一種聚苯硫醚復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚苯硫醚復(fù)合材料及其制備方法，所述聚苯硫醚復(fù)合材料由以下配比的原料按重量百分比配制而成：19~49.5%聚苯硫醚，50~80%以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒，0.5~1.0%潤(rùn)滑劑。本發(fā)明制備方法為先制備由以下配比的原料按重量百分比配制而成的導(dǎo)熱母粒：13~19%PA12、20~65%小粒徑氧化鎂、20~65%大粒徑氧化鎂、0.5~1.0%抗氧劑、0.5~1.0%潤(rùn)滑劑；再將制備好的導(dǎo)熱母粒、聚苯硫醚及潤(rùn)滑劑共混制得PPS復(fù)合材料。本發(fā)明采用導(dǎo)熱母粒法制備的PPS復(fù)合材料具有高填充的導(dǎo)熱填料、良好加工性能、沖擊強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能，且工藝簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種聚苯硫醚復(fù)合材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚苯硫醚復(fù)合材料及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚苯硫醚（PPS)是一種新型高性能熱塑性樹(shù)脂，其作為一種綜合性能優(yōu)異的特種 工程塑料，具有優(yōu)良的耐熱性能、機(jī)械性能、阻燃性能、電氣性能和精密成型性能等特點(diǎn)，經(jīng) 過(guò)填充、改性后廣泛用作特種工程塑料。同時(shí)，PPS還可制作成各種功能性材料，在電子電 氣、航空航天、汽車運(yùn)輸、化工及機(jī)械等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。導(dǎo)熱PPS是PPS功能化的一個(gè) 熱點(diǎn)，其在保持PPS優(yōu)良性能的基礎(chǔ)上，賦予其高導(dǎo)熱性能，拓展其使用范圍。
[0003]由于電子電氣小型化、輕量化和高功能化的發(fā)展要求，電子元件、邏輯電路體積成 千上萬(wàn)倍地縮小并被高密度地組裝到了一起。在此條件下，電子元器件產(chǎn)生了大量的熱量， 如果不能及時(shí)散發(fā)出去，熱量會(huì)迅速積累，造成大規(guī)模集成電路的處理能力降低及電子部 件的損壞。因此，為保障元器件運(yùn)行可靠性，可使用具備高導(dǎo)熱性能，高可靠性能(優(yōu)良的絕 緣性能和阻燃性能等)的綜合性能優(yōu)異的導(dǎo)熱PPS來(lái)迅速、及時(shí)地將發(fā)熱元件積聚的熱量傳 遞給散熱設(shè)備，保障電子設(shè)備正常運(yùn)行。
[0004] 為提高PPS的導(dǎo)熱性能，需要加入導(dǎo)熱填料。金屬粉末和碳基導(dǎo)熱填料雖然可以 顯著提高PPS的導(dǎo)熱率，但由于其導(dǎo)電性，在電子電氣中應(yīng)用受到限制。氮化物導(dǎo)熱填料如 氮化硼和氮化鋁等，雖然導(dǎo)熱率高，但昂貴的價(jià)格限制了其應(yīng)用。金屬氧化物(如氧化鎂和 氧化鋁等）價(jià)格便宜，但由于導(dǎo)熱率相對(duì)較低，需要大量添加才能達(dá)到理想的導(dǎo)熱系數(shù)，弓丨 起加工困難、沖擊強(qiáng)度低等問(wèn)題。
[0005] 中國(guó)專利文件CN101717579B公布了一種填充型導(dǎo)熱絕緣PPS與聚酰胺共混合 金及其制備方法。所添加的材料為PPS(3(T35份)、聚酰胺（PA66或PA6,3(T35份)、導(dǎo)熱 填料(氧化鋁、氧化鎂、氮化鋁或氮化硅中的一種，30~40份)、偶聯(lián)劑（1~3份）和加工助劑 (0. 3、. 6份)。采用三步法制備導(dǎo)熱PPS，先是使用表面改性劑對(duì)無(wú)機(jī)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面處 理，然后采用雙螺桿擠出機(jī)制備聚酰胺為基體的導(dǎo)熱母粒，最后使用PPS、導(dǎo)熱母粒和加工 助劑制備導(dǎo)熱PPS。該發(fā)明雖然通過(guò)聚酰胺加入和工藝控制形成雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，提高PPS導(dǎo) 熱率，但仍存在以下不足：（1)過(guò)多聚酰胺的加入大大降低材料的阻燃性能，制約其在電子 電氣上的應(yīng)用；（2)采用雙螺桿制備導(dǎo)熱母粒，其導(dǎo)熱填料的含量不高（50~60%)，導(dǎo)致最終 導(dǎo)熱PPS中導(dǎo)熱填料的含量只有30~40%，影響材料的導(dǎo)熱率。
[0006] 中國(guó)專利申請(qǐng)文件CN103725004A公布了一種聚苯硫醚導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方 法。其采用聚苯硫醚與導(dǎo)熱填料M制備導(dǎo)熱母粒A，聚酰胺與導(dǎo)熱填料N制備導(dǎo)熱母粒B， 再將兩種導(dǎo)熱母粒熔融共混制得聚苯硫醚導(dǎo)熱復(fù)合材料。其目的是通過(guò)聚苯硫醚與聚酰胺 形成雙連續(xù)向結(jié)構(gòu)，而導(dǎo)熱填料在聚苯硫醚和聚酰胺中又形成兩個(gè)獨(dú)立的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，提高 PPS導(dǎo)熱率，但該發(fā)明存在以下不足：（1)其母粒制備方法仍采用雙螺桿擠出機(jī)導(dǎo)致其填充 量不高；（2)聚酰胺添加量過(guò)大，會(huì)影響PPS的阻燃性能；（3)采用石墨烯、碳纖維、石墨等 碳系導(dǎo)熱填料，在提高PPS導(dǎo)熱率的同時(shí)，也大大降低其絕緣性能。
