專利名稱：磁性顆粒－凹凸棒石納米復(fù)合材料及其鐵鹽水解的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種賦予凹凸棒石粘土優(yōu)良的磁學(xué)性能的磁性顆粒-凹凸棒石粘土復(fù)合材料，及其制備方法。
背景技術(shù)：
凹凸棒石為鏈層狀結(jié)構(gòu)含水鎂鋁硅酸鹽礦物。凹凸棒石粘土是一種重要的稀缺非金屬礦物原料。凹凸棒石粘土吸附劑應(yīng)用中，由于凹凸棒石顆優(yōu)良的膠體特性，在水懸浮液中凹凸棒石具有很高的膠體穩(wěn)定性能。因而，在液相體系中固液分離困難，始終是制約凹凸棒石粘土吸附劑工業(yè)化應(yīng)用的難題。為了解決固液分離困難的問題，常常需要對凹凸棒石粘土進(jìn)行造粒，一方面增加了吸附劑制備成本，另一方面，由于傳質(zhì)阻力增大，又降低了凹凸棒石粘土的吸附性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料，通過納米復(fù)合，使凹凸棒石粘土中凹凸棒石表面負(fù)載有納米超順磁性顆粒，賦予凹凸棒石粘土強磁性，從而可以通過電磁操縱進(jìn)行磁分離，以實現(xiàn)凹凸棒石粘土吸附劑的固液分離。
本發(fā)明同時提供原材料消耗少、工藝簡單、生產(chǎn)成本低的磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料鐵鹽水解的制備方法本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明復(fù)合材料的特點是在凹凸棒石晶體表面負(fù)載有納米磁性顆粒。
所述納米磁性顆粒為納米磁鐵礦顆粒或納米磁赤鐵礦顆粒。
本發(fā)明復(fù)合材料鐵鹽水解制備方法的特點是首先以凹凸棒石粘土為原料，與水配成懸浮液，再在所述懸浮液中加入鐵鹽溶液，完成凹凸棒石粘土誘導(dǎo)的鐵鹽水解反應(yīng)，最后脫水、洗滌，得固形物，對所述固形物還原焙燒，獲得磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料。
本發(fā)明復(fù)合材料的制備方法是按如下步驟操作a、凹凸棒石粘土經(jīng)過擠壓練泥促使凹凸棒石晶束解聚，與水配成濃度為0.1-20％的懸浮液，攪拌使凹凸棒石分散；b、在分散處理后的凹凸棒石粘土懸浮液中攪拌條件下加入鐵鹽溶液，與凹凸棒石粘土反應(yīng)促使鐵鹽水解，鐵鹽溶液的濃度為1％-50％，反應(yīng)時間30分鐘到10小時，凹凸棒石粘土與鐵鹽溶液中鐵的質(zhì)量比為100∶0.5-100∶10，反應(yīng)在室溫和常壓下進(jìn)行；
c、凹凸棒石粘土與鐵鹽反應(yīng)后的懸浮液，經(jīng)中和反應(yīng)的終點pH值為5-8，中和反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，水洗去除溶解鹽，干燥后得到凹凸棒石與鐵氫氧化物復(fù)合材料；d、步驟c所得復(fù)合材料在還原氣氛下煅燒，煅燒溫度為200-600℃，煅燒時間5分鐘至2小時。
本發(fā)明通過凹凸棒石粘土誘導(dǎo)的鐵鹽水解和控制氣氛的還原焙燒，使納米磁性顆粒負(fù)載在凹凸棒石表面，構(gòu)成超順磁性顆粒-凹凸棒石復(fù)合材料。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明在保留凹凸棒石形態(tài)、結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性能的同時，使納米此行顆粒與凹凸棒石納米復(fù)合，得到的磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料具有超順磁特性和吸附特性。這種凹凸棒石粘土超順磁性復(fù)合材料可以在較低強度的電磁場作用下進(jìn)行操縱，當(dāng)有外加電磁場時，磁性顆粒-凹凸棒石可以被磁極吸引；當(dāng)外磁場撤銷時，由于超順磁特性，磁性顆粒-凹凸棒石復(fù)合材料的剩磁為零。因而，本發(fā)明復(fù)合材料在外加電磁場作用下可以進(jìn)行磁絮凝沉淀分離、磁選分離、磁過濾、靶向控制等操縱，解決了目前由于凹凸棒石顆粒細(xì)小固液分離困難和固定化的難題，為工業(yè)領(lǐng)域提供一種新型功能材料。
