專利名稱：碳化硅晶須生成爐及生產(chǎn)碳化硅晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶須生成爐，還涉及用這種晶須生成爐生產(chǎn)晶須的方法。
背景技術(shù)：
參見(jiàn)圖4，公知的制備碳化硅晶須所用爐具是工業(yè)真空電爐，包括石墨坩堝1、石墨加熱體2、進(jìn)氣孔3、碳?xì)直貙?、爐壁5、出氣孔15、上端蓋17、觀察孔18、下端蓋19、石墨墊板28和石墨密封板29。石墨加熱體2置于工業(yè)真空電爐的里層，外層是爐壁5，在爐壁5與石墨加熱體2之間是碳?xì)直貙?，石墨加熱體2和石墨墊板28固定在下端蓋19上，石墨坩堝1放置在石墨墊板28上，穿過(guò)爐壁5、碳?xì)直貙?和石墨加熱體2有進(jìn)氣孔3和觀察孔18，電爐的上方有上端蓋17，在上端蓋17上位于爐腔的位置連接有石墨密封板29，上端蓋17還有一個(gè)出氣孔15，爐壁5、上端蓋17和下端蓋19為鋼質(zhì)中空結(jié)構(gòu)，生產(chǎn)過(guò)程中通水冷卻。
在生產(chǎn)時(shí)將原料裝入石墨坩堝內(nèi)放入電爐爐腔中的石墨墊板上，抽真空并用惰性氣體保護(hù)，通電加熱達(dá)到預(yù)定溫度后，保溫一定時(shí)間，待晶須生成后降溫，打開(kāi)電爐，取出石墨坩堝，將晶須和剩余物料取出分離，得到晶須產(chǎn)品。如要繼續(xù)生產(chǎn)時(shí)，則需要將石墨坩堝重新加料，放入電爐爐腔中，重新抽真空通保護(hù)氣體，加溫、保溫，待晶須生成后，降溫取出石墨坩堝，將晶須和剩余物料取出分離，得到晶須產(chǎn)品。這種生產(chǎn)方式稱為間歇式生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低，所制得的晶須產(chǎn)品因混有雜質(zhì)，需要提純工藝，生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，而且晶須與殘余物分離較困難，所得晶須產(chǎn)品的品質(zhì)較差。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)不能連續(xù)生產(chǎn)晶須產(chǎn)品的不足，本發(fā)明提供一種碳化硅晶須生成爐，這種碳化硅晶須生成爐可連續(xù)生產(chǎn)碳化硅晶須，而且生產(chǎn)的碳化硅晶須能隨時(shí)分離出爐，品質(zhì)純凈。
本發(fā)明還提供用這種碳化硅晶須生成爐生產(chǎn)碳化硅晶須的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種碳化硅晶須生成爐，包括石墨坩堝1、石墨加熱體2、進(jìn)氣孔3、碳?xì)直貙?、爐壁5、出氣孔15、上端蓋17、觀察孔18、下端蓋19、石墨墊板28和石墨密封板29，其特征在于還包括單向氣密式給料裝置和旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器；單向氣密式給料裝置包括高溫下料管6、單向氣密式閥門(mén)A7、給料室8、單向氣密式閥門(mén)B9、低溫下料管10、定量給料器11和三通閥門(mén)A12，低溫下料管10通過(guò)法蘭與定量給料器11連接，低溫下料管10、給料室8和高溫下料管6由單向氣密閥門(mén)B9、單向氣密閥門(mén)A7通過(guò)法蘭連接在一起，定量給料器11固定在靠近爐體單獨(dú)的平臺(tái)上，單向氣密式給料裝置下端的高溫下料管6穿過(guò)上端蓋17和石墨密封板29插入石墨坩鍋1內(nèi)，爐子外面的低溫下料管10下端裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體上端蓋17的法蘭上；旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器包括可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13、連動(dòng)軸30、誘導(dǎo)板14、晶須收集倉(cāng)26、刮板27、高溫出料管20、低溫出料管24、單向氣密式閥門(mén)D25、單向氣密式閥門(mén)C23、卸料室22、三通閥門(mén)C21，誘導(dǎo)板14安裝在石墨坩鍋1和晶須收集倉(cāng)26上方，通過(guò)連動(dòng)軸30與爐外的可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13相連接，連動(dòng)軸30通過(guò)軸承連接在上端蓋17上，晶須收集倉(cāng)26與高溫出料管20連為一體，連動(dòng)軸30為石墨質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料，位于石墨坩鍋1旁邊，刮板27固定在圓錐形的晶須收集倉(cāng)26內(nèi)，高溫出料管20、卸料室22和低溫出料管24由單向氣密閥門(mén)D25、單向氣密閥門(mén)C23通過(guò)法蘭連接在一起，低溫出料管24接近爐體部分裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體下端蓋19的法蘭上。
