專利名稱：空氣分離的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離空氣的方法和設(shè)備。
工業(yè)上分離空氣的最重要的方法是精餾法。最常用的空氣分離循環(huán)包括以下步驟將空氣流壓縮，通過除去水蒸汽和二氧化碳而將得到的壓縮空氣流純化，和通過與返回產(chǎn)物流進(jìn)行熱交換將壓縮空氣流預(yù)冷卻至適于對其進(jìn)行精餾的溫度。精餾在所謂“雙精餾塔”中進(jìn)行，所述雙精餾塔包括高壓精餾塔和低壓精餾塔，即兩個(gè)塔之一在比另一個(gè)高的壓力下工作。如果不是全部，也是大部分的空氣被引入高壓塔中，并被分離成富氧液態(tài)空氣和液態(tài)氮蒸氣。將氮蒸氣冷凝。將部分冷凝液在高壓塔中用作液態(tài)回流液。將富氧液體由高壓塔的底部排出、低溫冷卻并通過節(jié)流閥或減壓閥引入低壓塔的中間區(qū)域。富氧液體在低壓塔中被分離成基本純的氧和氮產(chǎn)品。這些產(chǎn)品以蒸氣態(tài)從低壓塔中排出并形成回流，通過該工藝，輸入空氣流被熱交換。低壓塔的液態(tài)回流液通過利用來自高壓塔的冷凝液的余部、將其低溫冷卻并通過節(jié)流閥或減壓閥使其流入低壓塔的頂部來提供。
按常規(guī)，在低壓塔底部的液態(tài)氧用來在高壓塔頂部進(jìn)行冷凝。因此，來自高壓塔頂部的氮蒸氣與低壓塔底中的液態(tài)氧進(jìn)行熱交換。足夠的液態(tài)氧能被蒸發(fā)，從而滿足低壓塔再沸的需要，并能以良好收率獲得純氣態(tài)氧產(chǎn)品。
此常規(guī)方法的替代方法是用部分原料空氣來為在低壓塔底部的第一再沸器-冷凝器中使液體再沸提供所需的熱量。該替代法消除了高壓塔頂部和低壓塔底部之間的連接。因此可以降低兩個(gè)塔之間的操作壓力比，因而降低了空氣分離過程的能量要求。在高壓塔中分離的氮通過在第二再沸器-冷凝器中與從低壓精餾塔的中間物質(zhì)交換區(qū)排出的液體進(jìn)行熱交換而被冷凝。此種替換法稱作“雙再沸器”法。
雙再沸器法的一個(gè)缺點(diǎn)是難于通過將由低壓精餾塔排出的富氬氧流精餾獲得氬產(chǎn)品。為了有效地制備這樣的氬產(chǎn)品，最好是以較高的再沸速率處理低壓精餾塔的底部部分，使得達(dá)到在其中接近于最低回流的條件。要達(dá)到這樣的高再沸速率，需將空氣用能將空氣高速冷凝的輔助設(shè)備在第一再沸器-冷凝器中以較高的速率冷凝。將這樣的液態(tài)空氣引入高壓塔中會降低可用于低壓塔的液態(tài)氮回流液的生成的速率。結(jié)果，通過將再沸速率增加至超過某一限度來達(dá)到足夠的氬回收率的努力將變得自使無效。
本發(fā)明的目的是提供能解決此問題的方法和設(shè)備。
本發(fā)明提供從空氣中分離氬的方法，它包括以下步驟將經(jīng)壓縮并冷卻的原料空氣流以至少部分為蒸氣態(tài)的形式引入高壓精餾器中并將此流體分離成富氧液態(tài)空氣和氮；將如此分離的氮冷凝并用一部分冷凝液在高壓精餾器中作回流液，而將冷凝液的另一部分在低壓精餾器中作回流液；將直接或間接得自高壓精餾器的富氧液態(tài)空氣流在低壓精餾器中分離；用原料空氣的蒸氣流使低壓精餾器再沸；從低壓精餾器中排出富氬液態(tài)氧流并通過在另一個(gè)精餾器中精餾將其分離以制備氬產(chǎn)品；其中至少一部分所述的氮通過用于使所述另一個(gè)精餾器再沸而被冷凝。
本發(fā)明還提供用于分離空氣的設(shè)備，它包括用于將經(jīng)壓縮和冷卻的原料空氣分離成富氧液態(tài)空氣和氮的高壓精餾器；用于將如此分離的氮冷凝使得能在使用時(shí)將一部分冷凝的氮在該高壓精餾器中用作回流液且冷凝的氮的另一部分也能在低壓精餾器中用作回流液的一個(gè)或多個(gè)冷凝器；用于將富氧液態(tài)空氣從高壓精餾器中取出并將其直接或通過另外的分離設(shè)備引入用于分離的低壓精餾器中的設(shè)備；與具有與以蒸氣態(tài)形式存在的經(jīng)壓縮和冷卻的原料空氣源相連通的冷凝通道的低壓精餾器相連的再沸器；和用于制備氬產(chǎn)品的具有與所述低壓精餾器的出口相連的富氬液態(tài)氧流的入口的另一個(gè)精餾器；其中所述的冷凝器或所述的冷凝器之一用作所述另一個(gè)精餾器的再沸器。
本文所用的“精餾器”一詞是指分餾或精餾塔，其中，在使用時(shí)，將上升蒸氣相與下降液相接觸，或通常在彼此相同的壓力下工作的多個(gè)這樣的塔。
