專利名稱：一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法，特別是一種回收1，4——二羥基蒽醌工藝廢水中鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的方法。
背景技術(shù)：
1，4——二羥基蒽醌工藝廢水目前有兩種處理方法一是廢水經(jīng)中和、凝絮、生化、脫色等處理工藝；二是廢水經(jīng)低溫結(jié)晶回收鄰苯二甲酸后，再經(jīng)中和、絮凝、生化、脫色等處理工藝。上述方法廢水回收率低，需大量堿中和，處理費用高，且難以達(dá)標(biāo)排放，造成較大的資源浪費和環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法，它采用濃縮、冷卻、結(jié)晶、分離和干燥的工藝過程，能解決現(xiàn)有1，4——二羥基蒽醌廢水治理回收技術(shù)效果差，造成資源浪費和環(huán)境污染的問題。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的1、一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法，包括濃縮、冷卻、結(jié)晶、分離和干燥過程，具體步驟為A.濃縮將1，4——二羥基蒽醌工藝產(chǎn)生的廢水濃縮至含硫酸濃度為20％-80％的溶液，B.冷卻將濃縮后的溶液用自來水或冷凍水冷卻至溫度為30℃-0℃，C.結(jié)晶保持濃縮液在溫度為30℃-0℃，于自然或攪拌狀態(tài)下，其中的鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合結(jié)晶析出，D.分離將已有結(jié)晶的漿料進(jìn)行液-固分離，得濾餅為鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，濾液為濃度為20％-80％的硫酸，E.干燥將D步驟中分離出的濾餅在常壓、溫度為100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。
采用本發(fā)明方法，可回收1，4——二羥基蒽醌工藝廢水中鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮和硫酸等化學(xué)物質(zhì)，以生產(chǎn)1000克1，4——二羥基蒽醌產(chǎn)品的工藝廢水計，可回收其中的硫酸3400克(折100％硫酸計)，鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮混合物500克，與傳統(tǒng)技術(shù)比較，可節(jié)約資源，大大降低1，4——二羥基蒽醌生產(chǎn)成本，同時也杜絕了工業(yè)廢水污染。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖1兼作摘要附圖。
具體實施例方式
如圖1所示，定量地將1，4——二羥基蒽醌工藝廢水加入濃縮器內(nèi)，加熱至沸點不斷蒸發(fā)濃縮至溶液含硫酸濃度為20％-80％，停止加熱；再迅速將濃縮液放入冷卻結(jié)晶器內(nèi)，夾套、盤管或列管通水冷卻，并開啟攪拌，待料溫降至30℃-0℃后，繼續(xù)停留一小時以上，其中鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物結(jié)晶析出。然后將漿料用分離設(shè)備進(jìn)行液固分離。濾液是濃度為20％-80％的硫酸，將濾餅放入干燥器內(nèi)，在溫度為100℃-110℃下干燥，直至水份小于0.5％以下，即可得鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物。
本發(fā)明方法也可用于1，4——二羥基蒽醌及其下游產(chǎn)品或衍生物(如1，4——二氨基蒽醌隱色體、99％1，4——二羥基蒽醌等)的前工序1，4——二羥基蒽醌生產(chǎn)的工藝廢水中的鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的回收。
下面以生產(chǎn)50克1，4——二羥基蒽醌產(chǎn)生的廢水1750ml為例說明本發(fā)明的工藝過程。
實施例一將1750ml廢水加入2000ml燒杯中，并加入沸石幾粒，盛液燒杯放在1KW電爐上加熱至沸，蒸發(fā)濃縮至溶液含硫酸濃度20％時，停止加熱，然后將盛濃縮液的燒杯放入水浴中冷卻，并用玻璃棒不斷攪拌，待料冷卻至30℃，有大量結(jié)晶析出，繼續(xù)停留一小時，然后將此漿料在布氏漏斗上過濾，得20％硫酸溶液800ml，濾餅在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物25g。
實施例二將1750ml廢水加入2000ml燒杯中，并加入沸石幾粒，盛液燒杯放在1KW電爐上加熱至沸，蒸發(fā)濃縮至溶液含硫酸濃度30％時，停止加熱，然后將盛濃縮液的燒杯放入水浴中冷卻，并用玻璃棒不斷攪拌，待料冷卻至15℃以下，有大量結(jié)晶析出，繼續(xù)停留一小時，將此漿料在布氏漏斗上過濾，得30％硫酸溶液570ml，濾餅在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物31g。
權(quán)利要求
1.一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法，包括濃縮、冷卻、結(jié)晶、分離和干燥過程，其特征在于A.濃縮將1，4——二羥基蒽醌工藝產(chǎn)生的廢水濃縮至含硫酸濃度為20％-80％的溶液，B.冷卻將濃縮后的溶液用自來水或冷凍水冷卻至溫度為30℃-0℃，C.結(jié)晶保持濃縮液在溫度為30℃-0℃，于自然或攪拌狀態(tài)下，其中的鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合結(jié)晶析出，D.分離將已有結(jié)晶的漿料進(jìn)行液-固分離，得濾餅為鄰苯二甲酸、硼酸、2——羥基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，濾液為濃度為20％-80％的硫酸，E.干燥將D步驟中分離出的濾餅在常壓、溫度為100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1，4——二羥基蒽醌工藝廢水的回收方法，它包括濃縮、冷卻、結(jié)晶、分離和干燥過程，先將1，4——二羥基蒽醌工藝廢水濃縮至含硫酸濃度20％－80％，再冷卻至30℃－0℃結(jié)晶，已結(jié)晶的漿料再進(jìn)行液固分離，濾體為20％－80％的硫酸，濾餅經(jīng)干燥后得到含鄰苯二甲酸、硼酸、2－羥基－5－氯－6′－羧基二苯甲酮的混合物。
文檔編號C02F1/00GK1594111SQ20041001348
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月16日
發(fā)明者謝爭兵 申請人:枝江開元化工有限責(zé)任公司