[0007] 中國(guó)專利申請(qǐng)文件CN103554913A公布一種絕緣導(dǎo)熱聚苯硫醚復(fù)合材料及其制備 方法。該材料由以下原料按質(zhì)量百分含量比組成：2(T60%聚苯硫醚、20~60%大粒徑導(dǎo)熱填 料、5~20%小粒徑導(dǎo)熱填料、0. 3~1%偶聯(lián)劑、0. 2~0. 4%抗氧劑和0. 2~0. 5%加工助劑。該發(fā)明 雖然采用不同粒徑導(dǎo)熱填料復(fù)配以提高PPS導(dǎo)熱率，但仍存在以下的不足：（1)小顆粒導(dǎo)熱 填料易造成粉塵污染，不利于環(huán)境和人員健康；（2)不同粒徑、密度粉體的混合易造成混合 不均，導(dǎo)致下料困難，帶來(lái)加工問(wèn)題；（3)大量粉體直接進(jìn)行雙螺桿擠出，對(duì)螺桿磨損大，同 時(shí)容易出現(xiàn)斷條、降解等加工問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明提供了一種具有良好加工性能和導(dǎo)熱 性能的絕緣阻燃導(dǎo)熱聚苯硫醚（PPS)復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明采用導(dǎo)熱母粒法制備 了一種絕緣阻燃導(dǎo)熱聚苯硫醚（PPS)復(fù)合材料。所述導(dǎo)熱母粒法是指先以PA12為基體制 作導(dǎo)熱母粒，再將導(dǎo)熱母粒、聚苯硫醚及潤(rùn)滑劑加入到混合機(jī)混合，然后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī) 擠出造粒，制得聚苯硫醚復(fù)合材料。
[0009] -種聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由聚苯硫醚、以PA12為基體的 導(dǎo)熱母粒、和潤(rùn)滑劑組成，以重量百分計(jì)算，各組分用量如下： 聚苯硫醚 19?49. 5%， 以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒 5(T80%， 潤(rùn)滑劑 0? 5?1. 0%。
[0010] 優(yōu)選地，所述以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒由如下重量百分比的各組分組成： PA12 13?19% 小粒徑氧化鎂 20?65% 大粒徑氧化鎂 2(T65% 抗氧劑 0. 5?1. 0% 潤(rùn)滑劑 0? 5?L0%。
[0011] 優(yōu)選地，所述PA12在190°C，1.0Kg的熔融指數(shù)為5?30g/10min。
[0012] 優(yōu)選地，所述小粒徑氧化鎂粒徑為5~20iim，大粒徑氧化鎂粒徑為4(T60iim。
[0013] 優(yōu)選地，所述抗氧劑為受阻酚、亞磷酸酯和銅鹽組成的復(fù)配抗氧體系。
[0014] 優(yōu)選地，所述聚苯硫醚重均分子量為20000~60000。
[0015] 一種制備上述的PPS復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟： 51. 以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒； 52. 將19?49. 5%聚苯硫醚、50?80%以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒、和0. 5?1. 0%潤(rùn)滑劑加 入到混合機(jī)混合，然后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，制得聚苯硫醚復(fù)合材料。
[0016] 優(yōu)選地，所述雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為20(T500r/min，溫度為26(T300°C，混合時(shí) 間為3?5min。
[0017] 優(yōu)選地，所述以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒制備方法包括以下步驟： SI1.以重量百分比計(jì)，準(zhǔn)備以下材料：13?19%PA12、2(T65%小粒徑氧化鎂、20?65%大粒 徑氧化鎂、〇. 5?1. 0%抗氧劑以及0. 5?1. 0%潤(rùn)滑劑； 512. 將上述的PA12、氧化劑、潤(rùn)滑劑和大粒徑氧化鎂加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密煉機(jī)中密煉 成團(tuán)，控制密煉室溫度16(T200°C，螺桿轉(zhuǎn)速4(Tl00r/min，密煉時(shí)間5?15min;所加原料密 煉成團(tuán)后，再把小粒徑氧化鎂加入到密煉機(jī)中，再密煉5~15min，作為備用料； 513. 將步驟S12的備用料經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠出機(jī)料斗中，通過(guò)單螺桿擠出機(jī)熔 融混煉擠出，經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒。
[0018] 更優(yōu)選地，所述單螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為20(T400r/min，溫度為18(T230°C。
[0019] 本發(fā)明的絕緣阻燃導(dǎo)熱聚苯硫醚（PPS)復(fù)合材料與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn) 和有益效果： (1)高性能的樹(shù)脂基材擴(kuò)大材料使用范圍。相對(duì)于聚丙烯（PP)、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇 酯（PBT)、尼龍6 (PA6)或尼龍66 (PA66)等導(dǎo)熱樹(shù)脂基材，本發(fā)明采用的PPS具有更加優(yōu) 良的耐熱性能、阻燃性能和精密成型性能，大大拓展材料的使用范圍。