所述的連動(dòng)軸30是高強(qiáng)耐高溫材質(zhì)，可以是碳/碳復(fù)合材料、碳化硅材料、鎢或者鉬。
所述的誘導(dǎo)板14是石墨板，形狀為圓形或方形。
所述的高溫下料管6、刮板27以及高溫出料管20均為石墨質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料。
一種利用權(quán)利要求1所述碳化硅晶須生成爐生產(chǎn)碳化硅晶須的方法，包括下述步驟1)首先在石墨坩堝1的內(nèi)壁上涂刷一層隔離劑，然后將處理好的石墨坩堝1放入爐腔，將單向氣密式給料裝置下端的高溫下料管6插入石墨坩鍋1內(nèi)；2)將連接好可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13的誘導(dǎo)板14安裝在石墨坩堝1和晶須收集倉(cāng)26上方，蓋上上端蓋17，通過(guò)三通閥門(mén)B16抽真空后，由進(jìn)氣孔3通惰性氣體，加熱，待爐溫升到預(yù)定溫度后，打開(kāi)定量給料器11喂入一定量的反應(yīng)料，反應(yīng)料通過(guò)低溫下料管10及單向氣密閥門(mén)B9進(jìn)入給料室8，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)B9；3)打開(kāi)三通閥門(mén)A12對(duì)給料室8抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)A12；4)打開(kāi)單向氣密閥門(mén)A7使反應(yīng)料進(jìn)入石墨坩堝1內(nèi)，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)A7；5)打開(kāi)三通閥門(mén)A12對(duì)給料室8通空氣至與爐外氣壓平衡，準(zhǔn)備下一個(gè)加料過(guò)程；6)當(dāng)碳化硅晶須在誘導(dǎo)板14上生成后，啟動(dòng)可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13使誘導(dǎo)板14旋轉(zhuǎn)，晶須收集倉(cāng)26內(nèi)的刮板27將晶須刮下入倉(cāng)，進(jìn)入高溫出料管20；7)打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室22抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C21；8)打開(kāi)單向氣密式閥門(mén)D25，使碳化硅晶須進(jìn)入到卸料室22中，關(guān)閉氣密閥門(mén)D25；
9)打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室22通空氣至與爐外氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C21；10)打開(kāi)單向氣密閥門(mén)C23，將碳化硅晶須成品排出爐外收集，關(guān)閉氣密閥門(mén)C23；11)打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室22抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，準(zhǔn)備下一個(gè)出料過(guò)程。
本發(fā)明的有益效果是由于采用了單向氣密式給料裝置和旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器，所以，碳化硅晶須生產(chǎn)過(guò)程中不需要降溫停爐，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)加料、出料，實(shí)現(xiàn)碳化硅晶須的連續(xù)生產(chǎn)，可提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗；由于采用了誘導(dǎo)板，使碳化硅晶須在誘導(dǎo)板上生成，實(shí)現(xiàn)了碳化硅晶須在生長(zhǎng)過(guò)程中即與粉料的分離，不需要二次提純，可簡(jiǎn)化生產(chǎn)工序，而且碳化硅晶須的品質(zhì)得到保證。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)的正剖視2是本發(fā)明單向氣密式給料裝置的結(jié)構(gòu)示意3是本發(fā)明旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器的結(jié)構(gòu)示意4是工業(yè)真空電爐結(jié)構(gòu)的正剖視圖，為現(xiàn)有技術(shù)中，圖中1-坩堝 2-石墨加熱體 3-進(jìn)氣孔 4-碳?xì)? 