干燥纈沙坦的方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超臨界CO2干燥纈沙坦的專用裝置，所述裝置包括虹吸CO2鋼瓶、低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵、預(yù)熱器、干燥釜、分離釜依次由連通管道連接組成；在低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)，所述的低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵分別與制冷系統(tǒng)連接；所述干燥釜的內(nèi)部設(shè)有可拆卸的底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜的提桶；所述預(yù)熱器、干燥釜、分離釜的加熱系統(tǒng)分別與自動(dòng)控溫系統(tǒng)連接。本發(fā)明還提供了一種用所述裝置進(jìn)行超臨界CO2干燥纈沙坦的方法，本發(fā)明干燥方法具有干燥時(shí)間短，能耗小，產(chǎn)品主要溶劑殘留量低，不易生成異構(gòu)體等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種超臨界CO2干燥纈沙坦的方法及其裝置
(一)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物粉體干燥領(lǐng)域，特別涉及一種超臨界0)2干燥纈沙坦的方法及其專用裝置，應(yīng)用本發(fā)明干燥方法可以得到高純度的纈沙坦。
(二)

【背景技術(shù)】
[0002]纈沙坦化學(xué)名稱:N- (1-戊?；?-N- [4- [2’ - (1H-四氮唑-5-基)苯基]芐基]_L-纈氨酸，分子式=C24H29N5O3,分子量:435.5，是血管緊張素受體拮抗劑，可用于各種類型高血壓，并對(duì)心腦腎有較好的保護(hù)作用。
[0003]在纈沙坦的精制步驟中要用到醇溶劑和酯溶劑，經(jīng)過結(jié)晶和干燥，制得纈沙坦。為了使得到的纈沙坦的質(zhì)量符合中國藥典的標(biāo)準(zhǔn)，需脫除殘留的醇類、酯類等有機(jī)溶劑，并防止異構(gòu)體的生成，常規(guī)熱風(fēng)干燥要在60°C溫度以下進(jìn)行，耗時(shí)長，能耗大，效率低。因此，快速經(jīng)濟(jì)地干燥纈沙坦并保持其良好品質(zhì)，是當(dāng)前纈沙坦干燥研宄中急需解決的問題，也是干燥技術(shù)研宄和發(fā)展中一項(xiàng)最大的挑戰(zhàn)。期待一種新型干燥方法應(yīng)用于纈沙坦的精制過程。
[0004]超臨界CO2干燥是利用超臨界CO2流體的特殊性質(zhì)開發(fā)的一種新型干燥方法。應(yīng)用在藥物粉體干燥時(shí)，與常規(guī)干燥方法相比，超臨界0)2干燥表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì):(I)在干燥過程中，由于CO2的強(qiáng)溶解能力和擴(kuò)散性能，干燥過程僅需幾個(gè)小時(shí)，大大縮短干燥周期，并可以將殘留的溶劑最大限度的移出藥物粉體；(2)C02的臨界溫度為31°C，在干燥過程中，可以控制較低的操作溫度，適合熱敏性藥物粉體的干燥；(3)超臨界條件下不存在表面張力，被干燥的藥物粉體不會(huì)因干燥過程中液體表面張力作用而導(dǎo)致微孔的塌陷造成團(tuán)聚；(4)
0)2是一種惰性氣體，對(duì)藥物粉體安全而且無污染。
(三)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種超臨界0)2干燥纈沙坦的專用裝置及利用該裝置干燥纈沙坦的方法，以克服其它一些干燥技術(shù)的不足，縮短干燥周期，提高纈沙坦的質(zhì)量。
[0006]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]一種超臨界0)2干燥纈沙坦的專用裝置，所述裝置包括虹吸CO2鋼瓶、低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵、預(yù)熱器、干燥釜、分離釜依次由連通管道連接組成；在低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)，所述的低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵分別與制冷系統(tǒng)連接，所述制冷系統(tǒng)為低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵的泵頭提供循環(huán)冷液，所述循環(huán)冷夜從制冷系統(tǒng)送出去，先通過CO2高壓泵，再通過低溫?fù)Q熱器，最后回到制冷系統(tǒng)；所述的干燥釜與分離釜通過設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A和自動(dòng)背壓控制器的管道連接，并且在連接干燥釜與手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A的管道上設(shè)有壓力表A ;所述的干燥釜是上部設(shè)有溫度表的氣密閉裝置，所述干燥釜的頂部設(shè)有CO2出口與連接著手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A的管道連通，干燥釜的底部設(shè)有CO 2入口與連通預(yù)熱器和干燥釜的管道直接連通，干燥釜的內(nèi)部設(shè)有可拆卸的提桶，所述提桶的底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜，所述的提桶緊密嵌套在干燥釜中，提桶與干燥釜的頂部與底部之間分別留有空腔，在所述提桶與干燥釜底部的空腔內(nèi)0)2入口處設(shè)有氣體分散器A，在提桶與干燥釜頂部的空腔內(nèi)0)2出口處設(shè)有氣體分散器B，干燥釜底部與CO2入口連通的管道上連接有放空閥；所述的分離釜是具有錐形底部的氣密閉裝置，所述錐形底部的底端設(shè)有排液閥，所述分離釜上部設(shè)有管道與自動(dòng)背壓控制器連通，所述分離釜頂部設(shè)有排氣口，所述排氣口通過管道與大氣連通，排氣口管道上分別設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B和壓力表B ;所述預(yù)熱器、干燥釜、分離釜的加熱系統(tǒng)分別與自動(dòng)控溫系統(tǒng)連接。
[0008]本發(fā)明所述的裝置，推薦所述的虹吸CO2鋼瓶有2個(gè)，分別與低溫?fù)Q熱器連接，一開一備，保證CO2的連續(xù)輸出。
[0009]本發(fā)明所述的提桶是頂部開口并有半圓形提手的空腔結(jié)構(gòu)。所述的提桶可以由不銹鋼材料制成。所述提桶的底部密封嵌套有具有微孔的金屬氣體過濾膜，所述微孔金屬氣體過濾膜和提桶桶體可拆卸分離，因此提桶底部可更換不同規(guī)格的微孔金屬氣體過濾膜，以適應(yīng)不同的需要。通常，所述微孔金屬氣體過濾膜的厚度為0.5?2_，膜上微孔的孔徑為0.1?0.5 μ m，所述的微孔金屬氣體過濾膜可以攔截雜質(zhì)粒子，控制通過CO2的潔凈度，同時(shí)起到支撐固體物料的作用。。本發(fā)明所述提桶與干燥釜底部的空腔內(nèi)CO2入口處設(shè)有氣體分散器A，所述氣體分散器A的作用是濾除CO2中的顆粒物并對(duì)氣體進(jìn)行分散；在提桶與干燥釜頂部的空腔內(nèi)0)2出口處設(shè)有氣體分散器B，所述氣體分散器B的作用是確保濾除物料粉末并將CO2及其攜帶的溶解于其中的殘留有機(jī)溶劑匯合進(jìn)入后續(xù)管道。
[0010]本發(fā)明還提供了一種用本發(fā)明所述的裝置進(jìn)行超臨界CO2干燥纈沙坦的方法，所述的干燥方法包括如下步驟:
[0011](I)干燥準(zhǔn)備階段:開啟制冷系統(tǒng)將循環(huán)冷液的溫度降低至-5?(TC，纈沙坦?jié)裎锪辖?jīng)粉碎無團(tuán)塊，稱重后裝進(jìn)底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜的提桶，再將提桶置于干燥釜中，密封干燥釜，開啟預(yù)熱器加熱系統(tǒng)將預(yù)熱器的溫度升至31?60°C，開啟干燥釜加熱系統(tǒng)將干燥釜的溫度升至31?60°C，開啟分離釜加熱系統(tǒng)將分離釜的溫度升至20?60 0C ；
[0012]干燥階段:關(guān)閉干燥釜的放空閥、分離釜的排液閥，打開一個(gè)虹吸0)2鋼瓶的閥門，另一個(gè)0)2鋼瓶備用，調(diào)節(jié)干燥釜CO 2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器設(shè)定壓力值為7.38?40MPa，開啟0)2高壓泵，向干燥釜中連續(xù)通入CO2，調(diào)節(jié)流量使I?2h內(nèi)CO2與纈沙坦?jié)裎锪系馁|(zhì)量比為I?30:1，維持干燥釜恒定的溫度在31?60°C之間，壓力在7.38?40MPa之間，當(dāng)干燥釜壓力達(dá)到設(shè)定壓力值時(shí)，0)2攜帶溶解于其中的纈沙坦?jié)裎锪现械臍埩粲袡C(jī)溶劑從干燥釜進(jìn)入分離釜，分離釜壓力開始上升，通過自動(dòng)控溫系統(tǒng)維持分離釜溫度20?60°C，通過調(diào)節(jié)分離釜頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B，使分離釜壓力0.1 ?1.5Mpa ；
