專利名稱：制造實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)的超凈水的系統(tǒng)的制作方法
越來(lái)越多高度發(fā)展的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和分析，要求方便地供應(yīng)具有實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)的超凈水，它應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)方法中，例如大功率液相色譜法、氣相色譜法、組織培養(yǎng)等。
飲用水中的大多數(shù)雜質(zhì)以離子化無(wú)機(jī)礦物鹽的形式存在，它們賦予水一種電導(dǎo)率/電阻率并因而使這種水可被準(zhǔn)確測(cè)量其純度。最常用的度量是單位電阻，它典型地按單位Ohm·cm和在基準(zhǔn)溫度25℃時(shí)測(cè)量；絕對(duì)純水的理論單位電阻為18.17Megohm.cm。
飲用水中的少數(shù)雜質(zhì)包括有機(jī)污染物，它們一般不帶離子電荷。因此這類有機(jī)污染物不能用象對(duì)待無(wú)機(jī)雜質(zhì)那樣相同的方式測(cè)量。在具有實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)的超凈水中有機(jī)物總含量(TOC)優(yōu)選的水平不超過(guò)十億分之幾。
有一種日益增長(zhǎng)的需求，即，以實(shí)時(shí)為基礎(chǔ)優(yōu)選地由一個(gè)正好處于實(shí)施研究和分析工作的實(shí)驗(yàn)室中的連接點(diǎn)短期地制備超凈水。這種需求可通過(guò)本發(fā)明滿足，下面概括并詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
本發(fā)明包括一個(gè)用于制造具有實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)的超凈水的系統(tǒng)，此系統(tǒng)有唯一的一種包含在一排雙外殼內(nèi)的凈化劑的組合，和優(yōu)選地與紫外線(UV)處理和超濾(UF)處理連接，以及有一種新型分配裝置，包括磁閥、控制閥和傳感器。


圖1至4示意表示本發(fā)明的四種作為范例的實(shí)施形式。
圖5至7是用于容納在按本發(fā)明的系統(tǒng)中使用的凈化劑的優(yōu)選的外殼的透視圖、橫截面圖和分解圖。
進(jìn)水此系統(tǒng)設(shè)計(jì)為用來(lái)自安全的飲用水源的進(jìn)水工作，它還經(jīng)過(guò)反滲透(RO)、蒸餾或電的(EDI)或傳統(tǒng)的消電離(DI)處理。進(jìn)水應(yīng)來(lái)自這樣的水源，即，它應(yīng)符合美國(guó)環(huán)境保護(hù)局國(guó)家一級(jí)飲用水規(guī)范(USA Environmental Protection Agency National Primary DrinkingWater Regulations)或類似的歐盟或日本標(biāo)準(zhǔn)。此系統(tǒng)可以直接用可飲用的自來(lái)水工作，其水源所含的可溶固體總量作為碳酸鈣當(dāng)量不超過(guò)一百萬(wàn)(ppm)分之500，這種有機(jī)碳總水平(TOC)可能高于1.5ppm的水可能需要用活性炭附加地預(yù)處理和/或過(guò)濾。為了達(dá)到此系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)的效率，直接的可飲用的自來(lái)水源需要加特殊的使用限制，這些限制應(yīng)根據(jù)不同的進(jìn)水質(zhì)量和體積需求顯著改變并因而應(yīng)仔細(xì)檢驗(yàn)各項(xiàng)基礎(chǔ)。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，在大多數(shù)設(shè)備中優(yōu)選經(jīng)預(yù)處理的進(jìn)水源。在預(yù)處理過(guò)程中減少或消除無(wú)機(jī)、有機(jī)和分散的種類，從而帶來(lái)凈化和經(jīng)濟(jì)的效果。
介質(zhì)外殼優(yōu)選的用于容納凈化劑的外殼包括至少兩個(gè)雙外殼，其中每一個(gè)雙外殼有兩個(gè)并列的室，它們通過(guò)一公共的壁按這樣的方式隔開(kāi)，即，使兩個(gè)室互相前后連接地流體聯(lián)通，其中流動(dòng)從上側(cè)向底部進(jìn)行。圖5至7表示了這種雙外殼并詳細(xì)公開(kāi)在同族的美國(guó)申請(qǐng)Nr.09/733.770中，它于2000年12月8日提交，其公開(kāi)的內(nèi)容通過(guò)引用而包含在本文中。
在圖5至7中表示了一種雙室介質(zhì)外殼1，它包括一個(gè)殼體10，殼體10有一上部封閉蓋或端蓋12和一個(gè)底部封閉蓋或端蓋14。封閉蓋12和14優(yōu)選地制有加強(qiáng)肋30。上部封閉蓋12配備有流體進(jìn)口18和流體出口28。上部封閉蓋12還可制有止動(dòng)套筒13和安裝套筒13′用于進(jìn)口閥組件和出口閥組件(圖中未表示)的固定，這些組件是同族的美國(guó)專利申請(qǐng)Nr.09/733588的內(nèi)容，它于2000年12月8日提交。殼體10和封閉蓋12及14可分別用恰當(dāng)?shù)牟牧现圃?，?16或316L不銹鋼或熱塑性聚合物，其中后者是優(yōu)選的；這三個(gè)構(gòu)件可借助恰當(dāng)?shù)难b置互相固定；在采用熱塑性聚合物的情況下這三個(gè)構(gòu)件優(yōu)選地互相焊接。優(yōu)選的聚合結(jié)構(gòu)材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、氟化的乙烯/全氟化乙烯基醚共聚物和聚醚醚酮。
殼體12包括第一室20和第二室24，它們通過(guò)一公共的壁20-24互相連接。不僅第一室20而且第二室24的兩個(gè)端部設(shè)計(jì)成多孔篩，它們既用作大粒子的預(yù)濾器，也用于滯留過(guò)濾和/或吸收劑，其中，篩配合在容納它們的槽17內(nèi)，槽則加工在殼體壁11和公共的壁30-24上。在雙外殼內(nèi)的濾或篩可由與雙外殼相同類型的材料構(gòu)成。
工作時(shí)，流體通過(guò)上部封閉蓋12中的流體進(jìn)口18進(jìn)入，流體應(yīng)當(dāng)用介質(zhì)如活性炭、離子交換介質(zhì)或其他處理材料過(guò)濾，或應(yīng)作其他方面的處置，它向下流過(guò)多孔篩16和第一室20，然后向下通過(guò)包含在第一室20內(nèi)的介質(zhì)，通過(guò)下部篩16，接著遇到第一室的流體收集器21，它使第一室的滲透物向上通過(guò)第一室的收集腔22導(dǎo)向第二室24的上側(cè)。在第二室24的上側(cè)，滲透第一室的流體遭遇第二室的流體分配器23，它促使要分配的流體向下通過(guò)第二室24的多孔篩16和介質(zhì)均勻地分布。在第二室24底部滲透物流過(guò)篩16并遭遇第二室的流體收集器25，它使?jié)B透的流體向上通過(guò)第二室的滲透物收集腔26并從這里經(jīng)滲透物出口28引出。