[0020] (2)導(dǎo)熱母粒法大大改善高導(dǎo)熱填料填充材料的加工性能。本發(fā)明采用PA12為基 材利用密煉機(jī)和單螺桿擠出機(jī)制備氧化鎂導(dǎo)熱母粒，再利用PPS與導(dǎo)熱母粒制備導(dǎo)熱PPS 復(fù)合材料。而傳統(tǒng)制備導(dǎo)熱PPS-般直接采用PPS與導(dǎo)熱填料直接共混擠出，兩者相比，本 發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)： ① 導(dǎo)熱母粒法采用密煉工藝在密煉機(jī)中將導(dǎo)熱填料氧化鎂粉末變?yōu)檠趸V顆粒，極大 減少傳統(tǒng)工藝粉塵飄揚(yáng)帶來(lái)的對(duì)工作場(chǎng)地污染和人員健康威脅； ② 采用密煉機(jī)和單螺桿組合可以制備高填充量高達(dá)85%的導(dǎo)熱母粒，而直接采用雙螺 桿擠出機(jī)制備如此高含量的導(dǎo)熱填料則會(huì)出現(xiàn)各種加工問(wèn)題無(wú)法進(jìn)行； ③ 相對(duì)與氧化鎂粉體，氧化鎂母粒與PPS能更好的混合均勻，解決了大量填充帶來(lái)的 下料困難問(wèn)題； ④ 采用低熔點(diǎn)高流動(dòng)性的PA12, 一方面能夠制備高填充量的導(dǎo)熱母粒，一方面能夠降 低PPS復(fù)合材料的加工溫度，改善氧化鎂填料的粘接性能，從而改善導(dǎo)熱PPS復(fù)合材料的加 工性能和導(dǎo)熱率。
[0021] (3)不同粒徑氧化鎂復(fù)配使用提高PPS復(fù)合材料導(dǎo)熱率。本項(xiàng)目采用的導(dǎo)熱填料 氧化鎂具有良好的絕緣性能，成本較低。同時(shí)，本發(fā)明采用小粒徑氧化鎂和大粒徑氧化鎂復(fù) 配，與單一粒徑氧化鎂相比，更有利于導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，從而提高PPS復(fù)合材料的導(dǎo)熱率。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了更好地理解本發(fā)明，下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、 完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其 它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0023] 本發(fā)明采用導(dǎo)熱母粒法制備了 一種絕緣阻燃導(dǎo)熱聚苯硫醚（PPS)復(fù)合材料。所述 導(dǎo)熱母粒法是先以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒，再將制得的導(dǎo)熱母粒與聚苯硫醚共混制備 出PPS復(fù)合材料，其具體包括兩個(gè)步驟： 51. 以重量百分比13. 5~19%PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒； 52. 將步驟Sl制得的導(dǎo)熱母粒、聚苯硫醚、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合 3飛min，然后將混合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒(轉(zhuǎn)速 為20(T500r/min，溫度為26(T300°C)。其中各組分及重量百分比如下：19?49. 5%聚苯硫 醚、50?80%導(dǎo)熱母粒、和0. 5?1. 0%潤(rùn)滑劑。
[0024] 所述聚苯硫醚的重均分子量為20000~60000(凝膠色譜法)。當(dāng)聚苯硫醚的重均分 子量小于20000時(shí)，制得的PPS復(fù)合材料機(jī)械性能較差，而重均分子量大于60000的聚苯硫 醚流動(dòng)性差，不利于加入大量的導(dǎo)熱填料。其中，所述導(dǎo)熱填料就是添加在基體材料中用來(lái) 增加材料導(dǎo)熱系數(shù)的填料，常用的導(dǎo)熱填料有氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼、碳 化硅等，本發(fā)明優(yōu)選采用氧化鎂作為導(dǎo)熱填料。
[0025] 所述PA12的烙融指數(shù)5?30g/10min(190°C+lKg)，低于5g/10min不利于制備高 導(dǎo)熱填料母粒，高于30g/10min分子量過(guò)低，造成材料機(jī)械性能差。熔融指數(shù)是一種表示塑 膠材料加工時(shí)的流動(dòng)性的數(shù)值，其測(cè)試方法是先讓塑料材料在一定時(shí)間（10分鐘）內(nèi)、一定 溫度及壓力(各種材料標(biāo)準(zhǔn)不同)下，融化成塑料流體，然后通過(guò)一直徑為2.Imm圓管所流出 的克（g)數(shù)，也即烙體每IOmin通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量，用MFR表示，單位為g/10min。 其值越大，表示該塑膠材料的加工流動(dòng)性越佳，反之則越差。
[0026] 所述步驟Sl中導(dǎo)熱母粒的制備方法如下： SlL準(zhǔn)備原料。按以下重量百分比提供PA12、氧化鎂、抗氧劑、分散劑和潤(rùn)滑劑， PA12 13. 5?19% 小粒徑氧化鎂(氧化鎂-S) 20^65% 大粒徑氧化鎂（氧化鎂-U 20^65% 抗氧劑 0. 2、. 5% 潤(rùn)滑劑 0? 5?L0% ; 512. 密煉原料。將準(zhǔn)備好的PA12、大粒徑氧化鎂、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加 壓式翻轉(zhuǎn)密煉機(jī)中，控制密煉室溫度為16(T200°C，螺桿轉(zhuǎn)速為4(Tl00r/min，密煉時(shí)間為 5~15min;待原料成團(tuán)后，再把小粒徑氧化鎂加入到密煉機(jī)中，再密煉5~15min; 513.制備導(dǎo)熱母粒。將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗 切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿擠出機(jī)熔融混煉擠 出（轉(zhuǎn)速為20(T400r/min，溫度為18(T230°C)，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒。
[0027] 所述的小粒徑氧化鎂(氧化鎂-S)粒徑為5~20ym，大粒徑氧化鎂（氧化鎂-L)粒 徑為4(T60ym。具體實(shí)現(xiàn)時(shí)，所述大粒徑氧化鎂和小粒徑氧化鎂均被氨基酸基系硅烷偶聯(lián) 劑包覆。
