專利名稱：熱分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱分析裝置，尤其涉及其加熱爐內(nèi)的絕熱構(gòu)造。
背景技術(shù)：
作為熱分析裝置，例如差示掃描量熱儀(以下稱作DSC)為使在裝置內(nèi)所具備的加熱爐的溫度根據(jù)一定的溫度速度程序而變化，對(duì)于被放置在加熱爐內(nèi)的試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)， 測(cè)量?jī)烧叩臏囟炔?作為DSC的一個(gè)形態(tài)的熱通量型)或者為了消除兩者的溫度差而賦予的熱能差(作為DSC的一個(gè)形態(tài)的輸入補(bǔ)償型)的熱分析裝置。在DSC中，為了穩(wěn)定地檢測(cè)試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)間的溫度差或者將兩者的溫度差保持為零所需的熱能差，重要的是，檢測(cè)器或搭載檢測(cè)器的加熱爐部分被放置在不受到溫度擾動(dòng)的直接的影響的、穩(wěn)定的環(huán)境。另外，從向測(cè)量者提供能夠在較寬的溫度范圍進(jìn)行測(cè)量的便利性的觀點(diǎn)出發(fā)，為了實(shí)現(xiàn)從期望的高溫至室溫以下的低溫的較寬的測(cè)量溫度范圍(例如-150°C 750°C )，同樣重要的是，抑制加熱爐部分和外界之間的熱交換，并高效地進(jìn)行加熱和冷卻。在一般的DSC中，由于上述的原因，被設(shè)計(jì)成檢測(cè)器或搭載檢測(cè)器的加熱爐部分與外部環(huán)境隔離而絕熱。例如，在熱通量型的DSC中，提出了由隔壁覆蓋加熱爐整體，進(jìn)而由在外側(cè)框和內(nèi)側(cè)框的中間填充有絕熱材料的絕熱殼體覆蓋。該絕熱殼體具有抑制外部的溫度擾動(dòng)的影響并得到的穩(wěn)定的基線(base line)的效果，結(jié)果，能夠進(jìn)行高靈敏度的DSC測(cè)量(參照專利文獻(xiàn)1)。另外，例如，在輸入補(bǔ)償型的DSC中，其構(gòu)成為，不但能夠控制具備對(duì)試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)賦予熱能的加熱器的加熱爐的溫度，還能夠同時(shí)控制配置在其外側(cè)的熱屏蔽器的溫度。通過(guò)控制熱屏蔽器的溫度，即控制從加熱爐觀察的周圍環(huán)境，能夠獲取穩(wěn)定的基線(參照專利文獻(xiàn)2)。在此，在DSC的測(cè)量中，靈敏度、分辨能力、噪聲級(jí)是性能的指標(biāo)，但作為其他指標(biāo)，也能夠列舉基線的再現(xiàn)性作為重要的指標(biāo)。在此所說(shuō)的“再現(xiàn)性”是指，“在使用同一溫度程序的反復(fù)測(cè)量中獲取的測(cè)量基線的反復(fù)一致性”。在基線再現(xiàn)性較低(較差)的情況下，即使反復(fù)進(jìn)行使用同一溫度程序的測(cè)量，基線在各次測(cè)量中也發(fā)生變化，在比較測(cè)量結(jié)果時(shí)產(chǎn)生困難。另一方面，在基線再現(xiàn)性較高 (較好)的情況下，容易對(duì)各次測(cè)量間的結(jié)果進(jìn)行比較，能夠捕捉到更詳細(xì)的試樣的熱的變化，并且，也提高測(cè)量結(jié)果自身的可靠性。作為影響這樣的基線再現(xiàn)性的主要原因，不但不能忽視容納有檢測(cè)部的加熱爐的溫度控制精度，還不能忽視在加熱爐周圍所實(shí)現(xiàn)的溫度環(huán)境。即使在對(duì)加熱爐進(jìn)行精密的溫度控制的情況下，當(dāng)在上述加熱爐周圍所實(shí)現(xiàn)的溫度環(huán)境在每次測(cè)量中發(fā)生變動(dòng)時(shí)，尤其是在進(jìn)行高靈敏度的溫度或者熱能測(cè)量的DSC中，每次測(cè)量的基線的變動(dòng)確實(shí)地產(chǎn)生影響。
