專利名稱：一種無(wú)鹵阻燃pbt改性材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
PBT (聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯)是一種日益廣泛的工程塑料，它具有綜合穩(wěn)定的力學(xué)性能，耐水解性好，吸濕性低，對(duì)電氣及尺寸穩(wěn)定性影響極小。耐化學(xué)品溶劑、耐候性佳。 結(jié)晶速度快，流動(dòng)性好，成型性優(yōu)良，介電強(qiáng)度高，電氣性能佳，耐摩擦系數(shù)低。不改性PBT 存在缺口沖擊強(qiáng)度低，高溫下剛性不足的缺點(diǎn)。隨著市場(chǎng)的需求及人類對(duì)環(huán)保的重視，含鹵阻燃材料在許多產(chǎn)品受到限制，而且由于含鹵阻燃劑在燃燒過(guò)程中發(fā)煙量大，且釋放出有毒，腐蝕性的氣體，腐蝕設(shè)備；而無(wú)鹵阻燃劑具有阻燃效果好；污染小等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料及其制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其組成按重量配比為PBT45-63% ；增韌劑1-3% ；偶聯(lián)劑0.1-0.5%;無(wú)鹵阻燃劑15-20% ；抗氧劑0.2-0.5%;潤(rùn)滑劑0.5-1.0%;玻璃纖維15-35% ；上述各組分滿足重量配比之和為100%。優(yōu)選的，所述PBT的特性黏度為0. 9Dl/g以上，熔點(diǎn)為220_235°C。優(yōu)選的，所述阻燃劑為無(wú)鹵阻燃劑次磷酸鹽或亞磷酸鹽。優(yōu)選的，所述抗氧劑為四[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯酯)的復(fù)配混合物或三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4_ 二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或幾種混合物，復(fù)配比例1 1
混合ο優(yōu)選的，所述潤(rùn)滑劑為乙撐脂肪酸酰胺。優(yōu)選的，所述玻璃纖維直徑為4-17微米。優(yōu)選的，所述增韌劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝Ρ0Ε。優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料的制備方法，包括以下步驟a、按上述的重量百分比稱取各個(gè)組分；b、將稱取的PBT、增韌劑、偶聯(lián)劑、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合3-7分鐘；C、將步驟b混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維從第五段及第四區(qū)加入，經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒。優(yōu)選的，步驟c中生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為150-170°C，二區(qū)溫度為180-220°C，三區(qū)溫度為180-230°C，四區(qū)溫度為180_230°C，五區(qū)溫度為180_230°C，六區(qū)溫度為180-230°C，七區(qū)溫度為180-210°C，八區(qū)溫度為180-210°C，機(jī)頭為200_230°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空；所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為360-400r/min，混合料在螺桿中輸送時(shí)間為50-90秒鐘，熔體壓力為5-1 OMpa。本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明PBT改性材料不僅阻燃能達(dá)到UL94V-0 (1. 6MM)級(jí)，而且比現(xiàn)有的無(wú)鹵阻燃系具有更為突出的機(jī)械性能，并且與含鹵阻燃體系的機(jī)械性能相當(dāng)，因此可以完全替代現(xiàn)在的含鹵阻燃產(chǎn)品和無(wú)鹵阻燃產(chǎn)品。其制備方法簡(jiǎn)單，易于操作，可廣泛用于家電配件，電子產(chǎn)品配件，特別應(yīng)用于IT行業(yè)的散熱風(fēng)扇，斷路器、打印機(jī)驅(qū)動(dòng)部殼體等。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。在下述各個(gè)實(shí)施例中，PBT的特性黏度為0. 9以上Dl/g，熔點(diǎn)為220-235°C，可選擇國(guó)產(chǎn)PBT 1100，也可選擇新疆的TH6100、TH6008，無(wú)鹵阻燃劑采用國(guó)產(chǎn)無(wú)鹵阻燃劑次磷酸鹽HS-PNA-8或者亞磷酸鹽；潤(rùn)滑劑采用乙撐脂肪酸酰胺，也可選擇科萊恩的高分子蠟， 如科萊恩OP蠟；抗氧劑為四[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯酯)的復(fù)配混合物或三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4_ 二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或幾種混合物，復(fù)配比例1 1混合。采用上海高橋公司產(chǎn)1010或168 ；玻璃纖維的直徑為4-17微米，比如巨石集團(tuán)生產(chǎn)的 ER13-2000-988A無(wú)堿連續(xù)紗。增韌劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝POE (T55-GMA)，偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。