專利名稱：一種介孔光催化薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種介孔光催化薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
自發(fā)現(xiàn)光照Ti02半導(dǎo)體電極具有分解水的功能，納米Ti02光催化氧化 技術(shù)作為一種水處理的方法引起了廣泛的重視。Ti02具有足夠的帶隙能 寬度，能催化多種光化學(xué)反應(yīng)。目前，利用納米尺寸的半導(dǎo)體材料作為 較高光電轉(zhuǎn)換效率的太陽(yáng)能電池的光陽(yáng)極以及研制實(shí)用、高效的環(huán)境友 好光催化劑等已成為世界范圍的研究熱點(diǎn)。Ti02因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難 溶、無(wú)毒、成本低等因素，被認(rèn)為是比較理想的光陽(yáng)極材料和光催化劑。 催化劑的粒子尺寸是影響光催化活性的主要因素之一， 一般認(rèn)為粒子尺 寸越小，其光催化活性越高。但應(yīng)用于水體中的光催化劑，其粒子尺寸 越小越不易與水體分離，從而限制了半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)的實(shí)用化。 為克服分離催化劑的缺陷，人們采用半導(dǎo)體粒子膜催化劑代替粒子催化 劑。以玻璃為基體的Ti02膜光催化劑的制備和表征有較多報(bào)道，也有以 導(dǎo)體金屬Ti片為基體的納米粒子TiCy莫的研究。
目前介孔Ti02的應(yīng)用研究主要集中在光催化劑、太陽(yáng)能電池電極等方 面。介孔Ti02因其具有高比表面積，發(fā)達(dá)有序的孔道結(jié)構(gòu)，孔徑尺寸在 一定范圍內(nèi)可調(diào)，表面易于改性等特點(diǎn)，可以有效地增強(qiáng)Ti02光催化的 性能。實(shí)驗(yàn)證明，介孔Ti02比納米Ti02(P25)具有更高的光催化活性。因 為介孔結(jié)構(gòu)的高比表面積增加了表面吸附的水和羥基，水和羥基可與催 化劑表面光激發(fā)的空穴反應(yīng)產(chǎn)生羥基自由基，而羥基自由基是降解有機(jī) 物的強(qiáng)氧化劑.此外，介孔結(jié)構(gòu)更利于反應(yīng)物和產(chǎn)物的擴(kuò)散。由于Ti02穩(wěn)
4定、無(wú)毒、易成膜，成為選擇最多的半導(dǎo)體電極膜材料。染料敏化的介
孑LTi02太陽(yáng)能電池替代傳統(tǒng)的固態(tài)電池經(jīng)濟(jì)高效。[Michael G. Molecular photovohaics that mimic photosynthesis. Pure Appl Chem， 2001， 73(3): 459]而介孔Ti02作為生物活性材料、化學(xué)傳感器、可控釋放包 埋材料，將一些功能有機(jī)分子封裝于薄膜中制得具有光、電、磁等特殊 性質(zhì)的材料等應(yīng)用也有著巨大的開(kāi)發(fā)價(jià)值。[Karen LF， et al. Sensitized lumi-nescence of trivalent europium by three—dimensionally arranged anatase nanocrystals in mesOstmctured titania
thin films. Angew Chem Int Ed ， 2002， 41(6): 959]
溶膠-凝膠方法制備的介孔Ti02材料比表面積大、孔徑分布窄、易沉 積形成透明的納米膜。介孔結(jié)構(gòu)薄膜的生成與反應(yīng)物的比例，尤其是模 板劑的用量有很大的關(guān)系。文獻(xiàn)[Hyeok Choi， Elias Stathatos, DionysiosD. D [J]，Applied Catalysis B: Environmental, 2006， 63(3-4) : 60 - 67]