[0013]干燥結(jié)束階段:干燥I?2h后，關(guān)閉預(yù)熱器、干燥釜、分離釜的加熱系統(tǒng)，關(guān)閉CO2高壓泵，停止通co2，調(diào)節(jié)干燥釜0)2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器按梯度緩慢卸壓，調(diào)節(jié)分離釜頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B，直至干燥釜和分離釜降至常溫常壓后，打開干燥釜，從干燥釜中取出提桶，收集纈沙坦干燥固體。
[0014]本發(fā)明所述干燥方法的原理為:CO2從虹吸CO2鋼瓶輸出后經(jīng)低溫?fù)Q熱器保冷維持液態(tài)，通過質(zhì)量流量計(jì)檢測(cè)流量，再經(jīng)0)2高壓泵加壓輸送至預(yù)熱器加熱，升溫后通入干燥釜，與干燥釜中的底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜提桶里的纈沙坦?jié)裎锪辖佑|，0)2攜帶溶解于其中的醇、酯等有機(jī)溶劑，通過自動(dòng)背壓控制器后進(jìn)入分離釜進(jìn)行氣液分離，有機(jī)溶劑通過分離釜底部排液閥排出，氣體通過分離釜頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B排出。為了保證0)2連續(xù)輸出，虹吸CO2鋼瓶一開一備；制冷系統(tǒng)為低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵泵頭提供循環(huán)冷液。
[0015]本發(fā)明所述的熱敏性藥物粉體纈沙坦的超臨界CO2干燥方法，與傳統(tǒng)干燥方法相比，具有干燥時(shí)間短，能耗小，產(chǎn)品主要溶劑殘留量低，不易生成異構(gòu)體等優(yōu)點(diǎn)。纈沙坦干燥去除溶劑乙酸乙酯藥典標(biāo)準(zhǔn)是小于5000ppm，但為了防止異構(gòu)體生成而影響產(chǎn)品質(zhì)量，干燥溫度不能高于60度，傳統(tǒng)的纈沙坦干燥一般采用烘房干燥，需要干燥2天，耗時(shí)長。采用本發(fā)明方法，由于纈沙坦物料中的醇、酯等有機(jī)溶劑在超臨界0)2中的溶解度較大，并隨超臨界0)2動(dòng)態(tài)脫除，故可在2小時(shí)內(nèi)有效除去物料中殘留的有機(jī)溶劑，并且干燥溫度在31?60°C，不會(huì)造成異構(gòu)體生成。因此本發(fā)明方法解決了傳統(tǒng)干燥技術(shù)中存在的問題，具有明顯的有益效果。
(四)

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明的裝置示意圖；
[0017]圖2是本發(fā)明所述的裝有底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜提桶的干燥釜示意圖；
[0018]圖3是本發(fā)明所述的氣體分散器A和氣體分散器B的示意圖；
[0019]圖1、圖2或圖3中，1_(:02鋼瓶A，2-C02鋼瓶B，3-鋼瓶閥門A，4-鋼瓶閥門B，5-低溫?fù)Q熱器，6-制冷系統(tǒng)，7-質(zhì)量流量計(jì)，8-C02高壓泵，9-預(yù)熱器，10-自動(dòng)控溫系統(tǒng)，11-壓力表A，12-溫度表，13-干燥藎，14-氣體分散器B，15-提桶，16-提桶底部微孔金屬氣體過濾膜，17-氣體分散器A，18-放空閥，19-手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A，20-自動(dòng)背壓控制器，21-壓力表B，22-手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B，23-分離釜，24-排液閥。
(五)

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0021]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一套適用于干燥纈沙坦的超臨界0)2干燥裝置，并將其應(yīng)用于纈沙坦干燥，縮短纈沙坦的干燥周期，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0022]一開一備的虹吸0)2鋼瓶充滿干冰級(jí)CO 2，保證干燥過程可以連續(xù)進(jìn)行，并確保CO2純凈干燥。制冷系統(tǒng)選擇以乙二醇為循環(huán)冷液的冷卻裝置，保證制冷到_5°C時(shí)，循環(huán)冷液仍保持液態(tài)，循環(huán)的乙二醇為低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵泵頭提供冷量為CO2保冷。自動(dòng)控溫的電加熱系統(tǒng)，主要用于預(yù)熱器、干燥釜和分離釜溫度的控制。纈沙坦?jié)裎锪闲璺鬯闊o團(tuán)塊，確保干燥過程與0)2充分接觸，裝進(jìn)底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜的提桶里，并通過稱取物料重量，確?？刂葡鄳?yīng)的CO2質(zhì)量流量。
