專利名稱：一種聚合硫酸鐵鋁絮凝劑(液體)的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水處理技術領域，具體涉及一種聚合硫酸鐵鋁絮凝劑的制備方法。
背景技術：
近十幾年來，無機高分子混凝劑(IPC)的研究、開發(fā)受到了國內外水處理界的廣泛重視，早期研制的聚鋁、聚鐵雖有各自的優(yōu)點，隨著對水質的要求越來越高，聚鐵、聚鋁在廢水處理中的應用缺點已經突現(xiàn)，聚合氯化鋁處理后水樣中殘留鋁濃度較高、聚合硫酸鋁水解弱、絮凝體積小、疏松、沉降慢，而聚合氯化鐵穩(wěn)定性較差、殘余色度大。因此有必要研制一種沉降速度快、殘余量少、穩(wěn)定性好、價廉、低毒或無毒的聚合物來代替。聚合硫酸鐵鋁混凝劑正是應這一要求而開發(fā)出的一種混凝劑。聚合硫酸鐵鋁在水溶液中存在著多種絡離子，它以OH—架橋形成多核絡離子，從而變成較大的無機高分子化合物，保留了鋁鐵各自均聚物的優(yōu)點，克服了它們不足。它具有水解強、絮凝體積大、密實、沉降快、強度好、殘余色度小，同時具有優(yōu)良的凈水效果、低廉的水處理成本低等優(yōu)點。中國專利CN94117429. 8提出一種以硫酸亞鐵為原料，硝酸鋁為催化劑制備聚合硫酸鐵鋁的方法。由于該方法以純氧作為氧化劑，而且反應體系需要較高的壓力要求，因此成本較高。中國專利CN102120623A提出一種以硫酸亞鐵和硫酸鋁為原料，氯酸鈉為氧化劑制備聚合硫酸鋁鐵的方法。該方法用所用的為純硫酸鋁，而且所用的氧化劑為氯酸鈉，提高了產品的成本，并且用碳酸鈉做堿化度調節(jié)劑，在加入過程中會有大量氣泡產生，給生產過程帶來不便。因此，研究出性能更加優(yōu)越，成本更加低廉的聚合硫酸鐵鋁已成為當今水處理領域的目標之一。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題就是提供一種生產成本更低、工業(yè)生產更簡便、全鐵含量更高、絮凝效果更好的聚合硫酸鐵鋁絮凝劑的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過這樣的技術方案實現(xiàn)的，它所用的工業(yè)原料按質量百分比計是
七水硫酸亞鐵 64% 75% 濃硫酸7. 59Tll%
工業(yè)硫酸鋁6. 59Tll.2%
氧化劑5. 59Γ8. 5%
穩(wěn)定劑2. Ρ/Γ6. 3%
稀釋劑為蒸餾水；
其操作步驟是(1)將工業(yè)副產物七水硫酸亞鐵置于容器中，邊加入蒸餾水邊攪拌成均勻的稀糊狀硫酸亞鐵混合液；(2)然后加入密度為1. 84g/cm3的濃硫酸進行酸化；(3)在酸化后的的混合液中加入工業(yè)硫酸鋁，攪拌均勻加少量水稀釋；(4)將容器放入水浴鍋中邊攪拌邊加入氧化劑，在60°C 100°C條件下加熱30 60分鐘，同時慢速攪拌；(5)在合成過程中加入穩(wěn)定劑，提高分子量，促進增聚作用；(6)靜置熟化12小時以上可獲得棕色的液體。在上述方法中，氧化劑選用濃硝酸，也可選用雙氧水、氯酸鈉等。在上述方法中，穩(wěn)定劑可選用磷酸，也可選用磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉等。與現(xiàn)有工藝、產品相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點
1、本發(fā)明所用原料為鈦白粉工業(yè)副產品七水硫酸鐵，原料來源廣泛，生產成本低；產品中的鋁元素來源于原料工業(yè)硫酸鋁(Al2O3含量為139Γ1890，進一步降低了產品的成本。2、不需要加壓，工藝流程簡單，易操作，易控制。3、本發(fā)明制備的聚合硫酸鋁鐵為液體產品，常溫下，化學性質穩(wěn)定，不易變質，且使用方便。4、本發(fā)明制備的聚合硫酸鋁鐵，具有礬花形成速度快、濁度、COD、去除率高、脫色率高的特點。本發(fā)明制備的聚合硫酸鋁鐵，可廣泛用于給水處理和污水處理。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明
