專利名稱：一種超臨界流體輔助聚合物加工裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及高分子材料加工領(lǐng)域，一種超臨界流體輔助聚合物加工裝置，可用于輔助聚合物多相共混、聚合物/納米粒子復(fù)合材料制備、熱塑性彈性體制備、聚合物超臨界流體發(fā)泡等。
背景技術(shù)：
超臨界流體是指溫度和壓力均高于其臨界點(diǎn)的流體，超臨界流體具有類似氣體的擴(kuò)散性和類似液體的溶解能力，同時(shí)兼具低黏度，低表面張力的特性等，因此超臨界流體具有超強(qiáng)的滲透能力。超臨界CO2和N2具有無毒、不燃、價(jià)廉、化學(xué)上呈惰性等特點(diǎn)，應(yīng)用于聚合物的加工中能顯著夠降低聚合物加工粘度、降低聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、從而可以降低聚合物加工過程中的溫度，降低能耗?？捎糜谳o助聚合物多相體系的共混、聚合物/納米粒子復(fù)合材料制備。同時(shí)由于其自成核能力強(qiáng)，在熱力學(xué)不穩(wěn)定時(shí)(壓力突然降低或溫度升高時(shí))可以析出大量泡核，通過冷卻定型，可以制備聚合物微孔發(fā)泡材料。但是超臨界流體應(yīng)用于輔助聚合物加工及發(fā)泡的大量研究還處于研究階段，對(duì)這個(gè)過程中的許多科學(xué)問題還有待解決。在超臨界流體輔助聚合物加工的研究中沒有專門的設(shè)備來進(jìn)行研究，如果采用擠出或注射都需耗費(fèi)大量的原材料，并且加工過程中的各項(xiàng)參數(shù)對(duì)加工過程及聚合物形態(tài)和性能的影響不易進(jìn)行獨(dú)立的控制。該裝置利用密閉的腔室和能夠轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生剪切作用的剪切元件，在一定溫度下模擬超臨界流體輔助聚合物加工過程，并可進(jìn)行快速的冷卻，便于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)。該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易操作、適應(yīng)范圍廣、各參數(shù)可獨(dú)立調(diào)節(jié)、節(jié)省塑料原材料等顯著優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)用新型內(nèi)容一種超臨界流體輔助聚合物加工裝置，該裝置包括可承受壓力的腔室、剪切元件、多點(diǎn)進(jìn)氣及冷卻結(jié)構(gòu)、密封結(jié)構(gòu)、超臨界流體輸送裝置、壓力釋放裝置、壓力顯示裝置、加熱元件及溫度控制裝置。該實(shí)用新型克服了超臨界流體輔助聚合物加工采用擠出或注射需耗費(fèi)大量原材料及加工過程中各項(xiàng)參數(shù)不易進(jìn)行獨(dú)立的控制的不足。利用該裝置密閉的腔室和能夠轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生剪切作用的剪切元件，在一定溫度下模擬超臨界流體輔助聚合物加工過程，并可進(jìn)行快速的冷卻，便于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)，可輔助進(jìn)行聚合物多相共混、聚合物/納米粒子復(fù)合材料制備、微孔發(fā)泡等。所述剪切元件結(jié)構(gòu)可更換。所述剪切元件是單螺桿形式或雙螺桿形式。所述剪切元件還可以是轉(zhuǎn)子、嚙合塊中的一種。所述腔室?guī)в卸帱c(diǎn)進(jìn)氣結(jié)構(gòu)，可防止堵塞。所述腔室?guī)в锌赏ㄈ氤R界流體進(jìn)行冷卻的結(jié)構(gòu)，可使聚合物在腔室內(nèi)快速冷卻。所述腔室?guī)в屑訜峒皽囟瓤刂蒲b置，用于加熱、顯示和控制腔室內(nèi)溫度。[0010]所述腔室?guī)в袎毫︼@示和壓力釋放裝置，且壓力釋放的速率是可調(diào)節(jié)的。所述腔室?guī)в忻芊饨Y(jié)構(gòu)，可防止腔室內(nèi)部壓力損失。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:(I)在超臨界CO2及剪切元件作用下可進(jìn)行聚合物多相體系熔融共混、聚合物納米復(fù)合材料制備、聚合物微孔發(fā)泡等過程的研究。