專利名稱：用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是利用黃磷廠電爐制磷產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的下腳料廢棄磷泥，生產(chǎn)磷酸再進(jìn)一步的中和反應(yīng)生產(chǎn)磷酸二氫鉀，再鰲合多種微量元素的磷酸二氫鉀作為多元復(fù)合磷鉀肥。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)磷酸二氫鉀有幾種常見方法，1、磷酸與氯化鉀反應(yīng)；2、磷酸二氫銨與氯化鉀反應(yīng)；3、磷酸二氫納與氯化鉀反應(yīng)；4、磷酸與氫氧化鉀反應(yīng)。第1、2種方法生產(chǎn)出的磷酸二氫鉀純度不高，含有很高的氯離子，對(duì)設(shè)備要求很高；第1種方法生產(chǎn)的磷酸二氫鉀中會(huì)產(chǎn)生很多氯化氫氣體，對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染。用第3種方法生產(chǎn)磷酸二氫鉀時(shí)會(huì)有副產(chǎn)物氯化鈉，處理起來也相當(dāng)?shù)穆闊?，所以為了產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)境要求，第1、2、3種方法均多不再采用；第4種方法是國(guó)內(nèi)現(xiàn)在采用最多的一種，該方法操作簡(jiǎn)單，容易掌握，但是第4種方法生產(chǎn)時(shí)會(huì)使用大量的冷卻水，水也是一種寶貴重要的資源，為了利用資源，節(jié)約資源， 為此，本法是第4種生產(chǎn)方法上作了相應(yīng)的改進(jìn)。未改進(jìn)工藝方法之前的生產(chǎn)方法第一步將880kg85%的磷酸與82^g50%氫氧化鉀反應(yīng)，第二步開啟冷卻水對(duì)反應(yīng)的溫度進(jìn)行冷卻，第三步結(jié)晶，第四步結(jié)晶產(chǎn)品進(jìn)行脫水，第五步烘干，第六步包裝，第七部產(chǎn)品檢驗(yàn)，第八步產(chǎn)品入庫(kù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀。本方法(1)是1、用兩個(gè)10立方米以上的不銹鋼容器，一個(gè)接反應(yīng)釜的進(jìn)水口，另一個(gè)接反應(yīng)釜的出水口，這樣能使水循環(huán)使用，水的循環(huán)利用見(附圖幻若反應(yīng)釜有小孔， 釜里的二氫鉀料液也不會(huì)直接排放到外面造成損失和污染，在循環(huán)使用水時(shí)，要定期對(duì)水進(jìn)行監(jiān)測(cè)，如果水里含磷酸二氫鉀含量達(dá)到一定程度，要及時(shí)對(duì)水進(jìn)行處理，將水一部份轉(zhuǎn)移到母液中濃縮，然后再作第二次配料使用；2、利用生產(chǎn)黃磷的尾氣對(duì)母液進(jìn)行濃縮；3、 增設(shè)一個(gè)不銹鋼圓盤混料機(jī)，將烘干后磷酸二氫鉀按配比量放入圓盤混料機(jī)中，再往里面加入鰲合的鐵、錳、銅、鋅、硼等微量元素，每噸磷酸二氫鉀中加入鐵0. 025%、錳0.013%、 銅0.01%、鋅0. 03%、硼0.2%，那么將這些原料混均勻，最后按要求進(jìn)行包裝；4、配料方法在磷酸母液中加入固體氫氧化鉀，具體的經(jīng)濟(jì)配比指標(biāo)如下含量85%磷酸，為濕法酸 0. 855噸，加入90%固體氫氧化鉀；0. 458噸中和液冷卻至36°C以下，便有大量的結(jié)晶折出。 結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有攪拌和冷卻夾套，可加快冷卻速度，以提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，結(jié)晶后的料漿放入離心機(jī)中進(jìn)行分離脫水，將母液分離除去，減少結(jié)晶中母液含量，再經(jīng)適當(dāng)水洗、卸料、 干燥即得到成品。本方法( 是利用黃磷廠電爐制磷產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的下腳廢棄料-磷泥，以磷泥為原料在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，將磷泥中的殘留磷迅速氣化，爐氣進(jìn)入立式燃燒爐頂部，用二次空氣進(jìn)行磷的氧化，剩下的殘?jiān)嗜廴趹B(tài)從爐中排出。