凈化劑優(yōu)選使用五類凈化劑(1)氧化劑；(2)經(jīng)酸洗的瀝青活性炭；(3)有高能量瀝青特性的活性炭或經(jīng)酸洗的椰子殼活性炭；(4)有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂；以及(5)最大過(guò)氧化物數(shù)為14的催化活性炭。水向下通過(guò)所有的凈化劑，以便基于不同的粒子密度防止介質(zhì)流化和分離。基于在雙外殼內(nèi)每個(gè)室的容積，通?？稍趯?shí)際上采用這些介質(zhì)每一種的任意一個(gè)百分?jǐn)?shù)，此百分?jǐn)?shù)按進(jìn)水中的雜質(zhì)調(diào)整。下面結(jié)合圖1表示的系統(tǒng)詳細(xì)討論這些凈化劑優(yōu)選的原則以及使用典型進(jìn)水時(shí)優(yōu)選的體積百分?jǐn)?shù)。
優(yōu)選的氧化還原劑包括一種粒化的Zn/Cu合金，它在市場(chǎng)上作為KDF55可從KDF Fluid Treatment，Inc，in Three Rivers，Michigan購(gòu)買。這類氧化還原劑規(guī)定用于除去或還原游離的氯化物和水溶性重金屬，與此同時(shí)控制可能在進(jìn)水中存在的細(xì)菌和藻類。氧化還原反應(yīng)將進(jìn)水中的游離氯化物還原為氯化物離子，它們?cè)谙掠伪浑x子交換樹(shù)脂除去。細(xì)菌和其他微生物通過(guò)生成過(guò)氧化物和游離的羥基而被殺死，它們是由于水通過(guò)介質(zhì)流動(dòng)生成的。如下面要說(shuō)明和在圖2至4中表示的那樣，催化的碳添加在氧化還原劑的下游，以消除通過(guò)氧化還原劑產(chǎn)生的過(guò)氧化物。重金屬的去除通過(guò)重金屬電化學(xué)沉積在氧化還原劑上實(shí)現(xiàn)，在此過(guò)程中多種類型的重金屬處于與這些介質(zhì)接觸的狀態(tài)。
在按本發(fā)明的雙室外殼內(nèi)所使用的氧化還原劑優(yōu)選的量，基于流量達(dá)2.51/min(0.6gpm)，優(yōu)選地1.51/min(0.36gpm)，為雙室外殼單室含量的1至10體積百分比，特別優(yōu)選8體積百分比。這種氧化還原劑尤其在實(shí)驗(yàn)室水處理儀器中與傳統(tǒng)的處理設(shè)備相比帶來(lái)一些重要的優(yōu)點(diǎn)。這些氧化還原劑可有效地是典型地應(yīng)用于除氯的活性炭的工作能力的10至20倍。在它們下游使用活性炭延長(zhǎng)了活性炭的使用壽命并改善了活性炭對(duì)有機(jī)物質(zhì)的去除效率，這主要由于降低了氯濃度，從而可以有一個(gè)更大的表面用于有效地吸附有機(jī)物質(zhì)。簡(jiǎn)而言之，利用活性炭的表面吸附有機(jī)物質(zhì)，而不是與氯反應(yīng)。在小尺寸的凈化裝置中介質(zhì)的容積受到相當(dāng)大的限制，因此這樣做意味著有突出的優(yōu)點(diǎn)，亦即由于更有效地處理因而允許有更大的流量。
由RO系統(tǒng)或蒸餾系統(tǒng)提供的水典型地利用一儲(chǔ)罐，以盛放經(jīng)處理的水。儲(chǔ)罐可由于容器淀積的本質(zhì)為細(xì)菌和藻類的繁殖提供了有利的環(huán)境。在清洗和消毒時(shí)往往被忘記或忽視這些容器。中央離子交換系統(tǒng)同樣可能是一個(gè)細(xì)菌污染源，這種污染會(huì)輸送到水凈化系統(tǒng)的使用地點(diǎn)。若氧化還原劑用作與進(jìn)水接觸的第一種凈化劑或前幾種凈化劑之一，則它們?cè)谙到y(tǒng)的進(jìn)口形成一種隔離細(xì)菌的保護(hù)，從而減少對(duì)另一些處于下游的凈化劑發(fā)生細(xì)菌污染的可能性。這對(duì)于在使用地點(diǎn)進(jìn)行水的生產(chǎn)是特別有利的，這種生產(chǎn)源自由儲(chǔ)罐或中央離子交換系統(tǒng)提供的進(jìn)水。當(dāng)細(xì)菌量降低時(shí)，游離在系統(tǒng)中的細(xì)菌內(nèi)毒素的量也減少。此外還降低了對(duì)系統(tǒng)超濾設(shè)備和終濾設(shè)備的要求。
除了電化學(xué)離析重金屬離子外，氧化還原劑還與處于進(jìn)水源內(nèi)的二價(jià)陽(yáng)離子反應(yīng)，這促使離子析出。重金屬與氧化還原劑化合。二價(jià)陽(yáng)離子作為粒子離析。取決于尺寸，這些粒子可保持懸浮或從溶液析出。在這種情況下粒子實(shí)際上積聚在介質(zhì)上、炭上或?yàn)V上，這會(huì)阻礙與水接觸以及堵塞或污染介質(zhì)或?yàn)V。由于上面提及的優(yōu)選的進(jìn)水源的多數(shù)重金屬和二價(jià)陽(yáng)離子通常低的含量，所以可以不需要周期性地反洗氧化還原劑。
在進(jìn)水中TOC水平為1.5ppm或更高時(shí)，例如在自來(lái)水中、質(zhì)量差的去離子進(jìn)水中或其他有問(wèn)題的進(jìn)水源中，在這些情況下可在氧化還原劑上游添加少量“準(zhǔn)備犧牲的”活性炭，以防氧化還原劑被有機(jī)物污染。這種活性炭從意義上說(shuō)是“準(zhǔn)備犧牲的”，它將被有機(jī)物質(zhì)污染，從而保護(hù)氧化還原劑免遭有機(jī)物污染。進(jìn)水源內(nèi)所含的大量有機(jī)碳覆蓋住氧化還原劑并阻礙與水接觸，從而降低氧化還原的活性；處于上游的活性炭抑制產(chǎn)生這種結(jié)果。用于保護(hù)氧化還原劑的優(yōu)選的活性炭由經(jīng)酸洗有瀝青特性、20×50 US單位篩孔數(shù)的顆粒狀活性炭組成，在市場(chǎng)上可從Barnebey & Sutcliffe Corp.in Columbus，Ohio買到。瀝青特性的和其他炭基活性炭含有大比率的較大的孔隙尺寸(大氣孔)，它們能更好地利用于去除那些典型地存在于飲用水或其他高TOC源內(nèi)的有較大分子量的有機(jī)化合物。
另一種優(yōu)選的凈化劑是一種顆粒狀的活性炭，它專門規(guī)定用于去除臭氧和低分子量的有機(jī)化合物包括有機(jī)酸，優(yōu)選(i)有高能量瀝青特性的活性炭，或(ii)經(jīng)酸洗的椰子殼活性炭，其中后者是優(yōu)選的。(i)的一種例子是Calgon Fitrasorb 600，它在當(dāng)前針對(duì)治療的目的使用于去除低分子量的有機(jī)碳。很遣憾，只能得到單位篩孔數(shù)為12×40的Filtrasorb 600產(chǎn)品。對(duì)于本發(fā)明而言，優(yōu)選具有單位篩孔數(shù)為20×50的材料，這種材料將是最有效的。以椰子殼為基礎(chǔ)的活性炭介質(zhì)應(yīng)用于從水中去除由低分子量有機(jī)碳組成的有害物質(zhì)。以椰子殼為基礎(chǔ)的活性炭含有較大份額的小氣孔或微孔，它們對(duì)于去除低分子量的有機(jī)化合物和痕量有機(jī)化合物是重要的。(ii)的一種優(yōu)選的例子有單位篩孔數(shù)為20×50以及在市場(chǎng)上可從Barnebey & Sutcliffe Corp.inColumbus.Ohio買到。
