專利名稱：一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法及廢水處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基2-戊酮的方法及泰妙菌素廢水的處理方法，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域
背景技術(shù)：
泰妙菌素(Tiamulin)是由高等真菌擔(dān)子菌側(cè)耳屬/jZearote1S■發(fā)酵得到截短側(cè)耳素后，再經(jīng)化學(xué)合成得到氫化延胡索酸鹽，是ー種雙萜烯類畜禽專用抗生素。泰妙菌素的合成過程是經(jīng)過ー步磺化反應(yīng)即截短側(cè)耳素和對甲苯磺酰氯磺化反應(yīng)生成中間體、中間體再和こ硫醇酰化反應(yīng)生成泰妙菌素堿產(chǎn)物，每步合成后要進(jìn)行水洗然后才進(jìn)入下一步操作。泰妙菌素廢水具有很高的COD值，一般廢水處理方法是對泰妙菌素廢水直接進(jìn)行處理，因廢水中含有大量的溶媒影響生物處理菌的活性從而使廢水很難生物降解，因此直接處理難度大，成本高。隨著科技的高速發(fā)展，人們越來越重視循環(huán)經(jīng)濟(jì)、清潔生產(chǎn)，環(huán)境治理與經(jīng)濟(jì)效益雙贏；另外泰妙菌素目前國內(nèi)外市場競爭比較激烈，隨著原材料價(jià)格和動(dòng)カ價(jià)格的上漲，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本持續(xù)上升。為了降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本與推進(jìn)清潔生產(chǎn)，進(jìn)一歩提高公司的市場競爭力與綜合實(shí)力，降低廢水處理成本、充分回收利用原料實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)是ー種必然的趨勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法。該方法實(shí)現(xiàn)廢物的回收利用，并大幅降低了污水的C0D，回收4-甲基-2-戊酮后的廢水可進(jìn)行傳統(tǒng)的污水處理，解決了原有泰妙菌素高濃污水(即高COD值污水)難以生物降解的問題。本發(fā)明還提供了泰妙菌素廢水的處理方法，該方法操作簡單，成本低，符合清潔生產(chǎn)的要求。現(xiàn)今一般是對泰妙菌素廢水直接進(jìn)行污水處理，此廢水濃度高，廢水COD高，處理難度大，成本高，針對這ー問題，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究，發(fā)現(xiàn)在高濃污水處理之前對該廢水先采用化學(xué)的方法進(jìn)行預(yù)處理，從中回收溶媒4-甲基-2-戊酮，可實(shí)現(xiàn)廢物的回收利用，并可大幅降低污水C0D，符合清潔生產(chǎn)的要求。經(jīng)預(yù)處理后的廢水可以進(jìn)行傳統(tǒng)的污水處理，解決直接對高濃污水進(jìn)行處理難以生物降解的問題。本發(fā)明エ藝路線符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)、清潔生產(chǎn)的要求，實(shí)現(xiàn)了資源的優(yōu)化配置，達(dá)到了環(huán)境治理與經(jīng)濟(jì)效益雙贏的目標(biāo)。下面具體介紹本發(fā)明的方案
一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是，步驟包括向泰妙菌素廢水中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析，析出部分有機(jī)物質(zhì)沉淀，過濾除去沉淀，然后向廢水中加入無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)廢水PH，使廢水分層，分離有機(jī)相即為4-甲基-2-戊酮。上述方法中，通過鹽析除去了部分不易溶有機(jī)物質(zhì)，提高了有機(jī)相中4-甲基-2-戊酮的純度，為了進(jìn)一步的提高4-甲基-2-戊酮的純度，所得的有機(jī)相可以進(jìn)行進(jìn)一步的純化處理，即將有機(jī)相進(jìn)行精餾處理，所得4-甲基-2-戊酮餾分純度更高。上述泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法相當(dāng)于泰妙菌素廢水處理方法中的ー個(gè)關(guān)鍵的處理步驟，也可以稱為廢水處理的ー個(gè)預(yù)處理步驟，經(jīng)過此4-甲基-2-戊酮回收步驟后的廢水進(jìn)一歩的經(jīng)過常用廢水處理手段可以使廢水達(dá)到排放要求。具體的，泰妙菌素廢水的處理方法包括4-甲基-2-戊酮回收步驟和廢水生物處理步驟，具體步驟如下
