專利名稱：一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，具體應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材料行業(yè)產(chǎn)生的二甲基乙酰胺廢水處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二甲基乙酰胺學(xué)名二甲基乙酰胺，無色透明液體，可燃。能與水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有機(jī)溶劑任意混合。二甲基乙酰胺能溶解多種化合物，能與水、醚、酮、酯等完全互溶，具有熱穩(wěn)定性高、不易水解、腐蝕性低等特點(diǎn)，用途廣泛。二甲基乙酰胺對(duì)多種樹脂，尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力，主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫(yī)藥、丙烯腈紡絲的溶劑。目前國(guó)外多用于生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜、可溶性聚酰亞胺、聚酰亞胺-聚全氟乙丙烯復(fù)合薄膜、聚酰亞胺(鋁)薄膜、可溶性聚酰亞胺模塑 粉等；國(guó)內(nèi)主要用于高分子合成纖維紡絲和其他有機(jī)合成的優(yōu)良極性溶劑。在有機(jī)合成中，二甲基乙酰胺是極好的催化劑，可使環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應(yīng)加速，且能提高主要產(chǎn)物收率。在部分醫(yī)藥和農(nóng)藥生產(chǎn)中，也可采用二甲基乙酰胺作為溶劑或助催化劑，與傳統(tǒng)有機(jī)溶劑相比，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率均有提高作用。二甲基乙酰胺作為有機(jī)溶劑和催化劑的應(yīng)用比較廣泛，其價(jià)格高昂且有一定毒性，因此對(duì)其廢水回收工藝的研究具有相當(dāng)重要的意義。針對(duì)低濃度二甲基乙酰胺廢水目前仍沒有一種既有經(jīng)濟(jì)性又能明顯減少污染排放的工藝。從《現(xiàn)代化工》2010年第9期第30卷發(fā)表的“差壓熱耦合精餾回收處理含二甲基乙酰胺廢水的工藝研究”和2010年中國(guó)石油大學(xué)碩士畢業(yè)論文“聚醚砜中空纖維膜生產(chǎn)中二甲基乙酰胺廢液的回收與處理研究”兩篇文章中可以看出目前對(duì)其廢水的研究主要還是集中在精餾和萃取工藝上，針對(duì)高濃度大于20%以上的廢水，一般采用的精餾處理，而針對(duì)濃度在10-20%濃度時(shí)，采用多級(jí)逆流萃取較為適宜。針對(duì)濃度低于10%的二甲基乙酰胺濃液時(shí)采用以上兩種工藝，能耗巨大，成本較高，沒有經(jīng)濟(jì)性。針對(duì)低濃度的二甲基乙酰胺廢水在國(guó)外也是通過常規(guī)活性污泥法或生物膜法進(jìn)行處理。但此種方法不能對(duì)二甲基乙酰胺進(jìn)行回收，浪費(fèi)了資源。以聚砜膜材料開發(fā)過程中產(chǎn)生的二甲基乙酰胺廢水為例，其廢水中二甲基乙酰胺含量在1%左右，直接采用精餾或萃取工藝處理能耗太高，沒有經(jīng)濟(jì)性，采用生化處理會(huì)造成了大量的資源浪費(fèi)，沒有效益，此種工藝是在沒有辦法進(jìn)行資源回收時(shí)才會(huì)被采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，解決了目前低濃度二甲基乙酰胺廢水處理費(fèi)用高，難以回收的問題，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，包括如下步驟( I)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調(diào)節(jié)pH至2-10 ；(2)調(diào)好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機(jī)、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、超濾的一種或幾種組合進(jìn)行預(yù)處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經(jīng)冷卻裝置，并控制溫度在5°C -20°c，當(dāng)廢水中二甲基乙酰胺含量在0. 5%-4%之間，則進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜淡液排放，一級(jí)膜濃液進(jìn)入二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液與原液混合進(jìn)入一級(jí)膜；當(dāng)廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進(jìn)二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜濃液與原液混合進(jìn)入二級(jí)膜，一級(jí)膜淡液排放。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在0. 5-10% 之間。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，所述的膜為反滲透膜，其截留分子量100100道爾頓。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，冷卻采用板式換熱器，且采用兩級(jí)換熱，一級(jí)換熱采用一級(jí)膜淡液冷卻至15°C _25°C，二級(jí)換熱采用0-10°C的冷水機(jī) 組供水冷卻。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，一級(jí)膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%_5%，一級(jí)膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0. 1%。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級(jí)膜淡液的