本文中將精餾器“再沸”是指將液態(tài)原料或得自與精餾器中的上升蒸氣有關(guān)的物質(zhì)交換的液體至少部分再沸以使得產(chǎn)生通過該精餾器的向上流動(dòng)的蒸氣流。所述再沸通常通過與冷凝器-再沸器中的冷凝蒸氣間接的熱交換來進(jìn)行。所述冷凝器-再沸器可以位于精餾器之內(nèi)或之外。若液體取自精餾器的中間物質(zhì)交換區(qū)，則再沸可被認(rèn)為是在“中間”再沸器中進(jìn)行。
所述分離氬產(chǎn)品的另一個(gè)精餾器的再沸的意義在于減少在將低壓精餾器再沸時(shí)需要冷凝的空氣的量(與加至所述另一個(gè)精餾器的進(jìn)料以蒸氣態(tài)取自低壓精餾器因而無所述另一個(gè)精餾器的再沸發(fā)生的類似方法相比較)。因此，根據(jù)本發(fā)明方法和設(shè)備制得的大部分氧產(chǎn)品可具有較高的純度(即氧含量99％(體積)以上)，并能達(dá)到較高的氬的收率或回收率。
最好是，將加至所述另一個(gè)精餾器的富氬液態(tài)氧通常通過使其流過節(jié)流閥在其被引入所述另一個(gè)精餾器的上游而將其壓力降低。
所述另一個(gè)塔最好使用不規(guī)則填料或結(jié)構(gòu)化填料使液體-蒸氣在其中接觸。最好使用低壓降填料(例如商標(biāo)為MELLAPAK的那些)。所謂低壓降填料是指每理論塔板級具有小于2毫巴的壓降的填料。通過降低加至所述另一個(gè)精餾器的進(jìn)料的壓力并在所述另一個(gè)精餾器中使用低壓降填料，可以擴(kuò)大所述另一個(gè)精餾器的底部和頂部之間的溫差，因而能夠增大氬的回收率。
液體-蒸氣接觸裝置最好在將富氬液體進(jìn)料引入所述另一個(gè)精餾器中的位置之下以及之上使用。
最好是將液流由所述另一個(gè)精餾器的底部作為氧產(chǎn)品排出。此氧產(chǎn)品的純度取決于在富氬液體進(jìn)料被引入的位置之下的所述另一個(gè)精餾器中進(jìn)行的氧與氬的分離的程度。
盡管可以向低壓精餾器供給“直接”得自高壓精餾器的富氧液態(tài)空氣，也就是說，富氧液態(tài)空氣在它被引入低壓塔的上游組成不變，即使它通常被低溫冷卻和減壓并且其一部分通常被用來將在所述另一個(gè)精餾塔中分離的氬冷凝，但優(yōu)選的做法是，將富氧液流引入富氮蒸氣在其中被分離的中壓精餾器中并使用氧得到進(jìn)一步富集的液流作加至低壓精餾器的進(jìn)料。運(yùn)用中壓精餾器能提高可將液態(tài)氮回流液供給高壓和低壓精餾器的速率，因而能夠進(jìn)一步提高在可被回收的輸入空氣中的氬的比例，并能進(jìn)一步增加可以高于99％(體積)的純度制得的氧產(chǎn)品的比例。
氧得到進(jìn)一步富集的另一液態(tài)空氣流最好從中壓精餾器塔的底部取出，將其減壓并用于冷凝在中壓精餾器中分離的富氮蒸氣。冷凝最好在冷凝器-再沸器中進(jìn)行，并將得到的再沸的被進(jìn)一步富集的液體引入低壓精餾器中作進(jìn)料。最好是將一部分經(jīng)冷凝的富氮蒸氣在中壓精餾器中用作回流液，而另一部分冷凝的富氮蒸氣最好是純度基本上與在高壓精餾器中分得的相同的氮。若期望，可將又一部分冷凝的富氮蒸氣作為氮產(chǎn)品。
最好將從中壓精餾器送入低壓精餾器中的一部分氧被進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流用來冷凝在所述另一個(gè)精餾器中分離的氬，使一部分得到的氬冷凝液返回到所述另一個(gè)精餾器中作回流液，另一部分最好作為產(chǎn)品(或者，氬產(chǎn)品可以蒸氣態(tài)取出)。
低壓精餾器除用所述原料空氣流再沸外，最好還將其在中間水平再沸。在按照本發(fā)明的方法和設(shè)備的一些實(shí)施例中，該中間再沸采用在高壓精餾器中分離的氮蒸氣來進(jìn)行，該氮因而被冷凝。在這樣的實(shí)施例中，高壓精餾器分離的氮還可用于將中壓精餾器再沸，此氮也被冷凝。因此，在這樣的實(shí)施例中，存在幾種不同來源的液態(tài)氮回流液，結(jié)果，在送入該方法的空氣中的大大超過40％的氬可作為產(chǎn)品回收，并且大大超過30％的氧產(chǎn)品可以99.5％的純度生產(chǎn)出。然而，在這樣的實(shí)施例中，通常不可能均以99.5％的純度生產(chǎn)出所有的氧產(chǎn)品，必須取出一些較低純度的氧產(chǎn)品。
