本發(fā)明涉及火法冶金，具體涉及一種制備氧化亞硅的裝置與方法。

背景技術：

1、開發(fā)高能量密度的儲能技術，是推動太陽能、風能等間歇性、地域性清潔可再生能源廣泛應用的重要途徑；與此同時，新能源汽車的快速發(fā)展與普及，同樣需要大量高能量密度、高安全性的儲能裝置。鋰離子電池具有循環(huán)壽命長、能量密度高、自放電率低和工作溫度范圍寬等特點，已廣泛應用于電子產品、電動汽車、航空航天等領域。目前，傳統(tǒng)商業(yè)化鋰離子電池負極材料多為石墨，其雖具有導電性高、穩(wěn)定性好、價格低廉等優(yōu)點，然其理論比容量僅為372mah.g-1,且倍率性較差，難以滿足高能量密度電池的要求。si基材料高理論比容量、合適的工作電壓、儲量豐富等優(yōu)點，近年來逐漸受到關注。其中，sio具有可逆的嵌/脫鋰能力，其理論比容量高達2400mah.g-1,其體膨脹率、倍率特性和循環(huán)性能均優(yōu)于si，同時成本又遠低于硅碳材料，故在可預見的中長期內其為理想的鋰離子電池負極材料。

2、目前，氧化亞硅的制備原理為si+sio2→sio↑，即將細小的硅粉與二氧化硅粉按1∶1摩爾比混合，隨后在真空條件下采用電阻加熱至1300-1400℃于剛玉管中進行固固反應并凝華收集而得。例如，公開號為cn216712224u的中國專利提供了一種用蒸鍍法制備氧化亞硅的設備，其主要包括：腔體、內爐膛和石墨桶，在設備的外側設置的腔體；在腔體的內部通過石墨棒固定錘，將內爐膛懸空固定在腔體的內部；在爐膛內設置石墨桶。采用在真空狀態(tài)下進行蒸鍍，提高其生產效率；同時，采用了石墨桶，由于石墨桶的石墨發(fā)熱體為面發(fā)熱，能產生更加均勻熱量，使得石墨箱體內的溫度過渡更加均勻。有利于氧化亞硅的高純度凝結，提升生產效率。

3、但是，現(xiàn)有的氧化亞硅制備一般采用電阻加熱，其加熱速率較慢，導致產品生產率低；其次，由于采用的是固固反應（即細小的硅粉與二氧化硅粉的反應），其反應速度較慢，且對原料粒徑（粒徑太小抽真空過程中易被抽走，粒徑太大又會進一步降低固固反應速率，一般為300-400目）與混合均勻性要求較高。顯然，采用目前這種傳統(tǒng)生產方法，其生產率低，生產成本較高。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述技術不足，提出一種制備氧化亞硅的裝置與方法，解決現(xiàn)有技術中氧化亞硅制備生產率低，生產成本較高的技術問題。

2、為達到上述技術目的，本發(fā)明采取了以下技術方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種制備氧化亞硅的裝置，包括：熔煉儲料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，所述熔煉儲料系統(tǒng)具有用于盛裝物料的儲料腔；所述原料投加系統(tǒng)具有若干個與出料腔連通的集料倉，供以向所述儲料腔內投加原料；所述電磁加熱系統(tǒng)設置于所述熔煉儲料系統(tǒng)的外側，用于加熱儲料腔內部的物料；所述收集系統(tǒng)的內部具有一與所述儲料腔連通的冷凝真空腔室，所述冷凝真空腔室用于吸收儲料腔的揮發(fā)產物及對揮發(fā)產物的凝華收集。

4、在一些實施例中，所述熔煉儲料系統(tǒng)包括爐體、坩堝以及保溫層，所述坩堝設置于所述爐體的內部，用于盛裝熔體；所述保溫層包覆在所述坩堝的外側。所述爐體上設置有觀察窗和真空計，所述觀察窗的觀察通道向所述坩堝的內部延伸，與所述坩堝的內部連通，所述真空計的監(jiān)測端設置于所述爐體的內部，用于測量爐體內部的真空度。

5、在一些實施例中，所述原料投加系統(tǒng)的料倉包括二氧化硅原料倉和硅料倉，所述二氧化硅原料倉和所述硅料倉分別用于盛裝二氧化硅原料與硅原料；所述原料投加系統(tǒng)還包括第一卸料管、第二卸料管、第一卸料閥、第二卸料閥，所述二氧化硅原料倉通過第一卸料管與所述儲料腔的內部連通，所述第一卸料管上安裝有第一卸料閥，所述硅料倉通過第二卸料閥與所述儲料腔的內部連通，所述第二卸料管上安裝有第二卸料閥。

6、在一些實施例中，所述電磁加熱系統(tǒng)包括中頻感應加熱電源、感應線圈及石墨加熱器，所述感應線圈圍繞設置在所述坩堝的外側，并與所述中頻感應加熱電源的輸出電極相連，以產生加熱物料所需的交變電磁場；所述石墨加熱器位于感應線圈內側，用于硅料的初始啟熔；所述石墨加熱器采用開縫式結構，以使電磁場透入石墨加熱器內部，直接作用于啟熔后的硅料上進行加熱，并利用透入的電磁場對硅熔體進行攪拌。

7、在一些實施例中，所述收集系統(tǒng)包括水冷收集桶以及真空泵；所述水冷收集桶通過保溫管道與所述儲料腔連通，用于揮發(fā)產物的凝華收集；所述真空泵通過真空管連接所述水冷收集桶，用于反應真空度的維系并將反應揮發(fā)產物向所述水冷收集桶中抽取；所述真空管內設置有濾網(wǎng)。