[0028] 具體實(shí)現(xiàn)時(shí)，所述抗氧劑優(yōu)選為受阻酚1098、亞磷酸酯168和銅鹽H3336復(fù)配的復(fù) 配抗氧體系。所述潤(rùn)滑劑優(yōu)選為季戊四醇硬脂酸酯PETS。
[0029] 實(shí)施例1 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒1，其重量百分比的原料配方（％): PA12 (5g/10min) 13. 5 氧化鎂-S(5um) 85 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、一半量（即50%)的氧化鎂-S、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加 入到加壓式翻轉(zhuǎn)密煉機(jī)中，控制密煉室溫度為160°C，螺桿轉(zhuǎn)速為40r/min下密煉5min; 待原料成團(tuán)后，再把剩余氧化鎂-S加入到密煉機(jī)中，再密煉5min;將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng) 輸送帶送到單螺桿擠出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠 出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿擠出機(jī)熔融混煉擠出（螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min，溫度為18(T230°C)， 再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒1。
[0030] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒1 80 PPS (重均分子量為20000) 19 PETS 1.0 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒1、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為260° (T30(rC，螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min，擠出 料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo) 熱性能測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0031] 實(shí)施例2 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒2,其重量百分比的原料配方（％): PA12 (9g/10min) 13. 5 氧化鎂-LUOum) 20 氧化鎂-S(5um) 65 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、氧化鎂-L、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密 煉機(jī)中，控制密煉室溫度為160°C，螺桿轉(zhuǎn)速為40r/min下密煉5min;待原料成團(tuán)后，再把 氧化鎂-S加入到密煉機(jī)中，再密煉5min;將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠出機(jī) 料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿擠出 機(jī)熔融混煉擠出（轉(zhuǎn)速為200r/min，溫度為18(T230°C，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒 2〇
[0032] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒2 80 PPS (重均分子量為20000) 19 PETS 1.0 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒2、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，螺桿轉(zhuǎn)速為350r/min，擠出料 條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱 性能測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0033] 實(shí)施例3 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒3,其重量百分比的原料配方（％): PA12 (20g/10min) 13.5 氧化鎂-L (50iim) 55 氧化鎂-S (10um) 30 1098 0. I 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、氧化鎂-L、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密 煉機(jī)中，控制密煉室溫度為180°C，螺桿轉(zhuǎn)速為70r/min下密煉IOmin;待原料成團(tuán)后，再 把氧化鎂-S加入到密煉機(jī)中，再密煉IOmin;將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠 出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿 擠出機(jī)熔融混煉擠出（螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min，溫度為18(T230°C)，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成 導(dǎo)熱母粒3。