立式燃燒爐的燃燒室為石墨砌制，外壁用水冷卻，控制內(nèi)壁的溫度200-260°C，氧化后的磷爐氣用水吸收得到磷酸。為了解決本法生產(chǎn)的磷酸雜質(zhì)較高，第一步在磷酸反應(yīng)池中加活性碳吸收懸浮重金屬，再加入聚合氯化鋁，使其產(chǎn)生絮狀沉淀；第二步取上層液，采用板框壓濾機(jī)過濾此磷酸；第三步在磷酸中加入少量的KOH堿液，使該磷酸參與反應(yīng)，用精堿氫氧化鉀使PH值達(dá) 8以上，使雜質(zhì)沉析出來，再一次經(jīng)過過濾后回收部份KOH精堿，再用精制磷酸調(diào)PH值至 4. 2-4. 6，經(jīng)濃縮得到磷酸二氫鉀。傳統(tǒng)工藝是采用液體50%氯氧化鉀和磷酸中和反應(yīng)，反應(yīng)過程中，產(chǎn)生大量母液水，就必須用鍋爐蒸汽進(jìn)行濃縮或者用黃磷尾氣燃燒加熱濃縮，本發(fā)明的方法，采用的原料為90%的固體氫氧化鉀，反應(yīng)工藝過程中延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)容器中加裝攪拌裝置，并加大攪拌裝置的漿葉，使之充分反應(yīng)，保持較高濃度，省去母液水的濃縮裝置，節(jié)約了能源，減少了(X)2排放，達(dá)到低碳的效果。本方法采用的冷卻方式是，建立水的循環(huán)利用系統(tǒng)利用山區(qū)高低地形的落差，在高地建造多個(gè)梯級(jí)水池，交替使用，利用蓄積水和用水泵將低位水池提到高位水池，高位水池的水自動(dòng)流向反應(yīng)釜夾套中，并在夾套中增加散熱片，擴(kuò)大散熱面積，每塊散熱片的大小，以及之間的間隙大小決定反應(yīng)釜的冷卻效果；控制反應(yīng)釜進(jìn)出水口的截面大小，就能影響水的流速和流量，從而調(diào)控冷卻溫度的最適效果，從而實(shí)現(xiàn)冷卻水的循環(huán)利用。采用本技術(shù)方案的有益效果變廢為寶對(duì)有污染的工業(yè)廢料進(jìn)行充分利用，不但降低了成本，減少工業(yè)廢渣對(duì)環(huán)境的污染，比傳統(tǒng)工藝更節(jié)能節(jié)水，對(duì)冷卻水進(jìn)行了循環(huán)使用，簡(jiǎn)化了工藝流程和設(shè)備生產(chǎn)出農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中急需的多種微量元素復(fù)合的磷酸二氫鉀。


圖1為廢料磷泥生產(chǎn)磷酸再產(chǎn)多微元素磷酸二氫鉀的流程圖；圖2為冷卻水的循環(huán)利用示意圖；圖中1-高位水池、2-反應(yīng)容器、3-低位水池、4-水泵、5-不銹鋼容器。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的用廢磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，現(xiàn)將具體的實(shí)施方式和工藝過程陳述如下(1)、磷酸的生產(chǎn)，利用黃磷廠電爐制磷產(chǎn)品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，磷泥中的磷迅速氣化，爐磷氣進(jìn)入立式燃燒爐頂部憑借二次通入的空氣進(jìn)行磷的氧化，氧化后的爐磷氣用水將磷吸收即得磷酸，剩下呈溶融狀態(tài)的殘?jiān)鼜臓t中排出。O)、氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環(huán)冷卻，控制爐內(nèi)壁的溫度 200460 "C。(3)、磷酸的提純及生產(chǎn)磷酸二氫鉀上述所得的磷酸雜質(zhì)較高必須要提純；提純方法第一步在反應(yīng)容器內(nèi)用活性炭吸附懸浮重金屬，其后加入聚合氯化鋁，使其產(chǎn)生絮狀沉淀；第二步取上層磷酸液用板框壓濾機(jī)過濾該磷酸；第三步在該磷酸中加入少量的 KOH堿液，使磷酸參與反應(yīng)，用精制KOH調(diào)使HP值至8以上雜質(zhì)沉析出來，再一次過濾后回收得部份KOH ；第四步將該磷酸液用精制磷酸調(diào)整PH至4. 2-4. 6，濃縮得磷酸二氫鉀，烘干后即為成品。0)、多微量元素復(fù)合磷酸二氫鉀將上述的半成品或成品磷酸二氫鉀，按用戶要求各微量元素成份的比例配量，放進(jìn)圓盤混料機(jī)里，對(duì)鐵、錳、鋅、硼、硒等微量元素進(jìn)行鰲合。如每噸磷酸二氫鉀中按鐵0. 025%、錳0.013%、銅0.01%、鋅0. 03%、硼0. 2%，添加那么所需的絡(luò)活量為 EDTA-Fe2kg、EDTA-Mnlkg、EDTA-CuO. ^g、EDTA^g、硼酸 12kg ；將上述原料混合均勻按要求進(jìn)行包裝，即成多微量元素磷酸二氫鉀。實(shí)施例1將上述方法得到的磷酸二氫鉀成品與鐵0. 025 %、錳0. 013 %、銅0. 01 %、鋅 0. 03 %、硼 0. 2 %，相配合所需 KH20P4982. 5kg、EDTA_Fe2kg、EDTA-Mnlkg, EDTA-CuO. 5kg、 EDTA2kg、硼酸 12kg。實(shí)施例2將上述方法得到的磷酸二氫鉀成品與鐵0. 05 %、錳0. 02 %、銅0. 03 %、鋅 0. 02 %、硼 0. 3 %，相配合所需 KH20P4973. 4kg、EDTA_Fe4kg、EDTA-Mn 1. 6kg、EDTA_Cu2kg、 EDTA-znl. 5kg、硼酸17. 5kg，將上述產(chǎn)品混合均勻包裝。以上含量 13% EDTA-Fe ；13% EDTA-Mn ；15% EDTA-Cu ；15% EDTA-zn，含硼 17. 5% 的硼酸，均為市售商品原料。