專利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)2005-345333號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特表2008-530560號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
然而，在專利文獻(xiàn)1的實(shí)施例所記載的熱分析裝置中，在加熱爐附近的隔離和絕熱，具備金屬制絕熱屏蔽器和在內(nèi)部填充有絕熱材料的絕熱罩。在該實(shí)施例中，在根據(jù)一定的溫度程序進(jìn)行包含加熱爐的加熱和冷卻的反復(fù)測(cè)量的情況下，配置在加熱爐周圍的絕熱屏蔽器和絕熱罩也由于其影響而被加熱和冷卻，但其溫度變化伴隨著具有一定的時(shí)間常數(shù)的延遲。這是因?yàn)?，包含絕熱屏蔽器和絕熱罩的加熱爐周圍的一系列的絕熱構(gòu)造具有用于抑制擾動(dòng)的較低的熱導(dǎo)率和構(gòu)造自身的既定的熱容量。例如在將加熱爐控制從加熱切換至冷卻時(shí)，與加熱爐自身的冷卻相比，周圍的絕熱材料無(wú)法跟隨其冷卻，結(jié)果，產(chǎn)生降溫的延遲。所以，實(shí)際的加熱爐內(nèi)的溫度會(huì)由于反復(fù)加熱和冷卻而產(chǎn)生熱過(guò)程。這樣的絕熱構(gòu)造所具有的熱過(guò)程存在的問(wèn)題是在反復(fù)測(cè)量時(shí)，使加熱爐周圍的溫度環(huán)境變化，結(jié)果使基線變動(dòng)。專利文獻(xiàn)2記載的技術(shù)的情況是在加熱爐周圍具備溫度可控制的熱屏蔽器。認(rèn)為通過(guò)適當(dāng)?shù)乜刂圃摕崞帘纹鞯臏囟?，每次測(cè)量的加熱爐周圍的溫度環(huán)境的變化不大。然而， 在這種情況下，存在的問(wèn)題是由于需要與加熱爐的狀態(tài)一致地進(jìn)行熱屏蔽器的溫度控制， 因而裝置結(jié)構(gòu)或控制系統(tǒng)比通常更復(fù)雜。另外，由于需要將冷卻裝置的冷卻能力分配至本來(lái)希望溫度控制的加熱爐和熱屏蔽器，因而與僅單純地冷卻加熱爐的情況相比，冷卻速度或最低達(dá)到溫度等被限制。本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而完成的，其目的在于，提供一種熱分析裝置，該熱分析裝置不需要復(fù)雜的控制或結(jié)構(gòu)等，就能夠進(jìn)行具有較高的基線再現(xiàn)性的測(cè)量。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的熱分析裝置的特征在于，通過(guò)由壁體覆蓋將試樣收納的加熱爐的周圍，從而與外界隔離，該壁體為至少二層以上的多層構(gòu)造，在構(gòu)成所述壁體的各層之間設(shè)有具有絕熱效果的層，進(jìn)而該絕熱層為氣體層，使用熱容量不遠(yuǎn)大于氣體的層間材料。加熱爐周圍的多層的壁體中，在第1層，能夠使用作為具有耐熱性、耐腐蝕性的材料的SUS等金屬，在第2層以后，能夠使用鋁或銅等熱傳導(dǎo)性或散熱性比較高的金屬材料。 另外，在該壁體的各層間，能夠使用空氣或氮等氣體。根據(jù)該構(gòu)造，由于在加熱爐周圍不使用與氣體相比具有比較大的熱容量的固體絕熱材料，因而加熱爐周圍的絕熱構(gòu)造所具有的熱容量比較小。