專利名稱：頭孢類抗生素生產(chǎn)廢異丙醇溶媒回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種頭孢類抗生素生產(chǎn)廢異丙醇溶媒回收工藝。屬于異丙醇溶媒資源 回收利用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
異丙醇作為溶媒在頭孢類抗生素生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用，使用后異丙醇與水及其他微 量藥物成分形成溶液，該溶液即為廢異丙醇溶媒。如果不進行溶媒回收，一方面造成環(huán)境污 染，另一方面生產(chǎn)成本提高。為了使異丙醇循環(huán)利用，必須將水和微量藥物成分除去。傳 統(tǒng)工藝是采用恒沸蒸餾、萃取精餾等技術(shù)，這些技術(shù)的共同點是都需要將待脫水的物料體 系完全汽化，其消耗的相變潛熱巨大，高能耗導(dǎo)致運行成本居高不下，并且這些方法都存在 增加另外一種有機溶劑(一般是有毒有害的物質(zhì))在生產(chǎn)操作中存在人身危害和環(huán)境污 染問題。目前，頭孢工業(yè)生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收通常采用先精餾除去異丙醇中的輕組分 及大量的水，然后對含水12-30%異丙醇溶液加片堿NaOH吸水，分層后分離，對上層異丙醇 再進行蒸餾除去固體雜質(zhì)。該法可將異丙醇水含量降低至約3%，每噸異丙醇需消耗片堿 150 250kg。由于對脫水后的異丙醇需再次蒸餾，仍需消耗大量蒸汽，同時吸水后的廢堿 往往無法處理對環(huán)境造成嚴(yán)重污染；此外片堿對設(shè)備腐蝕較為嚴(yán)重，操作復(fù)雜，人工費用相 應(yīng)較高。為了降低回收能耗，進一步降低異丙醇中的水含量，不對環(huán)境造成污染，降低生產(chǎn) 成本，特開發(fā)出本申請專利所提出的清潔、高效異丙醇溶媒回收工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種頭孢類生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收工藝，該工藝具有工 藝簡單、回收效率高、生產(chǎn)成本低、清潔無污染的特點。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種頭孢類抗生素生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收的工藝，其具 體步驟如下對來自頭孢生產(chǎn)車間的母液通過加酸調(diào)節(jié)PH為2-4去除溶媒中的有機堿性成 分，加熱蒸餾，溫度控制在70°C-10(TC，蒸餾出的母液經(jīng)堿調(diào)節(jié)pH為8-11進一步去除溶媒 中的有機酸性成分后進入精餾塔進行精餾分離，輕組分在塔頂收集，重組分(水和異丙醇) 進入塔釜；由塔釜出料進入子精餾塔回收異丙醇溶液；通過子精餾塔回收的異丙醇溶液進 入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離，脫水后得到異丙醇產(chǎn)品進入頭孢生產(chǎn)車間作為溶媒 重新使用。上述通過子精餾塔回收進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離的異丙醇溶液中 水的質(zhì)量百分量為12-20% ；經(jīng)過滲透汽化膜分離機組脫水后的異丙醇產(chǎn)品中水的質(zhì)量百 分量為0. 1-3%。所述的滲透汽化膜分離機組分為滲透側(cè)和料液側(cè)，滲透側(cè)為汽相側(cè)，料液側(cè)為液 相側(cè)，汽相側(cè)與真空系統(tǒng)相連接，通過真空泵抽吸維持汽相側(cè)壓力在100Pa-400(^a ；異丙 醇水溶液經(jīng)過滲透汽化膜分離機組將異丙醇與水分離，在滲透汽化膜分離機組出口處獲得 高濃度的異丙醇產(chǎn)品，水經(jīng)過膜在滲透側(cè)形成汽相，在壓力100Pa-4000I^下經(jīng)汽化冷凝從異丙醇溶液中分離出來。上述的異丙醇溶液先預(yù)熱到50-150°C后以液體或蒸汽形式進入到滲透汽化膜分 離機組。