專利名稱：一種高催化性質(zhì)TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法及應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領域。具體涉及一種Ti02納米管的制備方法及其在光催 化領域的應用。
背景技術(shù)：
Ti02作為一種過渡金屬氧化物，因其優(yōu)越的結(jié)構(gòu)特點被廣泛應用于光催化、染料 敏化太陽能電池和一些生物技術(shù)領域，并逐漸成為近階段國內(nèi)外研究的重點。半導體光催 化領域的研究表明，Ti02具有一系列特殊的優(yōu)良性質(zhì)，如良好的物理化學穩(wěn)定性，光照后不 發(fā)生光腐蝕，耐酸堿性好，對生物無毒性；來源豐富，成本低廉；能隙較大，產(chǎn)生光生電子和 空穴的電勢電位高，有很強的氧化性和還原性等。在環(huán)境保護和污染治理方面，Ti02可用于 對水和氣相有機、無機污染物的光催化降解，因而在光催化材料中極具應用潛力，在環(huán)境污 染治理上具有廣闊的應用前景。當前，世界各國在這一領域投入了大量的研究力量。日本政府投入了數(shù)十億日元， 鼓勵和資助科研院所和公司企業(yè)建立研究團隊和專門機構(gòu)，進行光催化方面的基礎研究與 應用開發(fā)，美國環(huán)境保護局則已將光催化列入環(huán)保高新技術(shù)，并著力開發(fā)其產(chǎn)業(yè)化前景，歐 盟也組織了多個國家的科研機構(gòu)聯(lián)合開展的大型研究項目，著重于光催化水處理方面的基 礎和工程化研究。而最近十年來在我國，Ti02光催化材料領域的研究也逐漸成為一個熱點， 并已有數(shù)千篇相關(guān)科技論文發(fā)表。盡管Ti02在光催化性能方面有著諸多優(yōu)點，并在近年來得到了較快的發(fā)展，但迄 今為止，Ti02光催化材料的應用上尚存在以下問題(1) Ti02光催化量子產(chǎn)率較低，一般只 在4%左右，因此光催化反應速率緩慢；(2)由于其禁帶寬度較寬只能吸收利用紫外光，使其 對太陽光的利用率較低；(3)常規(guī)Ti02光催化劑在實際應用中，很難既保持高的光催化活 性，又能滿足特定環(huán)境中的物理性能要求等。因此，提高Ti02光催化材料的效率和性能，使 其擁有更高的量子產(chǎn)率，成為當前Ti02光催化技術(shù)的重點和難點。為此，研究人員主要采 用改進制備工藝、控制形貌和尺寸、表面改性等技術(shù)手段，為提高Ti02光催化材料的效率和 性能，進而提高其光催化活性開辟了新的研究方向。例如，研究人員通過陽極氧化方法制備 了 Ti02納米管陣列薄膜，試圖通過大幅提高比表面積來提高光催化性能，但是從實際應用 角度出發(fā)，其催化性能仍不夠理想，有待進一步提高。由以上背景介紹可知，本領域迫切需要開發(fā)一種具有廣泛應用前景，有效提高 Ti02光催化性能的制備方法。著眼于此，本發(fā)明綜合運用了多種成本低廉、操作簡單的制備 方法通過陽極氧化法制備了 Ti02納米管陣列薄膜用于提高比表面積后，再將薄膜在含水 蒸汽的混合氣氛中退火，合理地改善了 Ti02的表面態(tài)和結(jié)晶狀況，最大程度對Ti02的本征 缺點進行的改善，從而得到了一種具有更強光催化能力的材料，彌補了現(xiàn)有打02光能利用 率上的不足
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種光催化效率高、光催化能力強、成本低的Ti02納米管 陣列薄膜的制備方法，以解決了現(xiàn)有該領域中存在的問題，提高Ti02納米管陣列薄膜的光 催化性能，并拓展該類材料的應用。本發(fā)明提供的一種高催化性質(zhì)Ti02納米管陣列薄膜的制備方法，其具體步驟如 下
(1)先清洗Ti片表面；
(2)陽極氧化法制備Ti02納米管陣列薄膜；
