專利名稱：從廢氬氣中制取純氬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種空氣分離方法，具體是從廢氬氣中制取純氬的方法。
背景技術(shù)：
氬存在于自然界中，大氣中氬組分的含量約0. 9%。人們通過(guò)多種工藝方法將其從化合物或混合物中分離提純出高純度的氬99. 999%v/v采用GB/T10624-1995中術(shù)語(yǔ))， 氬的最早用途是向電燈泡內(nèi)充氣?，F(xiàn)在廣泛應(yīng)用于焊接和切割金屬、電子、醫(yī)藥等行業(yè)，也作為保護(hù)氣大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。目前工業(yè)化批量生產(chǎn)純氬主要通過(guò)以下三條途徑實(shí)現(xiàn)氬的制取和提純(一)鉀-40衰變方法；(二)吸附+化學(xué)方法；(三)低溫精餾方法。其中 (一)、(二)兩種方法其工藝過(guò)程均為氣態(tài)氬的過(guò)程，其最終的產(chǎn)品也為氣態(tài)。通過(guò)貯氣罐或金屬制壓力容器將其貯存，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的運(yùn)輸，因此量不大且效率低。同時(shí)，所采用化學(xué)方法也對(duì)工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模形成一定制約。不太適合遠(yuǎn)距離運(yùn)輸，不太適合大量?jī)?chǔ)存；也難適應(yīng)現(xiàn)代化企業(yè)對(duì)純氬越來(lái)越大的需求。第(三)種工藝方法是指在低溫狀態(tài)下將空氣進(jìn)行分離。其原理可簡(jiǎn)述為將原料空氣液化，然后根據(jù)空氣所含組分(例如氧、氮、氬)沸點(diǎn)的不同，采用低溫精餾的方法分離出氧、氮、氬等。該方法的工藝路線，一般可直接獲得液態(tài)的純氬；當(dāng)然投資也大。另外，局限于空氣中氬組分含量，氬產(chǎn)品產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于氧、氮產(chǎn)品，在空氣分離裝置中屬于副產(chǎn)品。 其較之(一)(二)兩種方法更易貯存，運(yùn)輸更方便、高效。但是必須依托一個(gè)大型空分裝置， 投資量十分大，產(chǎn)量則受到空分裝置規(guī)模的限制。用作保護(hù)氣的氬被污染后往往作為廢氣被排放，其組分中氬的含量依然很高，再次分離雜質(zhì)進(jìn)行提純需耗費(fèi)的能量遠(yuǎn)少于從空氣中將氬分離出來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從廢氬氣中制取純氬的方法，該方法應(yīng)具有投資少、純氬產(chǎn)品產(chǎn)量高的特點(diǎn)。本發(fā)明提供的技術(shù)方案是
從廢氬氣中制取純氬的方法，同時(shí)進(jìn)行以下作業(yè)流程
a、用戶設(shè)備排放的帶壓廢氬氣引入提純?cè)O(shè)備，匯合復(fù)熱的返流廢氬氣后進(jìn)入增壓機(jī)第一段提高氣體壓力，并通過(guò)水冷卻器冷卻；冷卻后輸出的氣體分為兩路，一路進(jìn)入增壓機(jī)第二段繼續(xù)增壓冷卻，然后進(jìn)入膨脹機(jī)增壓端增壓冷卻后通入主換熱器釋放熱量，降溫后的廢氬氣進(jìn)入膨脹機(jī)膨脹端推動(dòng)轉(zhuǎn)子做功，降溫降壓后返回主換熱器吸收熱量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)繼續(xù)參與循環(huán)；另一路進(jìn)入主換熱器釋放熱量，從換熱器中下部抽出一股廢氬氣通入第一精餾塔蒸發(fā)器中的吸收腔后吸收冷量轉(zhuǎn)換為廢液氬，另一股在換熱器中繼續(xù)釋放熱量轉(zhuǎn)換為廢液氬后送入第一精餾塔精餾；
b、第一精餾塔蒸發(fā)器輸出的廢液氬分為兩路，第一路送入第二精餾塔冷凝器放出冷量，轉(zhuǎn)換為廢氬氣后輸回主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；第二路直接輸回主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；