2、本發(fā)明基于凹凸棒石粘土納米化學(xué)活性可以誘導(dǎo)過渡金屬離子水解沉淀，通過向凹凸棒石粘土懸浮液中添加鐵鹽溶液，凹凸棒石粘土誘導(dǎo)的鐵鹽水解導(dǎo)致鐵氫氧化物均勻包覆在凹凸棒石晶體表面，還原焙燒使鐵氫氧化物轉(zhuǎn)變成為磁性鐵氧化物，最終使磁性鐵氧化物包覆在凹凸棒石晶體表面。為磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料制備提供了一種新的方法。
3、本發(fā)明復(fù)合材料可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)原料包括氣體和液體的凈化、空氣凈化深度過濾、納米濾膜材料、大氣質(zhì)量監(jiān)測濾器材料、涂層材料、水處理以及醫(yī)療領(lǐng)域靶向藥物控制釋放等領(lǐng)域。


圖1、圖2均為本發(fā)明復(fù)合材料透射電鏡圖像。
以下通過具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例具體實施中，應(yīng)用于制備磁性顆粒-凹凸棒石粘土復(fù)合材料的凹凸棒石粘土礦石原料中凹凸棒石含量以不低于60％，石英、長石等礦物不高于5％為宜，白云石含量不高于10％。如果礦石含水量在20％-60％，滿足擠壓練泥擠對粘土含水量的要求，則直接進(jìn)行擠壓練泥，如果過于干燥，則可適當(dāng)加水。
將經(jīng)過擠壓練泥處理的凹凸棒石粘土與水配成一定濃度的懸浮液，調(diào)制成穩(wěn)定的泥漿。固液比0.1∶100-20∶100(質(zhì)量體積比)，優(yōu)選比例為1∶100-5∶100。高速攪拌促使凹凸棒石束狀集合體充分分散。
在凹凸棒石粘土懸浮液中強力攪拌條件下加入鐵鹽溶液，與凹凸棒石粘土反應(yīng)促使鐵鹽水解。鐵鹽溶液的濃度為1％-50％，優(yōu)選濃度為5％-10％。鐵鹽包括含鐵的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，優(yōu)選三氯化鐵，可以降低成本，同時避免或減少使用硫酸鹽導(dǎo)致與粘土中的白云石反應(yīng)形成的硫酸鈣雜質(zhì)。反應(yīng)時間30分鐘到10小時，優(yōu)選時間0.5-1小時。凹凸棒石粘土與鐵鹽溶液中鐵的質(zhì)量比為100∶0.5-100∶10，優(yōu)選比值為100∶1-100∶5，反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行。
凹凸棒石粘土與鐵鹽反應(yīng)后的懸浮液，經(jīng)中和反應(yīng)的終點pH值為5-8、中和反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離、洗滌、脫水、干燥操作得到凹凸棒石與鐵氫氧化物復(fù)合材料。
經(jīng)過脫水干燥后的固形物在還原氣氛下煅燒，煅燒溫度為200-600℃，優(yōu)選煅燒溫度為250-350℃，煅燒時間5分鐘至2小時。產(chǎn)生還原氣氛的物質(zhì)可以是氫氣、或一氧化碳、或有機質(zhì)缺氧煅燒分解產(chǎn)物。還原氣氛下煅燒使凹凸棒石表面納米鐵氫氧化物脫水形成磁性的磁鐵礦或磁赤鐵礦。煅燒產(chǎn)物經(jīng)分散和包裝即為所得產(chǎn)品。
