專利名稱：一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于二氧化硅氣凝膠制造領(lǐng)域，尤其涉及一種以稻殼灰為原料制備二氧化娃氣凝膠的方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠屬于納米多孔輕質(zhì)材料，由于具有獨(dú)特的性能并在許多領(lǐng)域存在應(yīng)用。采用超臨界干燥工藝制備二氧 化硅氣凝膠，成本高而且具有一定的危險(xiǎn)性；近年來，開始以稻殼灰為原料，在常溫、常壓下進(jìn)行二氧化硅氣凝膠的制備，但制備的二氧化硅氣凝膠，其物理性能參數(shù)稍有不足，如比較“脆”，或者其存在親水性問題，進(jìn)而限制了其更好范圍的使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法，利用本發(fā)明所提供的方法，原材料以及生產(chǎn)設(shè)備成本大大降低；利用滲入的銅離子，使得二氧化硅氣凝膠的各項(xiàng)性能得到提高。本發(fā)明解決技術(shù)問題的解決方案為一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法，其具體步驟為(I)將稻殼灰與濃度0. 5 5mol/L的無機(jī)強(qiáng)堿溶液進(jìn)行混合,其強(qiáng)堿溶液與稻殼灰的比例為5 10 I (L/kg);所述稻殼灰為經(jīng)過600°C 800°C燃燒后形成的稻殼灰；所述無機(jī)強(qiáng)堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液；混合均勻后，在常壓下進(jìn)行加熱，溫度控制在70 150°C，加熱時(shí)間60 120分鐘，浸取后進(jìn)行過濾；(2)將過濾后的濾液用0. 5 5mol/L的無機(jī)強(qiáng)酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶膠；所述無機(jī)強(qiáng)酸為鹽酸或硫酸；(3)在步驟(2)的二氧化硅水溶膠形成后迅速加入預(yù)先調(diào)制好的硝酸銅水溶液，并攪拌均勻，硝酸銅的濃度為I 5mol/L，硝酸銅水溶液的加入量為二氧化硅水凝膠體積的5 15% ；(4)將步驟(3)制得的二氧化硅水溶膠靜置10 30分鐘后，形成水凝膠；(5)將步驟(4)制得的水凝膠在30 65°C下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為6小時(shí) 48小時(shí)；(6)將老化后的水凝膠進(jìn)行洗滌，去除雜質(zhì)離子；洗滌可用去離子水洗滌，洗滌次數(shù)I 6次，時(shí)間3 9小時(shí)；水與水凝膠的體積比為I 6 I ；(7)將步驟(6)中制得的水凝膠，用無水甲醇或無水乙醇置換，置換次數(shù)I 5次，置換時(shí)間12小時(shí) 60小時(shí)，溫度控制在30 65°C ；無水甲醇或無水乙醇與水凝膠的體積比為I 5 I ；
(8)將步驟(7)制得的水凝膠與有機(jī)硅化合物以及無水甲醇或無水乙醇除雜質(zhì)離子混合，進(jìn)行表面疏水修飾，溫度控制在10 60°C，時(shí)間為12小時(shí) 100小時(shí)；有機(jī)硅化合物為二甲基二甲氧基硅烷，乙烯基三氯硅烷，雙(I. 2-二甲基硅基)乙
燒等等;有機(jī)硅化合物、無水甲醇或乙醇、水凝膠體積比為0. 05 0. I I 5 : I。(9)將修飾好的水凝膠再次用無水甲醇或無水乙醇進(jìn)行浸洗；通過置換，可以除去修飾時(shí)殘留的其 它物質(zhì)，進(jìn)一步的除雜質(zhì)離子。(10)將步驟(9)制得的水凝膠在常壓下進(jìn)行干燥后即得二氧化硅氣凝膠，干燥溫度為50 300°C，時(shí)間為I小時(shí) 12小時(shí)。制得的二氧化硅氣凝膠，其密度為0. 02 0. 2g/cm3,比表面積500 950m2/g ;其所含的微孔的孔徑，孔徑分布范圍I 80nm,平均孔徑20 50nm。有益效果本發(fā)明方法在常溫常壓下進(jìn)行，生產(chǎn)設(shè)備成本大大降低，安全性高；在二氧化硅氣凝膠的孔洞結(jié)構(gòu)中，摻入銅離子，并使銅離子能很穩(wěn)定的附著在孔洞薄膜上，使得二氧化硅氣凝膠的力學(xué)性能得到改善，同時(shí)二氧化硅氣凝膠具有良好的熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施方式
，詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在本發(fā)明內(nèi)容說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無需對所有的實(shí)施方式予以例舉。實(shí)施例I(I)將IOOg稻殼灰與I升lmol/L的NaOH溶液進(jìn)行混合，所述稻殼灰為經(jīng)過600°C燃燒后形成的稻殼灰；混合均勻后，在常壓下進(jìn)行加熱，溫度控制在120°C，加熱60分鐘，浸取后進(jìn)行過濾；⑵將過濾后的濾液用lmol/L的硫酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶膠；(3)在步驟(2)的二氧化硅水溶膠形成后，向其中加入40毫升3mol/L硝酸銅水溶液；
(4)將步驟(3)制得的二氧化硅水溶膠靜置20分鐘后，形成水凝膠。(5)將步驟(4)制得的水凝膠在60°C下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為24小時(shí)；(6)將老化后的水凝膠用去離子水進(jìn)行洗滌，去除雜質(zhì)離子；洗滌4次，時(shí)間6小時(shí)；去離子水與水凝膠的體積比為3 1;(7)將步驟
(6)中制得的水凝膠，用無水甲醇浸泡，置換3次，置換時(shí)間20小時(shí)，溫度控制在55°C ；(8)將步驟(7)制得的水凝膠與乙烯基三氯硅烷、無水甲醇的混合溶液，進(jìn)行表面疏水修飾，溫度控制在30°C，時(shí)間為48小時(shí)；有機(jī)硅化合物、無水甲醇、水凝膠體積比為0.3 :2:1;
(9)將修飾好的水凝膠再次用無水甲醇浸洗；(10)將步驟(9)制得的水凝膠在常壓下進(jìn)行干燥后即得二氧化硅氣凝膠，干燥溫度為100°C，時(shí)間為6小時(shí)。制得的二氧化硅氣凝膠，其密度為0. 05g/cm3,比表面積766m2/g，內(nèi)部的微孔的平均孔徑22nm。實(shí)施例2(I)將50g稻殼灰與0. 6升2mol/L的NaOH溶液進(jìn)行混合，所述稻殼灰為經(jīng)過750°C燃燒后形成的稻殼灰；混合均勻后，在常壓下進(jìn)行加熱，溫度控制在100 110°C，力口熱80分鐘，浸取后進(jìn)行過濾；(2)將過濾后的濾液用3mol/L的硫酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶膠；(3)在步驟(2)的二氧化硅水溶膠形成后，迅速向其中加入50毫升4mol/L硝酸銅溶液并攪拌均勻；(4)將步驟(3)制得的二氧化硅水溶膠靜置15分鐘后，形成水凝膠。(5)將步驟(4)制得的水凝膠在50°C下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為30小時(shí)；(6)將老化后的水凝膠用去離子水進(jìn)行洗滌，去除雜質(zhì)離子；洗滌3次，時(shí)間8小時(shí)；去離子水與水凝膠的體積比為4 I ;(7)將步驟(6)中制得的水凝膠，用無水甲醇浸泡，置換4次，置換時(shí)間60小時(shí)，溫度控制在60°C; (8)將步驟(7)制得的水凝膠與雙(I. 2- 二甲基硅基)乙烷、無水甲醇混合液，進(jìn)行表面疏水修飾，溫度控制在50°C，時(shí)間為60小時(shí)；有機(jī)硅化合物、無水甲醇、水凝膠體積比為0.15 I I ; (9)將修飾好的水凝膠再次用無水乙醇浸洗；(10)將步驟(9)制得的水凝膠在常壓下進(jìn)行干燥后即得二氧化硅氣凝膠，干燥溫度為200°C，時(shí)間為2小時(shí)。