上述的滲透汽化膜分離機組是由1-200個膜分離器的并聯(lián)、串連組合達到不同的 處理要求和生產(chǎn)能力。膜分離器所采用的膜為透水膜，優(yōu)選殼聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻 酸鈉膜或分子篩膜。上述調(diào)節(jié)pH值的酸為硫酸、硝酸或鹽酸；所述的堿為氧化鈉或氫氧化鉀。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明異丙醇溶媒回收過程中無需添加第三組分，省 去了第三組分的添加對環(huán)境造成的污染及第三組分的再處理費用，省去了一次蒸餾過程， 降低了回收能耗，回收的異丙醇產(chǎn)品中水含量，達到回用要求，提高了異丙醇溶媒的產(chǎn)品質(zhì) 量。由于異丙醇溶媒回收過程中無需第三組分的添加從而降低了生產(chǎn)成本，該發(fā)明工藝與 現(xiàn)有的片堿脫水工藝相比其生產(chǎn)成本降低30% -70%。該發(fā)明異丙醇溶媒回收過程中除水 外無其他廢棄物的排放，資源利用率高，整套工藝占地面積小，操作簡單，是一種清潔、高效 的異丙醇溶媒回收方法。


圖1是頭孢類生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收工藝流程圖；其中1是供料泵，2是蒸餾釜，3是蒸餾塔，4是冷凝器，5是母液罐，6是預(yù)熱器，7 是精餾塔，8是冷凝器，9是塔釜，10是子精餾塔，11是冷凝器，12是原料罐，13是滲透汽化 膜分離機組，A為廢異丙醇溶媒，B為蒸餾出的輕組分，C為異丙醇產(chǎn)品，D為滲透液。
具體實施例方式實施例1 頭孢類抗生素生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收工藝流程圖如圖1所示；將來自頭孢生產(chǎn) 車間的異丙醇溶媒母液在蒸餾釜2中加硫酸調(diào)節(jié)pH = 3，加熱蒸餾溫度控制在81°C，蒸餾 出的母液加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH = 11后，進入溶媒回收車間，精餾塔7與塔釜9上來的溶媒蒸 汽進行熱交換，輕組分主要是乙酸乙酯，在塔頂收集，重組分主要是水和異丙醇進入塔釜9， 由塔釜9出料進入子精餾塔10，回收異丙醇并除去異丙醇中的少量高沸點雜質(zhì)。通過子精 餾塔10回收的水質(zhì)量百分量為15%的異丙醇溶液進入原料罐12，由泵把原料罐12中的料 液打入由8組采用NaA分子篩膜組成的膜分離器構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組13進行醇水 分離，料液測壓力為0. 15MPa，滲透側(cè)壓力控制在2700 ，滲透汽化膜分離器的進料溫度控 制在80°C，脫完水后的異丙醇產(chǎn)品中水的質(zhì)量百分量達到1.2%，供頭孢生產(chǎn)車間作為溶 媒重新使用。實施例2:將來自頭孢生產(chǎn)車間的異丙醇溶媒母液在蒸餾釜2中加硫酸調(diào)節(jié)pH = 2，加熱蒸 餾溫度控制在90°C，蒸餾出的母液加氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH = 9后，進入溶媒回收車間精餾塔7 與塔釜9上來的溶媒蒸汽進行熱交換，輕組分如乙酸乙酯等在塔頂收集，重組分主要是水 和異丙醇進入塔釜9，由塔釜9出料進入子精餾塔10。通過子精餾塔10回收的水質(zhì)量百分 量為16%的異丙醇溶液以蒸汽形式進入由10組采用NaA分子篩膜組成的膜分離器構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組13進行醇水分離，料液測壓力為0. 15MPa，滲透側(cè)壓力控制在1700 ， 滲透汽化膜分離器的進料溫度控制在105°C，脫完水后的異丙醇產(chǎn)品中水的質(zhì)量百分量達 到0. 1 %，供頭孢生產(chǎn)車間作為溶媒重新使用。實施例3:將來自頭孢生產(chǎn)車間的異丙醇溶媒母液在蒸餾釜2中加硫酸調(diào)節(jié)pH = 4，加熱蒸 餾溫度控制在82°C，蒸餾出的母液加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH = 10. 