專利名稱：用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種線路板蝕刻廢液的處理方法，特別涉及一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的線路板蝕刻廢液在處置利用了銅離子后，剩余的母液有兩種方法處置。
第一種是用線路板蝕刻廢液的酸、堿兩種性質(zhì)的溶液進(jìn)行中和反應(yīng)并加入液堿生成氫氧化銅泥，母液殘留0.2～0.5％銅離子用硫化鈉反應(yīng)生產(chǎn)硫化銅沉淀，然后母液進(jìn)行生化處理，達(dá)標(biāo)排放。
第二種是用線路板蝕刻廢液種的酸性蝕刻廢液通過鐵置換反應(yīng)去除銅離子，剩余的母液與石灰中和反應(yīng)生成氫氧化鐵泥，水達(dá)標(biāo)排放。
上述兩種處置方法，將線路板蝕刻廢液中的氨離子和氯離子是用了生化、物化兩種方法處理并產(chǎn)生污泥，形成兩次污染，并增加了線路板蝕刻廢液處理成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法，其工藝簡單穩(wěn)定、收效高。
本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案得以實(shí)施一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法，它包括如下步驟(1)、在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中分別加入凝聚還原劑，并分別攪拌均勻，所述的酸性線路板蝕刻廢液為含有銅離子以及鹽酸的線路板蝕刻廢液，所述的堿性線路板蝕刻廢液為含有銅離子以及氨水的線路板蝕刻廢液；(2)、分別過濾酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液，除去不溶性物質(zhì)，分別得到酸性、堿性兩種澄清溶液；(3)、將所述的酸性、堿性兩種澄清溶液加入到反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)溫度為75～85℃，控制加入酸性、堿性兩種澄清溶液的流量，使得中和反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的PH值為4.5～5.5，攪拌反應(yīng)液直到氧氯化銅晶體從反應(yīng)液中析出；(4)、將所述的反應(yīng)液過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液；
(5)、向所述的A溶液中注入濃度為35～39％的硫化銨溶液進(jìn)行硫化反應(yīng)，制得硫化銅沉淀物和B溶液，其中加入的硫化銨溶液的量為足以形成硫化銅沉淀物；(6)、將所述的B溶液送入反應(yīng)釜中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，使得B溶液的pH值為5～5.5，再將反應(yīng)釜升溫至80～90℃進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)B溶液的波美度為40～41后停止升溫，得到C溶液；(7)、將所述的C溶液冷卻并在攪拌條件下使其結(jié)晶，再通過過濾、脫水、烘干得到氯化銨。
在所述的步驟(6)中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)的方法為首先測量所述的B溶液的pH值，當(dāng)測得的pH值小于5時(shí)，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止；當(dāng)測得的pH值大于5.5時(shí)，向所述的B溶液中加入鹽酸直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止。
所述的凝聚還原劑為亞硫酸鈉，且加入亞硫酸鈉的量為使其在所述的酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中足以形成不溶性物質(zhì)。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)充分利用了線路板蝕刻廢液中的氨資源、酸資源、銅資源，生產(chǎn)主要的產(chǎn)品氯化銨，次要產(chǎn)品氧氯化銅；且回收的氯化銨產(chǎn)品的純度高，可直接作為生產(chǎn)原料，其生產(chǎn)方法簡單，收效高，不僅解決了兩種不同性質(zhì)的線路板蝕刻廢液的處理，而且實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用。
具體實(shí)施例方式
一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氧氯化銅的方法，它包括如下步驟(1)、在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中分別加入亞硫酸鈉，且分別加入亞硫酸鈉的量為使其在所述的酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中足以形成不溶性物質(zhì)，并分別攪拌混合；(2)、過濾酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液，分別除去不溶性物質(zhì)，得到酸性、堿性兩種澄清溶液，并將這兩種澄清溶液分別儲(chǔ)存起來；(3)、將儲(chǔ)存起來的兩種澄清溶液分別用流量控制器加入到反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)溫度為75～85℃，控制加入酸性、堿性兩種澄清溶液的流量，使得中和反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的PH值為4.5～5.5，攪拌反應(yīng)液直到氧氯化銅晶體從反應(yīng)液中析出為止；