C、送入第一精餾塔的廢液氬放出冷量，其中蒸發(fā)溫度高于氬的組分以液態(tài)形式從第一精餾塔蒸發(fā)器底端的排放管進(jìn)行排放，其余放出冷量后蒸發(fā)的氣體(粗氬氣)從第一精餾塔中部輸出送入第二精餾塔底部吸收冷量，其中蒸發(fā)溫度低于氬的組分以氣態(tài)形式從第二精餾塔冷凝器吸收腔的排放口進(jìn)入大氣排放，剩余氣體吸收冷量后得到液態(tài)純氬產(chǎn)品后輸出；
第一精餾塔和第二精餾塔分開(kāi)布置；第一精餾塔固定在第一精餾塔蒸發(fā)器頂端且與該蒸發(fā)器連通；第一精餾塔蒸發(fā)器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于廢氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制廢氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)；第二精餾塔冷凝器固定在第二精餾塔頂端， 第二精餾塔冷凝器中的吸收腔，其粗氬氣進(jìn)口以及粗液氬出口分別通過(guò)管路與第二精餾塔相通；第二精餾塔冷凝器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于粗氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制粗氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)。第一精餾塔頂端輸出口還通過(guò)管路輸出廢氬氣進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。所述第二精餾塔的底端還通過(guò)管路輸出廢液氬進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。所述主換熱器為板式換熱器。本發(fā)明的工作原理是
1、由于輸入第一精餾塔內(nèi)的廢液氬壓力低，而輸入第一精餾塔內(nèi)的蒸發(fā)器的廢氬氣壓力高，所以廢液氬的蒸發(fā)溫度要低于廢氬氣的液化溫度(例如實(shí)施例中的第一精餾塔的廢液氬壓力為0. 3IMPa時(shí)，蒸發(fā)溫度為-173. 9°C，而所提供的廢氬氣在壓力為0. 35MPa時(shí)，液化溫度為-172.8 ，兩者溫差1. 1°C)。這樣，廢氬氣的冷凝和廢液氬的蒸發(fā)可同時(shí)進(jìn)行。2、由于第二精餾塔內(nèi)上升粗氬氣的壓力低，而提供的廢液氬壓力高，所以廢液氬的蒸發(fā)溫度要低于廢氬氣的液化溫度(例如實(shí)施例中的第二精餾塔內(nèi)的上升粗氬氣的壓力為0. 3ΜΙ^時(shí)，液化溫度為-174. 3°C，而系統(tǒng)提供的廢液氬在壓力為0. 27ΜΙ^時(shí)，蒸發(fā)溫度為-176. 6°C，兩者溫差2. 3°C)。這樣，粗氬氣的冷凝和廢液氬的蒸發(fā)就可同時(shí)進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果是
首先，本方法無(wú)需依托大型空氣分離工藝裝置以及它配屬的提取氬的生產(chǎn)流程，所以投資至少要小一個(gè)數(shù)量級(jí)，流程更高效，大大降低了液氬的生產(chǎn)門(mén)檻。其次，采用本工藝方法只需要回收使用過(guò)的廢氬氣增加配套裝置即可達(dá)到目的，簡(jiǎn)便易行見(jiàn)效快。第三，液氬產(chǎn)量高(從廢氬氣中提取液氬的比例達(dá)到80%以上)。另外，還具有低溫精餾方法的一切優(yōu)點(diǎn)， 而無(wú)背景技術(shù)所述的(一)(二)兩種方法的局限。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程示意圖。圖2是本發(fā)明中的第一精餾塔的蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本發(fā)明中的第二精餾塔的冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明具有以下特點(diǎn)
1、具有很高的提取率，液氬產(chǎn)量高
如前所述第(三)種低溫精餾方法，液氬的產(chǎn)量受到一個(gè)約束；那是因?yàn)榭諝庵袣褰M分含量很少，整套空氣分離裝置主要依據(jù)用戶所需的用氧量配置，原料空氣中所含有的氬組分非常有限，因而液氬產(chǎn)量不高。本發(fā)明所用原料為用戶使用后的廢氬氣，其中氬組分含量很高，因而液氬產(chǎn)量較高。2、采用精餾方法解決純液氬的純度問(wèn)題
