉伸，實(shí)現(xiàn)對厚片兩個方向上的拉伸取向， 拉伸后的樹脂再經(jīng)過熱定型機(jī)組，對樹脂進(jìn)行熱定型處理，卷繞收卷后得到成品聚烯烴薄膜。本發(fā)明的方法，是在進(jìn)行拉伸取向之前就對樹脂進(jìn)行萃取處理，這樣的做法相比于后萃取處理做法所得到成品薄膜的孔的結(jié)構(gòu)更加小、數(shù)量更多、孔的形狀亦可以容易控制，在鑄片之后立即實(shí)施萃取過程，此時成孔劑由于三組冷卻輥2、3、4的作用已經(jīng)產(chǎn)生熱致相分離，但是相比于傳統(tǒng)濕法工藝，成孔劑只是存在于厚片之中，所以在該過程后即進(jìn)行萃取處理更加容易得到小、多并且均勻的孔。本發(fā)明的方法，為了滿足不同原料樹脂的加工要求，在雙向拉伸取向的之前增加了可以調(diào)節(jié)拉伸倍率和速度的縱向拉伸過程，在雙向拉伸之后增加了橫向擴(kuò)幅拉伸取向過程，目的是彌補(bǔ)雙向拉伸對樹脂的拉伸不足，容易調(diào)節(jié)滿足多種原料樹脂的不同加工需求， 可以對三步拉伸過程進(jìn)行匹配調(diào)節(jié)，能夠滿足制備不同強(qiáng)度、孔結(jié)構(gòu)等性能要求的薄膜，根據(jù)市場需要實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的多元化和系列化。拉伸系統(tǒng)是薄膜生產(chǎn)的另一個核心環(huán)節(jié)，目的是使分子鏈在拉伸過程中產(chǎn)生取向，從而改善和提高產(chǎn)品的應(yīng)用性能，拉伸的倍率、次數(shù)以及方式?jīng)Q定著最終膜的孔徑大小、薄膜的機(jī)械強(qiáng)度。該發(fā)明通過三步不同的形式對樹脂進(jìn)行不同方向上、不同程度的拉伸取向，從而能夠形成孔結(jié)構(gòu)不同、機(jī)械強(qiáng)度不同的薄膜產(chǎn)品。各步驟拉伸的倍率和拉伸溫度相當(dāng)重要，拉伸的溫度范圍為100 200°C。拉伸是薄膜生產(chǎn)的另一個核心環(huán)節(jié)，目的是使分子鏈在拉伸過程中產(chǎn)生取向，從而改善和提高產(chǎn)品的應(yīng)用性能。得到的成品薄膜孔結(jié)構(gòu)可以通過調(diào)節(jié)三步拉伸取向過程的工藝條件配比改變，可以得到狹縫型的微孔結(jié)構(gòu)(圖8)，亦可以得到圓形的微孔結(jié)構(gòu)(圖 9)。下面以具體的例子進(jìn)行說明。實(shí)施例1所選聚烯烴樹脂為超高密度聚乙烯樹脂顆粒，分子量為400萬，所用成孔劑為液體石蠟油；油粉重量比15%，熔融溫度為150°C，通過擠出機(jī)熔融擠出。冷卻輥2的溫度為 700C，冷卻輥3的溫度為63°C，冷卻輥4的溫度為56°C。萃取機(jī)組中的萃取溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，料槽6中該溶劑與水混溶，溶劑的體積比例為80%，料槽10中該溶劑的體積比例為60%。加熱器11、12的溫度為155°C，加熱器13、14的溫度為160°C，萃取的車速為 10米/分鐘。進(jìn)行拉伸倍率為7倍的第一步縱向拉伸，拉伸溫度為113°C ；拉伸線速度為 20米/分鐘。進(jìn)行第二步雙向拉伸，橫向的最終拉伸比例為1 8，縱向的最終拉伸比例為 1 2.5，準(zhǔn)備拉伸區(qū)的溫度范圍是110°C;拉伸區(qū)溫度為130°C;拉伸線速度為1 30米/分鐘。進(jìn)行第三步橫向拉伸取向，最終的拉伸比例為1 1.2，未拉伸區(qū)、拉伸區(qū)、熱定型區(qū)的溫度分別為110°C、140°C和125°C，線速度為13米/分鐘。