本發(fā)明涉及廢舊輪胎回收再利用技術領域，具體涉及一種常溫與低溫相結合粉碎制備廢舊輪胎精細膠粉的方法。
背景技術：
隨著汽車產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，廢舊輪胎的產(chǎn)量也在逐年的遞增，這不僅給環(huán)境造成了嚴重的威脅，而且還導致的大量的資源浪費；因此，對于廢舊輪胎的回收再利用，不僅有助于緩解環(huán)境問題，而且能夠實現(xiàn)資源的可持續(xù)化應用和發(fā)展。
廢舊輪胎通常先粉碎成粗細不等的膠粉，然后用于各種循環(huán)工藝或產(chǎn)品生產(chǎn)。膠粉的應用范圍和附加值，隨著粒徑的減小逐漸増大。當粒徑大于270μm時，通常只能作為各種循環(huán)工藝的原料，而當粒徑低于75μm時，可直接與生膠共混，大量用于輪胎等產(chǎn)品的生產(chǎn)，這將有效地緩解廢舊輪胎污染，同時降低輪胎生產(chǎn)的原料成本。因此，制取精細膠粉一直是橡膠循環(huán)利用的熱點問題。
橡膠去硫化后溶膠量増加，凝膠交聯(lián)密度下降，同時玻璃化轉變溫度顯著升髙，這些性質的改變都有利于橡膠的粉碎細化。因此，將去硫化后的橡膠再進一步低溫粉碎，可能獲得粒徑更小的膠粉。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種常溫與低溫相結合粉碎制備廢舊輪胎精細膠粉的方法，通過本發(fā)明技術制備的膠粉粒徑較小。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
一種常溫與低溫相結合粉碎制備廢舊輪胎精細膠粉的方法，包括以下具體工藝步驟：
（1）預處理：
首先將60-100重量份清洗后的廢舊輪胎的胎面膠切割成粗膠塊，置于100-250份丙酮與氯仿的混合液中，用索氏萃取器在70-85℃溫度下萃取10-15小時，萃取后的粗膠塊真空干燥至恒重，干燥溫度為45-60℃，之后將粗膠塊切割成膠條；
（2）常溫粉碎：
將上述預處理后的廢輪胎膠條送入輪胎破碎機中進行破碎，控制粉碎后粒徑為10mm左右，破碎后的膠塊通過輥輪篩選機進行篩選，粒徑大于10mm的膠塊由返料皮帶送回破碎機組再次破碎直至達到要求；
（3）脫硫處理：
將上述經(jīng)常溫粉碎后的膠粉，經(jīng)磁分離篩分出纖維和鋼絲后，與脫硫助劑混合均勻，置于高壓反應釜中，周圍灌滿無水乙醇，密封反應釜，通入氮氣進行空氣置換，開啟加熱器升溫至240-280℃，保持反應釜內壓力在5-10mpa，保溫0.5-2小時，反應結束后緩慢釋放超臨界乙醇，在通入氮氣吹掃8-15分鐘，最后自然冷卻至室溫；
（4）低溫粉碎：
將步驟（3）脫硫后的膠粉輸入膠粉冷凍機中進行冷凍使之脆化，然后再送到低溫粉碎機粉碎，通過調整出料篩網(wǎng)孔大小尺寸，控制粉碎粒度達到100-200目，經(jīng)研磨、氣流分篩后，合格膠粉稱重包裝入庫。
其中，步驟（1）所述的丙酮與氯仿的混合液中兩者的體積比為1:2-3。
其中，步驟（1）所述切割膠條尺寸為20mm×5mm×5mm。
其中，所述的脫硫助劑是指正丁胺、二苯基二硫醚或二苯甲酰氨基二硫化物中的一種，其用量為膠粉的1-3%。
其中，步驟（4）所述的冷凍溫度為-70℃。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
本發(fā)明中首先將預處理后的廢舊輪胎胎面膠，經(jīng)常溫粉碎制備粒度較大的粗膠粉料，之后在超臨界乙醇的作用下，粗膠粉料發(fā)生溶脹，有效促進脫硫助劑滲透到廢舊膠粉內部，促進輪胎膠粉的脫硫反應，破壞橡膠內部交聯(lián)網(wǎng)絡，橡膠高分子間結合的緊密程度降低，從而更容易破碎成為更小的顆粒，另一方面脫硫后的橡膠膠粉玻璃化轉變溫度tg顯著升高，低溫下更容易達到玻璃態(tài)而變得硬脆，有利于橡膠的低溫細化粉碎。
具體實施方式
一種常溫與低溫相結合粉碎制備廢舊輪胎精細膠粉的方法，包括以下具體工藝步驟：
（1）預處理：
首先將80重量份清洗后的廢舊輪胎的胎面膠切割成粗膠塊，置于170份丙酮與氯仿的混合液中，用索氏萃取器在80℃溫度下萃取13小時，萃取后的粗膠塊真空干燥至恒重，干燥溫度為55℃，之后將粗膠塊切割成膠條；
（2）常溫粉碎：
將上述預處理后的廢輪胎膠條送入輪胎破碎機中進行破碎，控制粉碎后粒徑為10mm左右，破碎后的膠塊通過輥輪篩選機進行篩選，粒徑大于10mm的膠塊由返料皮帶送回破碎機組再次破碎直至達到要求；
（3）脫硫處理：
將上述經(jīng)常溫粉碎后的膠粉，經(jīng)磁分離篩分出纖維和鋼絲后，與脫硫助劑混合均勻，置于高壓反應釜中，周圍灌滿無水乙醇，密封反應釜，通入氮氣進行空氣置換，開啟加熱器升溫至260℃，保持反應釜內壓力在8mpa，保溫1.5小時，反應結束后緩慢釋放超臨界乙醇，在通入氮氣吹掃10分鐘，最后自然冷卻至室溫；
（4）低溫粉碎：
將步驟（3）脫硫后的膠粉輸入膠粉冷凍機中進行冷凍使之脆化，然后再送到低溫粉碎機粉碎，通過調整出料篩網(wǎng)孔大小尺寸，控制粉碎粒度達到100-200目，經(jīng)研磨、氣流分篩后，合格膠粉稱重包裝入庫。
其中，步驟（1）所述的丙酮與氯仿的混合液中兩者的體積比為1:2。
其中，步驟（1）所述切割膠條尺寸為20mm×5mm×5mm。
其中，所述的脫硫助劑用量為膠粉的1.5%。
其中，步驟（4）所述的冷凍溫度為-70℃。