這種凈化劑，以上面已提及的流量為基礎(chǔ)，優(yōu)選地以這樣一個(gè)量存在，即，它在雙室外殼中一個(gè)單室容量的20與80體積百分比之間，特別優(yōu)選地在25與75體積百分比之間。
因?yàn)榘幢景l(fā)明的水凈化系統(tǒng)用的大多數(shù)設(shè)備有一個(gè)進(jìn)水經(jīng)預(yù)處理的水源，所以可以預(yù)期進(jìn)水含有少量的低分子量有機(jī)碳。例如，RO膜有在200至300道爾登(Dalton)之間的分子量滯留能力。這表示，通常由RO系統(tǒng)生產(chǎn)的水只含有約0.1％分子量為200或200道爾登(Dalton)以上的有機(jī)化合物來(lái)自進(jìn)水源。如果存在這種情況，則分子量小于200道爾登的大多數(shù)有機(jī)化合物將通過(guò)此薄膜。同樣，蒸餾水通常只含有沸點(diǎn)低于或等于水沸點(diǎn)(100℃)的有機(jī)化合物。因此可在用于按本發(fā)明系統(tǒng)的蒸餾水的進(jìn)水源中發(fā)現(xiàn)低分子量的化合物或較易揮發(fā)的化合物。DI水基于預(yù)處理裝置和離子交換樹(shù)脂可吸收大分子量有機(jī)有害物質(zhì)的功能，典型地也含有低分子量的有機(jī)碳化合物。然而，來(lái)自大型中央系統(tǒng)或服務(wù)-交換系統(tǒng)的DI水偶而會(huì)產(chǎn)生大量有易變的分子量的有機(jī)碳，并因而必須基于離子交換樹(shù)脂對(duì)于氧化作用和預(yù)處理裝置破損的敏感性，準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)作為來(lái)自其他預(yù)處理工藝的產(chǎn)品水的有機(jī)物污染狀況。蒸餾水、RO和DI水典型地含有ppb或mg/l級(jí)的有機(jī)碳水平。飲用水通常含有ppm或mg/l級(jí)的有機(jī)碳水平。DI水盡管一般含有低分子量的有機(jī)化合物，仍可能存在問(wèn)題。因此優(yōu)選地如在圖2中舉例表示的那樣在氧化還原劑前制備準(zhǔn)確犧牲的碳。
還應(yīng)指出，新安裝好的水預(yù)處理系統(tǒng)，包括RO、DI、EDI和蒸餾在內(nèi)，可能是一個(gè)有較高分子量的有機(jī)碳化合物源，它們?nèi)芙饣驊腋≡趤?lái)自供應(yīng)此水的水管的水流內(nèi)。這些化合物可能是管道的切割-潤(rùn)滑劑、增塑劑、釬焊熔劑和塑料聚合物。在新設(shè)備中這些潛在的有害物質(zhì)往往縮短工作時(shí)間。此外，由于這種污染的可能性，推薦使用準(zhǔn)備犧牲的碳，以保護(hù)氧化還原劑。
另一些優(yōu)選的介質(zhì)由具有半導(dǎo)體特性的高純度混合層離子交換樹(shù)脂組成。這種樹(shù)脂包括化學(xué)當(dāng)量40體積百分比的強(qiáng)酸陽(yáng)離子樹(shù)脂，按比例與60體積百分比的弱基陰離子樹(shù)脂混合。優(yōu)選的材料在市場(chǎng)上作為lonac NM60-SG混合層離子交換樹(shù)脂可以從Sybron Chemicals inBirmingham，New Jersey買到。這種介質(zhì)規(guī)定用于除去基本上全部離子的有害物質(zhì)，它們?cè)醋赃M(jìn)水源和從處于系統(tǒng)上游的活性炭和/或催化介質(zhì)游離的離子。這種混合層樹(shù)脂介質(zhì)優(yōu)選的量通常以雙室外殼中一個(gè)單室的總?cè)萘繛榛A(chǔ)以及在上面已提及的相同流量時(shí)在40與100％之間。這種離子交換樹(shù)脂制成的水可有在25℃時(shí)校正的單位電阻18.2Megohm·cm，和有痕量(Spurenmenge)的從樹(shù)脂溶解的有機(jī)碳容易萃取的排出物。這些離子交換樹(shù)脂-介質(zhì)優(yōu)選地處于圖1中第一雙外殼A第二室內(nèi)，以及針對(duì)大多數(shù)預(yù)期的應(yīng)用優(yōu)選地占此室內(nèi)容積的100％。此層(Bett)還提供系統(tǒng)總的離子交換能力的絕大部分。
然后，從第一雙室外殼的排出物優(yōu)選地用紫外線輻射裝置(UV)進(jìn)一步處理，下面對(duì)此詳細(xì)討論。
當(dāng)使用UV處置時(shí)，為了防止損壞處于UV室下游的離子交換樹(shù)脂，優(yōu)選地采用催化活性炭構(gòu)成的第四層作為在圖1所示第二個(gè)雙室外殼B內(nèi)接觸的第一種介質(zhì)。此催化活性炭規(guī)定用于去除過(guò)氧化氫，由此防止下游的離子交換樹(shù)脂氧化。此介質(zhì)優(yōu)選的形式是一種有20×50單位篩孔數(shù)的瀝青材料，它包括一種由氧化和煅燒的瀝青炭或煤焦油瀝青組成的混合物，在美國(guó)專利Nr.5356849中說(shuō)明了這種混合物，此專利公開(kāi)的內(nèi)容通過(guò)引用包含在本文中。此介質(zhì)在市場(chǎng)上作為Centaur可從Calgon Carbon Corporation in Pittsburgb，Pennsylvamia買到?；谂c傳統(tǒng)的活性炭相比很大的過(guò)氧化物活性，所以要更注意保護(hù)下游的離子交換樹(shù)脂。此介質(zhì)優(yōu)選地有最大的過(guò)氧化物數(shù)為14。過(guò)氧化物數(shù)是一種度量，用于表明介質(zhì)降解過(guò)氧化氫的速度有多快。傳統(tǒng)的以瀝青為基的活性炭比較表明有過(guò)氧化物數(shù)為40，而以褐煤為基礎(chǔ)的活性炭有過(guò)氧化物數(shù)為60，以及以椰子為基礎(chǔ)的活性炭有過(guò)氧化物數(shù)＞120。這種催化活性炭介質(zhì)優(yōu)選的量以雙室外殼中一個(gè)單室的總?cè)莘e為基礎(chǔ)以及在有上面已提及的相同的流量時(shí)為15至30體積百分比，特別優(yōu)選地16.6至25體積百分比。
催化的碳介質(zhì)與過(guò)氧化物的反應(yīng)產(chǎn)物是水和氧，其中，由所產(chǎn)生的氧量可化學(xué)計(jì)算出所破壞的過(guò)氧化物的量。所產(chǎn)生的氧在系統(tǒng)優(yōu)選的工作壓力為15psig的條件下被強(qiáng)迫溶解，但部分被下游的活性炭介質(zhì)吸附。
UV處置水從第一雙室外殼A的出口向316L不銹鋼制的UV反應(yīng)室46流動(dòng)。反應(yīng)室46包含一個(gè)低壓大功率紫外(UV)燈，它與一前接的電子儀器連接。UV燈和不銹鋼室的直徑設(shè)計(jì)為，能在燈與內(nèi)室壁之間形成一薄的水層。這迫使水最緊地鄰近UV燈，從而有效地利用輻射線。UV燈規(guī)定用于以185nm波長(zhǎng)大功率輻射，為的是減少水中總的有機(jī)碳。發(fā)射的射線中一大部分也在254nm范圍內(nèi)發(fā)射，它在反應(yīng)室內(nèi)提供殺菌作用。除了針對(duì)KDF介質(zhì)已說(shuō)明的微生物控制外，這還進(jìn)一步減少系統(tǒng)中活的微生物數(shù)量。UV反應(yīng)器在市場(chǎng)上可以從TrojanTechnologies Inc in Ontario，Kanada買到。