二甲基乙酰胺含量小于1%。對(duì)于本發(fā)明的一種優(yōu)化，一級(jí)膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級(jí)膜操作壓力控制在
2.0-3. 8Mpa0本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有能夠?qū)Φ蜐舛鹊亩谆阴０窂U水進(jìn)行了經(jīng)濟(jì)性的回收，節(jié)約了資源，保護(hù)了環(huán)境，此工藝與蒸發(fā)系統(tǒng)比較節(jié)約能耗90%以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，包括如下步驟(I)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調(diào)節(jié)pH至2-10 ；(2)調(diào)好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機(jī)、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、超濾的一種或幾種組合進(jìn)行預(yù)處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經(jīng)冷卻裝置，并控制溫度在5°C _20°C，當(dāng)廢水中二甲基乙酰胺含量在0. 5%-4%之間，則進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜淡液排放，一級(jí)膜濃液進(jìn)入二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液與原液混合進(jìn)入一級(jí)膜；當(dāng)廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進(jìn)二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜濃液與原液混合進(jìn)入二級(jí)膜，一級(jí)膜淡液排放。其中待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在0. 5-10%之間。所述的膜為反滲透膜，其截留分子量10(T200道爾頓。冷卻采用板式換熱器，且采用兩級(jí)換熱，一級(jí)換熱采用一級(jí)膜淡液冷卻至15°C _25°C，二級(jí)換熱采用0-10°C的冷水機(jī)組供水冷卻。一級(jí)膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一級(jí)膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于0. 1%。二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級(jí)膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。一級(jí)膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級(jí)膜操作壓力控制在2. 0-3. 8Mpa。所述的成品可以采用精餾的方法提高二甲基乙酰胺的純度，所述的一級(jí)淡液可以再次通過反滲透膜過濾，進(jìn)一步降低排放水中二甲基乙酰胺的含量。實(shí)施例2。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，將進(jìn)料原液調(diào)整pH到2-10之間，如原液就在此區(qū)間，不用調(diào)節(jié)PH，原液繼續(xù)進(jìn)入微孔過濾器+超濾的預(yù)處理系統(tǒng)，使其SDI小于5，再用冷水冷卻至5-20°C后，進(jìn)一級(jí)膜濃縮，濃縮至4-5%，淡液收集排放，一級(jí)膜濃液繼續(xù)進(jìn)二級(jí)膜濃縮，濃縮至15-20%，淡液套回進(jìn)料原液中，如初始濃液就高于4%，直接進(jìn)二級(jí)膜濃縮，收集二級(jí)膜淡液，單獨(dú)用一級(jí)膜濃縮。一級(jí)膜濃液混合原料后進(jìn)入二級(jí)膜，一級(jí)膜淡液排放。實(shí)施例3。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量O. 5%，PH6. 7，處理量IT ；運(yùn)行流程預(yù)處理-冷卻-一級(jí)膜-二級(jí)膜；運(yùn)行條件冷卻溫度12°C，一級(jí)膜運(yùn)行壓力2. OMpa,溫度13°C，二級(jí)膜14°C，二級(jí)膜運(yùn)行壓力3· 6Mp ； 數(shù)據(jù)結(jié)果一級(jí)膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 06% ，一級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺
4.12% ;二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺16. 65%，二級(jí)膜淡液二甲基乙酰胺O. 82%。實(shí)施例4。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量1. 8%，pHl. 5，處理量IT ；運(yùn)行流程調(diào)PH-預(yù)處理-冷卻-一級(jí)膜-二級(jí)膜-精餾；運(yùn)行條件冷卻溫度11°C，一級(jí)膜運(yùn)行壓力2. 3Mpa，溫度12°C，二級(jí)膜14°C，二級(jí)膜運(yùn)行壓力3. 8Mpa ；數(shù)據(jù)結(jié)果一級(jí)膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 09% ，一級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺
5.04% ;二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺18. 94%，二級(jí)膜淡液，二甲基乙酰胺O. 92%。實(shí)施例5。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量10%，pH7. 8，處理量IT運(yùn)行流程預(yù)處理-冷卻-二級(jí)膜-一級(jí)膜運(yùn)行條件冷卻溫度12°C，一級(jí)膜運(yùn)行壓力2. OMpa,溫度13°C，二級(jí)膜14°C，二級(jí)膜運(yùn)行壓力3. 6Mpa數(shù)據(jù)結(jié)果一級(jí)膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 10% ，一級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺
4.55% ;二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺19. 82% ，二級(jí)膜淡液，二甲基乙酰胺1. 01%。實(shí)施例6。一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法二甲基乙酰胺廢水二甲基乙酰胺含量1. 3%，PH9，處理量IT ；運(yùn)行流程預(yù)處理-冷卻-二級(jí)膜-一級(jí)膜；運(yùn)行條件冷卻溫度8°C，一級(jí)膜運(yùn)行壓力2. 5Mpa，溫度10°C，二級(jí)膜12°C，二級(jí)膜運(yùn)行壓力3. 8Mpa ；數(shù)據(jù)結(jié)果一級(jí)膜排放淡液二甲基乙酰胺O. 08% ，一級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺
4.96% ;二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺18. 65% ，二級(jí)膜淡液二甲基乙酰胺O. 93%。
權(quán)利要求
1.一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征在于包括如下步驟(1)將待處理的二甲基乙酰胺廢水調(diào)節(jié)PH至2-10；(2)調(diào)好pH的二甲基乙酰胺廢水通過壓濾機(jī)、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、 超濾的一種或幾種組合進(jìn)行預(yù)處理，使廢水的SDI值小于5 ；(3)將步驟(2)處理后的廢水經(jīng)冷卻裝置，并控制溫度在5°C_20°C，當(dāng)廢水中二甲基乙酰胺含量在O. 5%-4%之間，則進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜淡液排放，一級(jí)膜濃液進(jìn)入二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液與原液混合進(jìn)入一級(jí)膜；當(dāng)廢水中的二甲基乙酰胺含量高于4%，則直接進(jìn)二級(jí)膜濃縮，二級(jí)膜濃液作為產(chǎn)品回收，二級(jí)膜淡液進(jìn)入一級(jí)膜濃縮，一級(jí)膜濃液與原液混合進(jìn)入二級(jí)膜，一級(jí)膜淡液排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是待處理的二甲基乙酰胺廢水其二甲基乙酰胺含量在O. 5-10%之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是所述的膜為反滲透膜，其截留分子量10(Γ200道爾頓。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是冷卻采用板式換熱器，且采用兩級(jí)換熱，一級(jí)換熱采用一級(jí)膜淡液冷卻至15°C _25°C, 二級(jí)換熱采用 O-1O0C的冷水機(jī)組供水冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是一級(jí)膜濃液中二甲基乙酰胺含量在4%-5%，一級(jí)膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于O. 1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是二級(jí)膜濃液二甲基乙酰胺含量在15%_20%，二級(jí)膜淡液的二甲基乙酰胺含量小于1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，其特征是一級(jí)膜操作壓力在1. 0-2. 5Mpa，二級(jí)膜操作壓力控制在2. 0-3. 8Mpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低濃度二甲基乙酰胺廢水回收方法，具體應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材料等行業(yè)產(chǎn)生的二甲基乙酰胺廢水回收利用。將二甲基乙酰胺廢水先后通過調(diào)節(jié)PH、預(yù)處理、冷卻、一級(jí)膜濃縮、二級(jí)膜濃縮等步驟，達(dá)到排放淡液二甲基乙酰胺含量小于0.1%，回收二甲基乙酰胺純度達(dá)到15%-20%，為進(jìn)一步采用精餾提純提供了條件，有效解決了二甲基乙酰胺廢水的回用能耗高，費(fèi)用高的問題。
文檔編號(hào)C02F9/02GK102992502SQ20121046097
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者趙經(jīng)緯, 邱暉, 汪勇, 謝柏明, 丁國(guó)良 申請(qǐng)人:杭州天創(chuàng)環(huán)境科技股份有限公司