專利名稱：一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法。
背景技術(shù)：
印染廢水具有有機(jī)物濃度高、色度高、成分復(fù)雜、可生化性差等特點(diǎn)，且現(xiàn)代染料品種越來越多，并朝著抗光解、抗氧化、抗生物降解的方向發(fā)展，使印染廢水處理難度加大， 因此印染廢水一直是工業(yè)廢水處理中的重點(diǎn)和難點(diǎn)。目前，尚無具有普適性的治理技術(shù)，其治理問題仍是世界性的難題。盡管電化學(xué)方法存在很多優(yōu)點(diǎn)，但目前在難生物降解有機(jī)廢水的處理當(dāng)中，仍然受到電極材料、較高的能耗等因素的限制。目前，一般采用鈦基板1 電極，即I^O2Zti電極，其制備大多使用電鍍法，此電極制備工藝存在鈦基體前處理工序較難控制、電極性能不夠穩(wěn)定、使用壽命不夠長等問題。因此，制備電極的過程中一般先鍍上中間層以抑制鈍化，但此過程增加了電極制作成本和工藝復(fù)雜性，并且難以從根本上解決基體的鈍化問題，也是導(dǎo)致使用此種電極對印染廢水的處理效率不高的問題。基于以上原因，發(fā)明一種易于實施、電極性能穩(wěn)定、廢水處理效率高的二氧化鉛電極的制作方法，是本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)丞待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中處理印染廢水的電極操作難控制、電極性能不夠穩(wěn)定、處理廢水效率不夠高的問題。為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法將預(yù)處理過的活性炭纖維氈剪成小塊，用導(dǎo)電膠粘附在兩相多孔二氧化鉛電極的兩側(cè)，即制得兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極。其中所述的活性炭纖維氈的預(yù)處理方法如下活性炭纖維先后經(jīng)過堿洗、酸洗、水煮等預(yù)處理步驟后，于100°C以上溫度中烘干，優(yōu)選的，堿洗步驟使用的是濃度比為1 1的氨水，酸洗步驟使用的是濃度比為 1 1的HNO3或此1、水煮步驟是以蒸餾水煮池。其中所述兩相多孔粉末二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法如下(a)鉛粉的制備將鉛錠先制成鉛球或鉛塊，裝入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，并鼓風(fēng)氧化成鉛粉。制得的鉛粉則為表面覆蓋一層氧化鉛的金屬鉛的雙相體顆粒粉狀物，鉛粉的氧化度一般為65% 80%。(b)兩相多孔二氧化鉛電極的制備首先在適量鉛粉中加入蒸餾水，蒸餾水的加入量為每IOOg鉛粉中加入3-10ml，再加入密度為1. 14 1. 35g/L的硫酸溶液硫酸的加入量為每IOOg鉛粉中加入7. 5-18. 4mL，將鉛粉調(diào)和至膏狀，將該膏體涂抹在鉛鈣合金網(wǎng)上， 經(jīng)壓實、烘干、電化學(xué)氧化即得兩相多孔二氧化鉛電極。優(yōu)選的，所述步驟(b)中的電化學(xué)氧化是通過如下方法完成經(jīng)壓實、烘干后的電極置于密度為1. 00 1. 10g/cm3的硫酸溶液中，以此電極為陽極、配以在硫酸溶液中穩(wěn)定的陰極，通入電流密度為10 20mA/cm2的直流電流，當(dāng)電極表面變?yōu)樽睾稚Ｖ雇姡蝗〕錾鲜鲭姌O，用蒸餾水沖洗，在30 50°C左右烘干即得粉末多孔二氧化鉛電極。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)1.這種電極屬于兩相多孔電極，電極的真實表面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鈦基二氧化鉛電極， 因此反應(yīng)面積大大增加；2.引入活性炭纖維氈，將活性炭纖維氈的強(qiáng)吸附特性和兩相多孔二氧化鉛電極的高催化活性相結(jié)合，實現(xiàn)了富集-電催化氧化的協(xié)同效應(yīng)，催化活性大大增強(qiáng)，氧化能力大大提高；另外由于活性炭纖維氈具有良好的導(dǎo)電性，因此處理廢水的能耗大大降低。3.采用鉛鈣合金基體代替鈦基體，避免了基體鈍化問題；4.制作過程較為簡單、易于實施；5.與常規(guī)印染廢水處理方法相比，該方法不會產(chǎn)生剩余污泥。6.采用本發(fā)明制備的兩相多孔粉末二氧化鉛復(fù)合電極對印染廢水處理效果好。