用Tween 80做模板劑，以最佳物質(zhì)的摩爾比Tween80: iPrOH: acetic acid:TTIP=1:45:6:1，得到了銳鈦型具有發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)的Ti(y莫。進(jìn)一步 提高膜的性能，需要縮小介孔的孔徑分布范圍，提高薄膜介孔排列的有序 度，提高其比表面積，并使其具有高催化活性的銳鈦礦型。文獻(xiàn)[U-Hwang Lee， Haeseong Lee， Sun Wen, et. al， [J]. Microporous and Mesoporous Materials, 2006， 88 (1-3) :48-55 ]首次在旋轉(zhuǎn)涂膜時(shí)控制濕度60%-70%， 陳化3天保持濕度75%-80%，較低的濕度如30%則不利于介孔生成，這一研 究對(duì)有序介孔結(jié)構(gòu)形成做出貢獻(xiàn)。文獻(xiàn)[桑麗霞，馬重芳，孫繼紅，等，摻雜 Ti02介孔材料的合成與表征[J]，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2006， 27 (9) :1608-1611]通過(guò)摻雜Fe3+/V5+穩(wěn)定材料的介孔結(jié)構(gòu)(適宜的摻雜摩 爾分?jǐn)?shù)為O. 5%)，平均孔徑分別為10.5和9.6 nm。目前，二氧化鈦薄膜具有較高的比表面積和一定的有序度，但仍然存 在著很多問(wèn)題，模板劑的作用機(jī)理，在高溫脫去模板劑時(shí)介孔的塌陷，孔 壁的斷裂，有序度降低等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述缺陷，提供一種介孔光催化薄膜及其 制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案
一種介孔納米晶光催化薄膜的制備方法，包括如下制備歩驟 (1)、前驅(qū)體溶膠液的制備
(a)、將表面活性劑充分溶于無(wú)水乙醇中，再加入鈦醇鹽及乙酰丙酮 后進(jìn)行快速攪拌，控制轉(zhuǎn)速800r/min，攪拌時(shí)間0.5 lh后制成 溶液A;
其中鈦表面活性劑無(wú)水乙醇水乙酰丙酮按摩爾比 為1: 0.02 0.2: 20 30: 5 10: 0.3;
鈦采用鈦醇鹽，即鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯； 表面活性劑采用十六烷基溴化銨CTAB、十六烷基氯化銨 (CTAC)、十六烷基溴化吡啶(CPB)或三嵌段共聚物(pl23);
(b) 、將醇、去離子水及濃鹽酸混合配成滴加溶液B;
其中鈦，醇，去離子水及36%的濃鹽酸按摩爾比為1:
7 10: 5 10: 1~1.5;
其中的醇為乙醇或異丙醇； 其中鈦為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯；
(c) 、室溫下，將溶液B按其與溶液A按體積比為1: 3，將溶
液B滴加到溶液A中，控制滴加的速率為0.5 lmL/min，同 時(shí)在滴加過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌，控制轉(zhuǎn)速800r/min，滴加完后用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.5~3.5，繼續(xù)攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速 800r/min，時(shí)間4 8h，得到前驅(qū)體溶膠液；
(2) 、基體材料的預(yù)處理
先將片狀基體材料置于按去離子水與乙醇按體積比為1: 1的 混合液中，超聲水浴振蕩15 30min，完畢后送入烘箱控制70°C 進(jìn)行干燥；
其中所述的片狀基體材料可為銦化錫玻璃(ITO)、云母片或 石英玻璃；
(3) 、用提拉-浸漬法在片狀基體材料表面掛膜；
將步驟(2)中準(zhǔn)備好的片狀基體材料置入事先裝入步驟(1) 準(zhǔn)備好的在常溫下半封閉條件存放，并在放置8~72h前驅(qū)體溶膠液 的浸漬反提拉裝置，浸漬時(shí)間5 8min，后打開(kāi)控制閥，使溶膠液面 向下緩慢移動(dòng)，控制液面下降速度3 5cm/min，實(shí)現(xiàn)待涂膜基片相 對(duì)向上提拉來(lái)涂膜，通過(guò)反復(fù)1 3次，即完成掛膜處理；