5-爐壁 6-高溫下料管 7-單向氣密式閥門(mén)A 8-給料室 9-單向氣密式閥門(mén)B 10-低溫下料管 11-定量給料器 12-三通閥門(mén)A 13-可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置 14-誘導(dǎo)板 15-出氣孔 16-三通閥門(mén)B 17-上端蓋 18-觀察孔 19-下端蓋 20-高溫出料管 21-三通閥門(mén)C 22-卸料室 24-低溫出料管 23-單向氣密式閥門(mén)C 25-單向氣密式閥門(mén)D 26-晶須收集倉(cāng) 27-刮板 28-石墨墊板 29-石墨密封板 30-連動(dòng)軸具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1～3，本發(fā)明是在現(xiàn)有技術(shù)工業(yè)真空電爐中石墨坩堝上1加裝單向氣密式給料裝置和旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器。
單向氣密式給料裝置包括高溫下料管6、單向氣密式閥門(mén)A7、給料室8、單向氣密式閥門(mén)B9、低溫下料管10、定量給料器11和三通閥門(mén)A12。低溫下料管10為圓形金屬質(zhì)，通過(guò)法蘭與定量給料器11連接，低溫下料管10、給料室8和高溫下料管6由單向氣密閥門(mén)B9、單向氣密閥門(mén)A7均通過(guò)法蘭連接在一起。定量給料器11可連續(xù)調(diào)節(jié)給料量，可以是變頻調(diào)速的螺旋給料機(jī)，或變頻調(diào)速的振動(dòng)給料機(jī)，它固定在靠近爐體單獨(dú)的平臺(tái)上；高溫下料管6為石墨質(zhì)圓形管，它穿過(guò)上端蓋17和石墨密封板29插入石墨坩鍋1內(nèi)。爐子外面的低溫下料管10下端裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體上端蓋17的法蘭上。
旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器包括可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13、連動(dòng)軸30、誘導(dǎo)板14、晶須收集倉(cāng)26、刮板27、高溫出料管20、低溫出料管24、單向氣密式閥門(mén)D25、單向氣密式閥門(mén)C23、卸料室22、三通閥門(mén)C21。誘導(dǎo)板14是圓形或方形的石墨板，安裝在石墨坩鍋1和晶須收集倉(cāng)26上方，通過(guò)連動(dòng)軸30與爐外的可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13相連接；連動(dòng)軸30是高強(qiáng)耐高溫材質(zhì)，可以是碳/碳復(fù)合材料、碳化硅材料、鎢或鉬；連動(dòng)軸30通過(guò)軸承連接在上端蓋17上。晶須收集倉(cāng)26及高溫出料管20是整體式的，為石墨質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料，位于石墨坩鍋1旁邊，刮板27也是碳質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料的，固定在圓錐形的晶須收集倉(cāng)26內(nèi)，高溫出料管20、卸料室22和低溫出料管24由單向氣密閥門(mén)D25、單向氣密閥門(mén)C23均通過(guò)法蘭連接在一起。低溫出料管24接近爐體部分裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體下端蓋19的法蘭上。
將處理后的石墨坩堝1裝入爐腔內(nèi)，將誘導(dǎo)板14、可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13及上端蓋17安裝好，通過(guò)三通閥門(mén)B16抽真空后，由進(jìn)氣孔3通惰性氣體保護(hù)，加熱，待爐溫升到預(yù)定溫度后，打開(kāi)定量給料器11喂入一定量的反應(yīng)料，反應(yīng)料通過(guò)低溫下料管10及單向氣密閥門(mén)B9進(jìn)入給料室8，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)B9。打開(kāi)三通閥門(mén)A12對(duì)給料室8抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)A12。打開(kāi)單向氣密閥門(mén)A7使反應(yīng)料進(jìn)入石墨坩堝1內(nèi)，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)A7。打開(kāi)三通閥門(mén)A12對(duì)給料室8通空氣至與爐外氣壓平衡，準(zhǔn)備下一個(gè)加料過(guò)程。