專利名稱:一種旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型屬于區(qū)熔的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
區(qū)熔提純是是一種十分有效的物理提純方法。區(qū)熔提純是在一個相對長的固體原料中,有一個短的熔區(qū)緩慢地從一端移向另一端,這一過程可以重復(fù)多次進(jìn)行,使材料中的雜質(zhì)在結(jié)晶過程中重新分布,雜質(zhì)逐漸向晶錠頭部或尾部移動,從而獲得超純材料。。這種技術(shù)可用于生產(chǎn)純度很的半導(dǎo)體、金屬、合金、無機(jī)和有機(jī)化合物晶體。區(qū)熔法分為懸浮區(qū)熔法和水平區(qū)熔法兩種。懸浮區(qū)熔法目前只應(yīng)用于單晶硅中,由于避免了來自坩堝的污染,雜質(zhì)含量比直拉硅單晶的氧含量低2 3個數(shù)量級。然而設(shè)備結(jié)構(gòu)負(fù)責(zé),價格昂貴,能耗高,只能應(yīng)用于極少數(shù)材料等缺陷,極大地限制其應(yīng)用。水平區(qū)熔法將原料放入一長舟之中,舟應(yīng)采用不沾污熔體的材料制成,如石英、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈹、石墨等。舟的頭部放籽晶。加熱可以使用電阻爐,也可使用高頻爐。用此法制備單晶時,設(shè)備簡單,與提純過程同時進(jìn)行又可得到純度很高和雜質(zhì)分布十分均勻的晶體。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于研制出一種用于工業(yè)化生產(chǎn)使用的水平區(qū)熔爐,可以滿足各種材料的提純要求,可在高真空條件下連續(xù)提純,去除材料中揮發(fā)性雜質(zhì)和分凝系數(shù)低的雜質(zhì)。本發(fā)明具有能耗低、成本低、結(jié)構(gòu)簡單,易于操作與控制的優(yōu)點。水平區(qū)熔法只能去除材料中分凝系數(shù)低的雜質(zhì),對于分凝系數(shù)高的揮發(fā)性雜質(zhì)無能為力。水平區(qū)熔法的坩堝為長舟形,在進(jìn)行多次區(qū)熔時,需要在長舟坩堝尾部進(jìn)行降溫退火,以減少材料應(yīng)力。退火結(jié)束后需要再次在長舟坩堝頭部進(jìn)行加熱,以再次進(jìn)行區(qū)熔,如此反復(fù)。此過程時間較長,能耗較高。為了實現(xiàn)同時去除材料中各種雜質(zhì),同時免除退火與再加熱過程,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種真空連續(xù)熔煉提純太陽能級硅材料的設(shè)備與方法,—種新型旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐,包括加熱器,圓盤形坩堝,旋轉(zhuǎn)盤,旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),保溫裝置,其特征在于圓盤形坩堝放置于旋轉(zhuǎn)盤上進(jìn)行旋轉(zhuǎn),加熱器平行放置于圓盤形坩堝上方或下方。區(qū)熔開始時,圓盤形坩堝旋轉(zhuǎn)到坩堝頭部固定,熔化原料后,開始按一定速度旋轉(zhuǎn)到坩堝尾部,并不斷循環(huán)完成多次區(qū)熔。
附圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖,圖1是本發(fā)明旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐的側(cè)視圖,圖2是本發(fā)明的俯視圖。其中I為加熱器,2為圓盤形坩堝,3為旋轉(zhuǎn)盤,4為旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),5為保溫裝置。
具體實施方式
[0010]實施例1將20Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進(jìn)料腔中,完成設(shè)備的密閉性檢查,開啟真空設(shè)備,對真空腔進(jìn)行抽真空。待真空腔的氣壓降低到IPa時,開啟加熱器進(jìn)行熔煉。等待硅料熔化,并將真空腔的氣壓降低到KT2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率,保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以旋轉(zhuǎn)一周3小時的速度開始旋轉(zhuǎn)坩堝,旋轉(zhuǎn)3周后停止。逐漸降低功率到加熱器關(guān)機(jī),繼續(xù)抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關(guān)閉真空,取出硅錠。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜儀檢測,原料硅中典型雜質(zhì)含量Fe>200ppm,P>10ppm,Ca>20ppm, Al>120ppm,經(jīng)過真空連續(xù)熔煉提純后 Fe〈0. lppm, Ρ〈0· 4ppm, Ca<0. lppm,AKO. lppm。實施例2·[0014]將35Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進(jìn)料腔中,完成設(shè)備的密閉性檢查,開啟真空設(shè)備,對真空腔進(jìn)行抽真空。待真空腔的氣壓降低到IPa時,開啟加熱器進(jìn)行熔煉。等待硅料熔化,并將真空腔的氣壓降低到KT2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率,保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以旋轉(zhuǎn)一周3. 5小時的速度開始旋轉(zhuǎn)坩堝,旋轉(zhuǎn)4周后停止。逐漸降低功率到加熱器關(guān)機(jī),繼續(xù)抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關(guān)閉真空,取出硅錠。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜儀檢測,原料硅中典型雜質(zhì)含量Fe>1000ppm,P>5ppm,Ca>300ppm, Al>150ppm,經(jīng)過真空連續(xù)熔煉提純后 Fe〈0. lppm, Ρ〈0· 4ppm, Ca<0. lppm,AKO. lppm。
權(quán)利要求1.旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐,包括加熱器,圓盤形坩堝,旋轉(zhuǎn)盤,旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),保溫裝置,其特征在于 圓盤形坩堝放置于旋轉(zhuǎn)盤上進(jìn)行旋轉(zhuǎn),加熱器平行放置于圓盤形坩堝上方或下方。
2.如權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐,其特征在于圓盤形坩堝內(nèi)部結(jié)構(gòu)為同心圓,內(nèi)部由細(xì)條狀連接圓心和外圓周,將坩堝分割成U型。
專利摘要本實用新型提供一種旋轉(zhuǎn)區(qū)熔爐。包括加熱器,圓盤形坩堝,旋轉(zhuǎn)盤,旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),保溫裝置,其特征在于圓盤形坩堝放置于旋轉(zhuǎn)盤上進(jìn)行旋轉(zhuǎn),加熱器平行放置于圓盤形坩堝上方或下方。該水平區(qū)熔爐,可以滿足各種材料的提純要求,可在高真空條件下連續(xù)提純,去除材料中揮發(fā)性雜質(zhì)和分凝系數(shù)低的雜質(zhì)。
文檔編號F27B14/00GK202885518SQ20122054369
公開日2013年4月17日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者黃豐, 呂佩文, 董建平, 顏峰坡, 林璋, 柯永燦 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所