專利名稱：：一種用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制備氟硼酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)方法，特別涉及利用濕法磷酸副產(chǎn)的氟硅酸制備氟硼酸的方法。
背景技術(shù)：
：在濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生的氟硅酸中含有大量的氟資源，直接排放將會(huì)污染環(huán)境且造成資源浪費(fèi)，而目前巿場(chǎng)上的氟硼酸都是使用氟化氫和硼酸制得，但螢石資源的日益緊張,使氟化氫價(jià)格上漲，增加氟硼酸的生產(chǎn)成本，與此同時(shí)，氟化氫制氟硼酸工藝的設(shè)備要求高，操作環(huán)境差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種反應(yīng)溫度低，能耗省，硼酸用量范圍小，成本低的利用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制備氟硼酸的方法。本發(fā)明所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制備氟硼酸的方法，包括如下步驟a將氟硅酸送至反應(yīng)器中，預(yù)熱至4045'C;b往氟硅酸中慢慢加入固體硼酸，硼酸實(shí)際用量與理論用量比為0.95~1.05,加料時(shí)間為20~30min;c在607(TC的條件下反應(yīng)2~3h;d反應(yīng)停止后，將料漿過(guò)濾，濾液進(jìn)行濃縮用蒸餾水沖洗濾餅，水洗液用于循環(huán)洗滌；e濾液在5080。C、-0.06--0.07MPa等條件下濃縮至濃度§40%,陳化24小時(shí)，即為成品；步驟a所述的氟硅酸為濕法磷酸生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的副產(chǎn)品，其濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)S14。/。。步驟b所述的硼酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99%。步驟c所述的反應(yīng)過(guò)程中，加入硼酸時(shí)控制溫度在3(TC4(TC，隨后保持溫度在6(TC70'C至反應(yīng)停止，反應(yīng)時(shí)間為2.53h。步驟d所述的料漿在未冷卻前過(guò)濾，濾液直接送往濃縮，用水洗滌濾餅三次，每次水的體用量為濾餅體積的1-1.2倍。步驟e所述的濾液在70~80°C、-0.06~-0.07MPa等條件下濃縮至濃度^40%,陳化24小時(shí)。以上各濃度均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。在本發(fā)明中，為使產(chǎn)品質(zhì)量良好，采用低濃度氟硅酸進(jìn)行反應(yīng)，而不直接采用高濃度的氟硅酸進(jìn)行反應(yīng)，與此同時(shí)對(duì)氟硅酸進(jìn)行預(yù)熱使氟硅酸的可行濃度降至14%,避免對(duì)氟硅酸進(jìn)行濃縮，縮短工藝路線，生成二氧化硅顆粒細(xì)且均勻，通過(guò)控制加料時(shí)間，使硼酸與氟硅酸充分反應(yīng)，降低產(chǎn)品中硅的含量，降低反應(yīng)溫度，節(jié)省能耗，縮小硼酸用量范圍，降低了3成本，使產(chǎn)品中游離氫氟酸和游硼酸含量低于3%的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式通過(guò)的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不局限于實(shí)施例中所述方法。實(shí)施例1:稱取濃度為14.002%的氟硅酸溶液250.0g,99.7%硼酸23.72g,將氟硅酸置于反應(yīng)器中，把反應(yīng)器放進(jìn)恒溫油浴鍋中，指示溫度調(diào)至75'C,預(yù)熱至45'C,慢慢加入硼酸固體，加入硼酸固體時(shí)，溫度調(diào)至30'C,22min加完，控制溫度為60士2'C,攪拌速度為120r/min，反應(yīng)2.5h,反應(yīng)結(jié)東后，在-0.08MPa的真空條件下抽濾，得到102.6g濾液，用250ml蒸館水分3次沖洗濾餅，合并水洗液共212.5g,用于循環(huán)，將142.6g濾液在75'C,-0.06MPa的條件下濃縮40min，得到濃縮液59.35g,濃度為41.2%。濾液濃縮后的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例2:稱取濃度為14.95%的氟硅酸250.Og,99.7%硼酸25.35g將氟硅酸置于反應(yīng)器中，把反應(yīng)器放進(jìn)恒溫油浴鍋中，指示溫度調(diào)至85'C,預(yù)熱至4(TC,慢慢加入硼酸固體，加入硼酸固體時(shí)，溫度調(diào)至35。C,20min加完，控制溫度為70土2。C,攪拌速度為120r/min,反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)東后，在-0.08MPa的真空條件下抽濾，得到106.7g濾液，用例1所得的水洗液沖洗濾餅，得二次水洗液207.5g,再用200ml蒸餾水分兩次沖洗濾餅，得水洗液181.3g。