(4)、將所述的反應(yīng)液過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液；(5)、向所述的A溶液中注入濃度為35～39％的硫化銨溶液進(jìn)行硫化反應(yīng)制得硫化銅沉淀物和B溶液，其中加入的硫化銨溶液的量為足以形成硫化銅沉淀物，一般情況下，所述的A溶液與所述的硫化銨溶液的體積比為1∶0.002～0.005；(6)、將所述的B溶液送入反應(yīng)釜中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，使得B溶液的pH值為5～5.5，再將反應(yīng)釜升溫至80～90℃進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)B溶液的波美度為40～41后停止升溫，得到C溶液；(7)、將所述的C溶液冷卻并在攪拌條件下使其結(jié)晶，再通過過濾、脫水、烘干得到氯化銨。
在所述的步驟(6)中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)的方法為首先測量所述的B溶液的pH值，當(dāng)測得的pH值小于5時(shí)，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止；當(dāng)測得的pH值大于5.5時(shí)，向所述的B溶液中加入鹽酸直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止。
所述的凝聚還原劑為亞硫酸鈉，且加入亞硫酸鈉的量為使其在所述的酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中足以形成不溶性物質(zhì)。
將在步驟(4)中得到的氧氯化銅晶體用純水漂洗，在30～60℃溫度下干燥制得氧氯化銅。
實(shí)施例1在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中分別加入亞硫酸鈉以形成不溶性物質(zhì)，并分別攪拌混合；測定酸性線路板蝕刻廢液氯離子的濃度為85g/L、堿性線路板蝕刻廢液氨離子的濃度為250g/L，分別除去不溶性物質(zhì)得到酸性、堿性兩種澄清溶液，將這兩種酸性、堿性兩種澄清溶液分別用流量控制器同時(shí)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，且酸性溶液的流量為200L/h，堿性溶液的流量為400L/h，這樣確保注入時(shí)反應(yīng)液的PH值穩(wěn)定在4.5～5.5之間，80℃恒溫反應(yīng)，攪拌反應(yīng)液直到氧氯化銅晶體從反應(yīng)液中完全析出為止；過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液，將所述的氧氯化銅晶體用純水漂洗，在30～60℃溫度下干燥制得氧氯化銅，且該30～60℃必須緩慢升溫，從30℃到60℃必須在1小時(shí)完成；測量A溶液中銅離子的重量分?jǐn)?shù)為0.2％，往A溶液中加入濃度為37％的硫化銨溶液，攪拌硫化反應(yīng)大約20分鐘，硫化銨溶液用量的體積為A溶液體積的0.3％，將已經(jīng)進(jìn)行硫化反應(yīng)的A溶液經(jīng)過斜板沉淀器，得到硫化銅沉淀和B溶液，將B溶液進(jìn)入濃縮鍋，測得此時(shí)pH值為6，向B溶液中加入鹽酸攪拌直到所述的B液的pH為5.5為止，開始升溫啟動(dòng)真空泵抽空，溫度保持在90攝氏度以下，持續(xù)四個(gè)小時(shí)，測量濃縮鍋中B溶液的波美度，當(dāng)波美度大于40時(shí)，停止升溫，得到C溶液；對所述的C溶液進(jìn)行攪拌、冷卻，使溫度降低到常溫，氯化銨結(jié)晶析出，過濾、離心脫水、母液返回濃縮鍋僅繼續(xù)濃縮脫水，將脫水后的氯化銨烘干，包裝得到成品氯化銨。
實(shí)施例2在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中分別加入亞硫酸鈉以形成不溶性物質(zhì)，并分別攪拌混合；測定酸性線路板蝕刻廢液氯離子的濃度為85g/L、堿性線路板蝕刻廢液氨離子的濃度為250g/L，分別除去不溶性物質(zhì)得到酸性、堿性兩種澄清溶液，將這兩種酸性、堿性兩種澄清溶液分別用流量控制器同時(shí)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，且酸性溶液的流量為200L/h，堿性溶液的流量為400L/h，這樣確保注入時(shí)反應(yīng)液的PH值穩(wěn)定在4.5～5.5之間，80℃恒溫反應(yīng)，攪拌反應(yīng)液直到氧氯化銅晶體從反應(yīng)液中完全析出為止；過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液，將所述的氧氯化銅晶體用純水漂洗，在30～60℃溫度下干