在按照本發(fā)明的方法和設(shè)備的其它的實(shí)施例(其中，低壓精餾器除用原料空氣流再沸外，還在中間水平被再沸)中，蒸氣流由所述另一個(gè)精餾器的中間區(qū)域被排出，并用于對低壓精餾器進(jìn)行中間再沸(由所述另一個(gè)精餾器中排出的蒸氣流優(yōu)選具有與引入所述另一個(gè)精餾器中作進(jìn)料的富氬液體的平衡態(tài)相近的組成)。結(jié)果，至少一部分蒸氣被冷凝。優(yōu)選使得到的冷凝液返回至所述另一個(gè)精餾器中。由所述另一個(gè)精餾器的同一中間區(qū)域排出的另一蒸氣流最好用于將中壓精餾器再沸。結(jié)果，至少此蒸氣的一部分被冷凝。優(yōu)選使該得到的冷凝液與任何未被冷凝的蒸氣一起返回至所述另一個(gè)精餾器中。在這樣的實(shí)施例中，能夠使得在將所述另一個(gè)精餾器再沸時(shí)高壓精餾器將全部氮冷凝成為可能，結(jié)果，可以在所述另一個(gè)精餾器中以至少99％的純度分離出氧產(chǎn)品。因此，若期望，所有的氧產(chǎn)品均可以至少99％的純度制得。此外，氬的回收率可以達(dá)到不低于90％，氧的回收率可達(dá)到99.5％。
空氣由于低壓精餾器的再沸而被冷凝?？蓪⒂糜趯⒌蛪壕s器再沸的空氣流的一部分或全部如此冷凝。若全部空氣流被如此冷凝，則存在進(jìn)入高壓精餾器的獨(dú)立的蒸氣狀空氣的進(jìn)料。若空氣流僅被部分冷凝，則它可形成流向經(jīng)壓縮和冷卻的原料空氣的高壓精餾器的流體流?；蛘撸蓪⒁合嗪驼魵庀啾舜朔珠_，并將蒸氣相送入高壓精餾器中，將液相送入一個(gè)或多個(gè)低壓精餾器、高壓精餾器和中壓精餾器(如果使用了的話)中。同樣，若用于將低壓精餾器再沸的空氣流的全部均被冷凝，則可將其分配至一個(gè)或多個(gè)上述的精餾器中。
下面參照附圖舉例來說明按照本發(fā)明的方法和設(shè)備，其中

圖1是舉例說明實(shí)施本發(fā)明方法時(shí)所用的精餾器配置的示意流程簡圖。
圖2是用于實(shí)施本發(fā)明方法的第一空氣分離裝置的流程示意圖。
圖3是用于實(shí)施本發(fā)明方法的第二空氣分離裝置的流程示意圖。
附圖未按比例繪制。
參考附圖1，已通過除去低揮發(fā)性成分、尤其是水蒸汽和二氧化碳而被純化并冷卻至約其飽和溫度的第一壓縮蒸氣狀空氣流通過使其通過冷凝器-再沸器2的冷凝通道(未示出)而將其部分冷凝。設(shè)置冷凝器-再沸器2的再沸通道(未示出)以用于將低壓精餾器4再沸，如下所述。
被部分冷凝的空氣流由冷凝器-再沸器2通過入口8進(jìn)入高壓精餾器6的底部。將經(jīng)壓縮并純化的第二液態(tài)空氣流通過入口10送入高壓精餾器6中。高壓精餾器6包含液體-蒸氣接觸裝置(未示出)，利用該裝置使下降液相與上升蒸氣相緊密接觸，從而使這兩相之間產(chǎn)生物質(zhì)交換。下降液相的氧含量逐漸升高，而上升蒸氣相的氮含量逐漸增大。該液體-蒸氣接觸裝置可以包括液體-蒸氣接觸塔板(liquid-vapour contact trays)裝置或可以包括結(jié)構(gòu)化的或不規(guī)則的填料。
在高壓精餾器6的底部收集液體。入口8和10的設(shè)置應(yīng)使得如此收集的液體大致與輸入的蒸氣狀空氣平衡。因此，由于氧比空氣中的其它主要成分(氮和氬)的揮發(fā)性小，在精餾器6的底部收集的液體中氧得到富集，該液體通常含約30-35％(體積)的氧。
在用于在頂部制備基本上是純氮的蒸氣的高壓精餾器6中包括足夠多的塔板或足夠高度的填料。將該氮冷凝以提供用于高壓精餾器6的向下流的回流液，并且還為低壓精餾器4提供這樣的回流液。氮的冷凝主要通過使在另一個(gè)冷凝器-再沸器12的冷凝通道(未示出)中的氮流與在其液體通道(未示出)中的沸騰液體間接熱交換來進(jìn)行。冷凝器-再沸器12與低壓精餾器4的中間區(qū)域相連并為此精餾器4提供中間再沸。這樣，使液體由低壓精餾器4的中間物質(zhì)交換區(qū)排出，并在冷凝器-再沸器12的沸騰通道(未示出)中再沸。使一部分冷凝的氮返回至高壓精餾器6中作為回流液。將另一部分低溫冷卻，使其通過節(jié)流閥14并將其引入低壓精餾器4的頂部作回流液。
將在高壓精餾器6中分離的另一氮蒸氣流通過使其通過節(jié)流閥15減壓，并通過在與分離氬和不純的氧產(chǎn)品的另一個(gè)精餾器18的底部相連的另一個(gè)冷凝器-再沸器16的冷凝通道(未示出)中的間接熱交換冷凝。將得到的氮冷凝液用泵20送回至高壓精餾器6中作液態(tài)氮回流液。
將富氧液體流通過出口22從高壓精餾器6的底部排出，低溫冷卻，1并分成兩個(gè)支流。將此支流之一通過使其通過節(jié)流閥24減壓至略高于低壓精餾器4的工作壓力的水平。將富氧液態(tài)空氣的減壓流用在冷凝器26中以將在所述另一個(gè)精餾器18中分離的氬冷凝。于是，富氧液態(tài)空氣的減壓流被氣化，得到的蒸氣流被作為進(jìn)料通過在低壓精餾器4的中間位置的入口28引入低壓精餾器4中。另一經(jīng)低溫冷卻的富氧液態(tài)空氣支流流過節(jié)流閥30并因而被減壓。在節(jié)流閥30的下游，另一經(jīng)低溫冷卻的富氧液態(tài)空氣支流通過在入口28的水平之上的入口32流入低壓精餾器4的中部。