具體實施例方式第一步，鉛粉的制備將鉛錠先制成鉛球或鉛塊，裝入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，并鼓風(fēng)氧化成鉛粉。第二步，兩相多孔二氧化鉛電極的制備在上述制備好的鉛粉中先加入蒸餾水，再加入密度為1. 14g/L的硫酸溶液，調(diào)和至粘稠狀，其中鉛粉、水和硫酸的比例為IOOg 5mL IOmL;將該膏體涂抹在面積為 3cmX 3cm的鉛鈣合金網(wǎng)上，經(jīng)壓實、烘干、電化學(xué)氧化即得兩相多孔二氧化鉛電極。第三步，活性炭纖維氈的預(yù)處理活性炭纖維氈先后經(jīng)過堿洗(用1 1的氨水)、酸洗(用1 1的HNO3或HCl)、 水煮(蒸餾水煮2h)等預(yù)處理步驟后，于100°C以上溫度中烘干，備用。第四步，兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備將預(yù)處理過的活性炭纖維氈剪成3cmX3cm的方塊，用導(dǎo)電膠粘附在第二步所制備的兩相多孔二氧化鉛電極的兩側(cè)，即制得本發(fā)明的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極。本發(fā)明的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極對印染廢水的處理效果測試印染廢水取自蘇州某印染廠，經(jīng)檢測:pH = 8. 78，TOC = 4. 81g/L。以該電極為陽極，兩片不銹鋼電極分別位于該陽極的兩側(cè)。控制電流密度為20mA/cm2，溫度為40°C，采用磁力攪拌，將上述印染廢水稀釋十倍進(jìn)行降解，采用德國Multi-N/C 3100分析儀測定T0C。表1本發(fā)明的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極對印染廢水的降解效果
4時間(h) TOC (mg . L"1) TOC 去除率(%)槽壓(V)
權(quán)利要求
1.一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，包含以下步驟步驟1)鉛膏的制備在鉛粉中加入蒸餾水，所述蒸餾水的加入量為每IOOg鉛粉中加入 3-10ml ；再加入密度為1. 14 1. 35g/L的硫酸溶液，所述硫酸的加入量為每IOOg鉛粉中加入 7. 5-18. 4mL ；步驟2~)兩相多孔二氧化鉛電極的制備將經(jīng)步驟1)處理后的鉛膏涂抹在鉛鈣合金網(wǎng)上，經(jīng)壓實、烘干、電化學(xué)氧化即得兩相多孔二氧化鉛電極；步驟3)活性炭纖維氈的預(yù)處理將活性炭纖維氈先后經(jīng)過堿洗、酸洗和水煮等步驟后，于100°C -150°C溫度中烘干，得活性炭纖維氈，備用；步驟4)兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備將預(yù)處理過的活性炭纖維氈剪成小塊，用導(dǎo)電膠粘附在經(jīng)步驟幻制得的兩相多孔二氧化鉛電極的兩側(cè)，即制得兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，步驟 1)中所述的鉛粉由以下步驟制成將鉛錠先制成鉛球或鉛塊，裝入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，并鼓風(fēng)氧化成鉛粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述鉛粉為表面覆蓋有一層氧化鉛的雙相體顆粒粉狀物，鉛粉的氧化度為65% 80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的鉛鈣合金網(wǎng)的面積為3cmX3cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟幻中的電化學(xué)氧化的具體步驟為將經(jīng)壓實、烘干后的電極置于密度為1. 14 1. 35g/L的硫酸溶液中，以此電極為陽極、配以在硫酸溶液中穩(wěn)定的陰極，通入電流密度為 10mA/cm2 20mA/cm2的直流電流，當(dāng)電極表面變?yōu)樽睾稚Ｖ雇?；取出上述電極，用蒸餾水沖洗，在30 50°C溫度下烘干即得兩相多孔二氧化鉛電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟幻中的堿洗步驟中使用的是濃度比為1 1的氨水作為堿，酸洗步驟中使用的是濃度比為1 1的HNO3或HCl作為酸，水煮步驟為用蒸餾水煮2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，所述活性炭纖維氈剪成的小塊為面積3cmX3cm的方塊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極的制備方法，將預(yù)處理過的活性炭纖維氈剪成與兩相多孔二氧化鉛電極相同的尺寸，用導(dǎo)電膠粘附在經(jīng)壓實、烘干、電化學(xué)氧化且表面涂有膏狀鉛粉的鉛鈣合金網(wǎng)的兩側(cè)制得的兩相多孔二氧化鉛電極上，即制得兩相多孔二氧化鉛復(fù)合電極。本發(fā)明引入了活性炭纖維氈，將活性炭纖維氈的強(qiáng)吸附特性和二氧化鉛粉末多孔電極的高催化活性相結(jié)合，實現(xiàn)了富集-電催化氧化的協(xié)同效應(yīng)，增強(qiáng)了催化活性，提高了氧化能力；另外由于活性炭纖維氈具有良好的導(dǎo)電性，因此降低了處理廢水的能耗，是一種易于實施、電極性能穩(wěn)定、廢水處理效率高的二氧化鉛電極的制作方法。
文檔編號C02F1/46GK102173480SQ20111002225
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者王東田, 郭新艷, 魏杰, 黃勇 申請人:蘇州科技學(xué)院