當(dāng)碳化硅晶須在誘導(dǎo)板14上生成后，啟動(dòng)可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置13使誘導(dǎo)板14旋轉(zhuǎn)，晶須收集倉(cāng)26內(nèi)的刮板27將晶須刮下入倉(cāng)，進(jìn)入高溫出料管20。打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室22抽真空，達(dá)一定真空度后通保護(hù)氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C21。打開(kāi)單向氣密式閥門(mén)D25，使碳化硅晶須進(jìn)入到卸料室22中，關(guān)閉氣密閥門(mén)D25。打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室通空氣至與爐外氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C21。打開(kāi)氣密閥門(mén)C23，將碳化硅晶須成品排出爐外收集，關(guān)閉氣密閥門(mén)C23。打開(kāi)三通閥門(mén)C21對(duì)卸料室抽真空通保護(hù)氣體，進(jìn)行下一個(gè)出料過(guò)程。
在生產(chǎn)時(shí)，首先要對(duì)石墨坩堝1進(jìn)行處理，即在坩堝內(nèi)壁上涂刷一層隔離劑，然后將處理好的石墨坩堝1放入爐腔，之所以要對(duì)坩堝內(nèi)壁進(jìn)行處理，是為了防止晶須在坩堝內(nèi)壁上生長(zhǎng)，確保晶須只在誘導(dǎo)板14上生成。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅晶須生成爐，包括石墨坩堝(1)、石墨加熱體(2)、進(jìn)氣孔(3)、碳?xì)直貙?4)、爐壁(5)、出氣孔(15)、上端蓋(17)、觀察孔(18)、下端蓋(19)、石墨墊板(28)和石墨密封板(29)，其特征在于還包括單向氣密式給料裝置和旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器；單向氣密式給料裝置包括高溫下料管(6)、單向氣密式閥門(mén)A(7)、給料室(8)、單向氣密式閥門(mén)B(9)、低溫下料管(10)、定量給料器(11)和三通閥門(mén)A(12)，低溫下料管(10)通過(guò)法蘭與定量給料器(11)連接，低溫下料管(10)、給料室(8)和高溫下料管(6)由單向氣密閥門(mén)B(9)、單向氣密閥門(mén)A(7)通過(guò)法蘭連接在一起，定量給料器(11)固定在靠近爐體單獨(dú)的平臺(tái)上，單向氣密式給料裝置下端的高溫下料管(6)穿過(guò)上端蓋(17)和石墨密封板(29)插入石墨坩鍋(1)內(nèi)，爐子外面的低溫下料管(10)下端裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體上端蓋(17)的法蘭上；旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器包括可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置(13)、連動(dòng)軸(30)、誘導(dǎo)板(14)、晶須收集倉(cāng)(26)、刮板(27)、高溫出料管(20)、低溫出料管(24)、單向氣密式閥門(mén)D(25)、單向氣密式閥門(mén)C(23)、卸料室(22)、三通閥門(mén)C(21)，誘導(dǎo)板(14)安裝在石墨坩鍋(1)和晶須收集倉(cāng)(26)上方，通過(guò)連動(dòng)軸(30)與爐外的可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置(13)相連接，連動(dòng)軸(30)通過(guò)軸承連接在上端蓋(17)上，晶須收集倉(cāng)(26)與高溫出料管(20)連為一體，連動(dòng)軸(30)為石墨質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料，位于石墨坩鍋(1)旁邊，刮板(27)固定在圓錐形的晶須收集倉(cāng)(26)內(nèi)，高溫出料管(20)、卸料室(22)和低溫出料管(24)由單向氣密閥門(mén)D(25)、單向氣密閥門(mén)C(23)通過(guò)法蘭連接在一起，低溫出料管(24)接近爐體部分裝有固定法蘭，通過(guò)螺絲連接在爐體下端蓋(19)的法蘭上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅晶須生成爐，其特征在于所述的連動(dòng)軸(30)是高強(qiáng)耐高溫材質(zhì)，可以是碳/碳復(fù)合材料、碳化硅材料、鎢或者鉬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅晶須生成爐，其特征在于所述的誘導(dǎo)板(14)是石墨板，形狀為圓形或方形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅晶須生成爐，其特征在于所述的高溫下料管(6)、刮板(27)以及高溫出料管(20)均為石墨質(zhì)或碳/碳復(fù)合材料。