熱處理定型機(jī)組的溫度為120°C， 線速度為10米/分鐘，制得的成品薄膜的厚度為25 μ m，透氣性45S/in2-IOOcc ·1. 22KPa, 平均孔徑300nm，拉伸強(qiáng)度160MPa，穿刺強(qiáng)力300g/ μ m,孔隙率30%。實(shí)施例2所選聚烯烴樹脂為等規(guī)聚丙烯樹脂顆粒，分子量為20萬，所用成孔劑為Isopar E 油；油粉重量比20%，熔融溫度為220°C，通過擠出機(jī)熔融擠出。冷卻輥2的溫度為170°C， 冷卻輥3的溫度為150°C，冷卻輥4的溫度為130°C。萃取機(jī)組中的萃取溶劑為二氯甲烷，料槽6、10中溶劑均為100 %溶劑。加熱器11,12的溫度為550C，加熱器13、14的溫度為60°C， 萃取的車速為10米/分鐘。進(jìn)行拉伸倍率為4倍的第一步縱向拉伸，拉伸溫度為170°C ； 拉伸線速度為15米/分鐘。進(jìn)行第二步雙向拉伸，橫向的最終拉伸比例為1 6，縱向的最終拉伸比例為1 3，準(zhǔn)備拉伸區(qū)的溫度范圍是140°C ；拉伸區(qū)溫度為155°C ；拉伸線速度為1 30米/分鐘。進(jìn)行第三步橫向拉伸取向，最終的拉伸比例為1 1.2，未拉伸區(qū)、 拉伸區(qū)、熱定型區(qū)的溫度分別為150°C、160°C和170°C，線速度為10米/分鐘。熱處理定型機(jī)組的溫度為145°C，線速度為8米/分鐘，制得的成品薄膜的厚度為45 μ m，透氣性80S/ in2 .IOOcc ·1· 22KPa，平均孔徑200nm，拉伸強(qiáng)度220MPa，穿刺強(qiáng)力400g/ym，孔隙率18%。實(shí)施例3所選聚烯烴樹脂為高密度聚乙烯樹脂顆粒，分子量為200萬，所用成孔劑為液體石蠟油；油粉重量比15%，熔融溫度為140°C，通過擠出機(jī)熔融擠出。冷卻輥2的溫度為 80°C，冷卻輥3的溫度為70°C，冷卻輥4的溫度為60°C。萃取機(jī)組中的萃取溶劑為三氯甲烷，料槽6、10中溶劑均為100%溶劑。加熱器11、12的溫度為75°C，加熱器13、14的溫度為80°C，萃取的車速為12米/分鐘。進(jìn)行拉伸倍率為5倍的第一步縱向拉伸，拉伸溫度為115°C;拉伸線速度為16米/分鐘。進(jìn)行第二步雙向拉伸，橫向的最終拉伸比例為1 10， 縱向的最終拉伸比例為1 3，準(zhǔn)備拉伸區(qū)的溫度范圍是105°C ；拉伸區(qū)溫度為125°C。進(jìn)行第三步橫向拉伸取向，最終的拉伸比例為1 1.2，拉伸區(qū)、拉伸區(qū)、熱定型區(qū)的溫度分別為105°C、115°C和100°C，線速度為10米/分鐘。熱處理定型機(jī)組的溫度為120°C，線速度為10米/分鐘，制得的成品薄膜的厚度為35口!11，透氣性305/士112 · IOOcc · 1.22KPa，平均孔徑400nm，拉伸強(qiáng)度120MPa，穿刺強(qiáng)力300g/ μ m,孔隙率35%。
權(quán)利要求
1.聚烯烴薄膜制備方法，其特征是聚烯烴樹脂與成孔劑熔融均勻混合，通過擠出機(jī)模頭擠出后的熔體沿上下方向經(jīng)過豎直冷卻輥冷卻、再沿水平方向經(jīng)過水平冷卻輥冷卻成為固態(tài)厚片；厚片經(jīng)萃取和加熱烘干后再進(jìn)行拉伸處理，然后燒結(jié)定型得到聚烯烴薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是萃取時所用的萃取溶劑為N， N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種溶劑。
3.如權(quán)利要求2所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是萃取時采用兩步萃取，第一步萃取時的萃取溶劑的體積百分比濃度為70-100%，第二步萃取時的萃取溶劑的體積百分比濃度為10-100%，且第一步萃取時的萃取溶劑的濃度不小于第二步。