所述陽極氧化方法，以惰性金屬為陰極，以Ti片為陽極；以氟化物的摩爾濃度為 0. 03-0. 15mol/L和水的質(zhì)量分數(shù)為0飛％ (優(yōu)選1飛％)的乙二醇溶液為電解液；在陰極與陽 極間施加電壓大小為4(T60V的直流電壓，通電時間為0. 5 12小時，即可得到非晶態(tài)1102納 米管陣列薄膜；
(3)將Ti02納米管陣列薄膜置于氧化鋁坩堝中；然后將氧化鋁坩堝中放入管式爐中，通 入適當?shù)臍夥?氣體氛圍)，同時在氣氛中摻入水蒸汽進行熱處理；按廣10°C /分鐘的升溫 速度升溫，灼燒溫度為20(T40(TC，反應時間為0. 5^2小時，通入氣體流速為0. 2^1升/分 鐘；將氧化鋁坩堝中自然冷卻后取出，即得到具有高催化性能的Ti02納米管陣列。所述步驟(1)中，將Ti片依次置于丙酮、乙醇與去離子水中，分別超聲清洗5-20分 鐘，用高壓氮氣槍吹干。所述步驟(2)中，所述惰性金屬陰極選自鑰(Mo)、鉬(Pt)或金(Au)—種或多種； 所述步驟(2)中，所述電解液中氟化物的原料選自氟化銨、氟化鈉或氟化鉀中的一種
或多種；
所述步驟(3)中，所述氣氛為N2、02、03或112的純氣體，將上述純氣體通過裝有去離子 水的抽濾瓶，所述抽濾瓶由熱板加熱，所述去離子水溫度范圍為室溫 100°C，最后形成含有 水蒸汽的混合氣體。實驗表明，由本發(fā)明提供的方法制備制得的Ti02納米管陣列薄膜，相較于同溫度 下純氣體氣氛退火而得的Ti02納米管陣列薄膜具有更好的銳鈦礦相結(jié)晶度。多晶X射線 衍射物相分析表明，在N2氣氛與水蒸汽混合氣氛下，退火溫度為200°C時，摻入水蒸汽退火 獲得的Ti02納米管序列薄膜在銳鈦礦(105)晶面出現(xiàn)結(jié)晶峰，而在同溫度下用純N2氣氛退 火而得的Ti02納米管陣列薄膜在此晶面并無明顯結(jié)晶。退火溫度為300°C時，N2氣與水蒸 汽混合氣氛下退火而成的Ti02納米管陣列薄膜在銳鈦礦(211)晶面出現(xiàn)結(jié)晶峰，在同溫度 下用純N2氣氛退火而得的Ti02納米管陣列薄膜在此晶面無明顯結(jié)晶。實驗結(jié)果表明在純 氣體氣氛中加入水蒸汽，可明顯優(yōu)化Ti02納米管陣列薄膜的銳鈦礦結(jié)晶度。實驗表明，由本發(fā)明提出的新方法制備的水蒸汽氣氛退火的Ti02納米管陣列薄 膜，其催化能力明顯優(yōu)于同溫度下在純氣體氣氛退火而得的樣品
1.以甲基橙作為目標降解染料。300° C退火得到的同面積的納米管薄膜，在退火氣 體氣氛中摻入水蒸汽可使納米管陣列薄膜1小時內(nèi)對甲基橙的催化效率提高4. 88倍，達到 43. 1%。2.以羅丹明b作為目標降解染料。200°C退火得到的樣品降解羅丹明b，水蒸汽氣 氛中退火的樣品的效率是純N2退火樣品的1. 45倍，300°C摻入水蒸汽退火的樣品的效率是 純隊退火樣品的1. 38倍?！?013〕 3丨以亞甲基藍作為目標降解染料。3001退火得到的樣品降解亞甲基藍，水蒸汽 氣氛中退火的樣品的催化效率為33丨7296，而純隊退火樣品幾乎無催化作用。
〔0014〕 水蒸汽氣氛優(yōu)化1102納米管陣列催化能力的原因分析如下
〔0水分促使1102納米管陣列薄膜更快更好地轉(zhuǎn)換為銳鈦礦結(jié)晶。結(jié)晶程度與其催化 能力有很大關(guān)聯(lián)，經(jīng)過水蒸汽氣氛退火的二氧化鈦納米管陣列薄膜，具有更加規(guī)則與理想 的晶面取向與結(jié)構(gòu)，對光催化性能提升更加有利；
^水分引入1102納米管陣列薄膜表面的活化羥基基團。在紫外光源的作用下，1102 會產(chǎn)生電子一―與空穴V，由衝—+卜+― 00‘可知，羥基的存在可促進帶電基團00‘的生成。而 0??！‘又是一種在催化中可與染料分子發(fā)生反應使之快速褪色的基團，所以羥基的引入勢必 會對整個催化進程起到促進作用。
〔0015〕 光催化測試結(jié)果表明，由本發(fā)明提出的新方法制備的水蒸汽氣氛退火的1102納米 管陣列薄膜在光催化降解偶氮染料的過程中具有極高的活性，可在光降解有機污染物方面 得到廣泛應用。