從UV室出來(lái)的水由于有機(jī)物質(zhì)在室內(nèi)氧化產(chǎn)生二氧化碳因而有減小了的單位電阻。從此室出來(lái)的水還由于UV射線作用在溶于水中的氧上而含有痕量的過(guò)氧化物和臭氧。一些中間的有機(jī)酸由于有機(jī)物質(zhì)的不完全氧化，可能也存在于反應(yīng)室內(nèi)。
過(guò)氧化物和臭氧損害離子交換樹(shù)脂，導(dǎo)致?lián)p失交換能力和水中TOC增加。損失交換能力和TOC增加是離子交換樹(shù)脂聚合結(jié)構(gòu)降解的結(jié)果。交換點(diǎn)被破壞以及有機(jī)化合物從分解的樹(shù)脂游離在水中。這些問(wèn)題典型地通過(guò)用以炭為基礎(chǔ)、以椰子殼為基礎(chǔ)的活性炭或用未規(guī)定專門用于除去過(guò)氧化物的合成的活性炭處理來(lái)解決。炭、椰子殼和合成的碳去除通過(guò)UV射線產(chǎn)生的有機(jī)酸。這是期望的，以防止有機(jī)酸流過(guò)樹(shù)脂并停留在設(shè)備的產(chǎn)品水中。不過(guò)這些活性炭種類在去除過(guò)氧化物的能力方面顯著不同，過(guò)氧化物危及離子交換樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)完整性。
通過(guò)用波長(zhǎng)在185nm范圍內(nèi)的UV輻射，水中有機(jī)化合物的氧化反應(yīng)是復(fù)雜的。最后通過(guò)UV氧化實(shí)施破壞有機(jī)物方法的技術(shù)說(shuō)明，主反應(yīng)物是游離羥基，它們?cè)诜磻?yīng)室內(nèi)產(chǎn)生。羥基與有機(jī)化合物反應(yīng)形成二氧化碳和水。二氧化碳與水反應(yīng)生成碳酸，它通過(guò)離子交換去除。在與有機(jī)化合物反應(yīng)時(shí)不需要的羥基形成過(guò)氧化氫。
系統(tǒng)的工作圖1至4示意表示四種作為范例的系統(tǒng)，其中相同的字母和數(shù)字表示同樣的部分。
圖1表示用于凈化任何一種上面已提及的優(yōu)選的進(jìn)水的系統(tǒng)基本結(jié)構(gòu)。水從進(jìn)水源40通過(guò)調(diào)壓器42進(jìn)入泵44，調(diào)壓器優(yōu)選地保持在15±2psig，然后，水進(jìn)入第一雙外殼A室1的上側(cè)，向下通過(guò)室1的介質(zhì)和向上通過(guò)收集腔a′流動(dòng)，接著向下通過(guò)室2中的介質(zhì)流動(dòng)，然后通過(guò)收集腔a″離開(kāi)室2。
水從第一雙外殼A出來(lái)優(yōu)選地去UV反應(yīng)器46，在那里遭遇紫外光，然后引向第二雙外殼B室1的上側(cè)，之后向下通過(guò)此室1的介質(zhì)，通過(guò)收集腔b′向上去室2的上側(cè)，向下通過(guò)雙外殼B室2的介質(zhì)流動(dòng)并經(jīng)由收集腔b″離開(kāi)此外殼。
在圖1至4表示的雙外殼A和B內(nèi)優(yōu)選的介質(zhì)用數(shù)字1至5表示如下1 氧化劑2 經(jīng)酸洗的瀝青活性炭3 經(jīng)酸洗的椰子殼活性炭4 有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂以及5 過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭圖2至4表示與圖1中類似的流程圖，但有上列舉的凈化劑不同的組合。圖2所示的系統(tǒng)特別適用于處理自來(lái)水和來(lái)自DI和EDI源的水，而圖3所示的系統(tǒng)適用于處理蒸餾和RO源的水，以及圖4表示的系統(tǒng)主要采用離子交換介質(zhì)和不使用UV處理，它有大的生產(chǎn)能力或允許大的體積流量。圖4中表示的材料組合提供了最大的離子交換容積，由此有最大的離子交換能力。圖4所示的設(shè)備最好在極度希望使用高離子交換能力以及在排出物中很少或不涉及較高TOC值時(shí)采用。由于在優(yōu)選的UV位置下游沒(méi)有用催化碳和活性炭處理，所以不使用UV。在此處理方式中，在第二雙筒包裝中的樹(shù)脂由于生成過(guò)氧化物和/或臭氧而被損害。
顯然，本發(fā)明可考慮使用兩個(gè)以上的雙外殼，若是這種情況，則優(yōu)選地它們按這樣一種方式添加它們與雙外殼A和B排成行以及流動(dòng)在下游通過(guò)這些附加的包含在它們中的介質(zhì)進(jìn)行。
經(jīng)處理的水在從雙外殼B(或在多于兩個(gè)外殼的情況下從第n個(gè)雙外殼)排出后，按選擇優(yōu)選通過(guò)超濾(UF)截止/沖洗閥48和超濾49導(dǎo)引。超濾通過(guò)回流管70與UF沖洗閥50和控制閥51流體聯(lián)通，以防止未經(jīng)處理的進(jìn)水回流，以及，如果需要，超濾最后與調(diào)壓器42和泵44聯(lián)通用于下一個(gè)處理循環(huán)。
經(jīng)處理的水從超濾49通過(guò)電阻率元件52流動(dòng)，在那里確定水的單位電阻。調(diào)壓器42有四個(gè)口，亦即進(jìn)水口40、去往泵44的出口和兩個(gè)通過(guò)控制閥51或57的回流管70和80的進(jìn)口。進(jìn)水口40提供用于另一些口的壓力調(diào)節(jié)，并因而只有在超凈水從系統(tǒng)取出時(shí)才允許水進(jìn)入。當(dāng)沒(méi)有水從系統(tǒng)取出時(shí)，從超濾49精制和滲透的回流水供應(yīng)泵44。從水電阻率元件52引向分配閥54，然后流過(guò)終端濾55和出口56。濾的此出口就是系統(tǒng)的出口56。分配閥54可以使未取出的經(jīng)處理的水經(jīng)回流管80流回系統(tǒng)內(nèi)，此時(shí)防止未處理的進(jìn)水通過(guò)控制閥57回流。經(jīng)處理的水的TOC水平借助TOC傳感器62監(jiān)測(cè)，它與一預(yù)濾器60流體聯(lián)通。
在由催化的活性炭介質(zhì)組成的層上接著優(yōu)選地是另一個(gè)由酸洗的單位篩孔數(shù)(mesh)20×50的椰子殼活性炭組成的層，用于去除在UV反應(yīng)室內(nèi)可能產(chǎn)生的臭氧和有機(jī)酸。與之相繼的優(yōu)選地是另一個(gè)由有半導(dǎo)體特性的高純度混合層離子交換樹(shù)脂組成的層。此介質(zhì)占據(jù)第二雙外殼B第一室內(nèi)留下的容積并保證系統(tǒng)有附加的離子交換能力，而與此同時(shí)去除所有通過(guò)UV處理產(chǎn)生的二氧化碳以及從活性炭溶解的離子物質(zhì)。
離開(kāi)第二雙外殼B第一室底部的水，向上到達(dá)第二雙外殼第二室上側(cè)，在那里水優(yōu)選地遭遇另一個(gè)由單位篩孔數(shù)20×50經(jīng)酸洗的椰子殼活性炭組成的層，它去除痕量有機(jī)化合物如磺化苯乙烯、甲胺和氯化的烴，它們可能從處于上游的離子交換樹(shù)脂洗提。這樣一種介質(zhì)層減少?gòu)囊婚_(kāi)始和在系統(tǒng)的壽命期存在于進(jìn)水中的有機(jī)有害物質(zhì)的量。