低壓精餾器4還通過位于入口32之上的入口34接收液態(tài)空氣流原料和通過位于與入口32相同水平的入口36接收蒸氣態(tài)空氣流原料。
送入低壓精餾器4的各種空氣流在其中被分離成氧和氮產(chǎn)品。為進(jìn)行該分離，在精餾器4中裝有液體-蒸氣接觸裝置(未示出)例如蒸餾塔板或不規(guī)則的或結(jié)構(gòu)化的填料，以使上升蒸氣與下降液體在其中緊密接觸，從而能夠?qū)崿F(xiàn)這兩相之間的物質(zhì)交換。該向下的液流通過將液態(tài)氮引入精餾器4的頂部并通過將該液流通過入口32和34引入精餾器4中而造成。該向上的蒸氣流通過冷凝器-再沸器2和12的運(yùn)轉(zhuǎn)并通過將蒸氣流通過入口28和36引入低壓精餾器4來形成?；旧霞兊恼魵鈶B(tài)氮產(chǎn)品通過出口38由低壓精餾器中排出。氧產(chǎn)品(一般純度為99.5％)以液態(tài)形式從精餾器4的底部通過出口40排出。
盡管空氣僅含約0.93％(體積)的氬，但在冷凝器-再沸器12之下的低壓精餾器4的中部能形成通常約為8％的氬的峰濃度。因而，低壓精餾器能用作用于在所述另一個(gè)精餾器18中進(jìn)行分離的富氬氧源。將一般含約5mol％氬的富氬液態(tài)氧流從低壓精餾器4中通過出口42排出，通過使其通過節(jié)流閥44減壓，并通過入口46引入所述另一個(gè)精餾器18中。所述另一個(gè)精餾器18包含低壓降結(jié)構(gòu)化的或不規(guī)則的填料，以進(jìn)行緊密的液體-蒸氣接觸，從而實(shí)現(xiàn)下降液相和上升蒸氣相之間的物質(zhì)交換。填料位于所述另一個(gè)精餾器18中，在入口46的位置之上和之下。通過所述另一個(gè)精餾器18的向下的液流由冷凝器26的運(yùn)行產(chǎn)生，并在精餾器18的底部通過由入口46引入液體進(jìn)料而被增大。通過所述另一個(gè)精餾器18的向上的蒸氣流通過操作冷凝器-再沸器16使液體在精餾器18的底部再沸而形成。
液態(tài)氬產(chǎn)品由冷凝器26通過出口48排出。氬產(chǎn)品的純度取決于在所述另一個(gè)精餾器18中的在入口46的水平之上的填料的高度。若在入口46之上采用能提供約180理論塔板的填料的足夠高度，能制得基本上不含氧的氬產(chǎn)品?；蛘?，可在入口46的水平之上使用實(shí)際上高度較低的填料，提供實(shí)際上較少的理論塔板。于是可制備含約0.2-2％(體積)氧雜質(zhì)的氬產(chǎn)品。這樣的氬產(chǎn)品可以這樣來純化與氫進(jìn)行催化反應(yīng)、吸附除去水蒸汽并再進(jìn)一步精餾以除去氮和氫雜質(zhì)。
不純的氧產(chǎn)品以液態(tài)形式通過出口50由所述另一個(gè)精餾器18的底部排出。
氧產(chǎn)品可通過在泵(未示出)中將產(chǎn)品加壓并將相應(yīng)的加壓的氧流蒸氣化在高壓下制備?？墒褂枚喾N熱交換器(未示出)進(jìn)行流入和流出塔的流體的冷卻和低溫冷卻?？蓪⒁恢Щ蚨嘀г峡諝饬骰蛞恢Щ蚨嘀Мa(chǎn)品氮流在外功作用下膨脹以產(chǎn)生該方法的致冷作用，并因而保持熱量平衡。
所述另一個(gè)精餾器18最好在其頂部在1-1.1巴壓力范圍內(nèi)工作，而低壓精餾器4最好在其頂部在1.2-1.5巴壓力范圍內(nèi)工作。由于低壓精餾器4的底部未通過冷凝器-再沸器與高壓精餾器6(為用于分離空氣的常規(guī)雙精餾塔中的設(shè)備)的頂部熱連接，因此高壓精餾器6可在比常規(guī)雙精餾塔中的低的壓力(在其頂部)下工作。實(shí)際上，高壓精餾器6優(yōu)選在3.75-4.5巴的壓力范圍內(nèi)工作。
設(shè)置圖1中所示的精餾器4、6和18可以制備氬產(chǎn)品，這是由于這樣的事實(shí)冷凝器-再沸器16的工作能夠提高制備液態(tài)氮回流液的速率，而同時(shí)降低了對冷凝器-再沸器2的再沸功用的要求，因而降低了需要在冷凝器-再沸器2中冷凝的輸入空氣的比例。盡管如此，能達(dá)到的氬的收率和可制備的氧產(chǎn)品的比例仍受在低壓精餾器4中在入口28出現(xiàn)的收縮效應(yīng)(pinch)所限。該扭點(diǎn)(pinch point)能有效地限制可用于向所述另一個(gè)精餾器18提供再沸的高壓精餾器的冷凝效率的大小，因此將氬回收率限制在約為原料空氣中所含的40％。
附圖2顯示了塔配置得到改進(jìn)的空氣分離裝置，該配置能提高產(chǎn)生液態(tài)氮回流液的速率，并因而增加氬的收率和可以較高的純度制得的總氧產(chǎn)品的比例。