由此，在反復(fù)進(jìn)行測(cè)量的情況下，加熱爐周圍的絕熱構(gòu)造與使用固體絕熱材料的構(gòu)造相比，能夠進(jìn)行比較迅速的溫度變化，顯示出響應(yīng)延遲所導(dǎo)致的熱過(guò)程減少的傾向。所以，加熱爐周圍的溫度環(huán)境的變化被抑制得較小。另外，由于多層壁體的層間是熱導(dǎo)率不高的氣體，因而具有充分的絕熱性能，擾動(dòng)的影響較少，而且，能夠?qū)崿F(xiàn)較寬的溫度范圍的測(cè)量。結(jié)果，能夠?qū)崿F(xiàn)在較寬的溫度范圍可以獲取顯示出較高的再現(xiàn)性的基線的熱分析裝置。如上所述，在本發(fā)明中，由于加熱爐周圍的絕熱構(gòu)造不是熱容量遠(yuǎn)大于氣體的絕熱構(gòu)造，因而具有的效果是在反復(fù)測(cè)量時(shí)產(chǎn)生的加熱爐周圍的絕熱構(gòu)造的熱過(guò)程減少。結(jié)果，抑制了每次反復(fù)測(cè)量的加熱爐周圍的溫度環(huán)境的變化，能夠得到顯示出穩(wěn)定的較高的基線再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)圖。
圖2是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多層壁的結(jié)構(gòu)的概要圖。
圖3是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多層蓋的結(jié)構(gòu)的概要圖。
圖4是顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例裝置的DSC基線再現(xiàn)性的示例的圖。
圖5是顯示以往的DSC基線再現(xiàn)性的示例的圖。
標(biāo)號(hào)說(shuō)明
1...加熱爐
2...加熱線
3a...試樣托架
3b...基準(zhǔn)物質(zhì)托架
3c...熱阻
3d...差動(dòng)熱流檢測(cè)部
4...熱阻材料
5...冷卻塊
6...絕熱材料
7...套殼體
8...熱電偶線
9...多層壁
9a...第1層壁
9b...第2層壁
9c...第3層壁
10.. 多層蓋
10a...第1層蓋
10b.--弟2層蓋
10c.--弟3層蓋
IOd.··軸
11...多層構(gòu)造體
具體實(shí)施例方式下面，以DSC為例，使用圖來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的熱分析裝置。此外，各部件等的尺寸尤其在其比例不成為問(wèn)題的范圍內(nèi)進(jìn)行了適當(dāng)變更。圖1顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的DSC的裝置結(jié)構(gòu)。該DSC具有加熱爐1，在該加熱爐1的上部可裝卸地設(shè)置有加熱爐蓋la。另外，在其周圍卷繞有用于對(duì)加熱爐1進(jìn)行加熱的加熱線2。另外，為了防止該加熱線2露出，圖中未顯示的罩安裝在加熱爐1周圍。在加熱爐1的內(nèi)部，配置有分別用于設(shè)置試樣物質(zhì)和參照物質(zhì)的試樣托架3a和參照物質(zhì)托架3b，另外，配置有形成這些托架和加熱爐的熱流路的熱阻體3c，由與兩個(gè)托架連接的熱電偶構(gòu)成檢測(cè)該托架間的溫度差的差動(dòng)熱流檢測(cè)部3d。 從差動(dòng)熱流檢測(cè)部3d引出的熱電偶線8與測(cè)量電路連接，檢測(cè)的信號(hào)被放大后，被作為DSC 曲線而記錄。配置在加熱爐1的下方的冷卻塊5構(gòu)成為，根據(jù)需要能夠連接冷卻裝置，經(jīng)由熱阻材料4而與加熱爐1連接。在冷卻加熱爐1時(shí)，通過(guò)將該冷卻塊5冷卻，從而作為散熱器而起作用。