專利名稱：一種乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法。
背景技術(shù)：
乙氧氟草醚(又名果爾，化學(xué)名稱2_氯-l-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4_三 氟甲基苯)是一種低毒、觸殺型除草劑，殺草譜廣。乙氧氟草醚的生產(chǎn)過程中，醚化、硝化和 縮合工序排出含間羥基苯甲酸、間苯二酚等高毒性有機廢水。《化工生產(chǎn)與技術(shù)》2007年5期“鐵床法技術(shù)處理乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水研究”(又 稱鐵炭微電解法)中，在偏酸性介質(zhì)條件下，利用正負極產(chǎn)生的新生態(tài)氫、亞鐵離子的強還 原性，與廢水中難降解的有機污染物發(fā)生氧化_還原反應(yīng)，破壞其化學(xué)結(jié)構(gòu)，從而提高乙氧 氟草醚廢水的可生化性。同時，廢水中的某些有色物質(zhì)也由于參加氧化-還原反應(yīng)而被降 解，從而可使廢水的色度降低。然而，該法不能回收可利用資源，處理后出水易返色，無法保 證廢水達標排放，并且處理成本偏高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種乙氧氟草醚農(nóng)藥生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法，通過采用該方 法使廢水中的間苯二酚和間羥基苯甲酸被有效回收利用，經(jīng)過預(yù)處理后廢水具有可生化 性，使乙氧氟草醚農(nóng)藥生產(chǎn)廢水穩(wěn)定達標排放。為克服現(xiàn)有處理技術(shù)存在的“僅能破壞有毒廢物、不能回收利用資源”的不足，本 發(fā)明提出了一種乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下—種乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法，采用絡(luò)合萃取技術(shù)從乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水 中回收間苯二酚及間羥基苯甲酸，主要包括以下步驟1)絡(luò)合萃?。?)液堿反萃取本發(fā)明的技術(shù)方案按照如下具體操作步驟進行將絡(luò)合萃取劑與稀釋劑配成油相，其中絡(luò)合萃取劑用量占油相總體積的30-50%。 將油相攪拌下分散于的乙氧氟草醚廢水中，控制轉(zhuǎn)速150-250轉(zhuǎn)/分，萃取30-60分鐘，靜 置分層，廢水中的間苯二酚和間羥基苯甲酸進入上層油相(亦稱負載油相)；下層水相即為 經(jīng)過預(yù)處理的生產(chǎn)廢水、送至生化處理系統(tǒng)。配制油相所用的絡(luò)合萃取劑選自烷基叔胺N235、磷酸三丁酯中的一種或兩種混合 物；所用的稀釋劑選自航空煤油、磺化煤油、加氫煤油、二甲苯中一種或幾種混合物。絡(luò)合萃 取操作中油相的用量為被萃取的廢水體積的10-20%。向絡(luò)合萃取后得到的負載油相加入堿液例如質(zhì)量分數(shù)為15-30%氫氧化鈉溶液進 行反萃取，攪拌30-60分鐘，靜置分層，分出油相和回收相(即含有間苯二酚鈉和間羥基苯 甲酸鈉的水相)，油相返回絡(luò)合萃取步驟循環(huán)套用，回收相直接用于合成乙氧氟草醚的縮合 工序。反萃取操作堿液的加入量為負載油相體積的15-50%。本發(fā)明提供的乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法具有如下優(yōu)點
1.首次實現(xiàn)了乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水資源化。采用本技術(shù)回收了廢水中的間苯二酚 及間羥基苯甲酸，反萃取操作得到的水相中含有約30%間苯二酚鈉鹽及20%間羥基苯甲 酸鈉鹽，可直接回用于生產(chǎn)，有效地解決了現(xiàn)有技術(shù)不能資源化的問題。2.采用該預(yù)處理方法，可使有毒污染物去除率達99 %以上，廢水COD降低80 %，提 高了廢水的可生化性；經(jīng)過常規(guī)生化處理，可確保乙氧氟草醚廢水穩(wěn)定達標排放。3.選用的絡(luò)合萃取劑水溶性低，周期損耗小于0. 1%，處理每噸乙氧氟草醚廢水 成本32-35元，若扣除回收資源再利用的節(jié)支部分，其預(yù)處理的費用更為低廉。因此，本發(fā)明提供的乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法操作簡便、易于工業(yè)化推廣 應(yīng)用，具有明顯的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效益。


