專利名稱：一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性炭的制備方法，具體說(shuō)是一種以稻殼原料制備高吸附性活性 炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一種多孔炭材料，早己廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、食品加工、交通能源、醫(yī)療 衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、國(guó)防等領(lǐng)域。已知采用稻殼為原料制備活性炭的方法中，化學(xué)活化法比氣體活化法可以制造出 孔隙比較發(fā)達(dá)、吸附性能比較好的活性炭，且化學(xué)活化法的活化可以在相對(duì)低的溫度下進(jìn) 行。通常采用的化學(xué)活化法是將稻殼經(jīng)酸處理(脫除少量金屬等雜質(zhì))，濾渣水洗至 中性，然后經(jīng)堿處理(脫除硅)，濾渣再水洗至中性，把化學(xué)藥品以一定比例加入濾渣中，然 后在惰性氣體介質(zhì)中加熱，同時(shí)進(jìn)行炭化和活化，最后又將加入的化學(xué)藥劑予以回收。在 活化過(guò)程中，用化學(xué)藥劑刻蝕含碳材料，并使其中的氫和氧等元素主要以H20、CH4等小分子 形式逸出，抑制副產(chǎn)物焦油的形成，可提高活性炭收率，使用的主要化學(xué)藥劑有KOH、H3PO4, H2S04、ZnCl2、NaOH 等。以上兩種方法制備活性炭設(shè)備臺(tái)套多，精度要求高、成本高、能耗大、技術(shù)相對(duì)復(fù) 雜、污染大等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以稻殼原料制備高吸附性活性炭的方法，采用該方法可 以制造出孔隙更發(fā)達(dá)、吸附性能更好的活性炭，且炭損失小，相對(duì)得率高。本發(fā)明提供的一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，該方法提供稻殼經(jīng) 酸堿處理再經(jīng)水洗至中性的濾渣，將此濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在70 80°C下 浸泡不小于9小時(shí)；將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在400 800°C下活化1 2小 時(shí)；經(jīng)洗滌、過(guò)濾、水洗至中性，再經(jīng)烘干，研磨即得；所述的氯化鋅和氯化鉀共溶液中氯化 鋅的質(zhì)量濃度為20 60%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為2 10%。氯化鋅和氯化鉀共溶液作為活化劑，在該共溶液中，氯化鋅為主活化劑，氯化鉀為 助活化劑。因氯化鉀中鉀離子被高溫下由水產(chǎn)生的氫氣置換出鉀金屬，當(dāng)活化溫度超過(guò)金 屬鉀沸點(diǎn)762°C時(shí)，鉀金屬會(huì)擴(kuò)散入炭層留下微孔，從而大大提高活性炭活性。所以氯化鋅 與氯化鉀共溶液作為活化劑制備出的活性炭的吸附性能比單一的組分的活化劑制備出的 活性炭吸附性能更高。在本發(fā)明中，用氯化鋅和氯化鉀共溶液浸泡的時(shí)間不能太短，太短了會(huì)滲透不充 分，部分稻殼不能被活化，從而導(dǎo)致產(chǎn)率下降，也不要太長(zhǎng)，優(yōu)選的是10 20小時(shí)。經(jīng)活化后的濾渣需要對(duì)其進(jìn)行洗滌，以除去活化劑，在本發(fā)明中，洗滌液優(yōu)選的是 質(zhì)量濃度8 12%的鹽酸。
上述中，烘干的溫度為105 120°C。本發(fā)明所說(shuō)的濾渣，該濾渣是按常規(guī)方法制備的，即將稻殼經(jīng)酸處理(脫除少量 金屬等雜質(zhì))，濾渣水洗至中性，然后經(jīng)堿處理(脫除硅)，濾渣再水洗至中性而獲得。另外， 還可按下述方法制得將一定量稻殼經(jīng)過(guò)水洗，以一定濃度的酸浸泡一定的時(shí)間(或在100°C下回流1 4小時(shí))，過(guò)濾，濾液另作它用，濾渣水洗至中性。將該濾渣放入500ml的三口燒瓶中，加入濃度為1 4mol/L的KOH溶液或NaOH 溶液，85 120°C下回流反應(yīng)1 4h，過(guò)濾，濾液另作它用，濾渣水洗至中性。對(duì)于本發(fā)明制備的活性炭，采用GB7702-87標(biāo)準(zhǔn)，用碘的吸附值測(cè)試試樣，結(jié)果顯 示該方法制備的活性炭有很高的吸附性能，并具備較高的純度。比表面和孔隙率測(cè)試也直 接驗(yàn)證了該產(chǎn)品性能。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，炭化活化一次完成，不需要在惰性氣體等的保護(hù)下活化， 炭化活化溫度低，有利于形成尺寸較小的碳微晶，容易形成細(xì)的孔隙結(jié)構(gòu)，可以制造出孔隙 更發(fā)達(dá)、吸附性能更好的活性炭，且該活化法碳的損失小，炭的相對(duì)得率高。另外，本發(fā)明所 需設(shè)備臺(tái)套少，投資小，工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式為了更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā) 明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。