將106.7g濾液在7(TC,-0.065MPa的條件下濃縮30min,得40.W濃氟硼酸35.7g。濾液濃縮后的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例3:稱取濃度為18.10%的氟硅酸250.Og,99.7%硼酸30.67g將氟硅酸置于反應(yīng)器中，把反應(yīng)器放進(jìn)恒溫油洛鍋中，指示溫度調(diào)至85'C,預(yù)熱至43'C，慢慢加入硼酸固體，加入硼酸固體時(shí)，溫度調(diào)至40。C，30min加完，控制溫度為70士2。C,攪拌速度為120r/min,反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)東后，在-O.078MPa的真空條件下抽濾，得到134.8g濾液，用250ml蒸餾水分三次沖洗濾餅，得水洗液241.6g,將134.8g濾液在80°C,-0.07MPa的條件下濃縮26min,得41.3%濃氟硼酸50.46g。濾液濃縮后的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，以濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸和硼酸為原料，其特征在于，其步驟為a將氟硅酸送至反應(yīng)器中，預(yù)熱至40～45℃；b往氟硅酸中慢慢加入固體硼酸，硼酸實(shí)際用量與理論用量比為0.95～1.05，加料時(shí)間為20～30min；c在60～70℃的條件下反應(yīng)2～3h；d反應(yīng)停止后，將料漿過(guò)濾，濾液進(jìn)行濃縮用蒸餾水沖洗濾餅，水洗液用于循環(huán)洗滌；e濾液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等條件下濃縮至濃度≧40％，陳化24小時(shí)，即為成品。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，其特征在于，步驟a所述的氟硅酸為濕法磷酸生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的副產(chǎn)品，其濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)isl4"/。。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，其特征在于，步驟b所述的硼酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99%。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，其特征在于，步驟c所述的反應(yīng)過(guò)程中，加入硼酸時(shí)控制溫度在3(TC-4(TC,隨后保持溫度在6(TC7(TC至反應(yīng)停止，反應(yīng)時(shí)間為2.5~3h。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，其特征在于，步驟d所述的料漿在未冷卻前過(guò)濾，濾液直接送往濃縮，用水洗滌濾餅三次，每次水的體用量為濾餅體積的1~1.2倍。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法，其特征在于，步驟e所述的濾液在70-8(TC、-0.06~-0.07MPa等條件下濃縮至濃度^40%,陳化24小時(shí)。全文摘要一種用濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸制氟硼酸的方法涉及一種化工生產(chǎn)方法，特別涉及利用濕法磷酸副產(chǎn)的氟硅酸制備氟硼酸的方法，本發(fā)明以濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸和硼酸為原料，其步驟為a.將氟硅酸送至反應(yīng)器中，預(yù)熱至40～45℃；b.往氟硅酸中慢慢加入固體硼酸，硼酸實(shí)際用量與理論用量比為0.95～1.05，加料時(shí)間為20～30min；c.在60～70℃的條件下反應(yīng)2～3h；d.反應(yīng)停止后，將料漿過(guò)濾，濾液進(jìn)行濃縮用蒸餾水沖洗濾餅，水洗液用于循環(huán)洗滌；e.濾液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等條件下濃縮至濃度≥40％，陳化24小時(shí)，即為成品。本發(fā)明中通過(guò)控制加料時(shí)間，使硼酸與氟硅酸充分反應(yīng)，降低產(chǎn)品中硅的含量，降低反應(yīng)溫度，節(jié)省能耗，縮小硼酸用量范圍，降低了成本，使產(chǎn)品中游離氫氟酸和游硼酸含量低于3％的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號(hào)B09B3/00GK101503199SQ20091009418公開(kāi)日2009年8月12日申請(qǐng)日期2009年3月11日優(yōu)先權(quán)日2009年3月11日發(fā)明者明大增,李志祥,黃壯昌申請(qǐng)人:云南云天化國(guó)際化工股份有限公司