直接采用來(lái)自用戶使用后的廢氬氣作為原料，對(duì)其中氧、氮、一氧化碳、甲烷、其它烴類組分均采用精餾方法進(jìn)行凈化；特別要采用單獨(dú)的精餾工藝去除一氧化碳至< 2X 10_6v/
Vo以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明， 實(shí)施例
a、用戶設(shè)備排放的帶壓廢氬氣通過(guò)1號(hào)管路引入提純?cè)O(shè)備，匯合復(fù)熱的返流廢氬氣后通過(guò)7號(hào)管路進(jìn)入增壓機(jī)第一段TCl提高氣體壓力，并通過(guò)第一水冷卻器30冷卻；冷卻后輸出的氣體分為兩路，一路依次進(jìn)入增壓機(jī)第二段TC2繼續(xù)增壓、第二水冷卻器31冷卻，然后通過(guò)8號(hào)管路依次進(jìn)入膨脹機(jī)增壓端BT增壓、第三水冷卻器32冷卻后通過(guò)10號(hào)管路通入主換熱器El釋放熱量，降溫后的廢氬氣進(jìn)入膨脹機(jī)膨脹端ET推動(dòng)轉(zhuǎn)子做功，降溫降壓后返回主換熱器吸收熱量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)繼續(xù)參與循環(huán)；另一路通過(guò)9號(hào)管路進(jìn)入主換熱器El釋放熱量，從換熱器中下部抽出一股廢氬氣通過(guò)14號(hào)管路通入第一精餾塔蒸發(fā)器Kl中的吸收腔Gl后吸收冷量轉(zhuǎn)換為廢液氬，另一股通過(guò)13號(hào)管路在換熱器中繼續(xù)釋放熱量轉(zhuǎn)換為廢液氬后送入第一精餾塔Cl頂端進(jìn)行精餾；
b、第一精餾塔蒸發(fā)器Kl輸出的廢液氬分為兩路，第一路通過(guò)19號(hào)管路送入第二精餾塔冷凝器K2放出冷量，轉(zhuǎn)換為廢氬氣后通過(guò)16號(hào)管路輸回主換熱器繼續(xù)釋放冷量，復(fù)熱至常溫后通過(guò)2號(hào)管路進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；第二路通過(guò)17號(hào)管路直接輸回主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后通過(guò)4號(hào)管路進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；
c、通過(guò)13號(hào)管路送入第一精餾塔頂端的廢液氬放出冷量，其中蒸發(fā)溫度高于氬的組分以液態(tài)形式從第一精餾塔蒸發(fā)器底端的排放管P通過(guò)18號(hào)管路進(jìn)行排放，其余放出冷量后蒸發(fā)的氣體(粗氬氣)從第一精餾塔中部通過(guò)20號(hào)管路輸出送入第二精餾塔底部吸收冷量，其中蒸發(fā)溫度低于氬的組分以氣態(tài)形式從第二精餾塔冷凝器K2中的吸收腔G2的排放口通過(guò)22號(hào)管路進(jìn)入大氣排放，剩余氣體吸收冷量后得到液態(tài)純氬產(chǎn)品后通過(guò)23號(hào)管路輸出；
第一精餾塔Cl和第二精餾塔C2分開(kāi)布置；第一精餾塔固定在第一精餾塔蒸發(fā)器Kl頂端且與該蒸發(fā)器連通；第一精餾塔蒸發(fā)器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于廢氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制廢氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)；
第二精餾塔冷凝器K2固定在第二精餾塔頂端，第二精餾塔冷凝器K2中的吸收腔G2，其粗氬氣進(jìn)口 G21以及粗液氬出口 G22分別通過(guò)管路與第二精餾塔C2相通；第二精餾塔冷凝器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于粗氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制粗氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)。