[0023]本發(fā)明所述的超臨界CO2干燥纈沙坦的專用裝置，包括虹吸CO 2鋼瓶1、2，低溫?fù)Q熱，5，CO2高壓泵8，預(yù)熱，9，干燥釜13，分離釜23依次由連通管道連接組成；在低溫?fù)Q熱器5與CO2高壓泵8之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)7，所述的低溫?fù)Q熱器5與CO2高壓泵8分別與制冷系統(tǒng)6連接，所述制冷系統(tǒng)6為低溫?fù)Q熱器5、C02高壓泵8的泵頭提供循環(huán)冷液，所述循環(huán)冷液從制冷系6統(tǒng)送出去，先通過CO2高壓泵5，再通過低溫?fù)Q熱器8，最后回到制冷系統(tǒng)6 ;所述的干燥釜13與分離釜23通過設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A19和自動(dòng)背壓控制器20的管道連接，并且在連接干燥釜13與手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A19的管道上設(shè)有壓力表All ;所述的干燥釜13是上部設(shè)有溫度表12的氣密閉裝置，所述干燥釜13的頂部設(shè)有CO2出口與連接著手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A19的管道連通，干燥釜13的底部設(shè)有CO2入口與連通預(yù)熱器9和干燥釜13的管道直接連通，干燥釜13的內(nèi)部設(shè)有可拆卸的提桶15，所述提桶15的底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜16，所述的提桶15緊密嵌套在干燥釜13中，提桶15與干燥釜13的頂部與底部之間分別留有空腔，在所述提桶與干燥釜底部的空腔內(nèi)CO2入口處設(shè)有氣體分散器A17，在提桶與干燥釜頂部的空腔內(nèi)0)2出口處設(shè)有氣體分散器B14，干燥釜13底部與CO2入口連通的管道上連接有放空閥18 ;所述的分離釜23是具有錐形底部的氣密閉裝置，所述錐形底部的底端設(shè)有排液閥24，所述分離釜23上部設(shè)有管道與自動(dòng)背壓控制器20連通，所述分離釜23頂部設(shè)有排氣口，所述排氣口通過管道與大氣連通，排氣口管道上分別設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B22和壓力表B21 ;所述預(yù)熱器9、干燥釜13、分離釜23的加熱系統(tǒng)分別與自動(dòng)控溫系統(tǒng)10連接。
[0024]實(shí)施例1
[0025]干燥準(zhǔn)備階段，首先開啟制冷系統(tǒng)6將冷卻裝置循環(huán)乙二醇的溫度降低至_5°C左右，然后將纈沙坦?jié)裎锪戏鬯闊o團(tuán)塊，稱取重量51.0g裝進(jìn)底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜16的提桶，置于干燥釜13中，密封干燥釜13，接著分別開啟預(yù)熱器9、干燥釜13、分離釜23的自動(dòng)控溫系統(tǒng)，將預(yù)熱器9溫度升至50°C，干燥釜13溫度升至50°C，分離釜23溫度升至50 °C。
[0026]干燥階段，關(guān)閉干燥釜13的放空閥18，分離釜23的排液閥24，打開其中一個(gè)虹吸
0)2鋼瓶閥門，另一個(gè)備用，調(diào)節(jié)干燥釜13C0 2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器20設(shè)定值為15MPa，開啟CO2高壓泵8，調(diào)節(jié)流量15g/min，使I小時(shí)30分鐘內(nèi)0)2與纈沙坦?jié)裎锪腺|(zhì)量比為26.5:1，向干燥釜13中連續(xù)通入CO2，維持干燥釜13恒定的溫度為50°C，壓力為15MPa，當(dāng)干燥釜13壓力達(dá)到設(shè)定壓力時(shí)，0)2攜帶其中溶解的纈沙坦?jié)裎锪现械臍埩粲袡C(jī)溶劑從干燥釜13進(jìn)入分離釜23，分離釜23壓力開始上升，通過自動(dòng)控溫系統(tǒng)維持分離釜23溫度為50°C，通過調(diào)節(jié)分離釜23頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B22，使分離釜23壓力保持在 0.4MPa。
