干燥室及宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種用于干燥石墨烯的干燥室，該干燥室包含雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置，所述雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置包括：罐體、基座、旋轉(zhuǎn)軸、罐蓋、出料口、加熱套、干燥室第一溫度表、干燥室第二溫度表、罐體進(jìn)料管道、噴嘴和進(jìn)熱水管道；其中，罐體通過旋轉(zhuǎn)軸連接到兩個(gè)基座上，罐體上端設(shè)有罐蓋，下端設(shè)有出料口，外部設(shè)有加熱套，干燥室第一溫度表穿過加熱套插入罐體，罐體進(jìn)料管道穿過一個(gè)基座及旋轉(zhuǎn)軸進(jìn)入罐體，罐體進(jìn)料管道在罐體內(nèi)的末端連接噴嘴，進(jìn)熱水管道穿過另一個(gè)基座及旋轉(zhuǎn)軸進(jìn)入罐體，進(jìn)熱水管道上設(shè)置有干燥室第二溫度表。本實(shí)用新型還提供了包含該干燥室的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)。
【專利說明】
干燥室及宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一種干燥室，尤其涉及一種用于干燥石墨烯的干燥室以及一種包含該干燥室的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨稀(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以SP2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。
[0003]石墨烯是已知的世上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300￥/!11.K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子迀移率超過15000cm2/V.s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10—6Ω.cm，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。
[0004]石墨烯的制備方法有很多，例如:微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、氧化還原法、溶劑剝離法等等。石墨烯生產(chǎn)的難度就在于產(chǎn)品的單層率以及雜質(zhì)的去除程度，因?yàn)樵诩{米級(jí)別的微觀層面上雜質(zhì)與石墨烯微片是很難剝離開的。
[0005]氧化石墨還原法被認(rèn)為是目前制備石墨烯的最佳方法之一。其具體操作過程是先用強(qiáng)氧化劑濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀等將石墨氧化成氧化石墨，氧化過程即在石墨層間穿插一些含氧官能團(tuán)，從而加大了石墨層間距，然后經(jīng)超聲處理一段時(shí)間之后，就可形成單層或數(shù)層氧化石墨烯，再用強(qiáng)還原劑水合肼、硼氫化鈉等將氧化石墨烯還原成石墨烯。該方法操作簡(jiǎn)單、制備成本低，可以大規(guī)模地制備出石墨烯，已成為石墨烯制備的有效途徑。另外該方法還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，就是可以先生產(chǎn)出同樣具有廣泛應(yīng)用前景的功能化石墨烯一一氧化石墨烯。氧化石墨烯(GO)是石墨烯(GE)的前軀體，在石墨的氧化過程中，大量的含氧官能團(tuán)(如羧基、羥基、羰基、環(huán)氧鍵等)被引入到石墨烯平面。氧化石墨烯保留了石墨烯中的離域η共軛結(jié)構(gòu)，但其完整性受到了一定程度的破壞，所以氧化石墨烯展現(xiàn)出了與石墨烯不同的物理、化學(xué)性質(zhì)。但利用氧化還原法在制備時(shí)，由于單層石墨烯非常薄，容易團(tuán)聚，導(dǎo)致降低石墨烯的導(dǎo)電性能及比表面積，影響其在光電設(shè)備中的應(yīng)用。另外，氧化還原過程中容易引起石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)缺陷，如碳環(huán)上碳原子的丟失等，因此，該制法也制約了石墨烯產(chǎn)業(yè)化。
[0006]—方面，目前市場(chǎng)上雖可買到多種石墨烯產(chǎn)品，但這些產(chǎn)品或?yàn)楦拍钚蕴摷佼a(chǎn)品，或?yàn)閼?yīng)用領(lǐng)域低端、僅含少量低質(zhì)多層石墨烯的產(chǎn)品，而造成這一現(xiàn)象的原因，是世界上各科研機(jī)構(gòu)所使用的化學(xué)氣相沉積法(CVD)、溶劑剝離法、液相氧化還原法等多種工藝手段均無法達(dá)到高質(zhì)、高效、低成本的要求;而最根本的原因，是迄今為止均無任何一家機(jī)構(gòu)擁有有效的手段可以制備出21世紀(jì)的新材料之王一一單層石墨烯。