第一精餾塔頂端輸出口還通過(guò)13管路輸出廢氬氣進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后通過(guò)3號(hào)管路進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。所述第二精餾塔的底端還通過(guò)21管路輸出廢液氬進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后通過(guò)5號(hào)管路進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。所述第一精餾塔和第二精餾塔的結(jié)構(gòu)與化工設(shè)備的精餾塔結(jié)構(gòu)相同；精餾元件可采用填料+分布器內(nèi)件，也可采用篩板結(jié)構(gòu)，或填料、篩板的組合塔結(jié)構(gòu)。蒸發(fā)器Kl和冷凝器K2可根據(jù)傳熱溫差的需要，采用板翅式換熱器或管式換熱器結(jié)構(gòu)；主換熱器優(yōu)選主板式換熱器。以上所述的所有管路均分別安裝有調(diào)節(jié)管路內(nèi)介質(zhì)壓力的控制閥門(mén)(常規(guī)結(jié)構(gòu)閥門(mén)，可外購(gòu)獲得)。本實(shí)施例工作流程如下
用戶提供的廢氬氣匯合返流廢氬進(jìn)入增壓機(jī)第一段增壓冷卻，一部分直接進(jìn)主換熱器吸收冷量做原料氣和第一精餾塔蒸發(fā)器熱源氣，另一部分進(jìn)入增壓機(jī)第二段繼續(xù)增壓冷卻，然后分別進(jìn)入膨脹機(jī)增壓端、主換熱器、膨脹機(jī)膨脹端，中壓氣體膨脹做功(推動(dòng)轉(zhuǎn)子ET 做功)，為系統(tǒng)運(yùn)行提供足夠的冷量，膨脹后氣體進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱后進(jìn)增壓機(jī)參與循環(huán)。接近氣化點(diǎn)的帶壓廢液氬節(jié)流進(jìn)入第一精餾塔上部參與精餾，在第一精餾塔中通過(guò)精餾使得廢液氬中蒸發(fā)溫度低于氬的組分(氮、一氧化碳等)濃縮于上升氣體中，在第一精餾塔下部的物料中一氧化碳含量很低，從第一精餾塔中下部抽取一氧化碳含量
<2X10-7v/v的氣體去第二精餾塔塔進(jìn)一步提純，第一精餾塔頂部輸出的廢氬氣進(jìn)入主換熱器回收冷量復(fù)熱后進(jìn)增壓機(jī)參與循環(huán)，第一精餾塔蒸發(fā)器Kl中液氬含較多的氧和甲烷等化合物，需要不間斷排放。第一精餾塔中部提取的氣體從第二精餾塔底部進(jìn)入， 通過(guò)精餾除去蒸發(fā)溫度低于氬的組分(氧、一氧化碳等)，在第二精餾塔中部得到氬含量
<2X10-6V/V的液態(tài)純氬產(chǎn)品；第二精餾塔頂部氣體一氧化碳含量較高，可以間斷排放， 底部廢液進(jìn)入主換熱器回收冷量復(fù)熱后進(jìn)增壓機(jī)參與循環(huán)。流程中一部分從增壓機(jī)第一段出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)主換熱器放出熱量后通過(guò)14號(hào)管路節(jié)流作為第一精餾塔蒸發(fā)器Kl熱源， 從蒸發(fā)器Kl出來(lái)的部分廢液氬通過(guò)19號(hào)管路節(jié)流后作為第二精餾塔冷凝器K2冷源，從冷凝器K2出來(lái)的廢氬氣通過(guò)16號(hào)管路回主換熱器回收剩余冷能，復(fù)熱后進(jìn)增壓機(jī)參與循環(huán)； 另一部分廢液氬通過(guò)21號(hào)管路直接進(jìn)主換熱器回收冷能，復(fù)熱后進(jìn)增壓機(jī)參與循環(huán)。流程特點(diǎn)
本流程首先分離混合氣體中沸點(diǎn)低的物質(zhì)(氮、一氧化碳等)然后再分離混合氣體中沸點(diǎn)高的物質(zhì)(氧、碳?xì)浠衔锏?。本實(shí)施例的各管路中的推薦數(shù)據(jù)如下
權(quán)利要求