參考附圖2，將原料空氣流在壓縮機(jī)52中壓縮，并使得到的壓縮的原料空氣流通過純化裝置54，有效地去除其中的水蒸汽和二氧化碳。裝置54采用吸附劑床(未示出)實(shí)施所述水蒸汽和二氧化碳的去除。將這些床互相無序操作，使得當(dāng)一個(gè)或多個(gè)床在純化原料空氣流時(shí)，將其余的床例如通過用熱氮流清洗再生。這樣的純化裝置及其運(yùn)轉(zhuǎn)在本領(lǐng)域是熟知的，不需進(jìn)一步描述。
純化的原料空氣流被分成三個(gè)空氣支流。第一空氣支流流過主熱交換器56，由其熱端58流向其冷端60，從而將其由約環(huán)境溫度冷卻至剛好在其飽和溫度之上(或適于用精餾法將其分離的其它溫度)。如此冷卻的空氣流流過冷凝器-再沸器62，并在其中被部分冷凝。將得到的部分冷凝的空氣流通過入口66引入高壓分餾塔64中。另一個(gè)可供選擇的布置(未示出)是將第一空氣支流在主熱交換器56的冷端60的下游等分，并將一部分直接引入高壓分餾塔64中，將另一部分在將其引入塔64的上游在冷凝器-再沸器62中全部冷凝。
除通過入口66的進(jìn)料外，高壓分餾塔64還進(jìn)給液態(tài)空氣流。為此，將第二純化的空氣支流在壓縮機(jī)68中進(jìn)一步壓縮，并通過使其由主熱交換器56的熱端58流至其冷端60而將其冷卻至飽和溫度。將如此冷卻的第二空氣支流分成三部分。一部分流過節(jié)流閥70并通過入口72被引入高壓分餾塔64中。冷卻的第二空氣支流的其它部分的利用將在下面描述。
高壓分餾塔64包含液體-蒸氣接觸裝置(未示出)，借助此裝置使下降液相與上升蒸氣相緊密接觸，使得發(fā)生此兩相間的物質(zhì)交換，下降液相氧含量逐漸增大，而上升蒸氣相氮含量逐漸升高。該液體-蒸氣接觸裝置可以包括液體-蒸氣接觸塔板裝置或可以包括結(jié)構(gòu)化的或不規(guī)則的填料。
在高壓分餾塔64的底部收集液體。入口66和72的設(shè)置應(yīng)使得如此收集的液體大致與輸入的蒸氣狀空氣平衡。因此，由于氧比空氣中的其它主要成分(氮和氬)的揮發(fā)性小，在塔6 4的底部收集的液體中氧得到富集，該液體通常含約30-35％(體積)的氧。
在用于在塔64的頂部制備基本上是純氮的蒸氣的高壓分餾塔64中包括足夠多的塔板或足夠高度的填料。將該氮冷凝以提供用于塔64的向下流的液態(tài)氮回流液，并且還為與第一冷凝器-再沸器62的沸騰通道(未示出)相連的低壓精餾塔74提供這樣的回流液。氮的冷凝在三個(gè)另外的冷凝器-再沸器76、78和80中進(jìn)行。冷凝器-再沸器76，78和80的沸騰通道(未示出)分別與低壓精餾塔74的中間物質(zhì)交換區(qū)、中壓精餾塔82的底部和用于制備氬和氧產(chǎn)品的另一個(gè)精餾塔84的底部相連。將在冷凝器-再沸器76中冷凝的不需在高壓精餾塔64中作回流液的那部分氮在熱交換器86中低溫冷卻，使其通過節(jié)流閥88，將其通過入口90引入低壓精餾塔74的頂部，并為該塔提供液態(tài)氮回流液。
將富氧液體流由高壓分餾塔64的底部通過出口92排出，在熱交換器86中低溫冷卻，通過使其通過節(jié)流閥94減壓，并引入中壓精餾塔82的底部。中壓精餾塔82還被供以未被送入高壓分餾塔64的所述的兩部分冷凝的第二空氣支流之一。將這部分通過使其在將其通過入口98以液態(tài)形式引入中壓精餾塔82的上游流過節(jié)流閥96減壓。中壓精餾塔82將空氣分離成第一是氧得到進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣，其次是氮。塔82裝有液體-蒸氣接觸裝置(未示出)例如塔板或結(jié)構(gòu)化的填料，以使上升蒸氣相與下降液相能夠緊密接觸，從而能夠?qū)崿F(xiàn)這兩相之間的物質(zhì)交換。該向上的蒸氣流通過使在中壓精餾塔82的底部收集的液體沸騰來形成。該沸騰在冷凝器-再沸器78的沸騰通道(未示出)中通過與冷凝氮間接的熱交換來完成。在中壓塔82中包含足夠多的塔板或足夠高度的填料，以確保在其頂部制備基本純的氮。將此氮蒸氣流由中壓精餾塔82的頂部排出并在冷凝器100中冷凝。將冷凝液的一部分在中壓精餾塔82中用作液態(tài)氮回流液。將另一部分用泵102加壓并使其流過主熱交換器56，由其冷端60流向其熱端58。于是加壓的氮流被氣化，并在約環(huán)境溫度由主熱交換器56的熱端58作為高壓氮產(chǎn)品排出。將在冷凝器100中冷凝的第三部分氮通過使其流過節(jié)流閥104減壓，并通過入口106引入低壓精餾塔74的頂部作回流液。因此，能夠理解的是，中壓精餾塔82的運(yùn)轉(zhuǎn)能提高可將在高壓分餾塔64中分離的氮冷凝的速率，并能提高向塔64和74中提供液態(tài)氮回流液的速率。