〔0016〕 經(jīng)過對陽極氧化反應條件的探索，找到了制備形貌整齊、比表面積理想的二氧化 鈦納米管陣列薄膜的有效途徑。通過簡單易行的手段，在水蒸汽與純氣體混合氣氛中對二 氧化鈦納米管陣列薄膜進行熱處理，利用水分與二氧化鈦晶粒之間的反應，加快銳鈦礦相 結(jié)晶的進程。此外，通過引入化學吸附羥基，合理地改善了二氧化鈦納米管陣列薄膜的表面 態(tài)與銳鈦礦結(jié)晶狀況，提高了在紫外照射下二氧化鈦納米管陣列薄膜對偶氮染料的催化效 率，從而大幅度提聞了光能的利用率。
〔0017〕 本發(fā)明具有工藝簡單，成本低廉，安全無毒，在較低的溫度下和較短的反應時間 內(nèi)，即能制備出催化效率優(yōu)異的光催化材料薄膜。因此，本發(fā)明具有很高的商用價值，在環(huán) 境保護與污水處理方面具有廣泛的應用前景。


〔0018〕圖1為本發(fā)明實施例1利用本發(fā)明中陽極氧化法制備1102納米管陣列薄膜的掃描 電子顯微鏡照片圖1⑷為1102納米管陣列薄膜的正面形貌，比例尺為100！^ ；圖1 (匕) 為丁102納米管陣列薄膜的底部形貌，比例尺為10011?。?；圖1化)為1102納米管陣列薄膜的 截面形貌，比例尺為100咖；圖1⑷為1102納米管陣列薄膜的截面形貌，比例尺為1 ^爪。 〔0019〕 圖2為樣品經(jīng)過本發(fā)明實施例2與5所述的退火處理后，水蒸汽氣氛與純氣體氣 氛退火的1102納米管陣列薄膜結(jié)晶狀況的乂即圖譜。
〔0020〕 其中，曲線3為用于對照的未退火的1102納米管陣列薄膜，曲線6為2001下保溫 0丨5小時純隊氣氛退火的丁102納米管陣列薄膜，曲線。為2001下保溫0丨5小時在隊氣 氛中摻入水蒸汽退火的1102納米管陣列薄膜，曲線4為3001下保溫0丨5小時純隊氣氛退 火的1102納米管陣列薄膜，曲線6為3001下保溫0丨5小時在隊氣氛中摻入水蒸汽退火的 1102納米管陣列薄膜。
〔0021〕 由圖2可得出，在2001或3001退火溫度下，摻入水蒸汽退火的1102納米管陣列 薄膜的銳鈦礦結(jié)晶程度均好于純隊氣氛退火的樣品。其中，2001下，摻入水蒸汽退火而成 的！'102納米管序列薄膜在銳鈦礦晶面出現(xiàn)結(jié)晶峰，3001下，摻入水蒸汽退火而成的 丁102納米管序列薄膜在銳鈦礦晶面出現(xiàn)結(jié)晶峰。
圖3為樣品經(jīng)過本發(fā)明實施例2與5所述的退火處理后，按照本發(fā)明實施例2與 5所述的光催化降解操作，降解甲基橙染料的催化效率曲線圖。其中，紫外光源選用功率為350W的氙燈，距離甲基橙(M0)液面50厘米處垂直照 射。曲線a為未退火的Ti02納米管陣列薄膜；曲線b為200°C下保溫0. 5小時純N2氣氛退 火的Ti02納米管陣列薄膜；曲線c為200°C下保溫0. 5小時在N2氣氛中摻入水蒸汽退火的 Ti02納米管陣列薄膜，曲線d為300°C下保溫0. 5小時純N2氣氛退火的Ti02納米管陣列薄 膜，曲線e為200°C下保溫0. 5小時在N2氣氛中摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜。比較圖3中各條曲線的趨勢與最終剩余甲基橙的比例可得出，在200°C或300°C退 火溫度下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜對于甲基橙降解的光催化效率均高于純 N2氣氛退火的樣品。圖4為本發(fā)明經(jīng)過本發(fā)明實施例2與5所述的退火處理后，按照本發(fā)明實施例3 與6所述的光催化降解操作，降解羅丹明b染料的催化效率曲線圖。其中，紫外燈選用350W氙燈，距離羅丹明b (RhB)液面50cm照射。其中，曲線a 為用于對照的未退火的Ti02納米管陣列薄膜，曲線b為200°C下保溫0. 5小時純N2氣氛退 火的Ti02納米管陣列薄膜，曲線c為200°C下保溫0. 5小時在N2氣氛中摻入水蒸汽退火的 Ti02納米管陣列薄膜，曲線d為300° C下保溫0. 5小時純N2氣氛退火的Ti02納米管陣列 薄膜，曲線e為200°C下保溫0. 5小時在N2氣氛中摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜。比較圖4中各條曲線的趨勢與最終剩余羅丹明b的比例可得出，在200°C或 300° C退火溫度下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜對于羅丹明b降解的光催化 效率均高于純N2氣氛退火的樣品。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例旨在進一步說明本發(fā)明，但這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不構(gòu) 成對本發(fā)明范圍的限制。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或 按照制造廠商所建議的條件。實施例1
(1)將金屬Ti片依次置于丙酮、乙醇與去離子水中，分別清洗10分鐘，用高壓氮氣吹干 作為陽極；
(2)以金屬Mo作為陰極。以氟化銨0.09mol/L、去離子水為1. 8wt. %的乙二醇溶液為 電解液，兩極間通過60V直流電壓，保持1小時，即可獲得非晶Ti02納米管陣列薄膜(如圖1 所示)；
(3)將Ti02薄膜置于坩堝中，在純N2氣體與水蒸汽混合氣體氣氛中退火，退火爐升溫 速度設定為10°C /分鐘，升溫至200°C保溫0. 5小時，通入氣體速度在0. 4升/分鐘范圍。實施例2
陽極氧化制備打02納米管陣列薄膜的實施步驟同實施例1的(1) (2)。其中退火爐升溫速度設定為10°C /分鐘，純N2氣氛下，溫度升至200°C并保溫0. 5 小時，按照實施例1的(3)步驟退火Ti02納米管陣列薄膜。所得樣品利用XRD測試其結(jié)晶 程度，結(jié)果如圖2中b曲線所示。退火爐升溫速度設定為10°C /分鐘，在退火氣氛的純N2中摻入水蒸汽，溫度升至200°C并保溫0. 5小時，按照實施例1的(3)步驟退火Ti02納米管陣列薄膜。所得樣品利用 XRD測試其結(jié)晶程度，結(jié)果如圖2中c曲線所示。XRD顯示，200°C下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜的結(jié)晶程度略好于純 N2氣氛下退火的樣品。摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜在銳鈦礦(105)晶面出現(xiàn)結(jié) 晶峰，同溫度下純N2氣氛退火而得的Ti02納米管陣列薄膜在此晶面并無明顯結(jié)晶。為比較兩種樣品的催化效率，以甲基橙作為目標降解染料。將同溫度，純N2氣氛退 火及摻入水蒸汽退火的樣品(面積均為3平方厘米)分別放入6毫升濃度為10毫克/升的 甲基橙溶液中，遮光靜置半小時使染料與催化劑達到吸附平衡。紫外光源選用功率為350W 的氙燈，距離甲基橙(M0)液面50厘米處垂直照射。每間隔10分鐘，利用分光光度計在甲 基橙最大吸收波長464nm處測量其溶液濃度，純N2氣氛退火樣品降解實驗結(jié)果如圖3中b 曲線所示，摻入水蒸汽退火的樣品的降解實驗結(jié)果如圖3中c曲線所示。其中純N2氣氛退 火樣品在1小時內(nèi)對于甲基橙的降解效率為6. 27%，摻入水蒸汽退火的樣品的降解效率為 25. 10%，后者約為前者的4倍。200°C下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列對于降解甲基 橙的催化效率比純N2氣氛退火的樣品更為出色。實施例3
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。對于樣品的退火處理步驟同實施例2，得到樣品利用XRD測試其結(jié)晶程度，結(jié)果如 圖2中b、c曲線所示。比較兩種樣品的光催化效率，以羅丹明b作為目標降解染料，實驗步驟同實施例2 所述，純N2氣氛退火樣品降解結(jié)果如圖4中b曲線所示，摻入水蒸汽退火的樣品的降解結(jié) 果如圖4中c曲線所示。其中純隊氣氛退火樣品在1小時內(nèi)對于羅丹明b的降解效率為 21. 58%，摻入水蒸汽退火的樣品的降解效率為31. 19%，后者明顯高于前者。200°C下，摻入水 蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜對于降解羅丹明b的催化效率比純N2氣氛退火的樣品更 為出色。實施例4