優(yōu)選的終端介質(zhì)層由有半導(dǎo)體特性的高純度混合層離子交換樹(shù)脂組成。此層保證最后離開(kāi)雙外殼的水在25℃時(shí)單位電阻至少為18.2Megohm·cm和有極低的在ppb范圍內(nèi)的ToC含量。
對(duì)于使用超濾49的系統(tǒng)，在第二雙外殼B下游和在超濾49前設(shè)一三通電磁閥或截止閥48，它用于在雙外殼安裝后雙外殼的起始沖洗。水在進(jìn)口(i)進(jìn)入閥48和經(jīng)出口(ii)離開(kāi)，以及在正常工作時(shí)流往超濾49的進(jìn)口。若安裝了新的雙介質(zhì)外殼A和B，則關(guān)閉出口(ii)和打開(kāi)出口(iii)排空。
截止閥48只是在要求沖洗新裝料的雙外殼時(shí)才活化。在正常的工作條件下閥允許水去往超濾和系統(tǒng)出口56。沖洗過(guò)程規(guī)定在超濾49上游進(jìn)行，以防止空氣和初始沖洗水進(jìn)入超濾外殼內(nèi)。由于超濾對(duì)相當(dāng)?shù)偷姆肿恿坑袦裟芰?＜30 Dalton)，優(yōu)選的是，要不然會(huì)進(jìn)入超濾外殼內(nèi)的起始沖洗水和空氣應(yīng)在接觸超濾膜前排除。由聚醚砜(PES)構(gòu)成的若干超濾膜典型地從預(yù)加濕的狀態(tài)供應(yīng)，以使流體易于流動(dòng)。若這些膜變干，則流動(dòng)減少或完全終止。
在超濾49內(nèi)一些潛在的有害物質(zhì)可能會(huì)增加時(shí)間，這是需要的，以便使水達(dá)到期望的純凈水平為18.2Megohm·cm。這種潛在的有害物質(zhì)包括內(nèi)含的空氣、粒子、有機(jī)碳化合物和荷電的離子交換粒子。有機(jī)碳化合物可粘附在膜上并促使有害物質(zhì)提前分離，從而增大產(chǎn)品水的TOC。荷電的離子交換粒子也會(huì)粘在膜上。離開(kāi)最后那個(gè)雙室外殼的排出水體積中質(zhì)量差的水，可能在超濾外殼、膜和膜定距器內(nèi)引入離子有害物質(zhì)，從而為達(dá)到純凈水平為18.2Megohm·cm同樣要增加時(shí)間。盡管空心纖維膜不如螺旋形纏繞的膜對(duì)這些問(wèn)題那么敏感，這些問(wèn)題是由于為起動(dòng)水的滲透典型地使用的潤(rùn)濕劑與空氣接觸相關(guān)聯(lián)的，但它們?nèi)匀皇冀K取決于上面提及的粒子、有機(jī)和離子有害物質(zhì)的潛在的可能性，它們典型地是在凈化系統(tǒng)初始投入運(yùn)行期間產(chǎn)生的。
由于所有這些原因，希望在它們進(jìn)入超濾49前除去這些可能的有害物質(zhì)。為達(dá)到此目的，三通磁閥或截止閥48優(yōu)選地用一種惰性材料構(gòu)成，如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)。一種優(yōu)選的截止閥48是Nr.AS2036-S36，它可從Precision Dynamicsin New Britain，Connecticut買到。作為替換，一種由相同材料構(gòu)成以及固定在一個(gè)安裝在流路內(nèi)的T形耦聯(lián)管上的雙通閥也夠了，只要將通過(guò)耦聯(lián)管造成的死容積(Totvolumen)減到最小程度，優(yōu)選地減小到不大于流路管內(nèi)徑的六倍。優(yōu)選的閥是磁動(dòng)閥，它通常是關(guān)閉的，比如它其中一個(gè)口通常是打開(kāi)的，而第二個(gè)口通常是關(guān)閉的(三通)，或此閥通常是關(guān)閉的(雙通)。所有此類閥優(yōu)選地在其打開(kāi)前不接通，從而減少通過(guò)能量產(chǎn)生的熱，這是需要的，以便于將閥打開(kāi)。與之相反，若閥連續(xù)供電，則在系統(tǒng)中產(chǎn)生巨大的熱量。
超濾49設(shè)在截止/沖洗閥48下游，以及它應(yīng)用于隔離革蘭氏陰性的細(xì)菌引起的內(nèi)毒素(脂多糖)和其他有機(jī)分子。如上面已提及的那樣，超濾49可由空心纖維膜或螺旋形纏繞的膜組成，它們通常在水凈化工業(yè)中使用。超濾典型地作為橫向流過(guò)濾器工作，其中，進(jìn)水沿膜表面的上游側(cè)到精水口(Konzentratffnung)或排出口，在那里水最終從超濾外殼作為精水流流出。在螺旋形纏繞的超濾膜內(nèi)，切向通過(guò)螺旋膜流動(dòng)的水收集在中心管內(nèi)并作為產(chǎn)品水離開(kāi)外殼，這種水通常稱滲透水(Permeat)。
空心纖維超濾包含許多空心纖維，它們?cè)试S水從外殼進(jìn)口到達(dá)精水出口，典型地從纖維的內(nèi)徑或內(nèi)側(cè)到外側(cè)并平行于纖維。水切向地強(qiáng)迫從每根纖維流出到膜的滲透?jìng)?cè)。不僅在螺旋形纏繞的超濾器內(nèi)而且在空心纖維的超濾器內(nèi)，精水流典型地被節(jié)流，以造成壓差，壓差迫使水流向膜的滲透?jìng)?cè)。這種節(jié)流可借助控制閥51以爆破壓力“cracking pressure”為5psig或更大達(dá)到，此爆破壓力通過(guò)超濾49在水流上施加一個(gè)反壓。典型地精水流等于供入過(guò)濾器的總水體積的約10％。
在按本發(fā)明的系統(tǒng)中，不僅精水流而且滲透水流在此系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)管道70或80循環(huán)流動(dòng)。精水流可借助控制閥51或通過(guò)一過(guò)壓閥或一節(jié)流器(圖中未表示，但設(shè)在同一個(gè)相對(duì)位置)調(diào)整。精水經(jīng)調(diào)壓器42回流到系統(tǒng)泵44抽吸側(cè)進(jìn)行循環(huán)。磁活化的UF精水沖洗閥50優(yōu)選地設(shè)在精水流70內(nèi)，它考慮到為放出精水流周期性大流量沖洗。這在24至48小時(shí)內(nèi)進(jìn)行一次，以有助于超濾膜上部流動(dòng)側(cè)的清洗。優(yōu)選的沖洗閥50是Precision Dynamics in New Britain，Connecticut的Nr.B20371-52。
超濾49下游優(yōu)選地有一電阻率元件52，它優(yōu)選地由上面已提及的相同的惰性材料制成。在電阻率元件52內(nèi)使用一個(gè)傳感器，它監(jiān)測(cè)水的單位電阻和/或電導(dǎo)率，其中溫度標(biāo)準(zhǔn)化為25℃。電阻率元件52與測(cè)量?jī)x-控制設(shè)備連接，它指示系統(tǒng)內(nèi)水的單位電阻或電導(dǎo)率。優(yōu)選地，傳感器設(shè)計(jì)為有合乎溫度校正特性的功能，以便能通過(guò)系統(tǒng)的電子控制裝置直接監(jiān)測(cè)單位電阻或電導(dǎo)率。溫度按選擇顯示。