(2)采用夾套形式多點(diǎn)進(jìn)氣及排氣，不易堵塞。(3)利用此夾套結(jié)構(gòu)還可通入超臨界流體來進(jìn)行冷卻，可實(shí)現(xiàn)物料的快速冷卻。(4)可以通過調(diào)節(jié)腔室溫度、超臨界CO2壓力、剪切元件的剪切速率、剪切元件的構(gòu)型、壓力釋放的速率、反復(fù)剪切及釋壓的次數(shù)等主要參數(shù)來調(diào)控制備不同微觀結(jié)構(gòu)和性能的聚合物材料。(5)適應(yīng)范圍廣，該裝置除了可以采用超臨界CO2和N2外，還可以采用其他超臨界流體，可以采用不同的工藝參數(shù)和剪切元件的構(gòu)型來適應(yīng)多種聚合物材料的加工，如各種熱塑性塑料(如 PP、PE、PB、PS、PVC、PVDC, PA、PMMA, PC、PET、PBT, ABS, POM、PLA, EVA 等)及熱塑性彈性體(如TPE、TPU、TPV)。

圖1為本實(shí)用新型超臨界CO2輔助聚合物加工裝置一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為偏心圓盤式剪切元件結(jié)構(gòu)示意圖，但不僅限于此種結(jié)構(gòu)及組合；圖3為圖2所示的偏心圓盤式剪切元件A向結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為高壓腔室可用于多點(diǎn)進(jìn)氣及冷卻的結(jié)構(gòu)示意圖，但不僅限于此種結(jié)構(gòu)；圖5為圖4結(jié)構(gòu)1-1向的結(jié)構(gòu)示意圖。I為超臨界流體輸送裝置,2為密封結(jié)構(gòu),3為腔室,4為多點(diǎn)進(jìn)氣及冷卻結(jié)構(gòu),5為壓力釋放裝置(釋壓閥)，6為壓力顯示裝置，7為溫度控制裝置，8為剪切元件，9為加熱元件，10為進(jìn)氣閥。
具體實(shí)施方式
1.聚合物多相共混及聚合物/納米粒子復(fù)合材料制備結(jié)合附圖說明，在所述腔室內(nèi)放入一定量的樹脂(或樹脂及納米粒子)，根據(jù)樹脂的種類設(shè)定溫度，利用加熱元件9進(jìn)行加熱至設(shè)定溫度后，恒溫一定時(shí)間，剪切元件8開始轉(zhuǎn)動(dòng)，使樹脂熔融塑化，然后通入一定壓力的超臨界CO2，將腔室內(nèi)部空氣排掉，繼續(xù)通超臨界CO2，關(guān)閉釋壓閥5，使腔室壓力保持恒定，關(guān)閉進(jìn)氣閥10。在剪切元件的作用下，經(jīng)過一段時(shí)間的剪切混合，超臨界CO2能夠快速擴(kuò)散滲透到聚合物基體中，聚合物體系的粘度降低，自由體積增大，使多相聚合物或聚合物與納米粒子混合。剪切元件8停止轉(zhuǎn)動(dòng)，打開釋壓閥5快速釋放壓力，超臨界CO2氣泡成核，在聚合物基體內(nèi)部形成大量泡孔，泡孔形成過程會(huì)進(jìn)一步均化聚合物多相體系或聚合物/納米粒子的混合。壓力釋放完畢，可繼續(xù)通入超臨界CO2，進(jìn)一步在超臨界CO2作用下進(jìn)行剪切混合，根據(jù)聚合物種類加工一定時(shí)間后，力口熱元件9停止加熱，剪切元件繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)，打開釋壓閥5釋放壓力，壓力釋放完畢，通入超臨界CO2冷卻或在室溫下風(fēng)冷，至聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，打開腔室得到多相共混的聚合物材料或聚合物/納米粒子復(fù)合材料。此過程可根據(jù)聚合物種類及不同的聚合物的制備調(diào)節(jié)重復(fù)加工的次數(shù)。2.聚合物發(fā)泡結(jié)合附圖說明，在所述腔室內(nèi)放入一定量的樹脂(可以是純的聚合物、加了各種助劑或納米粒子的聚合物及聚合物共混物)，根據(jù)樹脂的種類設(shè)定溫度，利用加熱元件9進(jìn)行加熱至設(shè)定溫度后，恒溫一定時(shí)間，剪切元件8開始轉(zhuǎn)動(dòng)，使樹脂熔融塑化，然后通入一定壓力的超臨界CO2，將腔室內(nèi)部空氣排掉，繼續(xù)通超臨界CO2，關(guān)閉釋壓閥5，使腔室壓力保持恒定，關(guān)閉進(jìn)氣閥10。在剪切元件8的作用下，經(jīng)過一段時(shí)間的剪切混合，超臨界0)2能夠快速擴(kuò)散滲透到聚合物基體中。