(1)、向泰妙菌素廢水中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析，析出部分有機(jī)物質(zhì)沉淀；
(2)、過濾除去沉淀，向廢水中加入無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)廢水pH，使廢水分層； (3)、將廢水的有機(jī)相和水相進(jìn)行分離，有機(jī)相為4-甲基-2-戊酮相，將有機(jī)相進(jìn)ー步精餾純化得高純4-甲基-2-戊酮，可回收利用，水相進(jìn)入下ー步繼續(xù)處理；
(4)、將水相進(jìn)入生物處理系統(tǒng)進(jìn)行生物降解，生物處理后的廢水直接排放?；厥?-甲基-2-戊酮后的廢水中COD值大幅度降低，且也沒有4-甲基-2-戊酮影響菌種的活性，因此可以使用一般的生物處理系統(tǒng)對廢水進(jìn)行處理。因此，本發(fā)明步驟
(4)用的生物處理系統(tǒng)為本領(lǐng)域一般常用的生物處理系統(tǒng)，屬于現(xiàn)有技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)公開的內(nèi)容進(jìn)行選擇。本發(fā)明中，鹽析所用的無機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉或氯化鈣，優(yōu)選的，氯化鈉效果最好。無機(jī)鹽的用量最佳為廢水質(zhì)量的0. 5%，也可以適當(dāng)増加或減小用量。本發(fā)明中，調(diào)節(jié)pH所用的無機(jī)強(qiáng)酸為濃硫酸(濃度98wt%左右)、濃鹽酸(濃度36wt%左右)、濃磷酸(濃度85wt%以上)，其中濃硫酸成本更低，因此優(yōu)選濃硫酸。為了使廢水更好的分層，一般調(diào)節(jié)廢水PH至3. 3-5. 5，優(yōu)選3. 3-4. 5，更優(yōu)選3. 3-4. O。本發(fā)明通過鹽祈、酸化，從泰妙菌素廢水中回收了 4-甲基-2-戊酮，實(shí)現(xiàn)了廢物的回收利用，回收4-甲基-2-戊酮后的廢水COD大幅降低，通過普通廢水處理步驟即可達(dá)到排放要求。相比較現(xiàn)在的泰妙廢水處理來說，本發(fā)明廢水處理方法難度低，成本低，解決了直接對高濃廢水進(jìn)行處理難以生物降解的問題，井能充分實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)、清潔生產(chǎn)的要求，實(shí)現(xiàn)了資源的優(yōu)化配置，達(dá)到了環(huán)境治理與經(jīng)濟(jì)效益雙贏的目標(biāo)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一歩的闡述，應(yīng)該明白的是，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進(jìn)行限定。下述實(shí)施例中，所用的泰妙菌素廢水(簡稱泰妙廢水，下同)均為泰妙菌素生產(chǎn)廢水，廢水的COD值在20萬 30萬mg/L之間，廢水中主要含有15wt%左右對甲苯磺酸鈉，20wt%左右4-甲基-2-戊酮。實(shí)施例I
I、鹽析步驟研究
分別取泰妙菌素廢水1L，進(jìn)行鹽析處理，用鹽分別為氯化鈉、硫酸鈉、氯化鈣，添加比例均為泰妙廢水質(zhì)量的0. 5%，分別攪拌半小時(shí)后，進(jìn)行抽濾，抽濾后，干燥析出物質(zhì)，然后稱量，重量分別為添加物雇析出I:量(g) 效栗 I
H化_暈好
硫酸鈉較好
氯化_153 一般 j
通過上述實(shí)驗(yàn)可知,鹽析加入氯化鈉效果最好,析出固體物質(zhì)最多,對污水降低COD、溶劑分離效果最好。2、酸化步驟研究
分別取泰妙菌素廢水1L，進(jìn)行調(diào)酸處理，用酸分別為濃硫酸(98wt%)、濃鹽酸 (36wt%)、濃磷酸(85wt%),將廢水pH均調(diào)至5. 0,用酸量如下表,通過實(shí)驗(yàn)可知，濃硫酸經(jīng)濟(jì)適用，所選調(diào)PH劑優(yōu)選為濃硫酸。
名!！用量) [pH
硫酸20r ^.o
,鹽酸25[ '0
確酸40[5—0實(shí)施例2
分別取泰妙菌素廢水1L，先加入廢水質(zhì)量0. 5%的氯化鈉進(jìn)行鹽析操作，然后用濃硫酸調(diào)節(jié)PH值，使得泰妙合成廢水pH值分別在4. 5-5. 5范圍內(nèi)、4. 0-4. 5范圍內(nèi)、3. 3-4. 0范圍內(nèi)，靜置分層6h，分層后收集酮相，所得4-甲基-2-戊酮情況如下
魔.水pH 4+-甲基-2-i H++f泰積4-—基-2-或|1收寒.4-—基-2-1 純度
4 ^ ^ I ^rimL50%701
200a±67%721
3 -M 0 250mL73%751
從上述結(jié)果可以看出，廢水PH范圍在3. 3-4. 0時(shí)回收4-甲基-2-戊酮效果最好。實(shí)施例3
進(jìn)ー步的，實(shí)施例2中分離所得的4-甲基-2-戊酮還可以加入精餾塔中進(jìn)行精餾，以提聞純度，精懼后廣品純度如下