[0007]另一方面，目前我國(guó)單層石墨烯材料批量化生產(chǎn)尚未完全實(shí)現(xiàn)，還存在制備技術(shù)差、生產(chǎn)成本高、技術(shù)轉(zhuǎn)化能力弱、工裝控制精度低、質(zhì)量性能波動(dòng)大等問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0008]因此，基于現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于干燥石墨烯的干燥室以及一種包含該干燥室的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的第一方面提供了一種用于干燥石墨烯的干燥室，其中，所述干燥室包含雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置，所述雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置包括:罐體5、基座1、旋轉(zhuǎn)軸7、罐蓋4、罐體出料口 6、加熱套3、干燥室第一溫度表2、干燥室第二溫度表8、罐體進(jìn)料管道9、噴嘴9a和進(jìn)熱水管道10;其中，所述罐體5通過所述旋轉(zhuǎn)軸7連接到兩個(gè)所述基座I上，所述罐體5上端設(shè)有所述罐蓋4，下端設(shè)有所述罐體出料口 6，外部設(shè)有所述加熱套3，所述干燥室第一溫度表2穿過所述加熱套3插入所述罐體5，所述罐體進(jìn)料管道9穿過一個(gè)基座I及旋轉(zhuǎn)軸7進(jìn)入罐體5，所述罐體進(jìn)料管道9在罐體5內(nèi)的末端連接所述噴嘴9a，所述進(jìn)熱水管道10穿過另一個(gè)基座I及旋轉(zhuǎn)軸7進(jìn)入罐體5，所述進(jìn)熱水管道10上設(shè)置有干燥室第二溫度表8。本實(shí)用新型的干燥室采用雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置，可簡(jiǎn)稱為雙錐干燥機(jī)，其一般可通過真空熱水干燥，干燥效率高且效果好。在罐體進(jìn)料管道的末端(即管道出口處)設(shè)置噴嘴，使物料呈霧狀噴射進(jìn)入罐體，使物料在擺動(dòng)的罐體內(nèi)能夠干燥得更快更均勻。
[0010]本實(shí)用新型的第二方面提供了一種宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，該自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)包括本實(shí)用新型第一方面的干燥室。
[0011]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，所述自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)還包括:通過輸送管道順次連接的混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、沉降釜、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、第一離心室19、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和第二離心室25，其中，所述第二離心室25與所述干燥室連接。
[0012]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，分別通過輸送管道進(jìn)行以下連接:所述混料罐11的底部出料口與所述氧化釜12的上部進(jìn)料口連接，所述氧化釜12的底部出料口與所述淬滅釜13的上部進(jìn)料口連接，所述淬滅釜13的底部出料口與所述沉降釜的上部進(jìn)料口連接，所述沉降釜的下部出料口與所述第一超聲釜16的上部進(jìn)料口連接，所述第一超聲釜16的下部出料口與所述沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接，所述沉降液儲(chǔ)罐17的下部出料口與所述第一稀釋罐18的上部進(jìn)料口連接，所述第一稀釋罐18的下部出料口與所述第一離心室19的進(jìn)料口連接，所述一離心室19的物料出料口與所述成品罐20的上部進(jìn)料口連接，所述成品罐20的下部出料口與所述還原釜21的上部進(jìn)料口連接，所述還原釜21的底部出料口與所述還原液儲(chǔ)罐22的上部進(jìn)料口連接，所述還原液儲(chǔ)罐22的下部出料口與所述第二超聲釜23的上部進(jìn)料口連接，所述第二超聲釜23的下部出料口與所述第二稀釋罐24的上部進(jìn)料口連接，所述第二稀釋罐24的下部出料口與所述第二離心室25的進(jìn)料口連接，所述第二離心室25的物料出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道9連接。