(4) 、兩段式陳化
將步驟(3)中制備好的膜片進(jìn)行陳化，首先在20 3(TC下陳化 0.5~lh;后升溫到65 80。C，再次陳化3 4d;
(5) 、兩步升溫?zé)崽幚?br> 將步驟(4)經(jīng)陳化處理得到的膜片，在馬弗爐中焙燒，首先 控制升溫速率為1 2。C'min"進(jìn)行升溫，至l」100 120。C維持2h，再 以升溫速率為0.5 rOmin"進(jìn)行升溫至350~400°C ，維持1 3h， 后打開(kāi)爐門自然降溫，使膜片隨爐降到室溫，取出即得本發(fā)明的 介孔催化薄膜樣品； 本發(fā)明的光催化薄膜具有很高的光催化活性，在降解初始濃度 20mg/L甲基橙染料的光電催化反應(yīng)中，當(dāng)pH=2，外加偏壓為0. 6V， Na2S04電解質(zhì)溶液濃度為0.01M時(shí)降解效果好，降解率可達(dá)97%，且薄膜的牢
固性較好。
通過(guò)X射線衍射(XRD)分析、透射電鏡(TEM)及N2吸附一脫附等測(cè)試 對(duì)材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，本發(fā)明的通過(guò)介孔納米晶光催化薄膜的 制備方法所獲得的介孔納米晶光催化薄膜比表面積為100 189m7g，孔 徑分布為2. 8 5. lnm。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種介孔納米晶光催化薄膜的制備方法，所獲得的光催化 薄膜具有很高的光催化活性，同時(shí)由于采用的兩段式陳化工$，降低了 溶劑蒸發(fā)與反應(yīng)物縮合速率的不平衡，并使溶劑揮發(fā)的速率和無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu) 的縮合速度加快，快速形成液晶中間相，有利于生成有序結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)介 孔結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性。同時(shí)，由于熱處理工藝決定了最終生成介孔結(jié)構(gòu)和 具有較大的比表面積。


圖1、光電催化反應(yīng)裝置
圖2、 二氧化鈦薄膜的XRD分析結(jié)果
圖3、 二氧化鈦薄膜的TEM照片
具體實(shí)施例方式
下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但并不限制本發(fā)明。 本發(fā)明有關(guān)檢測(cè)方法.-
介孔催化薄膜的電極的光催化活性的測(cè)定用制得的介孔納米晶光 催化薄膜為工作電極，建立三電極光催化體系，通過(guò)降解甲基橙染料廢 水，測(cè)試負(fù)載催化薄膜的電極的光催化活性；
其中光催化反應(yīng)的體系以介孔納米晶光催化薄膜為工作電極，Pt 片為輔助電極，Ag/AgCl為參比電極構(gòu)成三電極光催化反應(yīng)體系，反應(yīng)
8器有效容積為500ml且裝有濃度為0. 01M 0. 2M的Na2S04電解質(zhì)液。工 作電極的一側(cè)的反應(yīng)器壁為石英玻璃，光源距工作電極5 20cm;可采 用高壓汞燈、低壓汞燈、氙燈或太陽(yáng)光作為光源，外加偏壓通過(guò)電化學(xué) 工作站控制；
其中甲基橙染料廢水濃度1 100mg/L，體積為400ml，采用3mol/L 的H2S04調(diào)節(jié)pH，控制反應(yīng)液pH值為1. 0 4. 0，反應(yīng)溫度為5 35°C， 利用空氣泵充分曝氣攪拌吸附30min后開(kāi)啟光源，在Ti02/IT0和Pt電 極之間加上微小的偏壓0. 6V，進(jìn)行光電催化反應(yīng)150min。
比表面積測(cè)量
用美國(guó)Micromeritics ASAP2020型比表面及孔隙分析儀分析各薄膜 樣品的比表面積、孔體積和孔徑分布。脫氣溫度18(TC，脫氣時(shí)間120min。 平均粒徑測(cè)量采用日本RigakuX射線衍射儀分析，根據(jù)Sherrer方程
〃cx^計(jì)算得出。 晶相分析.-