將氧得到進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流(通常含約40％(體積)的氧)通過出口108由中壓精餾塔82的底部排出。該液流被分成兩部分。一部分流過節(jié)流閥110以將其壓力減至略高于低壓精餾塔74工作壓力。該減壓的被進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流流過與冷凝氮間接熱交換有關(guān)的冷凝器100。于是對冷凝器100進(jìn)行冷卻，并采用熱交換使該被進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣再沸。將得到的氣化的被進(jìn)一步富集的空氣流在低壓精餾塔74的中間的液體蒸氣接觸區(qū)通過入口112引入塔74中。將由中壓精餾塔82的底部排出的另一部分經(jīng)進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流再分成兩支液流。將其中一支液流通過使其流過節(jié)流閥114減壓并通過在入口112的水平之上的入口116引入低壓精餾塔74中。另一支經(jīng)進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流流過節(jié)流閥118以降低其壓力。該減壓的經(jīng)進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流自閥118流過與所述另一個(gè)精餾塔84(塔84位于低壓精餾塔74的旁邊并由塔74進(jìn)料)的塔頭相連的冷凝器120。將流過冷凝器120的經(jīng)進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流再沸，并將得到的蒸氣通過與入口112的水平相同的入口122引入低壓精餾塔74中。
為低壓精餾塔74提供另外的原料空氣流。首先，將冷卻的第二空氣支流的第三部分由主熱交換器56的冷端60的下游取出，通過使其流過熱交換器86進(jìn)行低溫冷卻，使其流過節(jié)流閥124，并將其通過在入口116的水平之上但在入口90和106的水平之下的入口126作為液流引入低壓精餾塔74中。其次，將第三支純化的空氣流用作送至低壓精餾塔74的進(jìn)料。將此支流進(jìn)行如下處理進(jìn)一步在壓縮機(jī)128中壓縮，通過使其由主熱交換器56的熱端58流至其中部而將其冷卻至約150K的溫度，將其由主熱交換器56的中部排出，使其在膨脹渦輪機(jī)130中膨脹至略高于低壓精餾塔74的壓力，并通過與入口116的水平相同的入口132引入塔74中。該第三支空氣流在渦輪機(jī)130中的膨脹在外功的作用例如可以是壓縮機(jī)128的驅(qū)動(dòng)下發(fā)生。因此，若期望，可將渦輪機(jī)130的轉(zhuǎn)子(未示出)裝在與壓縮機(jī)128的轉(zhuǎn)子(未示出)相同的主動(dòng)軸上。渦輪機(jī)130的工作能產(chǎn)生對該空氣分離過程必需的致冷作用。所需的致冷的強(qiáng)度取決于被分離成液體產(chǎn)品的輸入空氣的比例。在此附圖中所示的裝置中，僅氬以液態(tài)形式制備。因此，僅需要一個(gè)渦輪機(jī)。
送入低壓精餾塔74的各種空氣流在其中被分離成氧和氮產(chǎn)品。為進(jìn)行該分離，在塔74中裝有液體-蒸氣接觸裝置(未示出)例如蒸餾塔板或不規(guī)則的或結(jié)構(gòu)化的填料，以使上升蒸氣與下降液體在其中緊密接觸，從而能夠?qū)崿F(xiàn)這兩相之間的物質(zhì)交換。該向下的液流通過將液態(tài)氮回流液通過入口106和90引入塔74中來形成。塔74底部的液體與在冷凝器-再沸器62中的冷凝空氣的間接熱交換提供在塔74中的向上的蒸氣流。此向上的氣流量通過使由與蒸氣有關(guān)的物質(zhì)交換在塔74的中間水平(通常在入口112和122的水平之下)排出的液體再沸的冷凝器-再沸器76的工作而增大。將基本上純的氮產(chǎn)品由低壓精餾塔74的頂部通過出口133排出，并通過使其與在熱交換器86中被低溫冷卻的流體流逆向流過熱交換器86將其加熱，并通過使其由主熱交換器56的冷端60流向其熱端58而將其進(jìn)一步加熱。于是能在大約環(huán)境溫度制備處于較低壓力下的純氮產(chǎn)品。