[0013]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括石墨烯儲(chǔ)罐26，通過輸送管道，所述第二離心室25的物料出料口還與所述石墨稀儲(chǔ)罐26的上部進(jìn)料口連接。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，石墨稀儲(chǔ)罐26的下部出料口可以與液體石墨烯成品罐連接，將液體的石墨烯成品供給用戶。
[0014]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括高位槽27，通過輸送管道，所述高位槽27的底部出料口與所述混料罐11的上部進(jìn)料口和/或所述氧化釜12的上部進(jìn)料口連接。
[0015]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，
[0016]所述沉降釜為兩級(jí)，分別為第一沉降釜14和第二沉降釜15，所述淬滅釜13的底部出料口分別與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口和第二沉降釜15的上部進(jìn)料口連接，所述第一沉降釜14的下部出料口和第二沉降釜15的下部出料口分別與所述第一超聲釜16的上部進(jìn)料口連接;其中，所述第一沉降釜14的下部出料口還與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口、第二沉降釜15的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接;所述第二沉降釜15的下部出料口還與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口、第二沉降釜15的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接。
[0017]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，所述氧化釜12、淬滅釜13和/或還原釜21的釜體具有中空的夾層，所述夾層具有下部進(jìn)水口和上部出水口。其中，所述氧化釜12插入有氧化釜溫度表32、淬滅釜13插入有淬滅釜溫度表33，和/或還原釜21插入有還原釜溫度表34。
[0018]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括第一廢液塑料罐28、第一物料塑料罐29、第二廢液塑料罐30、第二物料塑料罐31;其中，所述第一廢液塑料罐28的進(jìn)料口與第一離心室19的廢液出料口連接，第一廢液塑料罐28的出料口與廢酸罐連接;第一物料塑料罐29的進(jìn)料口與第一離心室19的物料出料口連接，第一物料塑料罐29的出料口與成品罐20的上部進(jìn)料口連接;第二廢液塑料罐30的進(jìn)料口與第二離心室25的廢液出料口連接，第二廢液塑料罐30的出料口與廢堿罐連接;第二物料塑料罐31的進(jìn)料口與第二離心室25的物料出料口連接，第二物料塑料罐31的出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道9和/或石墨烯儲(chǔ)罐26的上部進(jìn)料口連接。并且所述第一沉降釜14、第二沉降釜15的上部出料口均與廢酸罐連接。
[0019]根據(jù)本實(shí)用新型第二方面的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的上部通過輸送管道彼此連通。其中，在連接所述高位槽27、混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的進(jìn)料口和出料口的輸送管道上均設(shè)有一個(gè)或多個(gè)閥門。并且，在連接所述混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的出料口的輸送管道上均設(shè)有栗。所述栗的數(shù)量和規(guī)格可以根據(jù)實(shí)際需求加以配置。
[0020]本實(shí)用新型提供的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)具有但不限于以下優(yōu)點(diǎn):
[0021]生產(chǎn)工藝為常溫常壓，生產(chǎn)成本可經(jīng)過規(guī)?；a(chǎn)逐步降低;所制備的單層成品合格率通過自動(dòng)化控制達(dá)到各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)可控，單層成品率高，單層率達(dá)99%，性能穩(wěn)定不團(tuán)聚。
【附圖說明】
[0022]以下，結(jié)合附圖來詳細(xì)說明本實(shí)用新型的實(shí)施方案，其中:
[0023]圖1示出了本實(shí)用新型提供的用于干燥石墨烯的干燥室的截面示意圖，其中E端與圖4的E端連接；