采用日本RigakuX射線衍射儀分析，實(shí)驗(yàn)條件輻射源Cu硒，管電 壓36kV，管電流20mA。小角衍射分析角度范圍29=0.5~4°;廣角衍射分 析范圍29=10 80°
結(jié)構(gòu)分析-
采用JEM-2100電子透射電鏡(TEM)觀察薄膜的介孔尺寸，形態(tài)和分布等。
吸光度分析
實(shí)驗(yàn)分析采用256-MC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定甲基橙溶液降解過(guò) 程的吸光度變化。
在酸性甲基橙最大吸收波長(zhǎng)處(464nm)測(cè)定其吸光度，以甲基橙溶 液的脫色率U)表征降解反應(yīng)。r^(A。-At)/A。X100%式中A。為起始時(shí)刻(t。)溶液的吸光度；At為反應(yīng)時(shí)間t時(shí)溶液的吸光度。
實(shí)施例l:
將1. 822 g的CTAB完全溶于38ml乙醇溶液中，后將17ml鈦酸丁酯 和1. 54ml乙酰丙酮同時(shí)緩慢加入，室溫下磁力攪拌lh得到A液。將20ml 的乙醇和4.5ml去離子水，2.55ml濃鹽酸攪拌混合均勻得到B溶液。將 B液以每秒1 2滴的速度，加入到劇烈攪拌的A溶液中，溶液pH值為2 3，繼續(xù)室溫下攪拌4h，則得到透明穩(wěn)定的溶膠液。
選用ITO導(dǎo)電玻璃為基底(30腿X30mmX2. 5mm)，將其置于去離子 水和乙醇溶液，超聲水浴振蕩數(shù)分鐘，待干燥后在裝有制膜液的浸漬反提 拉裝置中靜置片刻，控制溶膠液面下降速度約3cm/min。完成后，濕凝 膠膜在室溫(〈3(TC)干燥lh，重復(fù)上述操作制得2層膜，接著在7(TC 繼續(xù)陳化3d。最后在馬弗爐中焙燒，焙燒過(guò)程以rC/min升溫至120°C 維持2h，再以0. 5°C/min至35(TC維持2h，后自然降溫。
通過(guò)X射線衍射(XRD)分析、透射電鏡(TEM)及N2吸附一脫附等測(cè)試 對(duì)材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，薄膜材料為高催化活性的銳鈦礦型，比 表面積141 m2/g和較窄孔徑分布4. 8nm。 孔容積O. 21cm7g.
以上述制得Ti02/IT0為工作電極。甲基橙模擬廢水體積為400ml ，初 始濃度20mg/L，用3mol/L的H2S04調(diào)節(jié)pH二2. 0，反應(yīng)溫度為(26±1) 。C。 充分曝氣攪拌吸附30min后開(kāi)啟光源，定點(diǎn)定時(shí)取樣分析。在酸性甲基橙 最大吸收波長(zhǎng)處(464nm)測(cè)定其吸光度，以甲基橙溶液的脫色率(n)表 征降解反應(yīng)。當(dāng)外加陽(yáng)極偏壓為0.6V ，電解液Na2S04濃度為0.01M時(shí)，降 解率可達(dá)90%。
實(shí)施例2:
10將2. 733g的CTAB完全溶于38ml乙醇溶液中，后將17ml鈦酸丁酯 和1. 54ml乙酰丙酮同時(shí)緩慢加入，室溫下磁力攪拌lh得到A液。將20ml 的乙醇和4.5ml去離子水，2.55ml濃鹽酸攪拌混合均勻得到B溶液。將 B液以每秒1 2滴的速度，加入到劇烈攪拌的A溶液中，溶液pH值為2 3，繼續(xù)室溫下攪拌4h，則得到透明穩(wěn)定的溶膠液。
選用ITO導(dǎo)電玻璃為基底(30腿X30mmX2. 5腿)，將其置于去離子 水和乙醇溶液，超聲水浴振蕩數(shù)分鐘，待干燥后在裝有制膜液的浸漬反提 拉裝置中靜置片刻，控制溶膠液面下降速度約3cm/min。完成后，濕凝 膠膜在室溫(<30°C)干燥lh，重復(fù)上述操作制得2層膜，接著在7(TC 繼續(xù)陳化3d。最后在馬弗爐中焙燒，焙燒過(guò)程以rC/min升溫至120°C 維持2h，再以O(shè). 5。C/min至35(TC維持2小時(shí)，后自然降溫。
通過(guò)X射線衍射(XRD)分析、透射電鏡(TEM)及N2吸附一脫附等測(cè)試 對(duì)材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，薄膜材料為高催化活性的銳鈦礦型，比 表面積166m2/g和較窄孔徑分布5. 3nm。 孔容積O. 26cm7g.