冷卻塊5周圍因絕熱材料而與外部環(huán)境充分地絕熱，被容納在套殼體7，防止冷卻時(shí)的結(jié)露等。實(shí)施例 接下來(lái)，使用附圖，說(shuō)明本發(fā)明的加熱爐周圍的絕熱構(gòu)造。在圖1中，在加熱爐1的周圍，設(shè)置有多層(在此，為三層)的多層壁9，以覆蓋加熱爐1整體。在此，其截面為圓形的筒狀。圖2僅顯示了上述多層壁9的概要圖。第1層壁9a是作為具有耐熱性、耐腐蝕性的材料的SUS，為圓筒，該圓筒的厚度為 0. 5mm，直徑與加熱爐1的間隙為1mm。該圓筒的上部和下部為開(kāi)口。第2層壁9b和第3層壁9c由作為熱傳導(dǎo)性或散熱性比較高的材料的鋁形成，厚度各為1mm，直徑分別為內(nèi)層直徑+20mm，以成為各為IOmm的層間距離的方式固定在裝置主體的套殼體7。各層構(gòu)成為熱分離，盡可能使得層間的固體傳導(dǎo)所導(dǎo)致的熱傳遞較少。為了提高該熱分離性，在各層間采用與固體熱傳導(dǎo)相比熱導(dǎo)率比較小的氣體(在此，為大氣壓的空氣)。通過(guò)利用這樣的上述多層壁9和后述的多層蓋10的組合作為多層構(gòu)造體11，使得存在于該空間的氣體在各層間的移動(dòng)被限制，作為絕熱層而起作用。如此地具有氣體層的上述多層構(gòu)造體11相對(duì)于外部環(huán)境具有絕熱性，能夠?qū)⒓訜釥t與外部環(huán)境隔離并絕熱。各層壁向套殼體7的固定以能夠確保各層間的密閉性的方式緊貼。另外，在本實(shí)施例中，壁體的厚度為1mm，但根據(jù)材料的熱傳導(dǎo)性，最佳的厚度不同。大致，如果是金屬制的壁體，則優(yōu)選的是0. 1 3mm，更為優(yōu)選的是0. 3 2mm。另外，在本實(shí)施例中，上述層間距離為10mm，但從如上所述的固體熱傳導(dǎo)和絕熱的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選的是0. 5 50mm，更為優(yōu)選的范圍是1. 0 30mm。在0. 5mm以下，熱傳導(dǎo)變大，另外，在50mm以上，對(duì)絕熱性的貢獻(xiàn)減少，并且，在層間為氣體的情況下，其對(duì)流的影響變大，容易損害基線的穩(wěn)定性。作為傾向，如果減少層數(shù)或者減小層間距離，則絕熱性會(huì)降低，如果增多層數(shù)或者增大層間距離，則絕熱性升高。另外，只要具有裝置所需的絕熱性，就不限于三層，例如可以是兩層或者四層以上的多層，優(yōu)選的是兩層至五層。這是因?yàn)?，在一層的情況下，不能形成上述絕熱層，難以得到裝置所需的絕熱性，另外，層數(shù)太多，對(duì)于提高裝置所需的絕熱的效果的貢獻(xiàn)減少，裝置外形尺寸大型化，費(fèi)用效果比下降。另外，用于上述層間的材料不是熱容量遠(yuǎn)大于氣體的物質(zhì)，為同等程度的熱容量的物質(zhì)即可。所以，如上述說(shuō)明所示，氣體不限于空氣，為由能夠得到本發(fā)明的效果的層間物質(zhì)構(gòu)成的材料即可。此外，在本實(shí)施例中，說(shuō)明了多層壁9的截面為圓形，但不限于此，也能夠?yàn)槎噙呅?。圖3顯示了多層蓋10的構(gòu)造圖。多層蓋10為與上述圓筒壁體相等的層數(shù)(在此， 為三層)。多層蓋10的各層為與上述筒狀金屬壁體9同樣的結(jié)構(gòu)，第1層蓋IOa由作為具有耐熱性、耐腐蝕性的材料3的SUS制作，是厚度為0. 5mm的圓板，第2層蓋IOb和第3層蓋IOc由作為熱傳導(dǎo)性或散熱性比較高的材料的鋁形成，是厚度分別為Imm的圓板。構(gòu)成多層蓋10的各層蓋10a、10b、10c，通過(guò)插入設(shè)在中央的貫穿孔的軸IOd而一體化。