權(quán)利要求
1.一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是，步驟包括向泰妙菌素廢水中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析，析出部分有機(jī)物質(zhì)沉淀，過濾除去沉淀，然后向廢水中加入無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)廢水PH，使廢水分層，分離有機(jī)相即為4-甲基-2-戊酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是鹽析所用的無機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉或氯化鈣；調(diào)節(jié)PH所用 的無機(jī)強(qiáng)酸為濃硫酸、濃磷酸或濃鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是鹽析所用的無機(jī)鹽為氯化鈉；調(diào)節(jié)PH所用的無機(jī)強(qiáng)酸為濃硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是調(diào)節(jié)廢水pH至3. 3-5. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是調(diào)節(jié)廢水pH至3.3_4. 5 o
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是調(diào)節(jié)廢水pH至3.3_4. O o
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是無機(jī)鹽的用量為廢水質(zhì)量的0. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的回收4-甲基-2-戊酮的方法，其特征是分離所得的4-甲基-2-戊酮有機(jī)相經(jīng)過進(jìn)一歩的精餾處理得純度高的4-甲基-2-戊酮。
9.一種泰妙菌素廢水的處理方法，其特征是包括以下步驟 (1)、向泰妙菌素廢水中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析，析出部分有機(jī)物質(zhì)沉淀； (2)、過濾除去沉淀，向廢水中加入無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)廢水pH，使廢水分層； (3)、將廢水的有機(jī)相和水相進(jìn)行分離，有機(jī)相為4-甲基-2-戊酮，有機(jī)相經(jīng)過進(jìn)一歩的精餾純化處理，回收利用；水相進(jìn)入下ー步繼續(xù)處理； (4)、將水相進(jìn)入生物處理系統(tǒng)進(jìn)行生物降解，生物處理后的廢水直接排放。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的泰妙菌素廢水的處理方法，其特征是鹽析所用的無機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉或氯化鈣，無機(jī)鹽的用量為0. 5% ;調(diào)節(jié)pH所用的無機(jī)強(qiáng)酸為濃硫酸、濃磷酸或濃鹽酸，廢水PH調(diào)節(jié)至3. 3-5. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種泰妙菌素廢水酸化回收4-甲基-2-戊酮的方法，步驟包括向泰妙菌素廢水中加入無機(jī)鹽進(jìn)行鹽析，析出部分有機(jī)物質(zhì)沉淀，過濾除去沉淀，然后向廢水中加入無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)廢水pH，使廢水分層，分離有機(jī)相即為4-甲基-2-戊酮。本發(fā)明還提供了泰妙菌素廢水的處理方法。本發(fā)明通過鹽析、酸化，從泰妙菌素廢水中回收了4-甲基-2-戊酮，實(shí)現(xiàn)了廢物的回收利用，回收4-甲基-2-戊酮后的廢水COD大幅降低，通過普通廢水處理步驟即可達(dá)到排放要求。相比較現(xiàn)在的泰妙廢水處理來說，本發(fā)明廢水處理方法難度低，成本低，實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)利用，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)、清潔生產(chǎn)的要求。
文檔編號C02F9/04GK102642954SQ20121014547
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者張宗鵬, 張巨平, 張建風(fēng), 杜敏輝, 王向前, 王振華, 郭文營 申請人:山東勝利生物工程有限公司