4.如權(quán)利要求3所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是加熱烘干時，溫度100 180°C，厚片線速度為1 30米/分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是拉伸處理時份多步進(jìn)行，依次經(jīng)過第一步的1-64倍縱向拉伸取向、第二步的雙向同步拉伸和第三步的橫向擴(kuò)幅拉伸。
6.如權(quán)利要求5所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是1_64倍縱向拉伸取向時，拉伸的溫度范圍為100 200°C，拉伸線速度為1 30米/分鐘。
7.如權(quán)利要求5所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是雙向同步拉伸時，在準(zhǔn)備拉伸區(qū)夾持厚片的夾子張開的角度為1-30°，準(zhǔn)備拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C;在拉伸區(qū)夾子張開的角度為30-90°，橫向擴(kuò)幅角7 45°，拉伸區(qū)域的溫度范圍是100 200°C ； 在熱定型區(qū)夾子張開的角度為90-180° ；拉伸線速度為1 30米/分鐘。
8.如權(quán)利要求5所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是橫向擴(kuò)幅拉伸時，未拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C;拉伸區(qū)的溫度范圍是100 200°C;熱定型區(qū)的溫度范圍是100 200°C，擴(kuò)幅角度7 45°、拉伸線速度為1 30米/分。
9.如權(quán)利要求1所述的聚烯烴薄膜制備方法，其特征是在燒結(jié)溫度120 20(TC下燒結(jié)定型。
10.一種聚烯烴薄膜，其特征是其厚度10-100 μ m，透氣性10-150S/ in2 · IOOcc · 1. 22KPa,平均孔徑 IOO-IOOOnm,拉伸強(qiáng)度 50_250MPa，穿刺強(qiáng)力 200_500g/ μ m, 孔隙率25-45%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種濕法多步拉伸工藝制備的聚烯烴薄膜及其制備方法和裝置。制備的薄膜厚度10-100μm，透氣性10-150S/in2·100cc·1.22KPa，平均孔徑100-1000nm，膜破溫度110-160℃，拉伸強(qiáng)度50-250MPa，穿刺強(qiáng)力200-500g/μm，孔隙率25-45％。其制備是將聚烯烴樹脂與成孔劑在較高溫度下熔融均勻混合，通過擠出機(jī)模頭1擠出來熔體依次經(jīng)過豎直冷卻輥、水平冷卻輥冷卻成為固態(tài)厚片；冷卻后的厚片經(jīng)過萃取和加熱烘干，依次經(jīng)過第一步縱向拉伸取向、第二步雙向同步拉伸和第三步橫向擴(kuò)幅拉伸過程后的樹脂，在燒結(jié)溫度120～200℃下燒結(jié)定型得到聚烯烴薄膜。
文檔編號B29C55/12GK102241832SQ201110125458
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月14日
發(fā)明者劉金云, 吳敏, 琚曉暉, 趙東波, 陳春, 馬馳 申請人:中材科技股份有限公司