5.一種利用權(quán)利要求1所述碳化硅晶須生成爐生產(chǎn)碳化硅晶須的方法，包括下述步驟1)首先在石墨坩堝(1)的內(nèi)壁上涂刷一層隔離劑，然后將處理好的石墨坩堝(1)放入爐腔，將單向氣密式給料裝置下端的高溫下料管(6)插入石墨坩鍋(1)內(nèi)；2)將連接好可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置(13)的誘導(dǎo)板(14)安裝在石墨坩堝(1)和晶須收集倉(cāng)(26)上方，蓋上上端蓋(17)，通過(guò)三通閥門(mén)B(16)抽真空后，由進(jìn)氣孔(3)通惰性氣體，加熱，待爐溫升到預(yù)定溫度后，打開(kāi)定量給料器(11)喂入一定量的反應(yīng)料，反應(yīng)料通過(guò)低溫下料管(10)及單向氣密閥門(mén)B(9)進(jìn)入給料室(8)，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)B(9)；3)打開(kāi)三通閥門(mén)A(12)對(duì)給料室(8)抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)A(12)；4)打開(kāi)單向氣密閥門(mén)A(7)使反應(yīng)料進(jìn)入石墨坩堝(1)內(nèi)，關(guān)閉單向氣密閥門(mén)A(7)；5)打開(kāi)三通閥門(mén)A(12)對(duì)給料室(8)通空氣至與爐外氣壓平衡，準(zhǔn)備下一個(gè)加料過(guò)程；6)當(dāng)碳化硅晶須在誘導(dǎo)板(14)上生成后，啟動(dòng)可調(diào)速旋轉(zhuǎn)裝置(13)使誘導(dǎo)板(14)旋轉(zhuǎn)，晶須收集倉(cāng)(26)內(nèi)的刮板(27)將晶須刮下入倉(cāng)，進(jìn)入高溫出料管(20)；7)打開(kāi)三通閥門(mén)C(21)對(duì)卸料室(22)抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C(21)；8)打開(kāi)單向氣密式閥門(mén)D(25)，使碳化硅晶須進(jìn)入到卸料室(22)中，關(guān)閉氣密閥門(mén)D(25)；9)打開(kāi)三通閥門(mén)C(21)對(duì)卸料室(22)通空氣至與爐外氣壓平衡，關(guān)閉三通閥門(mén)C(21)；10)打開(kāi)單向氣密閥門(mén)C(23)，將碳化硅晶須成品排出爐外收集，關(guān)閉氣密閥門(mén)C(23)；11)打開(kāi)三通閥門(mén)C(21)對(duì)卸料室(22)抽真空后，通惰性氣體至與爐內(nèi)氣壓平衡，準(zhǔn)備下一個(gè)出料過(guò)程。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種晶須生成爐以及用這種晶須生成爐生產(chǎn)晶須的方法。其目的是解決用現(xiàn)有的工業(yè)真空電爐不能連續(xù)生產(chǎn)碳化硅晶須問(wèn)題。其晶須生成爐是在工業(yè)真空電爐基礎(chǔ)上增加單向氣密式給料裝置和旋轉(zhuǎn)式碳化硅晶須收集器；其方法是利用單向氣密式閥門(mén)的開(kāi)閉，進(jìn)行連續(xù)供料及連續(xù)產(chǎn)出碳化硅晶須成品。把現(xiàn)有技術(shù)的間歇式生產(chǎn)變?yōu)檫B續(xù)式生產(chǎn)，碳化硅晶須生產(chǎn)過(guò)程中不需要降溫停爐，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)加料、出料，可提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗；由于采用了誘導(dǎo)板，使碳化硅晶須在誘導(dǎo)板上生成，實(shí)現(xiàn)了碳化硅晶須在生長(zhǎng)過(guò)程中即與粉料的分離，不需要二次提純，可簡(jiǎn)化生產(chǎn)工序，使碳化硅晶須的品質(zhì)得到保證。
文檔編號(hào)F27B14/00GK1737220SQ20051004291
公開(kāi)日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2005年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月11日
發(fā)明者黃鳳萍, 李賀軍, 李克智, 盧錦花 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)