[0024]圖2?圖4示出了本實(shí)用新型提供的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)的示意圖，其中，圖2的A端和B端分別與圖3的A端和B端連接，圖3的C端和D端分別與圖4的C端和D端連接。
[0025]附圖標(biāo)記說明:
[0026]1、基座；2、干燥室第一溫度表;3、加熱套;4、罐蓋;5、罐體;6、罐體出料口； 7、旋轉(zhuǎn)軸;8、干燥室第二溫度表;9、罐體進(jìn)料管道;9a、噴嘴;10、進(jìn)熱水管道；
[0027]11、混料罐；12、氧化釜；13、淬滅釜；14、第一沉降釜；15、第二沉降釜；16、第一超聲圣；17、丨幾降液儲(chǔ)觸；18、弟一稀釋觸；19、弟一尚心室；20、成品觸；21、還原圣;22、還原液儲(chǔ)罐;23、第二超聲釜;24、第二稀釋罐;25、第二離心室;26、石墨烯儲(chǔ)罐;27、高位槽;28、第一廢液塑料罐;29、第一物料塑料罐;30、第二廢液塑料罐;31、第二物料塑料罐;32、氧化釜溫度表;33、淬滅釜溫度表;34、還原釜溫度表。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明本實(shí)用新型，但是，應(yīng)當(dāng)理解為，這些實(shí)施例僅僅是用于更詳細(xì)具體地說明之用，而不應(yīng)理解為用于以任何形式限制本實(shí)用新型。
[0029]如圖1所示，本實(shí)用新型提供的用于干燥石墨烯的干燥室包括雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置，所述雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置包括罐體5、基座1、旋轉(zhuǎn)軸7、罐蓋4、罐體出料口 6、加熱套3、干燥室第一溫度表2、干燥室第二溫度表8、罐體進(jìn)料管道9、噴嘴9a和進(jìn)熱水管道1;所述罐體5通過所述旋轉(zhuǎn)軸7連接到兩個(gè)所述基座I上，所述罐體5上端設(shè)有所述罐蓋4，下端設(shè)有所述罐體出料口 6，外部設(shè)有所述加熱套3，所述干燥室第一溫度表2穿過所述加熱套3插入所述罐體5，所述罐體進(jìn)料管道9穿過一個(gè)基座I及旋轉(zhuǎn)軸7進(jìn)入罐體5，所述罐體進(jìn)料管道9在罐體5內(nèi)的末端連接所述噴嘴9a，所述進(jìn)熱水管道10穿過另一個(gè)基座I及旋轉(zhuǎn)軸7進(jìn)入罐體5，所述進(jìn)熱水管道10上設(shè)置有干燥室第二溫度表8。
[0030]該干燥室在使用時(shí)，物料通過罐體進(jìn)料管道9接著經(jīng)過噴嘴9a噴射進(jìn)入罐體5內(nèi)，熱水通過進(jìn)熱水管道10進(jìn)入罐體5上的加熱套3中，開始加熱所述罐體5內(nèi)的物料，并且在干燥過程中，罐體5隨旋轉(zhuǎn)軸7轉(zhuǎn)動(dòng)，使物料中的水分吸熱蒸發(fā)并被排出(例如通過真空排氣管抽走)。干燥結(jié)束后，干燥的物料從罐體出料口 6輸出。干燥室第一溫度表2用于監(jiān)測(cè)罐體5內(nèi)的溫度，干燥室第二溫度表8則用于監(jiān)測(cè)進(jìn)熱水管道內(nèi)的溫度。
[0031]如圖2至圖4所示，本實(shí)用新型提供的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)包括上述干燥室，還包括通過輸送管道順次連接的混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、第一離心室19、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和第二離心室25，其中，所述第二離心室25與所述干燥室連接。
[0032]所述氧化釜12、淬滅釜13和/或還原釜21的釜體具有中空的夾層，所述夾層具有下部進(jìn)水口和上部出水口。并且，所述氧化釜12插入有氧化釜溫度表32、淬滅釜13插入有淬滅釜溫度表33，和/或還原釜21插入有還原釜溫度表34。
[0033]其中，所述混料罐11的底部出料口與所述氧化釜12的上部進(jìn)料口連接，所述氧化釜12的底部出料口與所述淬滅釜13的上部進(jìn)料口連接，淬滅釜13的底部出料口分別與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口和第二沉降釜15的上部進(jìn)料口連接，所述第一沉降釜14的下部出料口和第二沉降釜15的下部出料口分別與所述第一超聲釜16的上部進(jìn)料口連接，所述第一超聲釜16的下部出料口與所述沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接，所述沉降液儲(chǔ)罐17的下部出料口與所述第一稀釋罐18的上部進(jìn)料口連接，所述第一稀釋罐18的下部出料口與所述第一離心室19的進(jìn)料口連接，所述第一離心室19的物料出料口與所述成品罐20的上部進(jìn)料口連接，所述成品罐20的下部出料口與所述還原釜21的上部進(jìn)料口連接，所述還原釜21的底部出料口與所述還原液儲(chǔ)罐22的上部進(jìn)料口連接，所述還原液儲(chǔ)罐22的下部出料口與所述第二超聲釜23的上部進(jìn)料口連接，所述第二超聲釜23的下部出料口與所述第二稀釋罐24的上部進(jìn)料口連接，所述第二稀釋罐24的下部出料口與所述第二離心室25的進(jìn)料口連接，所述第二離心室25的物料出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道9連接。