[0034] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒3 80 PPS (重均分子量為40000) 19 PETS 1.0 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒3、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，螺桿轉(zhuǎn)速為280r/min，擠出料 條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱 性能測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0035] 實(shí)施例4 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒4,其重量百分比的原料配方（％): PA12 (30g/10min) 13.5 氧化鎂-L (50um) 65 氧化鎂-S (10um) 20 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、氧化鎂-L、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密 煉機(jī)中，控制密煉室溫度為180°C，螺桿轉(zhuǎn)速為70r/min下密煉IOmin;待原料成團(tuán)后，再 把氧化鎂-S加入到密煉機(jī)中，再密煉IOmin;將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠 出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿 擠出機(jī)熔融混煉擠出（螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min，溫度為18(T230°C)，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成 導(dǎo)熱母粒4。
[0036] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒4 80 PPS(重均分子量為40000) 19 PETSI. O 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒4、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，轉(zhuǎn)速為280r/min，擠出料條經(jīng) 過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能 測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0037] 實(shí)施例5 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒5,其重量百分比的原料配方（％): PA12 (9g/10min) 13. 5 氧化鎂-L(60um) 85 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、氧化鎂-L、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加壓式翻轉(zhuǎn) 密煉機(jī)中，控制密煉室溫度為200°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOr/min下密煉15min;將上述密煉 后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重 力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿擠出機(jī)熔融混煉擠出（螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為 18(T230° C)，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒5。
[0038] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒5 80 PPS (重均分子量為60000) 19 PETS 1.0 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒5、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，轉(zhuǎn)速為300r/min，擠出料條經(jīng) 過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能 測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0039] 實(shí)施例6 (1)以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒6,其重量百分比的原料配方（％): PA12 (9g/10min) 19 氧化鎂-L(60 um) 50 氧化鎂-S(20 um) 30 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 0. 5 加工過(guò)程：將準(zhǔn)備好的PA12、氧化鎂-L、抗氧劑、分散劑及潤(rùn)滑劑加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密 煉機(jī)中，控制密煉室溫度為200°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOr/min下密煉15min;待原料成團(tuán)后，再 把氧化鎂-S加入到密煉機(jī)中，再密煉15min;將上述密煉后的料團(tuán)經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠 出機(jī)料斗中，經(jīng)料斗切刀切成碎塊，然后通過(guò)擠出和重力作用進(jìn)入擠出機(jī)料筒，通過(guò)單螺桿 擠出機(jī)熔融混煉擠出（螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為18(T230°C)，再經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成 導(dǎo)熱母粒6。