離開(kāi)電阻率元件52的水經(jīng)過(guò)一個(gè)短的距離到一個(gè)提取或分配閥54，以提取經(jīng)凈化的單位電阻在25℃時(shí)至少為18.2Megohm·cm和低的TOC含量的水。分配閥54優(yōu)選地是一個(gè)三通閥，它關(guān)閉或節(jié)流此閥下游的流動(dòng)，當(dāng)要提取凈化水時(shí)打開(kāi)，由此提供水的一個(gè)單向通路，它防止水回流到系統(tǒng)內(nèi)。一種優(yōu)選的分配閥54是Entegris Inc.inChaska，Minnesota的Nr.PCT42-14-2。
在出口設(shè)一終端濾55，它優(yōu)選地包括一層聚醚砜膜(PES膜)，它處于一個(gè)聚丙烯外殼(PP外殼)內(nèi)。這種終端濾55可以從SartoriusAG in Gttingen，Deutschland，als SartoporeSP2-150買到。出口56與終端濾55的出口重合，以及優(yōu)選地含有一鐘罩形外殼，以防止通過(guò)空氣傳輸污物。
當(dāng)系統(tǒng)正常運(yùn)行以及分配閥54關(guān)閉時(shí)，水通過(guò)閥55流向上游側(cè)，以及從那里起通過(guò)回流管80經(jīng)調(diào)壓器42回流到泵44吸入側(cè)?？刂崎y57設(shè)在分配閥54與泵44吸入側(cè)之間，以防止進(jìn)水的污染物到達(dá)分配閥54?？刂崎y51和57還在系統(tǒng)內(nèi)提供過(guò)壓，以便輸送層流。當(dāng)為了放水將分配閥54打開(kāi)時(shí)，回流管80關(guān)閉或節(jié)流，以迫使水流往終端濾55和出口56。
分配閥54下游設(shè)TOC傳感器用于在線分析TOC。這使得使用者能監(jiān)測(cè)TOC和/或通過(guò)系統(tǒng)制成的凈水中TOC的發(fā)展。通過(guò)在此位置設(shè)置與TOC測(cè)量?jī)x的連接，可望監(jiān)測(cè)到以系統(tǒng)最糟糕的情況為基礎(chǔ)的TOC，因?yàn)樗鞘褂玫攸c(diǎn)最窄的點(diǎn)以及凈水在提取前接觸的系統(tǒng)部件最大的表面區(qū)。此外，通過(guò)在此位置布置TOC傳感器，當(dāng)可能發(fā)生故障時(shí)可以防止產(chǎn)品水受分析儀器的污染。在提取點(diǎn)上游排除了任何哪怕是最小的死體積。
TOC試樣通過(guò)優(yōu)選地形式上為三通T形閥的取樣機(jī)構(gòu)獲得，它可以使小的水量流往TOC傳感器62進(jìn)行分析以及它優(yōu)選地用PVDF或PTFE制成。用于此目的的一種優(yōu)選的三通T形閥是Parker HannifinCorp.in Ravenna，Ohio的Nr.F4TU4。設(shè)一個(gè)連接段，它可以與一小的噴射式濾60連接。不使用濾60，TOC傳感器62會(huì)遭受由工作引起的水處理系統(tǒng)中粒子和細(xì)菌的干擾。濾60優(yōu)選地使用達(dá)0.45μm的孔隙直徑并設(shè)計(jì)為在水進(jìn)入TOC傳感器62中前將粒子和細(xì)菌從水中分離出來(lái)。此濾優(yōu)選地用PP和PES制造。但也已證明，用聚碳酸酯和PES或Polymade、PVDF和PES或PP和纖維素醋酸酯(CA)制造濾也是可以接受的。(應(yīng)當(dāng)注意，CA過(guò)濾材料在其安裝時(shí)可能傾向于失去更多的微粒和潤(rùn)濕劑，因此在安裝前和使用期間需要附加的沖洗。)此外玻璃纖維的過(guò)濾器也能良好地使用。若濾60的結(jié)構(gòu)形式與設(shè)在出口56前的濾55類似，則它將提供系統(tǒng)出口可期望的更好的TOC分析結(jié)果。
濾60優(yōu)選的類型是Luer-Lock-Spritzentyp。不過(guò)類似的小型濾也夠用，它們利用National Pip絲-(NPT-)、軟件-、倒鉤-或其他醫(yī)療連接機(jī)構(gòu)。這種濾在證明較大的氣孔尺寸對(duì)于擬定的應(yīng)用已足夠時(shí)，氣孔大小不必受0.2或0.45μm的限制。
舉例建設(shè)一個(gè)有基本上與圖2所示的相同配置的凈水系統(tǒng)并在使用RO進(jìn)水的條件下進(jìn)行評(píng)估。此RO系統(tǒng)由一個(gè)具有活性炭和折疊式過(guò)濾器預(yù)處理的雙膜單元組成。RO產(chǎn)品水在25℃時(shí)的單位電阻為85至150Kohm·cm以及TOC含量為0.5至0.8ppm并裝在一個(gè)40升壓力容器內(nèi)，它通過(guò)聚乙烯管向凈化系統(tǒng)供應(yīng)約55psig的水。
自來(lái)水系統(tǒng)由一個(gè)Trojan Technologies-UV反應(yīng)室46和一個(gè)空心纖維超濾49組成，后者包括聚碳酸酯外殼、聚氨酯嵌入裝置和聚酰胺空心纖維膜。
分別有兩個(gè)有1400cm3體積的室的用于總?cè)莘e5600cm3的兩個(gè)雙外殼A和B，裝填有優(yōu)選地在圖2中表示的凈化劑類型，它們按下列接觸順序和有下列體積百分率外殼A，室1 16.6％介質(zhì)2、8.3％介質(zhì)1、16.6％介質(zhì)5和58.5％介質(zhì)3；外殼A，室2 100％介質(zhì)4；外殼B，室1 20.8％介質(zhì)5、25％介質(zhì)3和54.2％介質(zhì)4；以及外殼B，室2 20.8％介質(zhì)3和79.2％介質(zhì)4。在安裝雙外殼A和B后，打開(kāi)去往系統(tǒng)的進(jìn)水管，為系統(tǒng)供電并開(kāi)始沖洗循環(huán)。進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)的水通過(guò)調(diào)整為15±2psig的調(diào)壓器42流向隔膜泵44，它將進(jìn)水置于壓力35psig供給系統(tǒng)。離開(kāi)泵44的水在流向UV反應(yīng)室46之前進(jìn)入第一雙外殼A進(jìn)行處理。離開(kāi)UV反應(yīng)室46的水進(jìn)入第二雙外殼B進(jìn)行處理。從第二雙外殼B流出的水約沖洗20分鐘通過(guò)設(shè)在超濾49上游的截止/沖洗閥48(Precision Dynamics Nr.AS 2036-536)放出，這總計(jì)沖洗雙外殼A和B鋪層體積5次或沖洗雙外殼內(nèi)離子交換樹(shù)脂鋪層體積將近10次。由此潤(rùn)濕超濾49上游的全部系統(tǒng)部件，以及從管路和從離子交換樹(shù)脂沖洗掉全部細(xì)小的粒子和大部分表面雜質(zhì)。在20分鐘的沖洗循環(huán)后關(guān)閉截止/沖洗閥48以及打開(kāi)在超濾49精水側(cè)的UF沖洗閥50(Precision Dynamics Nr.B20371-52)。分配閥54(Entegris Nr.PCT4-2-14-2)與UF沖洗閥50也同時(shí)打開(kāi)，使水沖洗15分鐘不僅可以通過(guò)超濾49的精水側(cè)而且可從通過(guò)其滲透?jìng)?cè)放出，以便由此去除空氣和潤(rùn)濕劑。在此15分鐘沖洗循環(huán)后關(guān)閉沖洗閥50以及水繼續(xù)沖洗5分鐘通過(guò)分配閥54放出，以便將此系統(tǒng)置于能正常運(yùn)行的壓力之下并支持從系統(tǒng)沖洗出余留的空氣。流向分配閥54的水通過(guò)一個(gè)含有與測(cè)量?jī)x連接的電導(dǎo)率/電阻率元件52的元件容器到達(dá)。