[0034]在一種優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述第一沉降釜14的下部出料口還與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口、第二沉降釜15的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接;所述第二沉降釜15的下部出料口還與所述第一沉降釜14的上部進(jìn)料口、第二沉降釜15的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐17的上部進(jìn)料口連接。
[0035]該自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)還包括石墨烯儲(chǔ)罐26和高位槽27，其中，所述第二離心室25的物料出料口還與所述石墨烯儲(chǔ)罐26的上部進(jìn)料口連接，所述高位槽27的底部出料口與所述混料罐11的上部進(jìn)料口和/或所述氧化釜12的上部進(jìn)料口連接。
[0036]該自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)的離心室還連接有塑料罐用于收集有用的物料和廢液。具體地，第一廢液塑料罐28的進(jìn)料口與第一離心室19的廢液出料口連接，第一廢液塑料罐28的出料口與廢酸罐連接;第一物料塑料罐29的進(jìn)料口與第一離心室19的物料出料口連接，第一物料塑料罐29的出料口與成品罐20的上部進(jìn)料口連接;第二廢液塑料罐30的進(jìn)料口與第二離心室25的廢液出料口連接，第二廢液塑料罐30的出料口與廢堿罐連接;第二物料塑料罐31的進(jìn)料口與第二離心室25的物料出料口連接，第二物料塑料罐31的出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道9和/或石墨烯儲(chǔ)罐26的上部進(jìn)料口連接。此外，第一沉降釜14、第二沉降釜15的上部出料口均與廢酸罐連接。
[0037]在一種優(yōu)選的實(shí)施方案中，淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的上部通過輸送管道彼此連通。該輸送管道可用于輸送去離子水。
[0038]根據(jù)生產(chǎn)流程的實(shí)際需要，該自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)中的管道上可設(shè)置有閥門、栗和流量計(jì)等裝置。例如，在一種實(shí)施方案中，連接所述高位槽27、混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的進(jìn)料口和出料口的輸送管道上均設(shè)有一個(gè)或多個(gè)閥門。又如，連接所述混料罐11、氧化釜12、淬滅釜13、第一沉降釜14、第二沉降釜15、第一超聲釜16、沉降液儲(chǔ)罐17、第一稀釋罐18、成品罐20、還原釜21、還原液儲(chǔ)罐22、第二超聲釜23、第二稀釋罐24和石墨烯儲(chǔ)罐26的出料口的輸送管道上均設(shè)有栗。
[0039]下面將基于化學(xué)氧化還原法生產(chǎn)石墨烯的工藝流程來介紹本自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)的使用:
[0040]通過所述高位槽27向所述混料罐11加入濃硫酸(當(dāng)量)，并向所述混料罐11加入石墨(當(dāng)量)，攪拌混合后可以由栗輸入氧化釜12，冷卻到一定溫度后，向氧化釜12分次加入適量高錳酸鉀氧化劑和濃硫酸等，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，將反應(yīng)物料由栗輸入淬滅釜13并加溫到一定溫度，持續(xù)攪拌中向淬滅釜13加入一定量雙氧水和純水等進(jìn)行攪拌淬滅，使淬滅釜13中的溶液變?yōu)榱咙S色。