加熱元件9停止加熱,剪切元件8停止轉(zhuǎn)動(dòng),打開釋壓閥5快速釋放壓力，壓力釋放完畢，立即通入超臨界CO2冷卻至聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，打開腔室得到發(fā)泡的聚合物材料。聚苯乙烯(PS)的超臨界流體發(fā)泡，設(shè)定加工溫度為130°C 170°C，利用加熱元件9加熱至設(shè)定溫度后，恒溫4 10分鐘，剪切元件8開始轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)速度30 80轉(zhuǎn)/分，使樹脂熔融塑化，通入壓力為7.38 20MPa的超臨界CO2，將腔室內(nèi)部空氣排掉，繼續(xù)通超臨界CO2,關(guān)閉釋壓閥5，使腔室壓力保持在設(shè)定的壓力值，關(guān)閉進(jìn)氣閥10。在剪切元件8的作用下，經(jīng)過3 10分鐘的剪切混合，超臨界CO2快速擴(kuò)散滲透到聚合物基體中。加熱元件9停止加熱，剪切元件8停止轉(zhuǎn)動(dòng)，打開釋壓閥5快速釋放壓力，壓力釋放完畢，立即通入超臨界CO2冷卻至25 50°C，打開腔室得到PS發(fā)泡材料。所得發(fā)泡材料密度在0.3 0.7g/cm3之間，平均泡孔直徑10 50微米，泡孔數(shù)量在IO7 IO11個(gè)/cm3之間。
權(quán)利要求1.一種超臨界流體輔助聚合物加工裝置，該裝置包括可承受壓力的腔室(3)、剪切元件(8)、多點(diǎn)進(jìn)氣及冷卻結(jié)構(gòu)(4)、密封結(jié)構(gòu)(2)、超臨界流體輸送裝置(I)、壓力釋放裝置(5)、壓力顯示裝置(6)、加熱元件(9)及溫度控制裝置(7)，其特征是:所述腔室?guī)в卸帱c(diǎn)進(jìn)氣結(jié)構(gòu)，防止堵塞，所述腔室還帶有壓力顯示和壓力釋放裝置，且壓力釋放的速率是可調(diào)節(jié)的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述剪切元件是單螺桿形式或雙螺桿形式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的剪切元件還可以是轉(zhuǎn)子、嚙合塊中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述腔室?guī)в心軌蛲ㄈ氤R界流體進(jìn)行冷卻的結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)聚合物材料的快速冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述腔室?guī)в屑訜峒皽囟瓤刂蒲b置，用于顯示和控制腔室內(nèi)溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于所述腔室?guī)в忻芊饨Y(jié)構(gòu)，可防止腔室內(nèi)部壓力損失。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種超臨界流體輔助聚合物加工裝置，利用該裝置的加熱及剪切作用可實(shí)現(xiàn)熔融狀態(tài)下超臨界流體向聚合物內(nèi)部的快速剪切擴(kuò)散，輔助熱塑性塑料及熱塑性彈性體的加工及發(fā)泡。該裝置包括可承受壓力的腔室、剪切元件、多點(diǎn)進(jìn)氣及冷卻結(jié)構(gòu)、密封結(jié)構(gòu)、超臨界流體輸送裝置、壓力釋放裝置、壓力顯示裝置、加熱元件及溫度控制裝置。所述腔室?guī)в卸帱c(diǎn)進(jìn)氣結(jié)構(gòu)，防止堵塞，所述腔室還帶有壓力顯示和壓力釋放裝置，且壓力釋放的速率是可調(diào)節(jié)的。該裝置具有結(jié)構(gòu)緊湊、節(jié)省原材料、適應(yīng)范圍廣等特點(diǎn)，適于實(shí)驗(yàn)研究。
文檔編號(hào)B29C45/57GK203077582SQ20122006683
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者高長(zhǎng)云, 辛振祥, 冷秀江 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)