將相對純的氧產(chǎn)品(一般含99.5％的氧)以液態(tài)形式通過在塔74底部的出口134排出，將其用泵136加壓至期望的高供給壓力。將得到的加壓的液態(tài)氧流通過使其由熱交換器56的冷端60流向其熱端58氣化。
盡管輸入空氣僅含約0.93％(體積)的氬，但在低壓精餾塔74的中部能產(chǎn)生較高的氬的峰濃度。因而塔74能用作用于在所述另一個(gè)精餾塔84中進(jìn)行分離的富氬氧源。以液態(tài)形式存在的富氬氧流取自低壓精餾塔74的中間的液體-蒸氣接觸區(qū)，其中，氬的濃度為約7％(體積)(而僅存在微量的氮)。將該液態(tài)富氬氧流由塔74通過出口138排出，通過使其流過節(jié)流閥140而將其壓力降低，并通過入口142將其引入所述另一個(gè)精餾塔84的中部。所述另一個(gè)精餾塔84包含低壓降填料(最好是結(jié)構(gòu)化的填料)(未示出)，以使上升蒸氣能夠與下降液體進(jìn)行緊密接觸。填料裝在該塔中入口142的水平之上和之下。在入口142的水平之上的下降液流通過將取自所述另一個(gè)精餾塔84的塔頭的蒸氣在冷凝器120中冷凝來形成。僅部分該冷凝液供作所述另一個(gè)精餾塔84的回流液；其余的冷凝液作為氬產(chǎn)品通過出口144排出。通過精餾塔84的向上的蒸氣流通過在塔84底部收集的液體的再沸產(chǎn)生。該再沸通過與在高壓分餾塔64中分離的氮間接熱交換在冷凝器-再沸器80中進(jìn)行。將這樣的氮流通過節(jié)流閥146供至冷凝器-再沸器80的冷凝通道中、在其中冷凝并用泵148使其返回到高壓精餾塔64中作回流液。
將一般含98.5％(體積)氧的不純的氧產(chǎn)品用能將該氧升高至供給壓力的泵152由所述另一個(gè)精餾塔84的底部通過出口150排出。將得到的不純的氧產(chǎn)品通過使其由主熱交換器56的冷端60流過至其熱端58而氣化。使第二支純化的空氣流通過主熱交換器56的壓力的選擇應(yīng)使得該流的溫焓曲線(temperature-enthalpy profile)和氣化液態(tài)氧流的溫焓曲線保持緊密的匹配。
在附圖2中所示的裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)的典型的實(shí)施例中，高壓分餾塔64在其頂部在3.75-4.5巴范圍內(nèi)的壓力下工作；中壓精餾塔82在其頂部在2.4-2.8巴范圍內(nèi)的壓力下工作；低壓精餾塔74在其頂部在約1.3巴的壓力下工作；以及氬精餾塔84在其頂部在約1.05巴的壓力下工作。在此實(shí)施例中，不純的和純的氧產(chǎn)品通常在8巴的壓力下制備，加壓氮產(chǎn)品通常在10巴的壓力下制備。此外，在此實(shí)施例中，壓縮機(jī)68還具有24巴的出口壓力，且壓縮機(jī)128的出口壓力為7巴。由于中壓精餾塔82的運(yùn)轉(zhuǎn)，在該實(shí)施例中能夠回收至多50％的在輸入空氣中的氬作氬產(chǎn)品，并能制備至多35％的純度為99.5％的氧產(chǎn)品。
盡管圖2中所示裝置的氬回收率不受低壓精餾塔74頂部中的條件所限，但在冷凝器120中，在最大氬冷凝效率下仍會出現(xiàn)限制。若將經(jīng)進(jìn)一步富集的液體在冷凝器120中以太快的速率氣化，則在將此蒸氣引入低壓精餾塔中的時(shí)刻在其中會產(chǎn)生收縮效應(yīng)。
圖3中所示的空氣分離裝置能以較高的純度制備所有的氧產(chǎn)品，并能獲得高的氬回收率。此結(jié)果能通過采用能滿足高壓分餾塔64的全冷凝功用的冷凝器-再沸器80并采用將冷凝器-再沸器76和78加熱的另外的設(shè)備獲得。
在圖2和3中同樣的部件用相同的參考號標(biāo)記。
參見圖3，將冷凝器-再沸器76和78如下加熱使由所述另一個(gè)精餾塔通過恰在入口142水平之上的出口154排出的富氬氧蒸氣流流過其各自的再沸通道。將富氬蒸氣冷凝并使其通過位于出口154之上的入口156返回至所述另一個(gè)精餾塔84的中間物質(zhì)交換區(qū)。由于冷凝器-再沸器80現(xiàn)能對高壓分餾塔64進(jìn)行全冷凝，因此能以液態(tài)形式由所述另一個(gè)精餾塔64的底部通過出口150排出比較純(99.5％)的氧產(chǎn)品。將此產(chǎn)品與通過出口134排出的合并，并用一個(gè)泵158加壓，該泵代替了圖2中所示的裝置的泵136和152。在其它方面，圖3中所示的設(shè)備及其運(yùn)轉(zhuǎn)與圖2中所示的裝置相類似。