本發(fā)明的構思是以鈦白粉的工業(yè)廢棄物七水硫酸亞鐵為主要原料，加水溶解加入濃硫酸進行酸化，再加入工業(yè)硫酸鋁在水浴溫度為60°C 100°C的條件下進行加熱攪拌，邊攪拌邊加濃硝酸進行氧化，聚合反應3(T60min，得到聚合硫酸鋁絮凝劑。 實施例1
控制反應溫度80°c
(1)將55g鈦白粉工業(yè)副產品七水硫酸亞鐵(占工業(yè)原料的72. 70%)置于燒杯中， 加入IOmL左右水攪拌均勻后滴加濃硫酸(占工業(yè)原料的9. 73%)進行酸化，再稱取6g 工業(yè)硫酸鋁(占工業(yè)原料的7. 93%)，引入一定量蒸餾水，慢速攪拌均勻。(2)將上述液體放入溫度為80°C的水浴鍋中加熱，在邊加熱邊攪拌的情況下滴加 4ml濃硝酸(占工業(yè)原料的7. 41%)進行氧化，慢速攪拌約60 min ；反應過程中引入Iml磷酸 (占工業(yè)原料的2. 23%)作為為穩(wěn)定劑，磷酸可以提供P043_離子提高分子量，達到增聚作用。 待攪拌完成以后，取出產品靜置熟化Mh即得產品。產品外觀及質量指標如下 外觀棕色液體，粘稠，易溶于水
活性組分以全鐵計，全鐵含量可達ISOmg 220mg/g. Γ1
pH :2. 3 2. 7 (1%的水溶液) 混凝效果生活污水去濁率 96. 16% (沉降40min) 生活污水總磷去除率94. 37% 生活污水COD去除率88. 64%實施例2
控制反應溫度70°C
(1)將55g鈦白粉工業(yè)副產品七水硫酸亞鐵(占工業(yè)原料的72. 42%)置于燒杯中， 加入IOmL左右水攪拌均勻后滴加濃硫酸(占工業(yè)原料的9. 69%)進行酸化，再稱取7g 工業(yè)硫酸鋁(占工業(yè)原料的9. 22%)，引入一定量蒸餾水，慢速攪拌均勻。(2)將上述液體放入溫度為70°C的水浴鍋中加熱，在邊加熱邊攪拌的情況下滴加 3. 5ml濃硝酸(占工業(yè)原料的6. 45%)進行氧化，慢速攪拌約60 min ；反應過程中引入Iml磷酸(占工業(yè)原料的2. 22%)作為穩(wěn)定劑，磷酸可以提供PO43-離子提高分子量，達到增聚作用。 攪拌一定的時間，待液體均勻后，加入2ml濃度為2mol/L的氫氧化鈉調整堿化度，從而提高聚合硫酸鐵鋁的絮凝效果。待攪拌完成以后，取出產品靜置熟化18h即得產品。產品外觀及質量指標如下 外觀棕色液體，粘稠，易溶于水
活性組分以全鐵計，全鐵含量可達ISOmg 200mg/g. L—1
pH 2. Γ2. 5 (1% 的水溶液) 混凝效果生活污水去濁率94. 01% (沉降40min)
生活污水總磷去除率96. 71% 生活污水COD去除率86. 20% 實施例3控制反應溫度80°C
(1)將55g鈦白粉工業(yè)副產品七水硫酸亞鐵(占工業(yè)原料的68. 55%)置于燒杯中，加入 IOmL左右水攪拌均勻后滴加4. 5ml濃硫酸(占工業(yè)原料的10. 32%)進行酸化，再稱取7g工業(yè)硫酸鋁(占工業(yè)原料的8. 72%)，引入一定量蒸餾水，慢速攪拌均勻。(2)將上述液體放入溫度為80°C的水浴鍋中加熱，在邊加熱邊攪拌的情況下滴加 3. 5ml濃硝酸(占工業(yè)原料的6. 11%)進行氧化，慢速攪拌約45 min ；反應過程中引入3ml磷酸(占工業(yè)原料的6. 30%)作為穩(wěn)定劑，磷酸可以提供P043-離子提高分子量，達到增聚作用。攪拌一定的時間，待液體均勻后，加入細1濃度為2mol/L的氫氧化鈉調整堿化度，從而提高聚合硫酸鐵鋁的絮凝效果。待攪拌完成以后，取出產品靜置熟化15h即得產品。產品外觀及質量指標如下外觀棕色液體，粘稠，易溶于水?；钚越M分以全鐵計，全鐵含量可達18ang 227mg/g. L-I ρΗ:2. (Γ2. 5 (1% 的水溶液)