權(quán)利要求
1.一種用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于(1)、磷酸的生產(chǎn)，利用黃磷廠電爐制磷產(chǎn)品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980°C，磷泥中的磷迅速氣化，爐磷氣進(jìn)入立式燃燒爐頂部憑借二次通入的空氣進(jìn)行磷的氧化，氧化后的爐磷氣用水將磷吸收即得磷酸，剩下呈溶融狀態(tài)的殘?jiān)鼜臓t中排出；(2)、氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環(huán)冷卻，控制爐內(nèi)壁的溫度200-260°C；(3)、磷酸的提純及生產(chǎn)磷酸二氫鉀上述所得的磷酸雜質(zhì)較高必須要提純；提純方法第一步在反應(yīng)容器內(nèi)用活性炭吸附懸浮重金屬，其后加入聚合氯化鋁，使其產(chǎn)生絮狀沉淀；第二步取上層磷酸液用板框壓濾機(jī)過濾該磷酸；第三步在該磷酸中加入少量的KOH 堿液，使磷酸參與反應(yīng)，用精制KOH調(diào)使HP值至8以上使雜質(zhì)沉析出來，再一次過濾后回收得部份KOH ；第四步將該磷酸液用精制磷酸調(diào)整PH至4. 2-4. 6，濃縮得磷酸二氫鉀，烘干后即為成品；G)、多微量元素復(fù)合磷酸二氫鉀將上述的半成品或成品磷酸二氫鉀，按用戶要求各微量元素成份的比例配量，放進(jìn)圓盤混料機(jī)里，對(duì)鐵、錳、鋅、硼、硒等微量元素進(jìn)行鰲合；如每噸磷酸二氫鉀中按鐵0. 025 % -0. 05 %、錳0. 013 % -0. 02 %、 銅0. 01 % -0. 03 %、鋅0. 03 % -0. 02 %、硼0. 2 % -0. 3 %，添加所需的絡(luò)活量為 EDTA-Fe2kg-4kg、EDTA-Mnlkg-1. 6kg、EDTA-CuO. 5kg_2kg、EDTAzn2kg、硼酸 12kg_17. 5kg 與 KH20P4982. 5-973. 4kg ；將上述原料混合均勻按要求進(jìn)行包裝，即成多微量元素磷酸二氫鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于 磷酸二氫鉀成品與鐵0. 025 %、錳0. 013 %、銅0. 01 %、鋅0. 03 %、硼0. 2 %，相配合所需 ΚΗ20Ρ4982· 5kg、EDTA-Fe2kg、EDTA-Mnlkg、EDTA-CuO. 5kg、EDTA2kg、硼酸 12kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，其特征在于 磷酸二氫鉀成品與鐵0. 05 %、錳0. 02 %、銅0. 03 %、鋅0. 02 %、硼0. 3 %，相配合所需 ΚΗ20Ρ4973· 4kg、EDTA-Fe4kg、EDTA-Mnl. 6kg、EDTA_Cu2kg、EDTA-znl. 5kg、硼酸 17. 5kg，將上述產(chǎn)品混合均勻包裝。
全文摘要
一種用廢棄磷泥生產(chǎn)磷酸及多微量元素磷酸二氫鉀，利用黃磷廠電爐制磷產(chǎn)品廢棄的下腳料-磷泥為原料，在氣化爐中燃燒，氣化爐的溫度為870-980℃，爐磷氣進(jìn)入立式燃燒爐頂部通入的空氣進(jìn)行氧化，用水將磷吸收即得磷酸；氣化爐的燃燒室為石墨砌筑，外壁用水循環(huán)冷卻，控制爐內(nèi)壁的溫度200-260℃；提純?cè)诜磻?yīng)容器內(nèi)用活性炭吸附懸浮重金屬，加入聚合氯化鋁沉淀；取上層磷酸液過濾；用精制KOH調(diào)節(jié)HP值至8以上，使雜質(zhì)沉析出來，再過濾；該磷酸液用精制磷酸調(diào)整pH至4.2-4.6，濃縮，烘干為成品；變廢為寶減少工業(yè)廢渣對(duì)環(huán)境的污染，簡(jiǎn)化了工藝，冷卻水循環(huán)利用。
文檔編號(hào)B09B3/00GK102556989SQ20101057984
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者吳良弟 申請(qǐng)人:遵義捷晶化工有限公司