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。對于樣品的退火處理步驟同實施例2，得到樣品利用XRD測試其結(jié)晶程度，如圖2 中b、c曲線所示。比較兩種樣品的光催化效率，以亞甲基藍作為目標降解染料，實驗步驟同實施例2 所述，由于亞甲基藍在結(jié)構(gòu)與光解過程上與甲基橙的相似性，預計200°C下，摻入水蒸汽退 火的Ti02納米管陣列薄膜對亞甲基藍的催化降解效率同樣會比純N2氣氛退火的樣品更好。實施例5
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。將退火溫度提高為300°C，其他退火條件與退火的處理步驟同實施例2，得到樣品 利用XRD測試其結(jié)晶程度，如圖2中d、e曲線所示。XRD顯示，300°C下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜的結(jié)晶程度略好于純 N2氣氛下退火的樣品。摻入水蒸汽退火而成的Ti02納米管陣列薄膜在銳鈦礦(211)晶面出 現(xiàn)結(jié)晶峰，同溫度下純N2氣氛退火而得的Ti02納米管陣列薄膜在此晶面無明顯結(jié)晶。為比較兩種樣品的光催化效率，以甲基橙作為目標降解染料，實驗步驟同實施例2所述，純N2氣氛退火樣品降解結(jié)果如圖3中d曲線所示，摻入水蒸汽退火的樣品的降解結(jié)果 如圖3中e曲線所示。其中純隊氣氛退火樣品在1小時內(nèi)對于甲基橙的降解效率為8. 84%， 摻入水蒸汽退火的樣品的降解效率為43. 13%，后者是前者的4. 88倍。300°C下，摻入水蒸汽 退火的Ti02納米管陣列薄膜對降解甲基橙的催化效率比純N2氣氛退火的樣品更為出色。實施例6
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。將退火溫度提高為300°C，其他退火條件與退火的處理步驟同實施例2，得到樣品 利用XRD測試其結(jié)晶程度，如圖2中d、e曲線所示。為比較兩種樣品的催化效率，以羅丹明b作為目標降解染料，實驗步驟同實施例2 所述，純N2氣氛退火樣品降解結(jié)果如圖4中d曲線所示，摻入水蒸汽退火的樣品的降解結(jié) 果如圖4中e曲線所示。其中純隊氣氛退火樣品在1小時內(nèi)對于羅丹明b的降解效率為 32. 07%,摻入水蒸汽退火的樣品的降解效率為44. 21%，后者明顯高于前者。300°C下，摻入水 蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜對于降解羅丹明b的催化效率比純N2氣氛退火的樣品更 為出色。實施例7
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。將退火溫度提高為300°C，其他退火條件與退火的處理步驟同實施例2，得到樣品 在XRD測試其結(jié)晶程度如圖2中d、e曲線所示。比較兩種樣品的催化效率，以亞甲基藍作為目標降解染料，催化步驟同實施例2 所述。其中純N2退火樣品在1小時內(nèi)對于羅丹明b的降解效率極差，幾乎為零，而N2摻入 水蒸汽退火的樣品在1小時之前的催化降解效率為33. 72%，后者明顯優(yōu)于前者。300°C下， N2摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列對于降解亞甲基藍的催化效率比純N2退火的樣品更 為出色。實施例8