混凝效果生活污水去濁率96. 11% (沉降40min)
生活污水總磷去除率92. 42% 生活污水COD去除率87. 34% 實施例4
控制反應溫度90°C
(1)將55g鈦白粉工業(yè)副產品七水硫酸亞鐵(占工業(yè)原料的72. 42%)置于燒杯中， 加入IOmL左右水攪拌均勻后滴加4 ml濃硫酸(占工業(yè)原料的9. 69%)進行酸化，再稱取7g 工業(yè)硫酸鋁(占工業(yè)原料的9. 22%)，引入一定量蒸餾水，慢速攪拌均勻。(2)將上述液體放入溫度為90°C的水浴鍋中加熱，在邊加熱邊攪拌的情況下滴加 3. 5ml濃硝酸(占工業(yè)原料的6. 45%)進行氧化，慢速攪拌約30min ；反應過程中引入Iml磷酸(占工業(yè)原料的2. 22%)作為穩(wěn)定劑，磷酸可以提供PO43-離子提高分子量，達到增聚作用。 攪拌一定的時間，待液體均勻后，加入2ml濃度為2mol/L的氫氧化鈉調整堿化度，從而提高聚合硫酸鐵鋁的絮凝效果。待攪拌完成以后，取出產品靜置熟化36h即得產品。
產品外觀及質量指標如下 外觀棕色液體，粘稠，易溶于水活性組分以全鐵計，全鐵含量可達190mg 220mg/g. Γ1 ρΗ :2. 3 2.6 (1%的水溶液)
混凝效果生活污水去濁率96. 39% (沉降40min)
生活污水總磷去除率96. 49% 生活污水COD去除率79. 60%
權利要求
1.一種聚合硫酸鋁鐵的制備方法，其特征在于，該方法所用的工業(yè)原材料按質量百分比計是七水硫酸亞鐵 64% 75% 濃硫酸7. 59Tll%工業(yè)硫酸鋁6. 59Tll.2%氧化劑5. 59Γ8. 5%穩(wěn)定劑2. Ρ/Γ6. 3%稀釋劑為蒸餾水；其操作步驟是(1)將工業(yè)副產物七水硫酸亞鐵置于容器中，邊加入蒸餾水邊攪拌成均勻的稀糊狀硫酸亞鐵混合液；(2)然后加入密度為1. 84g/cm3的濃硫酸進行酸化；(3)在酸化后的混合液中加入工業(yè)硫酸鋁，攪拌均勻加少量水稀釋；(4)將容器放入水浴鍋中邊攪拌邊加入氧化劑，在60°C 100°C條件下加熱30 60分鐘，同時慢速攪拌；(5)在合成過程中加入穩(wěn)定劑，提高分子量，促進增聚作用；(6)靜置熟化12小時以上可獲得棕色的液體。
2.根據權利要求1所述的一種聚合硫酸鋁鐵的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為工業(yè)濃硝酸。
3.根據權利要求1所述的一種聚合硫酸鋁鐵的制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為磷酸。
4.根據權利要求1所述的一種聚合硫酸鋁鐵的制備方法，其特征在于，在操作步驟(5) 后，加入氫氧化鈉，用以調節(jié)產品的堿化度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合硫酸鐵鋁的制備方法。它以鈦白粉的工業(yè)廢棄物七水硫酸亞鐵為主要原料，加水溶解加入濃硫酸進行酸化，再加入工業(yè)硫酸鋁在水浴溫度60℃～100℃的條件下進行加熱攪拌，邊攪拌邊加濃硝酸進行氧化，聚合反應30~60min，得到聚合硫酸鋁絮凝劑。本發(fā)明具有工藝簡單，成本低廉、反應周期短的優(yōu)點，其產品的絮凝性能優(yōu)于現(xiàn)有工業(yè)產品，可廣泛用于給水處理和污水處理。
文檔編號C02F1/52GK102515330SQ20121001043
公開日2012年6月27日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權日2012年1月13日
發(fā)明者關慶慶, 馮力, 董玉嬌, 蔣貞貞, 鄭懷禮, 鄭曉楷, 馬江雅 申請人:重慶大學