以上述制得Ti02/IT0為工作電極。甲基橙模擬廢水體積為400ml ,初 始濃度20mg/L，用3mol/L的H2S0j周節(jié)pH二2. 0，反應(yīng)溫度為(26±1) 。C。 充分曝氣攪拌吸附30min后開(kāi)啟光源，定點(diǎn)定時(shí)取樣分析。在酸性甲基橙 最大吸收波長(zhǎng)處(464nm)測(cè)定其吸光度，以甲基橙溶液的脫色率(n)表 征降解反應(yīng)。當(dāng)外加陽(yáng)極偏壓為0.6V ，電解液Na2S04濃度為0.01M時(shí)，降 解率可達(dá)979L 實(shí)施例3
以實(shí)施例2中的方法制備介孔薄膜。以上述制得Ti02/IT0為工作電 極。甲基橙模擬廢水體積為400ml ,初始濃度20mg/L，用3mol/L的[^04 調(diào)節(jié)pH二2.0，反應(yīng)溫度為(26±1) 。C。充分曝氣攪拌吸附30min后開(kāi)啟光源，定點(diǎn)定時(shí)取樣分析。在酸性甲基橙最大吸收波長(zhǎng)處(464nm)測(cè)定 其吸光度，以甲基橙溶液的脫色率(ri)表征降解反應(yīng)。外加偏壓分別在 0， 0.2， 0.6， 1.0， 2.0V時(shí)甲基橙的降解情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，隨著外 加電壓升高，降解效率也提高了， 0V時(shí)為6(F。左右，大于0.2V后降解率 位90%左右，l.OV的降解率(94%)最大。繼續(xù)升高電壓到2.0V，由于副 反應(yīng)的影響降解率反而下降。
實(shí)施例4
將4. 0247 g的十六烷基溴化吡啶(CPB)或者4. 64g的P123完全溶于 38ml乙醇溶液中，后將17ml鈦酸丁酯和1. 54ml乙酰丙酮同時(shí)緩慢加入， 室溫下磁力攪拌lh得到A液。將20ml的乙醇和4. 5ml去離子水，2. 55ml 濃鹽酸攪拌混合均勻得到B溶液。將B液以每秒1 2滴的速度，加入到 劇烈攪拌的A溶液中，溶液pH值為2 3，繼續(xù)室溫下攪拌4h，則得到
透明穩(wěn)定的溶膠液。
選用ITO導(dǎo)電玻璃為基底(30mmX30mmX2. 5mm)，將其置于去離子 水和乙醇溶液，超聲水浴振蕩數(shù)分鐘，待干燥后在裝有制膜液的浸漬反提 拉裝置中靜置片刻，控制溶膠液面下降速度約3cm/min。完成后，濕凝 膠膜在室溫(<30°C)干燥lh，重復(fù)上述操作制得2層膜，接著在7(TC 繼續(xù)陳化4d。最后在馬弗爐中焙燒，焙燒過(guò)程以rC/min升溫至120°C 維持2h，再以O(shè). 5"C/min至350。C維持2h，后自然降溫。經(jīng)1^吸附的表 征結(jié)果，Ti-CPB的比表面積為167m7g，孔容0. 25cm7g，孔徑分布集中， 平均孔徑5.4nm。 Ti-P123的比表面積為170m7g，孔容0. 23cm7g，孔徑 分布集中，平均孔徑4.2nm。
以上述制得Ti02/IT0為工作電極。甲基橙模擬廢水體積為400ml ， 初始濃度20mg/L，用3mol/L的H2S04調(diào)節(jié)p^2.0，反應(yīng)溫度為(26±1) °C。充分曝氣攪拌吸附30min后開(kāi)啟光源，定點(diǎn)定時(shí)取樣分析。在酸性甲基橙最大吸收波長(zhǎng)處(464mn)測(cè)定其吸光度，以甲基橙溶液的脫色率(n) 表征降解反應(yīng)。當(dāng)外加陽(yáng)極偏壓為0.6V ，電解液Na2S04濃度為0.01M時(shí)， 降解率為90%以上。
權(quán)利要求