[0040] (2)制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒6 80 PPS (重均分子量為60000) 19 PETS 1.0 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒6、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min，擠出料 條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱 性能測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0041] 實(shí)施例7 (1) 以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒3,與實(shí)施例3的步驟（1) 一樣； (2) 制備PPS復(fù)合材料，其重量百分比的原料配方（％): 導(dǎo)熱母粒3 50 PPS (重均分子量為40000) 49. 5 PETS 0. 5 加工過(guò)程：將導(dǎo)熱母粒3、PPS、和潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合 料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，控制溫度為26(T300°C，螺桿轉(zhuǎn)速為280r/min，擠出料 條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱 性能測(cè)試結(jié)果列于表1中。
[0042] 對(duì)比例1 重量百分比的原料配方（％): PPS (重均分子量為40000) 19. 5 PA12 (9g/10min) 10.8 氧化鎂-L (50um) 44 氧化鎂-S (10um) 24 1098 0.08 168 0.16 H3336 0.16 PETS 1. 3 加工過(guò)程：將PPS、PA12、氧化鎂-L、氧化鎂-S、抗氧劑及潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混 合:T5min，然后將混合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒(螺 桿轉(zhuǎn)速為20(T500r/min，溫度為260?300°C)，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所 得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果列于表2中。
[0043] 對(duì)比例2 重量百分比的原料配方（％): PPS (重均分子量為40000) 31 氧化鎂-L(50um) 44 氧化鎂-S(10um) 24 PETSI 加工過(guò)程：將PPS、氧化鎂-L、氧化鎂-S、及潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min， 然后將混合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒(螺桿轉(zhuǎn)速為 500r/min，溫度為26(T300°C)，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性 能、導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果列于表2中。
[0044] 對(duì)比例3 重量百分比的原料配方（％): PPS (重均分子量為40000) 19. 5 玻璃纖維 20 導(dǎo)熱母粒3 60 PETS 0. 5 加工過(guò)程：將PPS、玻璃纖維、導(dǎo)熱母粒3、及潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合3~5min， 然后將混合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒(螺桿轉(zhuǎn)速為 20(T500r/min，溫度為26(T300°C)，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力 學(xué)性能、導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果列于表2中。其中，玻璃纖維優(yōu)選為910A，玻纖長(zhǎng)度4mm，玻纖直 徑 13um。
[0045] 對(duì)比例4 重量百分比的原料配方（％): PPS (重均分子量為40000) 19. 5PA66 10.8 氧化鎂-L(50um) 44 氧化鎂-S(10um) 24 1098 0.08 168 0.16 H3336 0.16 PETS 1. 3 加工過(guò)程：將PPS、PA66、抗氧劑、及潤(rùn)滑劑共混加入到混合機(jī)中混合:T5min，然后將混 合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成顆粒(螺桿轉(zhuǎn)速為20(T500r/ min，溫度為26(T300°C)，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo) 熱性能測(cè)試結(jié)果列于表2中。其中，PA66優(yōu)選為PA66EPR27,相對(duì)粘度2. 7。
[0046] 對(duì)比例5 重量百分比的原料配方（％): PPS (重均分子量為40000) 19. 5PA6 8 玻璃纖維 20 氧化鎂-L (50um) 33 氧化鎂-S (10um) 18 1098 0. 1 168 0. 2 H3336 0.2 PETS 1.0 加工過(guò)程：將PPS、PA6、玻璃纖維、氧化鎂-L、氧化鎂-S、抗氧劑、及潤(rùn)滑劑共混加入到 混合機(jī)中混合3~5min，然后將混合料從雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，擠出料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī) 切成顆粒(螺桿轉(zhuǎn)速為20(T500r/min，溫度為260?300°C)，制得PPS復(fù)合材料。制樣進(jìn)行 性能測(cè)試，所得材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果列于表2中。其中，玻璃纖維優(yōu)選為910A， 玻纖長(zhǎng)度4mm，玻纖直徑13iim;PA6優(yōu)選為PA6M2000,相對(duì)粘度2. 0。