制得的二氧化硅氣凝膠，其密度為0. 08g/cm3,比表面積887m2/g，內(nèi)部的微孔的平均孔徑29nm。實(shí)施例3步驟(I)、(2)同實(shí)施例2 ;步驟(3)在步驟(2)的二氧化硅水溶膠形成后，迅速向其中加入45毫升5mol/L硝酸銅溶液并攪拌均勻；步驟⑷、(5)、(6)、(7)、⑶、(9)、(10)同實(shí)施例2。制得的二氧化硅氣凝膠，其密度為0. 06g/cm3,比表面積828m2/g，內(nèi)部的微孔的平均孔徑32nm。
權(quán)利要求
1.一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法，其步驟為 (1)將稻殼灰與濃度0.5 5mol/L的無機(jī)強(qiáng)堿溶液進(jìn)行混合,其強(qiáng)堿溶液與稻殼灰的比例為5 10 : I (L/kg);混合均勻后，在常壓下進(jìn)行加熱，溫度控制在70 150°C，加熱時(shí)間60 120分鐘,浸取后進(jìn)行過濾； (2)將過濾后的濾液用0.5 5mol/L的強(qiáng)酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶膠； (3)在上述二氧化硅水溶膠形成后迅速加入預(yù)先調(diào)制好的硝酸銅水溶液，并攪拌均勻，硝酸銅的濃度為I 5mol/L，硝酸銅水溶液的加入量為二氧化硅水凝膠體積的5 15% ; (4)將步驟(3)制得的二氧化硅水溶膠靜置10 30分鐘后，形成水凝膠； (5)將步驟(4)制得的水凝膠在30 65°C下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為6小時(shí) 48小時(shí)； (6)將老化后的水凝膠用去離子水進(jìn)行洗滌，洗滌次數(shù)I 6次，時(shí)間3 9小時(shí)；所述去離子水與水凝膠的體積比為I 6 : I ; (7)將步驟(6)中制得的水凝膠，用無水甲醇或無水乙醇置換，置換次數(shù)I 5次，置換時(shí)間12小時(shí) 60小時(shí)，溫度控制在30 65V ； 無水甲醇或無水乙醇與水凝膠的體積比為I 5 I ； (8)將步驟(7)制得的水凝膠與有機(jī)硅化合物以及無水甲醇或無水乙醇混合，進(jìn)行表面疏水修飾，溫度控制在10 60°C，時(shí)間為12小時(shí) 100小時(shí)；有機(jī)硅化合物為二甲基二甲氧基娃燒，乙稀基二氣娃燒，雙(I. 2~ _■甲基娃基)乙燒等等； 有機(jī)硅化合物、無水甲醇或乙醇、水凝膠體積比為0.05 0. I : I 5 : I; (9)將修飾好的水凝膠再次用無水甲醇或無水乙醇進(jìn)行浸洗； (10)將步驟(9)制得的水凝膠在常壓下進(jìn)行干燥后即得二氧化硅氣凝膠，干燥溫度為50 300°C，時(shí)間為I小時(shí) 12小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于所述稻殼灰為經(jīng)過600°C 800°C燃燒后形成的稻殼灰。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以稻殼灰為原料制備二氧化硅氣凝膠的方法，將燃燒后的稻殼灰，經(jīng)過無機(jī)強(qiáng)堿溶液浸取、強(qiáng)酸中和形成二氧化硅水溶膠，然后加入硝酸銅水溶液形成二氧化硅水凝膠，水凝膠經(jīng)老化、洗滌、置換、表面疏水修飾、再次置換后，最后在常壓下進(jìn)行干燥后即得二氧化硅氣凝膠。本發(fā)明的原材料以及生產(chǎn)設(shè)備成本大大降低，二氧化硅氣凝膠的各項(xiàng)性能得到改善，具有良好的熱穩(wěn)定性。
文檔編號B09B3/00GK102765726SQ201210284608
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月13日
發(fā)明者吳建坤 申請人:吳建坤