專利名稱::一種水中有機(jī)污染物的富集純化方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種水中有機(jī)污染物的富集純化方法,特別是一種固相萃取使水中有機(jī)污染物的富集純化方法。(二)
背景技術(shù):
水體中有機(jī)污染物種類繁多,含量低、危害大等特點(diǎn),對(duì)人體危害最大的致癌、致畸形和致突變物質(zhì)(即"三致"物質(zhì))大多為Pg/L甚至ng/L數(shù)量級(jí),因此在檢測過程中,首先需要解決的問題就是水樣的預(yù)處理問題,通過對(duì)水樣進(jìn)行有效的預(yù)處理,將其中的有機(jī)物進(jìn)行富集和純化,以便用于后續(xù)的儀器分析。樣品預(yù)處理的常見方法有液-液萃取、頂空、液-固萃取、吹掃捕集、固相萃取、固相微萃取等。幾種樣品預(yù)處理技術(shù)的比較見表1表1集中預(yù)處理方式的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>單固相萃取自70年代問世以來,發(fā)展十分迅速,各種不同固定相的固相萃取柱應(yīng)運(yùn)而生,使固相萃取法不斷適應(yīng)各種樣品的預(yù)處理需要,同時(shí),針對(duì)不同類化合物的固相萃取法也逐漸完善起來。固相萃取的簡要過程(1)包含目標(biāo)物和干擾物在內(nèi)的樣品通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留目標(biāo)物和一些干擾物,其他干擾物隨溶劑無保留地通過吸附劑;(3)用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼贡A粼谖絼┥系母蓴_物選擇性地淋洗掉,目標(biāo)物仍物保留在吸附劑上;(4)最后用少量的洗脫劑將目標(biāo)物從吸附劑上淋洗下來,達(dá)到富集和純化的目的。但是,在固相萃取過程中,一些極性或非極性的干擾物會(huì)隨目標(biāo)物一起被吸附、洗脫,此方法的準(zhǔn)確度和精密度低,對(duì)監(jiān)測產(chǎn)生影響。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確度和回收率高的水中有機(jī)污染物的富集純化方法。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明包括以下步驟(1)水樣反相固相萃取去掉極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物和非極性雜質(zhì)的洗脫液;(2)步驟(1)所得的洗脫液正相固相萃取去掉非極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物的洗脫液。為了使有機(jī)污染物充分富集,所述步驟(1)水樣反相固相萃取包括如下依次進(jìn)行的步驟a用甲醇清洗并活化反相柱,再用超純水充分浸潤反相柱;b水樣以4-5mL/min的速度通過反相柱;c用甲醇水混合液清洗反相柱,再干抽5-10min后,用甲醇洗脫。為了使有機(jī)污染物充分純化,所述步驟(2)洗脫液正相固相萃取包括如下依次進(jìn)行的步驟a用甲醇清洗并活正相柱,再用甲醇水混合液將活化好的正相柱充分浸潤;b將步驟(1)所得的洗脫液稀釋為甲醇水混合液,甲醇含量為20%,再以4-5mL/min的流速通過正相柱;c干抽5-10min后,用甲醇洗脫。為了提高兩級(jí)萃取效果,所述的反相固相萃取采用C18反相柱,所述的正相固相萃取采用硅膠正相柱。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用"反相-正相"兩級(jí)固相萃取技術(shù)將水中有機(jī)污染物行富集和純化。先通過"反相"固相萃取,柱上保留目標(biāo)物和部分非極性干擾物,去掉極性干擾物,再進(jìn)行"正相"純化分離,保留目標(biāo)物,去掉樣品中的非極性干擾物,使水中有機(jī)污染物得到充分富集和純化。本方法的準(zhǔn)確度和回收率高??捎贸鞘兴此惋嬘盟杏袡C(jī)污染物的富集純化。具體實(shí)施方式具體實(shí)施例一本具體實(shí)施例包括如下依次進(jìn)行的步驟(1)反相柱準(zhǔn)備先用10mL甲醇清洗并活化反相柱,再加15mL超純水將活化好的反相柱條件化。(2)反相柱富集將水樣以4mL/min的濾速通過反相柱,過濾完成后,用12mL的甲醇水混合液(4)甲醇=20%)清洗反相柱,干抽5min后,用2ml甲醇洗脫。(3)正相柱準(zhǔn)備用10mL甲醇清洗并活化柱床,再用10mL的甲醇水混合液(小甲醇=20%)將活化好的正相柱條件化。(4)正相柱純化將反相固相萃取的甲醇洗脫液稀釋成甲醇水混合液(4>甲醇二20%),以4.5mL/min的流速通過正相柱,抽干8min后,用2mL甲醇洗脫并定容至2mL。