1、一種介孔納米晶光催化薄膜的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、前驅(qū)體溶膠液的制備(a)、將表面活性劑充分溶于無(wú)水乙醇中，再加入鈦醇鹽及乙酰丙酮后進(jìn)行快速攪拌，控制轉(zhuǎn)速800r/min，攪拌時(shí)間0.5～1h后制成溶液A；其中鈦∶表面活性劑∶無(wú)水乙醇∶水∶乙酰丙酮按摩爾比為1∶0.02～0.2∶20～30∶5～10∶0.3；鈦采用鈦醇鹽，即鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯；表面活性劑采用十六烷基溴化銨CTAB、十六烷基氯化銨(CTAC)、十六烷基溴化吡啶(CPB)或三嵌段共聚物(p123)；(b)、將醇、去離子水及濃鹽酸混合配成滴加溶液B；其中鈦，醇，去離子水及36％的濃鹽酸按摩爾比為1∶7～10∶5～10∶1～1.5；其中的醇為乙醇或異丙醇；其中鈦為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯；(c)、室溫下，將溶液B按其與溶液A按體積比為1∶3，將溶液B滴加到溶液A中，控制滴加的速率為0.5～1mL/min，同時(shí)在滴加過(guò)程中進(jìn)行磁力攪拌，控制轉(zhuǎn)速800r/min，滴加完后用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.5～3.5，繼續(xù)攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速800r/min，時(shí)間4～8h，得到前驅(qū)體溶膠液；(2)、基體材料的預(yù)處理先將片狀基體材料置于按去離子水與乙醇按體積比為1∶1的混合液中，超聲水浴振蕩15～30min，完畢后送入烘箱控制70℃進(jìn)行干燥；其中所述的片狀基體材料可為銦化錫玻璃(ITO)、云母片或石英玻璃；(3)、用提拉-浸漬法在片狀基體材料表面掛膜；將步驟(2)中準(zhǔn)備好的片狀基體材料置入事先裝入步驟(1)準(zhǔn)備好的在常溫下半封閉條件存放，并在放置8～72h前驅(qū)體溶膠液的浸漬反提拉裝置，浸漬時(shí)間5～8min，后打開(kāi)控制閥，使溶膠液面向下緩慢移動(dòng)，控制液面下降速度3～5cm/min，實(shí)現(xiàn)待涂膜基片相對(duì)向上提拉來(lái)涂膜，通過(guò)反復(fù)1～3次，即完成掛膜處理；(4)、兩段式陳化將步驟(3)中制備好的膜片進(jìn)行陳化，首先在20～30℃下陳化0.5～1h；后升溫到65～80℃，再次陳化3～4d；(5)、兩步升溫?zé)崽幚韺⒉襟E(4)經(jīng)陳化處理得到的膜片，在馬弗爐中焙燒，首先控制升溫速率為1～2℃·min-1進(jìn)行升溫，到100～120℃維持2h，再以升溫速率為0.5～1℃·min-1進(jìn)行升溫至350～400℃，維持1～3h，后打開(kāi)爐門自然降溫，使膜片隨爐降到室溫，取出即得本發(fā)明的介孔催化薄膜樣品；
2、如權(quán)利要求1所述的一種介孔納米晶光催化薄膜的制備方法，其特征 在于所獲得的介孔納米晶光催化薄膜比表面積為100 189m7g，孔徑 分布為2. 8~5.1nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種介孔納米晶光催化薄膜及其制備方法。制備方法包括前驅(qū)體溶膠的制備，用反提拉-浸漬法掛膜，陳化及熱處理等制備步驟，最終得一種介孔納米晶光催化薄膜。本發(fā)明的一種介孔納米晶光催化薄膜的制備方法，所獲得的光催化薄膜具有很高的光催化活性，同時(shí)由于采用的兩段式陳化工藝，降低了溶劑蒸發(fā)與反應(yīng)物縮合速率的不平衡，并使溶劑揮發(fā)的速率和無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu)的縮合速度加快，快速形成液晶中間相，有利于生成有序結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)介孔結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性。本發(fā)明獲得的介孔納米晶光催化薄膜的比表面積為100～189m²/g，孔徑分布為2.8～5.1nm。
文檔編號(hào)C02F9/08GK101574650SQ20091005206
公開(kāi)日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者俊 李, 靚 黃 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院