一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及生物陶瓷制備技術領域，具體涉及一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法。
【背景技術】
[0002]氟金云母((Na, Ca0 5)Mg3AlSi3010F2)是一種在醫(yī)學領域應用越來越廣泛的陶瓷材料。云母陶瓷材料具備良好的耐腐蝕性、力學性能、耐磨性，以及優(yōu)良的生物活性和生物相容性，使其在醫(yī)學修復領域得到了越來越多的應用。另外，氟金云母具備的良好可加工性能，更使其它種類陶瓷難望其項背，這不僅很大程度上解決了陶瓷材料加工難的問題，更是為工業(yè)化生產(chǎn)創(chuàng)造了條件。氟金云母玻璃陶瓷目前被應用于牙科修復材料、骨組織修復材料。目前國內(nèi)外制備氟金云母陶瓷材料的方法主要還是鑄造法。如將Si02、Al203、Mg0、NaF等粉體混合作為制備氟金云母的原料，在1500°C溫度下燒至熔融，冷卻并晶化制得氟金云母陶瓷材料。該方法很難做到原料混合的均勻化，造成制備的氟金云母材料出現(xiàn)非均化現(xiàn)象，影響了材料性能的穩(wěn)定性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，具有產(chǎn)品純度較高，均勻性好，生產(chǎn)成本低，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生廣等優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是:一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法:配制Mg(N03)2.6H20和NH4F的混合液(I )以及A1 (N03) 3 ■ 9H20和CO (NH2) 2的混合液(II )，然后將混合液(I )和混合液(II)混合均勻得到混合液(III)，并在水浴、攪拌的條件下引入F離子和Na離子，接著加入硅溶膠，并將混合液的pH值調(diào)為中性或酸性，得到懸濁液，懸濁液經(jīng)密封陳化后，將所得的白色膠狀物抽濾，經(jīng)洗滌、干燥和煅燒得到粒徑為100-200nm的氟金云母生物材料粉體。
[0005]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化，包括以下步驟:
1 )、取Mg (N03) 2 ■ 6H20溶于去離子水得到Mg (N03) 2 ■ 6H20溶液，向Mg (N03) 2.6H20溶液加入NH4F，得到混合液(I )，備用；
2)、取A1(N03) 3 ■ 9H20溶于去離子水得到A1 (N03) 3.9H20溶液，向A1 (N03) 3.9H20溶液加入CO (NH2) 2溶液，，得到混合液(II )，備用；
3)、將混合液(I)以0.2-2ml/min的速度滴入混合液(II)中，得到混合液(III)，然后在20-90°C水浴和攪拌下，依次加入NaF溶液和硅溶膠，并使用硝酸將溶液pH調(diào)為酸性或中性，得到懸濁液，懸濁液經(jīng)密封陳化后，將所得的白色膠狀物抽濾，經(jīng)去離子水和無水乙醇洗滌后，在80°C溫度下干燥12小時，最后置于馬弗爐中，500-900°C煅燒2小時，得到粒徑為100-200nm的氟金云母生物材料粉體。
[0006]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述 Mg (N03) 2 ■ 6H20 溶液、A1 (N03) 3 - 9H20 溶液和 NaF 溶液的溶度為 0.1-0.9mol/L。
[0007]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述步驟3)中調(diào)節(jié)pH值使用的硝酸濃度為0.1-0.3mol/L0
[0008]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述步驟2)中C0(NH2)2溶液的溶度為3-lOmol/L。
[0009]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述步驟3)加入的硅溶膠為正硅酸乙酯經(jīng)水解得到的硅溶膠。
[0010]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述硅溶膠的濃度為0.2-2mol/Lo
[0011]作為本發(fā)明一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法的進一步優(yōu)化:所述懸濁液中F離子的濃度為0.7-2.8mol/L0
[0012]有益效果
1、本發(fā)明氟金云母生物材料粉體的制備工藝簡單，對設備要求較低，工藝參數(shù)容易控制，易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；
2、本發(fā)明氟金云母生物材料粉體的制備方法，原料均為常見的無機材料，價格便宜，生產(chǎn)成本較低，制備過程無需非常高的溫度，節(jié)約能源，有助于環(huán)保；
3、本發(fā)明制備得到的氟金云母生物材料粉體純度較高，呈現(xiàn)一定的層片狀結構，粒徑為 100_200nm。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實施例1制得的氟金云母生物材料粉體的X射線衍射圖譜；
圖2為本發(fā)明實施例1制得的氟金云母生物材料粉體的透射電鏡照片；
圖3為本發(fā)明實施例1制得的氟金云母生物材料粉體的選區(qū)電子衍射圖像。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，包括以下步驟:
1 )、取Mg(N03)2 ■ 6H20溶于去離子水得到Mg(N03)2 ■ 6H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為0.3mol/L),向Mg (N03) 2.6H20溶液加入NH4F，得到混合液(I )，混合液(I )中鎂離子和氟離子摩爾比為9:4 ；
2)、取A1(N03) 3 ■ 9H20溶于去離子水得到A1 (N03) 3.9H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為0.lmol/L)，向A1 (N03) 3.9H20溶液加入CO (NH2) 2(加入的CO (NH2) 2和溶液中鋁離子的摩爾比為10:1)，并使用硝酸將溶液pH調(diào)為酸性，得到混合液(II)，備用；
3)、將混合液(I)以0.2-2ml/min的速度滴入混合液(II)中，得到混合液(III)，然后在20°C水浴和攪拌下，依次加入NaF溶液(溶液中Na離子的濃度為0.lmol/L)和硅溶膠，調(diào)節(jié)pH=7后，得到懸濁液(懸濁液中硅元素與鎂元素摩爾數(shù)相同)，懸濁液經(jīng)密封陳化24h后，然后將所得的白色膠狀物抽濾，去離子水洗2次，無水乙醇洗2次，在80°C干燥12小時，研磨，過篩，然后放入馬弗爐中，500°C煅燒2小時，獲得氟金云母粉體。
[0015]實施例2
一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，包括以下步驟:
1 )、取Mg(N03)2 ■ 6H20溶于去離子水得到Mg(N03)