[0027]干燥結(jié)束階段，干燥I小時(shí)30分鐘后，關(guān)閉預(yù)熱器9、干燥釜13、分離釜23加熱系統(tǒng)，關(guān)閉CO2高壓泵8，停止通C02，調(diào)節(jié)干燥釜13C02出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器20，按2.1MPa/min梯度緩慢卸壓，調(diào)節(jié)分離釜23頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B22，將干燥釜13和分離釜23降至常溫常壓后，打開干燥釜13，從干燥釜13中取出提桶15，收集纈沙坦干燥固體45.3g。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品無異構(gòu)體生成，殘留溶劑符合要求，甲醇含量無，乙醇含量60ppm，乙酸乙酯含量2356ppm，甲苯含量245ppm。
[0028]實(shí)施例2
[0029]干燥準(zhǔn)備階段，首先開啟制冷系統(tǒng)6將冷卻裝置循環(huán)乙二醇的溫度降低至_5°C左右，然后將纈沙坦?jié)裎锪戏鬯闊o團(tuán)塊，稱取重量97.0g裝進(jìn)底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜16的提桶15，置于干燥釜13中，密封干燥釜13，接著分別開啟預(yù)熱器9、干燥釜13、分離釜23的自動(dòng)控溫系統(tǒng)10，將預(yù)熱器9溫度升至50°C，干燥釜13溫度升至50°C，分離釜23溫度升至50 °C。
[0030]干燥階段，關(guān)閉干燥釜13的放空閥18、分離釜23的排液閥24，打開其中一個(gè)虹吸CO2鋼瓶閥門，另一個(gè)備用，調(diào)節(jié)干燥釜13C0 2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器20設(shè)定值為15MPa，開啟CO2高壓泵8，調(diào)節(jié)流量15g/min，使2小時(shí)內(nèi)CO 2與纈沙坦?jié)裎锪腺|(zhì)量比為18.6:1，向干燥釜13中連續(xù)通入CO2，維持干燥釜13恒定的溫度為49°C，壓力為15MPa，當(dāng)干燥釜13壓力達(dá)到設(shè)定壓力時(shí)，CO2攜帶其中溶解的纈沙坦?jié)裎锪现械臍埩粲袡C(jī)溶劑從干燥釜13進(jìn)入分離釜23，分離釜23壓力開始上升，通過自動(dòng)控溫系統(tǒng)10維持分離釜23溫度為50°C，通過調(diào)節(jié)分離釜23頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B22，使分離釜23壓力保持在0.4MPa。
[0031]干燥結(jié)束階段，干燥2小時(shí)后，關(guān)閉預(yù)熱器9、干燥釜13、分離釜23加熱系統(tǒng)，關(guān)閉CO2高壓泵8，停止通C02，調(diào)節(jié)干燥釜13C02出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器20，按1.9MPa/min梯度緩慢卸壓，調(diào)節(jié)分離釜23頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B22，將干燥釜13和分離釜23降至常溫常壓后，打開干燥釜13，從干燥釜13中取出提桶15，收集纈沙坦干燥固體85.9go經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品無異構(gòu)體生成，殘留溶劑符合要求，甲醇含量無，乙醇含量59ppm，乙酸乙酯含量2281ppm，甲苯含量230ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種超臨界CO 2干燥纈沙坦的專用裝置，其特征在于所述裝置包括虹吸CO 2鋼瓶、低溫?fù)Q熱器、CO2高壓泵、預(yù)熱器、干燥釜、分離釜依次由連通管道連接組成；在低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵之間設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)，所述的低溫?fù)Q熱器與CO2高壓泵分別與制冷系統(tǒng)連接，所述制冷系統(tǒng)為低溫?fù)Q熱器、0)2高壓泵的泵頭提供循環(huán)冷液，所述循環(huán)冷液從制冷系統(tǒng)送出去，先通過CO2高壓泵，再通過低溫?fù)Q熱器，最后回到制冷系統(tǒng)；所述的干燥釜與分離釜通過設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A和自動(dòng)背壓控制器的管道連接，并且在連接干燥釜與手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A的管道上設(shè)有壓力表A ;所述的干燥釜是上部設(shè)有溫度表的氣密閉裝置，所述干燥釜的頂部設(shè)有CO2出口與連接著手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥A的管道連通，干燥釜的底部設(shè)有0)2入口與連通預(yù)熱器和干燥釜的管道直接連通，干燥釜的內(nèi)部設(shè)有可拆卸的提桶，所述提桶的底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜，所述的提桶緊密嵌套在干燥釜中，提桶與干燥釜的頂部與底部之間分別留有空腔，在所述提桶與干燥釜底部的空腔內(nèi)0)2入口處設(shè)有氣體分散器A，在提桶與干燥釜頂部的空腔內(nèi)0)2出口處設(shè)有氣體分散器B，干燥釜底部與CO2入口連通的管道上連接有放空閥；所述的分離釜是具有錐形底部的氣密閉裝置，所述錐形底部的底端設(shè)有排液閥，所述分離釜上部設(shè)有管道與自動(dòng)背壓控制器連通，所述分離釜頂部設(shè)有排氣口，所述排氣口通過管道與大氣連通，排氣口管道上分別設(shè)有手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B和壓力表B;所述預(yù)熱器、干燥釜、分離釜的加熱系統(tǒng)分別與自動(dòng)控溫系統(tǒng)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的虹吸CO2鋼瓶有2個(gè)，分別與低溫?fù)Q熱器連接，一開一備。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的提桶是頂部開口并有半圓形提手的空腔結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的提桶是由不銹鋼材料制成的。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述提桶的底部是具有微孔的金屬氣體過濾膜，所述膜的厚度為0.5?2mm，膜上微孔的孔徑為0.1?0.5 μ m。
6.一種用權(quán)利要求1所述的裝置進(jìn)行超臨界CO 2干燥纈沙坦的方法，其特征在于所述的干燥方法包括如下步驟: (I)干燥準(zhǔn)備階段:開啟制冷系統(tǒng)將循環(huán)冷液的溫度降低至-5?0°C，纈沙坦?jié)裎锪辖?jīng)粉碎無團(tuán)塊，稱重后裝進(jìn)底部密封嵌套有微孔金屬氣體過濾膜的提桶，再將提桶置于干燥釜中，密封干燥釜，開啟預(yù)熱器加熱系統(tǒng)將預(yù)熱器的溫度升至31?60°C，開啟干燥釜加熱系統(tǒng)將干燥釜的溫度升至31?60°C，開啟分離釜加熱系統(tǒng)將分離釜的溫度升至20?.60 0C ； 干燥階段:關(guān)閉干燥釜的放空閥、分離釜的排液閥，打開一個(gè)虹吸CO2鋼瓶的閥門，另一個(gè)0)2鋼瓶備用，調(diào)節(jié)干燥釜CO2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器設(shè)定壓力值為7.38?.40MPa，開啟0)2高壓泵，向干燥釜中連續(xù)通入CO2，調(diào)節(jié)流量使I?2h內(nèi)CO2與纈沙坦?jié)裎锪系馁|(zhì)量比為I?30:1，維持干燥釜恒定的溫度在31?60°C之間，壓力在7.38?40MPa之間，當(dāng)干燥釜壓力達(dá)到設(shè)定壓力值時(shí)，0)2攜帶溶解于其中的纈沙坦?jié)裎锪现械臍埩粲袡C(jī)溶劑從干燥釜進(jìn)入分離釜，分離釜壓力開始上升，通過自動(dòng)控溫系統(tǒng)維持分離釜溫度.20?60°C，通過調(diào)節(jié)分離釜頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B，使分離釜壓力0.1?.1.5Mpa ； 干燥結(jié)束階段:干燥I?a后，關(guān)閉預(yù)熱器、干燥釜、分離釜的加熱系統(tǒng)，關(guān)閉0)2高壓泵，停止通C02，調(diào)節(jié)干燥釜0)2出口處管道上的自動(dòng)背壓控制器按梯度緩慢卸壓，調(diào)節(jié)分離釜頂部排氣口管道上的手動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥B，直至干燥釜和分離釜降至常溫常壓后，打開干燥釜，從干燥釜中取出提桶，收集纈沙坦干燥固體。
【文檔編號(hào)】F26B5/16GK104482728SQ201410588776
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】賈繼寧, 楊阿三, 孫勤, 程榕, 鄭燕萍 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)