由此， 在拆下蓋時(shí)，通過(guò)一次操作就能完成，與各層的蓋獨(dú)立的情況相比，省去試樣更換時(shí)等的人工。此外，為了抑制熱傳導(dǎo)，軸IOd使用熱導(dǎo)率比較低的SUS材料，直徑細(xì)至1mm。圖4和5分別是顯示將本發(fā)明所涉及的多層構(gòu)造體11配置在加熱爐周圍并用于絕熱的DSC基線再現(xiàn)性和以往的在加熱爐周圍使用絕熱材料的情況的DSC基線再現(xiàn)性的示例的圖?？v軸為熱流差，橫軸為溫度，分別顯示以一定速度升溫的情況的示例。像現(xiàn)有技術(shù)那樣在加熱爐周圍使用絕熱材料的構(gòu)造的情況下，如圖5所示，反復(fù)測(cè)量時(shí)的各DSC基線 (反復(fù)測(cè)量的各第1 第3次的升溫基線)相差較大，再現(xiàn)性較低。另一方面，將本發(fā)明所涉及的多層構(gòu)造體11配置在加熱爐周圍并用于絕熱的情況如圖4所示，反復(fù)測(cè)量時(shí)的各DSC基線(反復(fù)測(cè)量的各第1 第3次的升溫基線)的相差大幅減少，顯示出較高的再現(xiàn)性。如上所述，在本實(shí)施例中，說(shuō)明了將本發(fā)明用于DSC的情況，但本發(fā)明的適應(yīng)范圍不限于此。例如，也可以應(yīng)用于熱重量分析(TG)、差熱分析(DTA)。
權(quán)利要求
1.一種熱分析裝置，對(duì)于加熱爐內(nèi)的試樣進(jìn)行加熱和冷卻，并對(duì)此時(shí)的熱舉動(dòng)進(jìn)行測(cè)量和計(jì)測(cè)，具備至少二層以上的密閉的層構(gòu)造的多層構(gòu)造體，該多層構(gòu)造體以與外界隔離的方式覆蓋所述加熱爐周圍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其特征在于，所述多層構(gòu)造體的層間由具有與所述加熱爐內(nèi)的氣體同等的熱容量的物質(zhì)填充。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述多層構(gòu)造體的層間的填充材料是氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述多層構(gòu)造體由金屬構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述金屬的厚度為0. 1 3mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述多層構(gòu)造體的層數(shù)為二層 五層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述多層構(gòu)造體的層間距離為0. 5 50mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置，其特征在于， 所述熱分析裝置是差示掃描量熱儀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱分析裝置，其目的在于，排除熱分析裝置的加熱爐周圍的溫度環(huán)境的變化的影響，提高測(cè)量精度。具備至少二層以上的密閉的層構(gòu)造的多層構(gòu)造體，該多層構(gòu)造體以與外界隔離的方式覆蓋所述加熱爐周圍。另外，其層間由具有與存在于加熱爐內(nèi)的氣體同等的熱容量的物質(zhì)充滿。
文檔編號(hào)F27B17/02GK102235987SQ20111008849
公開(kāi)日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日
發(fā)明者山田健太郎, 藤原寬仁, 西村晉哉 申請(qǐng)人:精工電子納米科技有限公司