下列實(shí)施例中的原料濾渣均采用現(xiàn)有技術(shù)的方法獲得，即將稻殼經(jīng)酸處理(脫除 少量金屬等雜質(zhì))，濾渣水洗至中性，然后經(jīng)堿處理(脫除硅)，濾渣再水洗至中性。實(shí)施例1將濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在70°C下浸泡20小時(shí)，其中共溶液中氯化 鋅的質(zhì)量濃度為20%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為10%;將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在 400°C下活化2小時(shí)；用質(zhì)量濃度8%的洗滌液鹽酸洗滌，過(guò)濾，水洗至中性，在120°C下烘 干，研磨即得。實(shí)施例2將濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在80°C下浸泡10小時(shí)，其中共溶液中氯化 鋅的質(zhì)量濃度為60%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為2% ；將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在 800°C下活化1小時(shí)；用質(zhì)量濃度12%的洗滌液鹽酸洗滌，過(guò)濾，水洗至中性，在105°C下烘 干，研磨即得。實(shí)施例3將濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在75°C下浸泡15小時(shí)，其中共溶液中氯化 鋅的質(zhì)量濃度為40%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為5% ；將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在 600°C下活化1. 5小時(shí)；用質(zhì)量濃度10%的洗滌液鹽酸洗滌，過(guò)濾，水洗至中性，在112°C下 烘干，研磨即得。實(shí)施例4將濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在80°C下浸泡10小時(shí)，其中共溶液中氯化 鋅的質(zhì)量濃度為50%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為10%;將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在
4800°C下活化1小時(shí)；用質(zhì)量濃度12%的洗滌液鹽酸洗滌，過(guò)濾，水洗至中性，在105°C下烘 干，研磨即得。
權(quán)利要求
1.一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征在于，提供稻殼經(jīng)酸堿處理 再經(jīng)水洗至中性的濾渣，將此濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在70 80°C下浸泡不小 于9小時(shí)；將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在400 800°C下活化1 2小時(shí)；經(jīng)洗 滌、過(guò)濾、水洗至中性，再經(jīng)烘干，研磨即得產(chǎn)品；所述的氯化鋅和氯化鉀共溶液中氯化鋅的 質(zhì)量濃度為20 60%，氯化鉀的質(zhì)量濃度為2 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，洗滌所用的洗滌液為質(zhì)量濃度8 12%的鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，烘干的溫度為105 120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，用氯化鋅和氯化鉀共溶液浸泡的時(shí)間為10 20小時(shí)。
全文摘要
一種以稻殼為原料制備高吸附性活性炭的方法，提供稻殼經(jīng)酸堿處理再經(jīng)水洗至中性的濾渣，將此濾渣干燥，用氯化鋅和氯化鉀共溶液在70～80℃下浸泡不小于9小時(shí)；將濾渣取出倒入瓷坩堝中，放進(jìn)馬弗爐在400～800℃下活化1～2小時(shí)；經(jīng)洗滌、過(guò)濾、水洗至中性，再經(jīng)烘干，研磨即得產(chǎn)品；所述的氯化鋅和氯化鉀共溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度為20～60％，氯化鉀的質(zhì)量濃度為2～10％。本發(fā)明容易形成細(xì)的孔隙結(jié)構(gòu)，可以制造出孔隙更發(fā)達(dá)、吸附性能更好的活性炭，且該活化法碳的損失小，炭的相對(duì)得率高。
文檔編號(hào)B09B3/00GK102001656SQ20101058623
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者付文, 劉文星, 鄺水紅, 陳德強(qiáng) 申請(qǐng)人:廣東石油化工學(xué)院