燥制得氧氯化銅，且該30～60℃必須緩慢升溫，從30℃到60℃必須在1小時(shí)完成；測量A溶液中銅離子的重量分?jǐn)?shù)為0.4％，往A溶液中加入濃度為37％的硫化銨溶液，攪拌硫化反應(yīng)大約20分鐘，硫化銨溶液用量的體積為A溶液體積的0.6％，將已經(jīng)進(jìn)行硫化反應(yīng)的A溶液經(jīng)過斜板沉淀器，得到硫化銅沉淀和B溶液，將B溶液進(jìn)入濃縮鍋，測得此時(shí)pH值為4.8，向B溶液中加入氨水?dāng)嚢柚钡剿龅腂液的pH為5.5為止，開始升溫啟動(dòng)真空泵抽空，溫度保持在90攝氏度以下，持續(xù)四個(gè)小時(shí)，測量濃縮鍋中B溶液的波美度，當(dāng)波美度大于40時(shí)，停止升溫，得到C溶液；對所述的C溶液進(jìn)行攪拌、冷卻，使溫度降低到常溫，氯化銨結(jié)晶析出，過濾、離心脫水、母液返回濃縮鍋僅繼續(xù)濃縮脫水，將脫水后的氯化銨烘干，包裝得到成品氯化銨。
權(quán)利要求
1.一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于它包括如下步驟(1)、在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中分別加入凝聚還原劑，并分別攪拌均勻，所述的酸性線路板蝕刻廢液為含有銅離子以及鹽酸的線路板蝕刻廢液，所述的堿性線路板蝕刻廢液為含有銅離子以及氨水的線路板蝕刻廢液；(2)、分別過濾酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液，除去不溶性物質(zhì)，分別得到酸性、堿性兩種澄清溶液；(3)、將所述的酸性、堿性兩種澄清溶液加入到反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)溫度為75～85℃，控制加入酸性、堿性兩種澄清溶液的流量，使得中和反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的PH值為4.5～5.5，攪拌反應(yīng)液直到氧氯化銅晶體從反應(yīng)液中析出；(4)、將所述的反應(yīng)液過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液；(5)、向所述的A溶液中注入濃度為35～39％的硫化銨溶液進(jìn)行硫化反應(yīng)，制得硫化銅沉淀物和B溶液，其中加入的硫化銨溶液的量為足以形成硫化銅沉淀物；(6)、將所述的B溶液送入反應(yīng)釜中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，使得B溶液的pH值為5～5.5，再將反應(yīng)釜升溫至80～90℃進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)B溶液的波美度為40～41后停止升溫，得到C溶液；(7)、將所述的C溶液冷卻并在攪拌條件下使其結(jié)晶，再通過過濾、脫水、烘干得到氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氧氯化銅的方法，其特征在于在所述的步驟(6)中進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)的方法為首先測量所述的B溶液的pH值，當(dāng)測得的pH值小于5時(shí)，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止；當(dāng)測得的pH值大于5.5時(shí)，向所述的B溶液中加入鹽酸直到所述的B溶液的pH值為5～5.5為止。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氧氯化銅的方法，其特征在于所述的凝聚還原劑為亞硫酸鈉，且加入亞硫酸鈉的量為使其在所述的酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中足以形成不溶性物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用線路板蝕刻廢液生產(chǎn)氯化銨的方法，它包括如下步驟首先，在酸性、堿性兩種線路板蝕刻廢液中加入凝聚還原劑，過濾，得到酸性、堿性兩種澄清溶液；再將酸性、堿性兩種澄清溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，得到氧氯化銅晶體；再過濾，得到氧氯化銅晶體和A溶液；再向A溶液中注入硫化銨溶液進(jìn)行硫化反應(yīng)，制得硫化銅沉淀物和B溶液；再將B溶液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，而后進(jìn)行負(fù)壓濃縮，當(dāng)B溶液的波美度為40～41后停止升溫，得到C溶液；將C溶液結(jié)晶、過濾、脫水、烘干得到氯化銨；其充分利用了線路板蝕刻廢液中的氨資源、酸資源、銅資源，生產(chǎn)主要的產(chǎn)品氯化銨，次要產(chǎn)品氧氯化銅；且回收的氯化銨產(chǎn)品的純度高，可實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用。
文檔編號C02F1/70GK1931720SQ20061009621
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者阮玉根 申請人:阮玉根