[0041]將所述亮黃色溶液輸入沉降釜(可以為兩級(jí)沉降釜:第一沉降釜14和第二沉降釜15)，在沉降釜中用純水?dāng)嚢柘礈觳⒊两凳顾鋈芤合礈熘羛H值趨于中性。然后將所述溶液輸入第一超聲釜16進(jìn)行超聲處理，超聲處理后的物料再由栗輸入沉降液儲(chǔ)罐17，然后輸入稀釋罐18，再次加入純水?dāng)嚢柘礈煜♂尦两?，使所述物料洗滌至pH值為中性。然后將物料輸入第一離心室19離心后得到氧化石墨烯水溶液(其為本領(lǐng)域中的慣常名稱)，將所述氧化石墨烯水溶液通過第一物料塑料罐29輸入所述成品罐20儲(chǔ)存?zhèn)溆?，離心后的廢液通過第一廢液塑料罐28輸出。將儲(chǔ)存在成品罐20中的氧化石墨烯輸入還原釜21并加溫至一定溫度，同時(shí)向所述還原釜21輸入按計(jì)量的氨水和水合肼以還原氧化石墨烯，獲得還原液并輸入至還原液儲(chǔ)罐22。將還原液儲(chǔ)罐22中的還原液輸入第二超聲釜23進(jìn)行超聲處理，然后按計(jì)量輸入第二稀釋罐24用純水稀釋獲得石墨烯水溶液。
[0042]將所述石墨烯水溶液輸入第二離心室25用離心機(jī)進(jìn)行離心，離心后的廢液通過第二廢液塑料罐30輸出，離心后的物料，即石墨烯輸入本實(shí)用新型提供的干燥室進(jìn)行干燥處理，以得到干燥后的石墨烯成品，即石墨烯干粉，也可通過第二物料塑料罐31輸入所述石墨如儲(chǔ)觸26儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?br>[0043]上文提及的本自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)的各設(shè)備及裝置等，例如各反應(yīng)釜、各儲(chǔ)罐、栗、閥門、溫度表、流量計(jì)等，均可通過電路連接中控室，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制生產(chǎn)的目的。
[0044]盡管本實(shí)用新型已進(jìn)行了一定程度的描述，明顯地，在不脫離本實(shí)用新型的精神和范圍的條件下，可進(jìn)行各個(gè)條件的適當(dāng)變化?？梢岳斫?，本實(shí)用新型不限于所述實(shí)施方案，而歸于權(quán)利要求的范圍，其包括所述每個(gè)因素的等同替換。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于干燥石墨烯的干燥室，其特征在于，所述干燥室包含雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置，所述雙錐回轉(zhuǎn)干燥裝置包括:罐體(5)、基座(I)、旋轉(zhuǎn)軸(7)、罐蓋(4)、罐體出料口(6)、加熱套(3)、干燥室第一溫度表(2)、干燥室第二溫度表(8)、罐體進(jìn)料管道(9)、噴嘴(9a)、和進(jìn)熱水管道(1);其中，所述罐體(5)通過所述旋轉(zhuǎn)軸(7)連接到兩個(gè)所述基座(I)上，所述罐體(5)上端設(shè)有所述罐蓋(4)，下端設(shè)有所述罐體出料口(6)，外部設(shè)有所述加熱套(3)，所述干燥室第一溫度表(2)穿過所述加熱套(3)插入所述罐體(5)，所述罐體進(jìn)料管道(9)穿過一個(gè)基座(I)及旋轉(zhuǎn)軸(7)進(jìn)入罐體(5)，所述罐體進(jìn)料管道(9)在罐體(5)內(nèi)的末端連接所述噴嘴(9a)，所述進(jìn)熱水管道(10)穿過另一個(gè)基座(I)及旋轉(zhuǎn)軸(7)進(jìn)入罐體(5)，所述進(jìn)熱水管道(10)上設(shè)置有干燥室第二溫度表(8)。2.—種宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)包括如權(quán)利要求1所述的干燥室。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)還包括:通過輸送管道順次連接的混料罐(U)、氧化釜(12)、淬滅釜(13)、沉降釜、第一超聲釜(16)、沉降液儲(chǔ)罐(17)、第一稀釋罐(18)、第一離心室(19)、成品罐(20)、還原釜(21)、還原液儲(chǔ)罐(22)、第二超聲釜(23)、第二稀釋罐(24)和第二離心室(25)，其中，所述第二離心室(25)與所述干燥室連接。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，分別通過輸送管道進(jìn)行以下連接:所述混料罐(I I)的底部出料口與所述氧化釜(12)的上部進(jìn)料口連接，所述氧化釜(12)的底部出料口與所述淬滅釜(13)的上部進(jìn)料口連接，所述淬滅釜(13)的底部出料口與所述沉降釜的上部進(jìn)料口連接，所述沉降釜的下部出料口與所述第一超聲釜(16)的上部進(jìn)料口連接，淬滅釜所述第一超聲釜(16)的下部出料口與所述沉降液儲(chǔ)罐(17)的上部進(jìn)料口連接，所述沉降液儲(chǔ)罐(17)的下部出料口與所述第一稀釋罐(18)的上部進(jìn)料口連接，所述第一稀釋罐(18)的下部出料口與所述第一離心室(19)的進(jìn)料口連接，所述第一離心室(19)的物料出料口與所述成品罐(20)的上部進(jìn)料口連接，所述成品罐(20)的下部出料口與所述還原釜(21)的上部進(jìn)料口連接，所述還原釜(21)的底部出料口與所述還原液儲(chǔ)罐(22)的上部進(jìn)料口連接，所述還原液儲(chǔ)罐(22)的下部出料口與所述第二超聲釜(23)的上部進(jìn)料口連接，所述第二超聲釜(23)的下部出料口與所述第二稀釋罐(24)的上部進(jìn)料口連接，所述第二稀釋罐(24)的下部出料口與所述第二離心室(25)的進(jìn)料口連接，所述第二離心室(25)的物料出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道(9)連接。