一種硝基物還原方法
【專利摘要】一種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為：硝基物(2?硝基萘?4,8,?二磺酸)5％?20％，還原劑(工業(yè)硫化鈉)3％?30％，水50％?90％，98％硫酸5％?15％，各組分的重量百分比之和為100％。反應(yīng)溫度20?100℃。反應(yīng)時(shí)間1?12小時(shí)；用該工藝可以還原硝基物(2?硝基萘?4,8?二磺酸)，得到氨基物(2?萘胺?4,8?二磺酸)。反應(yīng)條件比較溫和，反應(yīng)過程容易控制；替代國家淘汰工藝鐵粉還原工藝；不產(chǎn)生危險(xiǎn)廢物還原鐵泥；生產(chǎn)過程中產(chǎn)生副產(chǎn)品硫磺可以利用；生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量與鐵粉還原工藝一樣；產(chǎn)品的收率略高于鐵粉還原工藝。
【專利說明】
一種硝基物還原方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種硝基物(2-硝基萘-4，8-二磺酸)還原工藝及其氨基物(2-萘胺-4，8-二磺酸)制備方法，屬精細(xì)化工類。
【背景技術(shù)】
[0002]目前現(xiàn)有技術(shù)，目前國內(nèi)外生產(chǎn)2-萘胺-4，8-二磺酸普遍采用鐵粉還原工藝。該工藝已列入國家淘汰工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種硝基物還原方法，它具有無廢氣和廢水排放的特點(diǎn)，無污染，純度高。
[0004]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0005]硝基物5%_20%;工業(yè)硫化鈉3%_30%;
[0006]水50%-85%;98% 硫酸5%-15%;
[0007]各組分的重量百分比之和為100%;
[0008]反應(yīng)溫度20_100°C;
[0009]反應(yīng)時(shí)間1-15小時(shí)。
[0010]所述一種硝基物還原方法，其特殊之處在于:所述硝基物為2-硝基萘-4，8，-二磺酸。
[0011 ]所述一種硝基物還原方法，其特殊之處在于:所述工業(yè)硫化堿為工業(yè)堿化鈉。
[0012]所述一種硝基物還原方法，包括如下步驟:
[0013]把水、工業(yè)硫化堿、硝基物投入反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌，同時(shí)升溫至20_100°C，保溫反應(yīng)1-15小時(shí)，然后加入硫酸總量的60 %至強(qiáng)酸性，PH值為1-2，過濾脫去硫磺，濃縮至氨基物含量I O - 30 %，加入剩余硫酸，即可析出氨基物，過濾，烘干，得到氨基物，包裝為成品。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0015]實(shí)施例1
[0016]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0017]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)15%，
[0018]工業(yè)硫化鈉12%，
[0019]水65%,
[0020]硫酸8%，
[0021]反應(yīng)溫度45 °C。
[0022]反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)。
[0023]還原工藝和氨基物制備方法:
[0024]把水、工業(yè)硫化堿、硝基物(2-硝基萘-4，8_二磺酸)投入反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌，同時(shí)升溫至45°C，保溫反應(yīng)12小時(shí)，然后加入硫酸至強(qiáng)酸性，pH為1-2，過濾脫去硫磺，濃縮至氨基物含量18 %左右，加入剩余硫酸，即可析出氨基物，過濾，烘干，得到氨基物，包裝為成品。
[0025]該工藝的優(yōu)點(diǎn)在于:反應(yīng)條件比較溫和，反應(yīng)過程容易控制；替代國家淘汰工藝鐵粉還原工藝;不產(chǎn)生危險(xiǎn)廢物還原鐵泥;生產(chǎn)過程中產(chǎn)生副產(chǎn)品硫磺可以利用;生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量與鐵粉還原工藝一樣;產(chǎn)品的收率略高于鐵粉還原工藝。
[0026]實(shí)施例2
[0027]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0028]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)18%
[0029]工業(yè)硫化鈉16%
[0030]水56%
[0031]硫酸10%
[0032]反應(yīng)溫度85Γ。
[0033]反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。
[0034]實(shí)施例3
[0035]一種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0036]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)10%
[0037]工業(yè)硫化鈉14%
[0038]水69%
[0039]硫酸7%
[0040]反應(yīng)溫度80 °C。
[0041 ]反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)。
[0042]實(shí)施例4
[0043]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0044]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)6%
[0045]工業(yè)硫化鈉6%
[0046]水82%
[0047]硫酸6
[0048]反應(yīng)溫度80 Γ。
[0049]反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
[0050]實(shí)施例5
[0051]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0052]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)13%
[0053]工業(yè)硫化鈉14%
[0054]水65%
[0055]硫酸8%
[0056]反應(yīng)溫度50 Γ。
[0057]反應(yīng)時(shí)間14小時(shí)。
[0058]實(shí)施例6
[0059]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0060]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)15%
[0061]工業(yè)硫化鈉14%
[0062]水61%
[0063]硫酸10%
[0064]反應(yīng)溫度90 Γ。
[0065]反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)。
[0066]實(shí)施例7
[0067]—種硝基物還原方法，其組分的重量百分比為:
[0068]硝基物(2-硝基萘-4，8，_二磺酸)25%
[0069]工業(yè)硫化鈉18%
[0070]水50%
[0071]硫酸7%
[0072]反應(yīng)溫度80 Γ。
[0073]反應(yīng)時(shí)間11小時(shí)。
[0074]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)先實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的情況下，還可以作出若干改進(jìn)和變型，這也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝基物還原方法，其特征在于:其組分的重量百分比為: 硝基物5%-20%，工業(yè)硫化鈉3%-30%，水50%-85%，98%硫酸5%-15%， 各組分的重量百分比之和為100% ; 反應(yīng)溫度20-100 °C; 反應(yīng)時(shí)間1-15小時(shí)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硝基物還原方法，其特征在于:所述硝基物為2-硝基萘-4，8，-二磺酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硝基物還原方法，其特征在于:所述工業(yè)硫化堿為工業(yè)堿化鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硝基物還原方法，其特征在于:所述98%硫酸為工業(yè)濃硫酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硝基物還原方法，其特征在于:所述還原工藝及其氨基物制備方法包括如下步驟: 把水、工業(yè)硫化堿、硝基物投入反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌，同時(shí)升溫至20-100°C，保溫反應(yīng)1-15小時(shí)，然后加入硫酸總量的60 %至強(qiáng)酸性，PH值為1-2，過濾脫去硫磺，濃縮至氨基物含量10-30 %，加入剩余硫酸，即可析出氨基物，過濾，烘干，得到氨基物，包裝為成品。
【文檔編號(hào)】C07C303/22GK106083664SQ201610399081
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】王興民, 馬麗華, 孟廣剛
【申請(qǐng)人】王興民, 馬麗華, 孟廣剛