人們讓在超濾49精水側(cè)的水向調(diào)壓器42回流。一個(gè)設(shè)在精水流70內(nèi)的10psi控制閥51向超濾49提供一個(gè)反壓，因此可以使水在系統(tǒng)壓力下流向超濾組件進(jìn)行終端沖洗。在沖洗5分鐘后關(guān)閉分配閥54，從而可以使水通過(guò)管道80在循環(huán)內(nèi)向調(diào)壓器42回流。當(dāng)閥54為提取凈化水而打開(kāi)時(shí)，分配閥54關(guān)閉管道80內(nèi)閥54下游的水流，由此防止產(chǎn)品水在提取期間繞行。循環(huán)管80包含一個(gè)控制閥57，它限定0.5psig，在這種情況下有助于在回流期間補(bǔ)償系統(tǒng)流動(dòng)并向系統(tǒng)提供少許反應(yīng)，以便輸送層流。
在系統(tǒng)沖洗后，在分配閥54上借助1/4英寸NPT安裝一個(gè)用除垢劑預(yù)潤(rùn)濕的0.2μm PES薄膜式過(guò)濾器55(Sartorius SartoporeSP2-150)。此濾用8至10升系統(tǒng)水沖洗，以去除潤(rùn)濕劑。在此時(shí)刻，人們讓經(jīng)1小時(shí)處理的水回到此系統(tǒng)，在此期間借助Thornton 200CR測(cè)量?jī)x和0.1恒定電池監(jiān)測(cè)水的電阻率，它們被校準(zhǔn)到NationaiInstitute of Standards and Tecnology的標(biāo)準(zhǔn)。在約20分鐘循環(huán)后，凈化水的單位電阻在25℃修正為18.03至18.12Megohm·cm。觀察到不同的短時(shí)間降到低于18.0Megohm·cm。在一小時(shí)循環(huán)后，電阻率穩(wěn)定為約18.0Megohm·cm。
電阻率穩(wěn)定后，此與分配閥54一起使用的同一個(gè)0.2μm PES的濾出口通過(guò)聚四氟乙烯管裝在一個(gè)Sievers Modell 800-TOV分析儀上進(jìn)行在線TOC分析，以及此分析儀被供給約3psig的水。TOC分析按儀器規(guī)范實(shí)施多個(gè)小時(shí)并處于13.0與18.0ppb之間。在此時(shí)刻系統(tǒng)被置于備用模式，由此系統(tǒng)關(guān)停45分鐘以及水在每小時(shí)內(nèi)循環(huán)流動(dòng)15分鐘。
在第二天早晨人們接通系統(tǒng)并在起動(dòng)TOC分析儀前讓系統(tǒng)循環(huán)30分鐘。經(jīng)過(guò)多個(gè)小時(shí)后TOC處于8.9與4.5PPb之間。TOC分析儀從系統(tǒng)取樣用于大功率液相色譜法分析(HPLC分析)凈水中有機(jī)化合物含量。
埃倫邁厄燒瓶三小時(shí)加熱到400℃，以去除所有粘附的有機(jī)碳化合物，然后用鋁膜覆蓋冷卻一小時(shí)，接著在瓶?jī)?nèi)收集系統(tǒng)產(chǎn)品水的試樣125ml。試樣通過(guò)反相大功率液相色譜法(HPLC)，在使用具有一個(gè)C-18-Guardsule的Backmann Ultrasphere C-18，5μm-Sule的情況下進(jìn)行分析。此HPLC系統(tǒng)由溶劑模塊Modell 126和檢測(cè)器模塊168組成并使用軟件系統(tǒng)Gold 32。初始調(diào)整用100％ Acetonitril在2.0ml/min的情況下進(jìn)行。在時(shí)刻零時(shí)，色層譜儀將100％水試樣轉(zhuǎn)換為流動(dòng)相。60ml水試樣通過(guò)Sule以2.0ml/min泵送。在60ml試樣增濃結(jié)束時(shí)經(jīng)過(guò)下30分鐘在運(yùn)行時(shí)間的65分鐘時(shí)補(bǔ)充試樣實(shí)施一種返回100％Acetonitril和2.0ml/min的梯度。210-nm色譜圖對(duì)于證實(shí)潛在的有害有機(jī)化合物是最關(guān)鍵的。若試樣在210nm或254nm時(shí)沒(méi)有看見(jiàn)明顯的峰值，則表明沒(méi)有有害的有機(jī)化合物。
在HPLC分析后，在后4天內(nèi)系統(tǒng)工作約8小時(shí)，每天晚上仍處于備用模式。每天從系統(tǒng)提取至101水。TOC因而處于小量如0.28至0.62ppb。在經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的取樣后確定TOC范圍為1.5至2.5ppb，這包括二小時(shí)連續(xù)的在線分析。單位電阻對(duì)于整個(gè)4天的周期保持為約18.0Megohm·cm。此系統(tǒng)的工作在純度水平為18.2Megohm·cm和低于1.0ppbTOC的條件下連續(xù)數(shù)月，直至置換終端濾55。
系統(tǒng)內(nèi)的進(jìn)水切換為當(dāng)?shù)氐淖詠?lái)水。約101水從系統(tǒng)流出，以保證用自來(lái)水置換系統(tǒng)所含的容積。自來(lái)水進(jìn)水的單位電阻為4.1至4.6Kohm·cm。自來(lái)水TOC水平處于1.3和1.8ppm之間。游離氯的水平在0.2與0.28ppm之間。系統(tǒng)用自來(lái)水進(jìn)水運(yùn)行多日，并確定系統(tǒng)凈化后的產(chǎn)品水的單位電阻在18.0至18.2Megohm·cm范圍內(nèi)，TOC小于5.0ppb，以及沒(méi)有證據(jù)表明發(fā)現(xiàn)游離氯。
在前面的說(shuō)明中使用的符號(hào)和術(shù)語(yǔ)在這里是說(shuō)明性的而無(wú)限制之含義，在采用這種符號(hào)和術(shù)語(yǔ)時(shí)并不排除與所表示或所說(shuō)明的特征或部件等效的對(duì)象，在此應(yīng)當(dāng)指出的是，本發(fā)明的范圍只通過(guò)下面的權(quán)利要求確定和限制。
權(quán)利要求
1.制造單位電阻至少為18.0Megohm·cm、有機(jī)碳總含量小于1ppb的超凈水的系統(tǒng)，包括下列的全都互相流體聯(lián)通的部件(a)一個(gè)進(jìn)水源；(b)一臺(tái)泵；(c)至少兩個(gè)雙外殼用于容納至少五種凈化劑，它們從由氧化劑、經(jīng)酸洗的瀝青活性炭、經(jīng)酸洗的椰子殼活性炭、有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂和過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭組成的組中選擇，其中，每個(gè)雙外殼有兩個(gè)彼此相鄰的室1和2，它們通過(guò)一公共的壁隔開(kāi)以及互相串聯(lián)地流體聯(lián)通；(d)一個(gè)單位電阻傳感器；(e)一個(gè)分配閥，它允許超凈水從系統(tǒng)輸出，與此同時(shí)阻止下游的流動(dòng)；(f)一個(gè)在使用地點(diǎn)的過(guò)濾器，直接在分配閥下游以及平均孔隙尺寸至多0.2μm，它可以除去粒子和細(xì)菌；(g)一個(gè)在泵與分配閥之間的第一控制閥，用于阻止進(jìn)水回流；以及(h)一個(gè)有過(guò)濾器連接裝置的采樣口，它與一臺(tái)可分析由系統(tǒng)制成的超凈水中有機(jī)碳總含量的儀器聯(lián)通。