實(shí)施例1該實(shí)施例的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PBT 63% ；增韌劑1. 3% ；偶聯(lián)劑0. 5% ；無(wú)鹵阻燃 劑19% ；抗氧劑0. 4% ；潤(rùn)滑劑 0. 8% ；玻璃纖維15%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PBT、增韌劑、偶聯(lián)劑、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合5分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度150°C、二區(qū)溫度180°C、三區(qū)溫度180°C、四區(qū)溫度230°C、五區(qū)溫度230°C、六區(qū)溫度210°C、 七區(qū)溫度190°C、八區(qū)溫度180°C、 機(jī)頭溫度200°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空，螺桿轉(zhuǎn)速為360-400r/min，停留時(shí)間為 50s。實(shí)施例2該實(shí)施例的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PBT 56. 5% ；增韌劑2% ；偶聯(lián)劑0. 2% ；無(wú)鹵阻燃劑20% ；抗氧劑0. 5% ；潤(rùn)滑劑 0. 7% ；玻璃纖維20%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PBT、增韌劑、阻燃劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合5分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的長(zhǎng)玻璃纖維從第五段(及第四區(qū))加入，經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度160°C、二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度220°C、五區(qū)溫度210°C、 六區(qū)溫度220°C、七區(qū)溫度200°C、八區(qū)溫度190°C、機(jī)頭溫度210°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空，螺桿轉(zhuǎn)速為360-400r/min，停留時(shí)間為50s。實(shí)施例3該實(shí)施例的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PET 50. 7% ；增韌劑3% ；偶聯(lián)劑0. 1% ；無(wú)鹵阻燃劑15% ；抗氧劑0. 3% ；潤(rùn)滑劑
0.9% ；玻璃纖維30%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PBT、增韌劑、偶聯(lián)劑、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合5分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度170°C、 二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度230°C、四區(qū)溫度220°C、五區(qū)溫度210°C、六區(qū)溫度230°C、七區(qū)溫度220°C、八區(qū)溫度210°C、機(jī)頭溫度230°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空，螺桿轉(zhuǎn)速為 360-400r/min，停留時(shí)間為 50s。實(shí)施例4該實(shí)施例的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下組分組成PBT 46. 5% ；增韌劑；偶聯(lián)劑0. 3% ；無(wú)鹵阻燃劑16% ；抗氧劑0. 2% ；潤(rùn)滑劑
1.0% ；玻璃纖維35%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；步驟二、將稱取的PBT、增韌劑、偶聯(lián)劑、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合5分鐘；步驟三、將步驟二混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維摻混， 經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒；生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為一區(qū)溫度150°C、二區(qū)溫度220°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度190°C、五區(qū)溫度200°C、六區(qū)溫度230°C、七區(qū)溫度190°C、八區(qū)溫度200°C、機(jī)頭溫度220°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空，螺桿轉(zhuǎn)速為 360-400r/min，停留時(shí)間為 50s。性能測(cè)試將上述4個(gè)實(shí)施例 完成造粒的粒子物料在130_150°C的鼓風(fēng)烘箱中干燥4-6小時(shí)， 再將干燥的粒子物料在80T注塑機(jī)上注塑制樣，制樣過(guò)程中保持模溫在70-100°C。拉伸強(qiáng)度按ASTM D-638標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。