圖1為本實施例制得復(fù)合材料透射電鏡圖像。圖中顯示鐵鹽水解在凹凸棒石表面形成鐵氫氧化物納米顆粒。
圖2為本實施例制得復(fù)合材料透射電鏡圖像。圖中顯示經(jīng)還原焙燒在凹凸棒石表面形成超順磁性鐵氧化物納米顆粒。
權(quán)利要求
1.一種磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料，其特征是在凹凸棒石晶體表面負(fù)載有納米磁性顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征是所述納米磁性顆粒為納米磁鐵礦顆?；蚣{米磁赤鐵礦顆粒。
3.一種權(quán)利要求1所述復(fù)合材料的鐵鹽水解制備方法，其特征是首先以凹凸棒石粘土為原料，與水配成懸浮液，再在所述懸浮液中加入鐵鹽溶液，完成凹凸棒石粘土誘導(dǎo)的鐵鹽水解反應(yīng)，最后脫水、洗滌，得固形物，對所述固形物還原焙燒，獲得磁性顆粒-凹凸棒石納米復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是按如下步驟操作a、凹凸棒石粘土經(jīng)過擠壓練泥促使凹凸棒石晶束解聚，與水配成濃度為0.1-20％的懸浮液，攪拌使凹凸棒石分散；b、在分散處理后的凹凸棒石粘土懸浮液中攪拌條件下加入鐵鹽溶液，與凹凸棒石粘土反應(yīng)促使鐵鹽水解，鐵鹽溶液的濃度為1％-50％，反應(yīng)時間30分鐘到10小時，凹凸棒石粘土與鐵鹽溶液中鐵的質(zhì)量比為100∶0.5-100∶10，反應(yīng)在室溫和常壓下進(jìn)行；c、凹凸棒石粘土與鐵鹽反應(yīng)后的懸浮液，經(jīng)中和反應(yīng)的終點pH值為5-8，中和反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，水洗去除溶解鹽，干燥后得到凹凸棒石與鐵氫氧化物復(fù)合材料；d、步驟c所得復(fù)合材料在還原氣氛下煅燒，煅燒溫度為200-600℃，煅燒時間5分鐘至2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述步驟a，凹凸棒石粘土與水配成懸浮液比例為1∶100-5∶100；所述步驟b，鐵鹽溶液的濃度為5％-10％，鐵鹽包括含鐵的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，反應(yīng)時間1小時，凹凸棒石粘土與鐵鹽溶液中鐵的質(zhì)量比為100∶1-100∶5；所述步驟d，煅燒溫度為250-350℃，產(chǎn)生還原氣氛的物質(zhì)為氫氣、或一氧化碳、或有機質(zhì)缺氧煅燒分解產(chǎn)物。
全文摘要
磁性顆粒－凹凸棒石納米復(fù)合材料及其鐵鹽水解的制備方法，復(fù)合材料是在凹凸棒石晶體表面負(fù)載有納米磁性顆粒。以凹凸棒石粘土為原料，與水配成懸浮液，再在懸浮液中加入鐵鹽溶液，完成凹凸棒石粘土誘導(dǎo)的鐵鹽水解反應(yīng)，脫水、洗滌得固形物，對固形物還原焙燒，獲得磁性顆粒－凹凸棒石納米復(fù)合材料。本發(fā)明復(fù)合材料可以在磁場作用下操縱，實現(xiàn)凹凸棒石晶體排布控制和納米結(jié)構(gòu)化，進(jìn)行凹凸棒石吸附劑的磁絮凝、磁回收、磁過濾、靶向控制?？蓮V泛用于工業(yè)原料的凈化、空氣凈化深度過濾、納米膜材料、給水處理深度處理、污水處理以及靶向藥物控制釋放。
文檔編號C02F1/28GK1830884SQ20061003891
公開日2006年9月13日 申請日期2006年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月14日
發(fā)明者陳天虎, 謝巧勤, 彭書傳 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)