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括石墨烯儲(chǔ)罐(26)，通過輸送管道，所述第二離心室(25)的物料出料口還與所述石墨稀儲(chǔ)罐(26)的上部進(jìn)料口連接。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括高位槽(27)，通過輸送管道，所述高位槽(27)的底部出料口與所述混料罐(11)的上部進(jìn)料口和/或所述氧化釜(12)的上部進(jìn)料口連接。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于， 所述沉降釜為兩級(jí)，分別為第一沉降釜(14)和第二沉降釜(15)，所述淬滅釜(13)的底部出料口分別與所述第一沉降釜(14)的上部進(jìn)料口和第二沉降釜(15)的上部進(jìn)料口連接，所述第一沉降釜(14)的下部出料口和第二沉降釜(15)的下部出料口分別與所述第一超聲釜(16)的上部進(jìn)料口連接;其中淬滅釜所述第一沉降釜(14)的下部出料口還與所述第一沉降釜(14)的上部進(jìn)料口、第二沉降釜(15)的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐(17)的上部進(jìn)料口連接;所述第二沉降釜(15)的下部出料口還與所述第一沉降釜(14)的上部進(jìn)料口、第二沉降釜(15)的上部進(jìn)料口和沉降液儲(chǔ)罐(17)的上部進(jìn)料口連接。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述氧化釜(12)、淬滅釜(13)和/或還原釜(21)的釜體具有中空的夾層，所述夾層具有下部進(jìn)水口和上部出水口；其中所述氧化釜(12)插入有氧化釜溫度表(32)、淬滅釜(13)插入有淬滅釜溫度表(33)，和/或還原釜(21)插入有還原釜溫度表(34)。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括第一廢液塑料罐(28)、第一物料塑料罐(29)、第二廢液塑料罐(30)、第二物料塑料罐(31);其中，所述第一廢液塑料罐(28)的進(jìn)料口與第一離心室(I9)的廢液出料口連接，第一廢液塑料罐(28)的出料口與廢酸罐連接;第一物料塑料罐(29)的進(jìn)料口與第一離心室(19)的物料出料口連接，第一物料塑料罐(29)的出料口與成品罐(20)的上部進(jìn)料口連接;第二廢液塑料罐(30)的進(jìn)料口與第二離心室(25)的廢液出料口連接，第二廢液塑料罐(30)的出料口與廢堿罐連接;第二物料塑料罐(31)的進(jìn)料口與第二離心室(25)的物料出料口連接，第二物料塑料罐(31)的出料口與所述干燥室的罐體進(jìn)料管道(9)和/或石墨烯儲(chǔ)罐(26)的上部進(jìn)料口連接;并且所述第一沉降釜(14)、第二沉降釜(15)的上部出料口均與廢Ife觸連接。10.根據(jù)權(quán)利要求7至9中任一項(xiàng)所述的宏量制備單層石墨烯的自動(dòng)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，淬滅釜(13)、第一沉降釜(14)、第二沉降釜(15)、沉降液儲(chǔ)罐(17)、第一稀釋罐(18)、成品罐(20)、還原釜(21)、還原液儲(chǔ)罐(22)、第二超聲釜(23)、第二稀釋罐(24)和石墨烯儲(chǔ)罐(26)的上部通過輸送管道彼此連通;其中，在連接所述高位槽(27)、混料罐(11)、氧化釜(12)、淬滅釜(13)、第一沉降釜(14)、第二沉降釜(15)、第一超聲釜(16)、沉降液儲(chǔ)罐(17)、第一稀釋罐(18)、成品罐(20)、還原釜(21)、還原液儲(chǔ)罐(22)、第二超聲釜(23)、第二稀釋罐(24)和石墨烯儲(chǔ)罐(26)的進(jìn)料口和出料口的輸送管道上均設(shè)有一個(gè)或多個(gè)閥門；并且，在連接所述混料罐(U)、氧化釜(12)、淬滅釜(13)、第一沉降釜(14)、第二沉降釜(15)、第一超聲釜(16)、沉降液儲(chǔ)罐(17)、第一稀釋罐(18)、成品罐(20)、還原釜(21)、還原液儲(chǔ)罐(22)、第二超聲釜(23)、第二稀釋罐(24)和石墨烯儲(chǔ)罐(26)的出料口的輸送管道上均設(shè)有栗。
【文檔編號(hào)】F26B11/04GK205664621SQ201620535443
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月2日
【發(fā)明人】王為軍, 費(fèi)曉波, 陳琪
【申請(qǐng)人】山東碳為石墨烯科技有限公司