1.從廢氬氣中制取純氬的方法，同時(shí)進(jìn)行以下作業(yè)流程a、用戶設(shè)備排放的帶壓廢氬氣引入提純?cè)O(shè)備，匯合復(fù)熱的返流廢氬氣后進(jìn)入增壓機(jī)第一段(TCl)提高氣體壓力，并通過(guò)水冷卻器(30)冷卻；冷卻后輸出的氣體分為兩路，一路進(jìn)入增壓機(jī)第二段(TC2)繼續(xù)增壓冷卻，然后進(jìn)入膨脹機(jī)增壓端(BT)增壓冷卻后通入主換熱器(El)釋放熱量，降溫后的廢氬氣進(jìn)入膨脹機(jī)膨脹端(ET)推動(dòng)轉(zhuǎn)子做功，降溫降壓后返回主換熱器吸收熱量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)繼續(xù)參與循環(huán)；另一路進(jìn)入主換熱器釋放熱量，從換熱器中下部抽出一股廢氬氣通入第一精餾塔蒸發(fā)器中的吸收腔(Gl)后吸收冷量轉(zhuǎn)換為廢液氬，另一股在換熱器中繼續(xù)釋放熱量轉(zhuǎn)換為廢液氬后送入第一精餾塔(Cl)精餾；b、第一精餾塔蒸發(fā)器(Kl)輸出的廢液氬分為兩路，第一路送入第二精餾塔冷凝器 (K2)放出冷量，轉(zhuǎn)換為廢氬氣后輸回主換熱器(El)釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；第二路直接輸回主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)；C、送入第一精餾塔(Cl)的廢液氬放出冷量，其中蒸發(fā)溫度高于氬的組分以液態(tài)形式從第一精餾塔蒸發(fā)器(Kl)底端的排放管(P)進(jìn)行排放，其余放出冷量后蒸發(fā)的氣體從第一精餾塔中部輸出送入第二精餾塔(C2)底部吸收冷量，其中蒸發(fā)溫度低于氬的組分以氣態(tài)形式從第二精餾塔冷凝器吸收腔(G2)的排放口進(jìn)入大氣排放，剩余氣體吸收冷量后得到液態(tài)純氬產(chǎn)品后輸出；第一精餾塔(Cl)和第二精餾塔(C2)分開(kāi)布置；第一精餾塔固定在第一精餾塔蒸發(fā)器 (Kl)頂端且與該蒸發(fā)器連通；第一精餾塔蒸發(fā)器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于廢氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制廢氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)；第二精餾塔冷凝器(K2)固定在第二精餾塔頂端，第二精餾塔冷凝器中的吸收腔(G2)，其粗氬氣進(jìn)口(K21)以及粗液氬出口 ￠2 分別通過(guò)管路與第二精餾塔相通；第二精餾塔冷凝器內(nèi)廢液氬的蒸發(fā)溫度低于粗氬氣的液化溫度，分別通過(guò)控制廢液氬的壓力以及控制粗氬氣的壓力實(shí)現(xiàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢氬氣中制取純氬的方法，其特征在于第一精餾塔頂端輸出口還通過(guò)管路輸出廢氬氣進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從廢氬氣中制取純氬的方法，其特征在于所述第二精餾塔的底端還通過(guò)管路輸出廢液氬進(jìn)入主換熱器釋放冷量，復(fù)熱至常溫后進(jìn)入增壓機(jī)入口繼續(xù)參與循環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從廢氬氣中制取純氬的方法，其特征在于所述主換熱器為板式換熱器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制取純氬的方法。目的是該方法應(yīng)具有投資少、純氬產(chǎn)品產(chǎn)量高的特點(diǎn)。技術(shù)方案是從廢氬氣中制取純氬的方法，同時(shí)進(jìn)行以下作業(yè)a、帶壓廢氬氣匯合復(fù)熱的返流廢氬氣后增壓、冷卻分為兩路，一路繼續(xù)增壓冷卻，推動(dòng)膨脹機(jī)轉(zhuǎn)子做功后繼續(xù)循環(huán)；另一路釋放熱量后，抽出一股廢氬氣通入第一精餾塔蒸發(fā)器轉(zhuǎn)換為廢液氬，另一股轉(zhuǎn)換為廢液氬后送入第一精餾塔精餾；b、第一精餾塔輸出的廢液氬分為兩路，分別送入第二精餾塔以及主換熱器釋放冷量，并繼續(xù)參與循環(huán)；c、送入第一精餾塔的廢液氬放出冷量，其中部分氣體液態(tài)排放，其余氣體送入第二精餾塔吸收冷量，其中部分氣體氣態(tài)排放，剩余氣體吸收冷量后作為液態(tài)純氬產(chǎn)品輸出。
文檔編號(hào)F25J3/08GK102506560SQ20111029785
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者孫國(guó)華, 張敏, 沈浩 申請(qǐng)人:浙江新銳空分設(shè)備有限公司