通過運(yùn)轉(zhuǎn)圖3中所示的設(shè)備，可以達(dá)到約80％的氬回收率，以及97％的氧回收率。若需要不加壓的氮產(chǎn)品(或若它從由低壓精餾塔排出的氮產(chǎn)品制得)，則可達(dá)到90％以上的氬回收率和超過99％的氧回收率。此外，與可比的常規(guī)裝置相比較，在操作圖3中所示的裝置時(shí)，總功率消耗較小，因?yàn)槠涓邏悍逐s塔64能在比用于分離空氣的常規(guī)雙精餾塔的相應(yīng)塔低的壓力下工作。
權(quán)利要求
1.從空氣中分離氬的方法，它包括以下步驟將經(jīng)壓縮并冷卻的原料空氣流以至少部分為蒸氣態(tài)的形式引入高壓精餾器中并將此流體分離成富氧液態(tài)空氣和氮；將如此分離的氮冷凝并用一部分冷凝液在高壓精餾器中作回流液，而將冷凝液的另一部分在低壓精餾器中作回流液；將直接或間接得自高壓精餾器的富氧液態(tài)空氣流在低壓精餾器中分離；用原料空氣的蒸氣流使低壓精餾器再沸；從低壓精餾器中排出富氬液態(tài)氧流并通過在另一個(gè)精餾器中精餾將其分離以制備氬產(chǎn)品；其中至少一部分所述的氮通過用于使所述另一個(gè)精餾器再沸而被冷凝。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中，低壓精餾器除由所述原料空氣流再沸外，還在中間水平被再沸。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中，將富氬液態(tài)氧流在其被引入所述另一個(gè)精餾器的上游減壓；在該富氬液體進(jìn)料被引入所述另一個(gè)精餾器的水平之下以及之上使用液體-蒸氣接觸裝置，從而在所述另一個(gè)精餾器中在所述水平之上和之下進(jìn)行分離。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中，將富氧液流引入分離富氮蒸氣的中壓精餾器中，并將氧被進(jìn)一步富集的液態(tài)空氣流由該中壓精餾器排出并送入低壓精餾器中。
5.權(quán)利要求4所述的方法，其中，將在高壓精餾器中分離的氮用于使中壓精餾器再沸，所述的氮因而被冷凝。
6.權(quán)利要求4所述的方法，其中，將相對不純的氧產(chǎn)品由所述另一個(gè)精餾器的底部排出，而將比較純的氧產(chǎn)品由低壓精餾器的底部排出。
7.權(quán)利要求4所述的方法，其中，低壓精餾器由從所述另一個(gè)精餾器的中部排出的蒸氣流在所述中間水平再沸。
8.權(quán)利要求7所述的方法，其中，純度至少為99％的氧產(chǎn)品在所述另一個(gè)精餾器中被分離并由此精餾器中排出。
9.用于分離空氣的設(shè)備，它包括用于將經(jīng)壓縮和冷卻的原料空氣分離成富氧液態(tài)空氣和氮的高壓精餾器；用于將如此分離的氮冷凝使得能在使用時(shí)將一部分冷凝的氮在該高壓精餾器中用作回流液且冷凝的氮的另一部分也能在低壓精餾器中用作回流液的一個(gè)或多個(gè)冷凝器；用于將富氧液態(tài)空氣從高壓精餾器中取出并將其直接或通過另外的分離設(shè)備引入用于分離的低壓精餾器中的設(shè)備；與具有與以蒸氣態(tài)形式存在的經(jīng)壓縮和冷卻的原料空氣源相連通的冷凝通道的低壓精餾器相連的再沸器；和用于制備氬產(chǎn)品的具有與所述低壓精餾器的出口相連的富氬液態(tài)氧流的入口的另一個(gè)精餾器；其中所述的冷凝器或所述的冷凝器之一用作所述另一個(gè)精餾器的再沸器。
10.權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，富氬液態(tài)氧流的入口通過節(jié)流閥與低壓精餾器的出口相連通，并且在低壓精餾塔中在所述富氬液態(tài)氧流的入口的水平之上和之下具有液體-蒸氣接觸裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及空氣分離的方法和設(shè)備。將經(jīng)冷卻和純化的空氣以至少部分為蒸氣態(tài)的形式引入高壓精餾器6中并在其中分離成富氧液態(tài)空氣和氮。將如此分離的氮的一部分在再沸器-冷凝器12中冷凝并將另一部分在再沸器-冷凝器16中冷凝。將一些冷凝液在精餾器6中用作回流液，并將其余的冷凝液在低壓精餾器4中用作回流液。富氧液態(tài)空氣由精餾器6的底部取出并在精餾器4中被分離成氧和氮。富氬液態(tài)氧流由精餾器4通過出口42排出并在另一個(gè)精餾器18中被分離成氬和氧餾分。精餾器18由再沸器-冷凝器16再沸。
文檔編號F25J3/04GK1123399SQ95108469
公開日1996年5月29日 申請日期1995年7月25日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月25日
發(fā)明者T·拉恩伯恩 申請人:英國氧氣集團(tuán)有限公司