8、第二方面，本發(fā)明還提供了一種制備氧化亞硅的方法，包括上述任意一項所述的制備氧化亞硅的裝置，所述方法包括：

9、s1：將各子系統(tǒng)按相應裝配關系裝配好，于原料投加系統(tǒng)的兩個集料倉中分別裝入顆粒狀硅料與二氧化硅料，并于熔煉儲料系統(tǒng)的儲料腔中預置部分硅料；

10、s2：關閉熔煉儲料系統(tǒng)的料口，啟動真空泵抽取真空；

11、s3：開啟電磁加熱系統(tǒng)，加熱儲料腔內的硅料；

12、s4：待儲料腔內硅料完全熔化后，利用原料投加系統(tǒng)向儲料腔內補充二氧化硅料，實現(xiàn)真空下硅熔體與固態(tài)二氧化硅的反應；

13、s5：開啟收集系統(tǒng)，吸收儲料腔的揮發(fā)產物及對揮發(fā)產物的凝華收集；

14、s6：待坩堝中硅熔體消耗至設定余量時，停止二氧化硅加料，向儲料腔內補充硅料，待硅料熔化后停止補充硅料，再重新連續(xù)補充二氧化硅料，如此循環(huán)反復。

15、在一些實施例中，在步驟s1中，顆粒狀硅料尺寸為2-20目，顆粒狀二氧化硅尺寸為40-100目。在步驟s4中，所述二氧化硅原料補充采用連續(xù)補充或間歇性補充，采用間歇性補充的步驟為：加料-停止-加料。

16、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的制備氧化亞硅的裝置與方法，通過設置的熔煉儲料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，電磁加熱系統(tǒng)采用電磁感應加熱，原料投加系統(tǒng)可以在不破壞熔煉儲料系統(tǒng)的真空狀態(tài)下，向儲料腔內連續(xù)投加原料，收集系統(tǒng)的冷凝真空腔室可以吸收儲料腔中揮發(fā)的氣體產物，并通過冷凝進行對揮發(fā)產物的凝華收集，以實現(xiàn)不破壞真空條件下的收集桶快換，還可以利用原料投加系統(tǒng)持續(xù)投加原料以持續(xù)進行氧化亞硅的生產制備，使得本方案利用固液反應、連續(xù)加料及不破壞真空條件下收集桶快換的方式制備氧化亞硅，有利于氧化亞硅生產效率的提高；

17、通過采用固液反應（即硅熔體與較細固態(tài)二氧化硅原料反應）制備氧化亞硅，消除了原固固反應對于原料（硅與二氧化硅）顆粒度和混合均勻性的限制，可采用較粗原料并無需混勻，有利于氧化亞硅制備成本的降低；

18、本方案提出的裝置結構緊湊、安全可靠、占地??；提出的方法可操作性強、經(jīng)濟性好。

技術特征：

1.一種制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述熔煉儲料系統(tǒng)包括爐體、坩堝以及保溫層，

3.根據(jù)權利要求2所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述爐體上設置有觀察窗和真空計，所述觀察窗的觀察通道向所述坩堝的內部延伸，與所述坩堝的內部連通，所述真空計的監(jiān)測端設置于所述爐體的內部，用于測量爐體內部的真空度。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述原料投加系統(tǒng)的料倉包括二氧化硅原料倉和硅料倉，所述二氧化硅原料倉和所述硅料倉分別用于盛裝二氧化硅原料與硅原料；

5.根據(jù)權利要求2所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述電磁加熱系統(tǒng)包括中頻感應加熱電源、感應線圈及石墨加熱器，

6.根據(jù)權利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述收集系統(tǒng)包括水冷收集桶以及真空泵；

7.根據(jù)權利要求6所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述真空管內設置有濾網(wǎng)。

8.一種制備氧化亞硅的方法，其特征在于，包括如權利要求1-7任意一項所述的制備氧化亞硅的裝置，所述方法包括：

9.根據(jù)權利要求8所述的制備氧化亞硅的方法，其特征在于，在步驟s1中，顆粒狀硅料尺寸為2-20目，顆粒狀二氧化硅尺寸為40-100目。

10.根據(jù)權利要求8所述的制備氧化亞硅的方法，其特征在于，在步驟s4中，二氧化硅原料補充采用連續(xù)補充或間歇性補充，采用間歇性補充的步驟為：加料-停止-加料。

技術總結
本發(fā)明公開了一種制備氧化亞硅的裝置與方法，制備氧化亞硅的裝置包括：熔煉儲料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，熔煉儲料系統(tǒng)具有用于盛裝物料的儲料腔；原料投加系統(tǒng)具有若干個與出料腔連通的集料倉，供以向儲料腔內投加原料；電磁加熱系統(tǒng)設置于熔煉儲料系統(tǒng)的外側，用于加熱儲料腔內部的物料；收集系統(tǒng)的內部具有一與儲料腔連通的冷凝真空腔室，冷凝真空腔室用于吸收儲料腔的揮發(fā)產物及對揮發(fā)產物的凝華收集；本發(fā)明能夠利用固液反應、連續(xù)加料及不破壞真空條件下收集桶快換的方式制備氧化亞硅，有利于氧化亞硅生產效率的提高，還消除了原固固反應對于原料顆粒度和混合均勻性的限制，有利于氧化亞硅制備成本的降低。

技術研發(fā)人員：黃鋒,張孟菲,程哲,張道玲,李士棟,胡志力,華林
受保護的技術使用者：湖北隆中實驗室
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/26