2.按照權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，包括一個(gè)對(duì)＜30000道爾登分子量有截留能力的超濾器，它布置在至少兩個(gè)的雙外殼與單位電阻傳感器之間。
3.按照權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，它包括(i)一個(gè)在至少兩個(gè)雙外殼與超濾器之間的第一沖洗閥和(ii)在超濾器與泵之間的一個(gè)第二沖洗閥和一個(gè)第二控制閥。
4.按照權(quán)利要求1至3之一所述的系統(tǒng)，有兩個(gè)雙外殼A和B，它們含有水處理介質(zhì)。
5.按照權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其特征在于，它包括一個(gè)在雙外殼A與B之間的紫外反應(yīng)室，以及，雙外殼A按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·氧化劑·酸洗的椰子殼活性炭室2·有半導(dǎo)體特性的混合層樹(shù)脂雙外殼B按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層樹(shù)脂室2·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層樹(shù)脂。
6.按照權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，氧化劑包括一種Cu/Zn合金的顆粒，酸洗的椰子殼活性炭有單位篩孔數(shù)20×50，以及過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭包括一種由氧化和煅燒的瀝青碳和煤焦油瀝青組成的混合物。
7.按照權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其特征在于，它包括一個(gè)在雙外殼A和B之間的紫外反應(yīng)室，以及，雙外殼A按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·酸洗的瀝青活性炭·氧化劑·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的瀝青活性炭室2·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂雙外殼B按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂室2·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂。
8.按照權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于，氧化劑包括一種Cu/Zn合金的顆粒，酸洗的椰子殼活性炭有單位篩孔數(shù)20×50，以及過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化物活性炭包括一種由氧化和煅燒的瀝青碳和煤焦油瀝青組成的混合物。
9.按照權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其特征在于，它包括一個(gè)在雙外殼A與B之間的紫外反應(yīng)室，以及，雙外殼A按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·氧化劑·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的椰子殼活性炭室2·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂雙外殼B按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂室2·酸洗的椰子殼活性炭·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂。
10.按照權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于，氧化劑包括一種Cu/Zn合金的顆粒，酸洗的椰子殼活性炭有單位篩孔數(shù)20×50，以及，過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭包括一種由氧化和煅燒的瀝青碳和煤焦油瀝青組成的混合物。
11.按照權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其特征在于，雙外殼A按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·氧化劑·過(guò)氧化物數(shù)≤14的催化活性炭·酸洗的椰子殼活性炭室2·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂雙外殼B按下列順序在室1和2內(nèi)含有下列介質(zhì)室1·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂室2·有半導(dǎo)體特性的混合層離子交換樹(shù)脂。
12.按照權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其特征在于，氧化劑包括一種Cu/Zn合金的顆粒，酸洗的椰子殼活性炭有單位篩孔數(shù)20×50，以及過(guò)氧化物數(shù)小于14的催化活性炭包括一種由氧化和煅燒的瀝青碳和煤焦油瀝青組成的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種系統(tǒng)，它能夠?qū)⑺畠艋綄?shí)驗(yàn)室質(zhì)量等級(jí)以及按過(guò)濾次序包括氧化劑、催化的高能活性炭、紫外線輻射和高純度的離子交換樹(shù)脂。此系統(tǒng)產(chǎn)生的純凈水有單位電阻為在25℃時(shí)至少18.2Megohm和低的有機(jī)碳含量。此系統(tǒng)設(shè)計(jì)為有足夠小的尺寸，以適合在實(shí)驗(yàn)室儀表臺(tái)上使用。
文檔編號(hào)C02F9/12GK1507419SQ01823302
公開(kāi)日2004年6月23日 申請(qǐng)日期2001年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月1日
發(fā)明者小威廉·P·約爾, 小威廉 P 約爾, T 納赫特曼, 查爾斯·T·納赫特曼, 特 R H 吉迪恩, 赫爾穆特·R·H·吉迪恩, T 鄧伍迪, 蒂莫西·T·鄧伍迪, C 卡爾, 杰米·C·卡爾, 肖爾茨, 托馬斯·肖爾茨 申請(qǐng)人:扎托里烏斯股份公司