[0047] 本發(fā)明實(shí)施例1~7和對(duì)比例1~5均按照標(biāo)準(zhǔn)要求注塑成測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)樣條并進(jìn)行 測(cè)試，如表1和表2所示。其中，垂直燃燒按照UL94標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)熱率按照標(biāo)準(zhǔn)ASTME1461《閃 光法測(cè)定固體熱擴(kuò)散率的試驗(yàn)方法》，體積電阻率按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1410-2006《固體絕緣材料 體積電阻率和表面電阻率實(shí)驗(yàn)方法》測(cè)試，懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1843《塑料 懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測(cè)定》。
[0048] 表1絕緣導(dǎo)熱PPS復(fù)合材料實(shí)施例性能測(cè)試

【權(quán)利要求】
1. 一種聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由聚苯硫醚、以PA12為基體的導(dǎo) 熱母粒、和潤(rùn)滑劑組成，以重量百分計(jì)算，各組分用量如下： 聚苯硫醚 19?49. 5% ; 以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒 5(Γ80% ; 潤(rùn)滑劑 0· 5?1. 0%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，所述以ΡΑ12為基體的導(dǎo)熱 母粒由如下重量百分比的各組分組成： ΡΑ12 13^19% ； 小粒徑氧化鎂 2(Γ65% ; 大粒徑氧化鎂 2(Γ65% ; 抗氧劑 0. 5?1. 0% ; 潤(rùn)滑劑 0· 5?1. 0%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，所述ΡΑ12在190° C，1.0Kg 的熔融指數(shù)為5~30g/10min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，所述小粒徑氧化鎂粒徑為 5?20 μ m，大粒徑氧化鎂粒徑為4(Γ60 μ m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，所述抗氧劑為受阻酚、亞磷 酸酯和銅鹽組成的復(fù)配抗氧體系。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚復(fù)合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚重均分子量 為 2?6*104。
7. -種制備權(quán)利要求1至6任一所述的聚苯硫醚復(fù)合材料的制備方法，包括如下步 驟：
51. 以PA12為基體制備導(dǎo)熱母粒；
52. 將19?49. 5%聚苯硫醚、50?80%以PA12為基體的導(dǎo)熱母粒、和0. 5?1. 0%潤(rùn)滑劑加 入到混合機(jī)混合，然后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，制得聚苯硫醚復(fù)合材料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚苯硫醚復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠 出機(jī)的轉(zhuǎn)速為20(T500r/min，溫度為260?300° C，混合時(shí)間為:T5min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚苯硫醚復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述以PA12為 基體的導(dǎo)熱母粒制備方法包括以下步驟： SI 1.以重量百分比計(jì)，準(zhǔn)備以下原料：13?19%ΡΑ12、2(Γ65%小粒徑氧化鎂、2(Γ65%大粒 徑氧化鎂、〇. 5?1. 0%抗氧劑以及0. 5?1. 0%潤(rùn)滑劑；
512. 將上述的ΡΑ12、氧化劑、潤(rùn)滑劑和大粒徑氧化鎂加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密煉機(jī)中密煉 成團(tuán)，控制密煉室溫度16(T200° C，螺桿轉(zhuǎn)速4(Tl00r/min，密煉時(shí)間5?15min ;所加原料密 煉成團(tuán)后，再把小粒徑氧化鎂加入到密煉機(jī)中，再密煉5~15min，作為備用料；
513. 將步驟S12的備用料經(jīng)輸送帶送到單螺桿擠出機(jī)料斗中，通過(guò)單螺桿擠出機(jī)熔 融混煉擠出，經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成導(dǎo)熱母粒。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚苯硫醚復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述單螺桿擠 出機(jī)的轉(zhuǎn)速為20(T400r/min，溫度為180?230° C。
【文檔編號(hào)】B29C47/92GK104262965SQ201410542036
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】郝建鑫, 黃澤彬, 郝源增, 任萍 申請(qǐng)人:廣州市聚賽龍工程塑料有限公司