，試樣類型為I型，樣條尺寸 (mm) 176(長(zhǎng))X (12. 6士0.2)(端部寬度)X (3. 05士0.2)(厚度)，拉伸速度為50mm/min ；彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按ASTM D-790標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣類型為試樣尺寸(mm) (128 士 2) X (12. 67 士 0. 2) X (3. 11 士 0. 2)，彎曲速度為 20mm/min ； 缺口沖擊強(qiáng)度按ASTM D-256標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試樣類型為I型，試樣尺寸(mm) (63士2) X (12. 45士0. 2) X (3. 1 士0. 2)；缺口類型為A類，缺口剩余厚度為1. 9mm ；熱變形溫度按ASTM D-648標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，負(fù)載為1. 80MPa.跨距為100mm.阻燃性能條按照UL-94標(biāo)準(zhǔn)，厚度為1.6毫米。實(shí)施例1 4性能測(cè)試見(jiàn)表1 表 權(quán)利要求
1.一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于其組成按重量配比為PBT45-63% ；增韌劑 1-3% ；偶聯(lián)劑 0.1-0.5%;無(wú)鹵阻燃劑15-20% ；抗氧劑 0.2-0.5%;潤(rùn)滑劑 0.5-1.0%;玻璃纖維 15-35% ；上述各組分滿足重量配比之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述PBT的特性黏度為0. 9Dl/g以上，熔點(diǎn)為220-235°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述阻燃劑為無(wú)鹵阻燃劑次磷酸鹽或亞磷酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述抗氧劑為四 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯與亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯酯)的復(fù)配混合物或三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或幾種混合物，復(fù)配比例1 1混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述潤(rùn)滑劑為乙撐脂肪酸酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述玻璃纖維直徑為 4-17微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述增韌劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝POE。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料，其特征在于所述偶聯(lián)劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a、按權(quán)利要求1所述的重量百分比稱取各個(gè)組分；b、將稱取的PBT、增韌劑、偶聯(lián)劑、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑在中速混合器中混合 3-7分鐘；C、將步驟b混合后的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中和稱取的玻璃纖維從第五段及第四區(qū)加入，經(jīng)過(guò)熔融擠出，造粒。
10.如權(quán)利要求9所述的無(wú)鹵阻燃PBT改性材料的制備方法，其特征在于，步驟C中生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為150-170°C，二區(qū)溫度為180-220°C，三區(qū)溫度為 180-230°C,四區(qū)溫度為180-230°C，五區(qū)溫度為180_230°C，六區(qū)溫度為180_230°C，七區(qū)溫度為180-210°C，八區(qū)溫度為180-210°C，機(jī)頭為200-230°C，其中七區(qū)開真空口進(jìn)行抽真空；所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為360-400r/min，混合料在螺桿中輸送時(shí)間為50-90秒鐘，熔體壓力為5-1 OMpa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無(wú)鹵阻燃PBT改性材料及其制備方法，該改性材料其組成按重量配比為PBT 45-63％；增韌劑1-3％；偶聯(lián)劑0.1-0.5％；無(wú)鹵阻燃劑15-20％；抗氧劑0.2-0.5％；潤(rùn)滑劑0.5-1.0％；玻璃纖維15-35％；上述各組分滿足重量配比之和為100％。本發(fā)明不僅阻燃能達(dá)到UL94 V-O(1.6MM)級(jí)，而且比現(xiàn)有的無(wú)鹵阻燃系具有更為突出的機(jī)械性能，并且與含鹵阻燃體系的機(jī)械性能相當(dāng)，因此可以完全替代現(xiàn)在的含鹵阻燃產(chǎn)品和無(wú)鹵阻燃產(chǎn)品。其制備方法簡(jiǎn)單，易于操作。
文檔編號(hào)B29C47/92GK102382426SQ201110281880
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者任鴻云, 徐東, 徐永 申請(qǐng)人:深圳市科聚新材料有限公司