陽極氧化制取Ti02納米管陣列的實施步驟同實施例1的(1) (2)。將退火溫度提高為400°C，其他退火條件與退火的處理步驟同實施例2。以甲基橙作為目標降解染料，實驗步驟同實施例2所述，其中純N2氣氛退火樣 品在1小時內(nèi)對于甲基橙的降解效率為31. 90%，摻入水蒸汽退火的樣品的降解效率為 63. 84%，后者是前者的2倍左右。400°C下，摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列薄膜對于降 解甲基橙的催化效率比純N2氣氛退火的樣品更為出色。預計摻入水蒸汽退火的Ti02納米管陣列對于羅丹明b及亞甲基藍的催化效率同 樣會高于純N2氣氛退火的樣品。水分可明顯優(yōu)化Ti02銳鈦礦的結(jié)晶程度，隨著溫度的升 高，兩樣品之間結(jié)晶程度的差距進一步拉大，在催化效率上的差距會更加明顯。表1 :高催化性能Ti02納米管陣列薄膜制備方法實施例。
權(quán)利要求
1.一種高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (1)先清洗Ti片表面； (2)陽極氧化法制備TiO2納米管陣列薄膜； 所述陽極氧化方法，以惰性金屬為陰極，以Ti片為陽極；以氟化物的摩爾濃度為·0.03-0. 15mol/L和水的質(zhì)量分數(shù)為0飛％的乙二醇溶液為電解液；在陰極與陽極間施加電壓大小為4(T60V直流電壓，通電時間為0. 5 12小時，即可得到非晶態(tài)TiO2納米管陣列薄膜； (3)將TiO2納米管陣列薄膜置于氧化鋁坩堝中；然后將氧化鋁坩堝中放入管式爐中，通入適當?shù)臍夥?，同時在氣氛中摻入水蒸汽得到混合氣體，進行熱處理；按i-io°c /分鐘的升溫速度升溫，灼燒溫度為20(T400°C，反應時間為0. 5^2小時，通入氣體流速為0. 2^1升/分鐘；將氧化鋁坩堝中自然冷卻后取出，即得到具有高催化性能的TiO2納米管陣列薄膜。
2.如權(quán)利要求I所述的高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于所述惰性金屬陰極選自鑰、鉬或金一種或多種。
3.如權(quán)利要求I所述的高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于所述電解液中氟化物的原料選用氟化銨、氟化鈉或氟化鉀中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求I所述的高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于所述氣氛為N2、02、O3或H2的純氣體，將上述純氣體通過裝有去離子水的抽濾瓶，所述抽濾瓶由熱板加熱，所述去離子水溫度范圍為室溫 100°C，最后形成含有水蒸汽的混合氣體。
5.如權(quán)利要求I所述的高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，將Ti片依次置于丙酮、乙醇與去離子水中，分別超聲清洗5-20分鐘，用高壓氮氣槍吹干。
6.由權(quán)利要求f4之一所述制備方法得到的TiO2納米管陣列薄膜。
7.—種如權(quán)利要求6所述的TiO2納米管陣列薄膜在光催化中的應用。
全文摘要
本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領域，具體為一種高催化性質(zhì)TiO2納米管陣列薄膜的制備方法及應用。其步驟為先清洗Ti片表面；再用陽極氧化法制備TiO2納米管陣列薄膜；然后將TiO2納米管陣列薄膜置于氧化鋁坩堝中；然后將氧化鋁坩堝中放入管式爐中，通入適當?shù)臍夥?，同時在氣氛中摻入水蒸汽得到混合氣體，進行熱處理；冷卻后取出，即得。本發(fā)明工藝簡單，制備溫度低，所得TiO2納米管陣列薄膜具備比純氣體氣氛退火的樣品具有更好的銳鈦礦結(jié)晶性，及更高的光催化降解能力，為二氧化鈦納米管陣列薄膜的應用開辟了新的前景。
文檔編號C02F1/32GK102660763SQ20121013697
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者劉照乾, 李夢琳, 梅永豐, 王嬌, 黃高山 申請人:復旦大學