5后，進入溶媒回收車間，在 精餾塔7中與塔釜9上來的溶媒蒸汽進行熱交換，輕組分乙酸乙酯等在塔頂收集，重組分 主要是水和異丙醇進入塔釜9，由塔釜9出料進入子精餾塔10。通過子精餾塔10回收的 水質(zhì)量百分量為18%的異丙醇溶液進入原料罐12，由泵把原料罐12中的料液打入由4組 采用PVDF膜組成的膜分離器構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組13進行醇水分離，料液測壓力為 0. 12MPa，滲透側(cè)壓力控制在2000Pa，滲透汽化膜分離器的進料溫度控制在100°C，脫完水 后的異丙醇產(chǎn)品中水的質(zhì)量百分量達到2. 8%，進入頭孢生產(chǎn)車間作為溶媒重新使用。
權(quán)利要求
1.頭孢類抗生素生產(chǎn)廢異丙醇溶媒回收的工藝，其具體步驟如下對來自頭孢生產(chǎn) 車間的母液通過加酸調(diào)節(jié)PH為2-4去除溶媒中的有機堿性成分，加熱蒸餾，溫度控制在 700C -100°C，蒸餾出的母液經(jīng)堿調(diào)節(jié)pH為8-11進一步去除溶媒中的有機酸性成分后進入 精餾塔進行精餾分離，輕組分在塔頂收集，重組分進入塔釜；由塔釜出料進入子精餾塔回收 異丙醇溶液；通過子精餾塔回收的異丙醇溶液進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離，脫 水后得到異丙醇產(chǎn)品進入頭孢生產(chǎn)車間作為溶媒重新使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于通過子精餾塔回收進入滲透汽化膜分離機 組進行醇水分離的異丙醇溶液中水的質(zhì)量百分量為12-20% ；經(jīng)過滲透汽化膜分離機組脫 水后的異丙醇產(chǎn)品中水的質(zhì)量百分量為0. 1-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的滲透汽化膜分離機組分為滲透側(cè)和 料液側(cè)，滲透側(cè)為汽相側(cè)，料液側(cè)為液相側(cè)，汽相側(cè)與真空系統(tǒng)相連接，通過真空泵抽吸維 持汽相側(cè)壓力在lOOOI^a-AOOOPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的異丙醇溶液預(yù)熱到50-150°C，以液 體或蒸汽形式進入到滲透汽化膜分離機組。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于滲透汽化膜分離機組由1-200個膜分離器 并聯(lián)或串連組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于膜分離器采用的膜為透水膜，優(yōu)選殼聚糖 膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸鈉膜或分子篩膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的酸為硫酸、硝酸或鹽酸；所述的堿為 氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種頭孢類抗生素生產(chǎn)中廢異丙醇溶媒回收的工藝，其具體步驟如下對來自頭孢生產(chǎn)車間的母液通過加酸調(diào)節(jié)pH為2-4去除溶媒中的有機堿性成分，加熱蒸餾，溫度控制在70℃-100℃，蒸餾出的母液經(jīng)堿調(diào)節(jié)pH為8-11進一步去除溶媒中的有機酸性成分后進入精餾塔進行精餾分離，輕組分在塔頂收集，重組分進入塔釜；由塔釜出料進入子精餾塔回收異丙醇溶液；通過子精餾塔回收的異丙醇溶液進入滲透汽化膜分離機組進行醇水分離，脫水后得到異丙醇產(chǎn)品進入頭孢生產(chǎn)車間作為溶媒重新使用。該發(fā)明異丙醇溶媒回收過程中除水外無其他廢棄物的排放，資源利用率高，整套工藝占地面積小，操作簡單，是一種清潔、高效的異丙醇溶媒回收方法。
文檔編號C02F9/10GK102079690SQ201010609948
公開日2011年6月1日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者徐南平, 趙祥強, 邢衛(wèi)紅, 顧學(xué)紅 申請人:南京九思高科技有限公司, 南京工業(yè)大學(xué)