具體實(shí)施例二本具體實(shí)施例包括如下依次進(jìn)行的步驟(1)反相柱準(zhǔn)備先用10mL甲醇清洗并活化反相柱,再加20mL超純水將活化好的反相柱條件化。(2)反相柱富集將水樣以4.5mL/min的濾速通過反相柱,過濾完成后,用llmL的甲醇水混合液(小甲醇=20%)清洗反相柱,干抽8min后,用2ml甲醇洗脫。(3)正相柱準(zhǔn)備用10mL甲醇清洗并活化柱床,再用12mL的甲醇水混合液(小甲醇=20%)將活化好的正相柱條件化。(4)正相柱純化將反相固相萃取的甲醇洗脫液稀釋成甲醇水混合液(4)甲醇=20%),以5mL/rain的流速通過正相柱,抽干6min后,用2mL甲醇洗脫并定容至2mL。具體實(shí)施例三本具體實(shí)施例包括如下依次進(jìn)行的歩驟(1)C,8反相柱準(zhǔn)備先用10mL甲醇清洗并活化U反相柱,再加19mL超純水將活化好的U反相柱條件化。(2)U反相柱富集將水樣以4.5mL/min的濾速通過U反相柱,過濾完成后,用14mL的甲醇水混合液(d)甲醇=20%)清洗U反相柱,干抽10min后,用2ml甲醇洗脫。(3)硅膠正相柱準(zhǔn)備用10mL甲醇清洗并活化柱床,再用15mL的甲醇水混合液(4>甲醇=20%)將活化好的正相柱條件化。(4)硅膠正相柱純化將反相固相萃取的甲醇洗脫液稀釋成甲醇水混合液(4)甲醇=20%),以4.5mL/min的流速通過硅膠柱,抽干8min后,用2mL甲醇洗脫并定容至2mL。表2為本發(fā)明"反相-正相"兩級(jí)固相萃取和一級(jí)固相萃取對(duì)微囊藻毒素進(jìn)行富集純化處理結(jié)果的對(duì)比表。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表2可見,本發(fā)明方法平均回收率為97%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,而一級(jí)固相萃取方法只采用C,8純化,平均回收率偏高,為128%,且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差接近40%。顯然本發(fā)明方法準(zhǔn)確度、精密度要優(yōu)于一級(jí)固相萃取。權(quán)利要求1.一種水中有機(jī)污染物的富集純化方法,其特征在于包括以下步驟(1)水樣反相固相萃取去掉極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物和非極性雜質(zhì)的洗脫液;(2)步驟(1)所得的洗脫液正相固相萃取去掉非極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物的洗脫液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中有機(jī)污染物的富集純化方法,其特征在于所述步驟(1)水樣反相固相萃取包括如下依次進(jìn)行的步驟a用甲醇清洗并活化反相柱,再用超純水充分浸潤反相柱;b水樣以4-5mL/min的速度通過反相柱;c用甲醇水混合液清洗反相柱,再干抽5-10min后,用甲醇洗脫。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水中有機(jī)污染物的富集純化方法,其特征在于所述歩驟(2)洗脫液正相固相萃取包括如下依次進(jìn)行的步驟a用甲醇清洗并活正相柱,再用甲醇水混合液將活化好的正相柱充分浸潤;b將步驟(1)所得的洗脫液稀釋為甲醇水混合液,甲醇含量為20%,再以4-5mL/min的流速通過正相柱;c干抽5-10min后,用甲醇洗脫。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水中有機(jī)污染物的富集純化方法,其特征在于所述的反相固相萃取采用C18反相柱,所述的正相固相萃取采用硅膠正相柱。全文摘要本發(fā)明公開了一種水中有機(jī)污染物的富集純化方法,本發(fā)明包括以下步驟(1)水樣反相固相萃取去掉極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物和非極性雜質(zhì)的洗脫液;(2)步驟(1)所得的洗脫液正相固相萃取去掉非極性雜質(zhì),得有機(jī)污染物的洗脫液。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用“反相-正相”兩級(jí)固相萃取技術(shù)將水中有機(jī)污染物行富集和純化。本方法的準(zhǔn)確度和回收率高??捎贸鞘兴此惋嬘盟杏袡C(jī)污染物的富集純化。文檔編號(hào)C02F1/26GK101264951SQ20081001535公開日2008年9月17日申請(qǐng)日期2008年4月22日優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日發(fā)明者呂玲玲,孫韶華,賈瑞寶,陳家全申請(qǐng)人:濟(jì)南市供排水監(jiān)測中心