圖1是本發(fā)明的乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水預(yù)處理工藝流程圖。
具體實施例方式以下實施例用于進一步詳細說明本發(fā)明。廢水取自國內(nèi)乙氧氟草醚生產(chǎn)廠，水質(zhì) 情況如下乙氧氟草醚廢水C0D 89430mg/L,間苯二酚13873mg/L，間羥基苯甲酸9248mg/ L，pH 值 3-5。實施例1 將N235 300L、航空煤油700L泵入油相配制釜中，攪拌均勻配制成絡(luò)合萃取用的 油相。取配制好的油相500L分散到3000L待處理的乙氧氟草醚廢水中，控制轉(zhuǎn)速150分/ 轉(zhuǎn)，攪拌萃取30分鐘，靜置分層，待下層水相澄清后分離油水兩相，水相送至常規(guī)生化處理 系統(tǒng)；向萃取后的油相(即負載油相、520L)中加入15%氫氧化鈉溶液100L，反萃取30分 鐘后，靜置分層，分出油相500L，回收相120L。油相重新用于乙氧氟草醚廢水的處理；回收 相用于制備乙氧氟草醚的縮合工序，其中含32%間苯二酚鈉和21%間羥基苯甲酸鈉。廢水 預(yù)處理效果見表1。表權(quán)利要求
1.一種乙氧氟草醚農(nóng)藥生產(chǎn)廢水預(yù)處理方法，其特征在于采用絡(luò)合萃取技術(shù)從廢水 中回收間苯二酚和間羥基苯甲酸，主要包括以下步驟1)絡(luò)合萃取；2)液堿反萃取。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將絡(luò)合萃取劑與稀釋劑配成油相，其中絡(luò) 合萃取劑用量占油相總體積的30-50% ；將油相攪拌下分散于的乙氧氟草醚廢水中，控制轉(zhuǎn) 速150-250轉(zhuǎn)/分，萃取30-60分鐘，靜置分層，廢水中的間苯二酚和間羥基苯甲酸進入上 層負載油相；下層水相即為經(jīng)過預(yù)處理的生產(chǎn)廢水、送至生化處理系統(tǒng)。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于配制油相所用的絡(luò)合萃取劑選自烷基叔 胺N235、磷酸三丁酯中的一種或兩種混合物；所用的稀釋劑選自航空煤油、磺化煤油、加氫 煤油、二甲苯中一種或幾種混合物。
4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于絡(luò)合萃取操作中油相的用量為被萃取的 廢水體積的10-20%。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于液堿反萃取操作中向絡(luò)合萃取后得到的 負載油相加入15-30%氫氧化鈉進行反萃取，攪拌30-60分鐘，靜置分層，分出油相和回收 相，油相返回絡(luò)合萃取步驟循環(huán)套用，回收相送至合成乙氧氟草醚的縮合工段；反萃取操作 液堿的加入量為負載油相體積的15-50%。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，具體公開了一種乙氧氟草醚廢水預(yù)處理方法。本發(fā)明采用絡(luò)合萃取技術(shù)從乙氧氟草醚生產(chǎn)廢水中回收間苯二酚及間羥基苯甲酸，主要包括以下步驟1)絡(luò)合萃??；2)液堿反萃取。采用該方法可以在去除有毒污染物的同時實現(xiàn)資源化。從廢水中回收的間苯二酚和間羥基苯甲酸可直接套用于生產(chǎn)工序中。采用本發(fā)明的預(yù)處理方法可以使廢水中間苯二酚和間羥基苯甲酸的去除率達到99％以上，減少了80％以上的COD，并具有可生化性。本發(fā)明可有效解決乙氧氟草醚農(nóng)藥生產(chǎn)廢水穩(wěn)定達標排放問題。具有明顯的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C02F1/26GK102107925SQ20111002033
公開日2011年6月29日 申請日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者周寧, 李鵬, 程迪, 許淑娟 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司, 沈陽化工研究院設(shè)計工程有限公司