一種環(huán)氧氯丙烷棕改性櫚樹皮吸附劑的制備及應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法及應用技術(shù)，特征是：將棕櫚樹皮用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，干燥、粉碎，用異丙醇與NaOH水溶液處理干燥后，得堿化棕櫚樹皮，在反應器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，環(huán)氧氯丙烷：20~35%，堿化棕櫚樹皮：6~20%，NaOH：2~8%；水：40~60%，各組分之和為百分之百，于40~50℃恒溫、攪拌、回流反應0.5~2h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在45~55℃真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮，該吸附劑對堿性染料具有很高的吸附容量，優(yōu)良的物理化學和機械性能，再生能力強反復使用，既成本低又綠色環(huán)保。
【專利說明】一種環(huán)氧氯丙烷棕改性櫚樹皮吸附劑的制備及應用
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物吸附劑的制備方法及對工業(yè)廢水中染料吸附的應用【技術(shù)領域】，特別涉及一種環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法及應用技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]棕櫚樹是多年生的常綠喬木植物，高可達7米；干直立，不分枝，為葉鞘形成的棕衣所包；因此棕櫚樹皮的纖維很長、強度大，通常用作制作床墊，是十分寶貴的生態(tài)資源之一，是一種可再生資源。目前棕櫚樹廣泛種植長江以南地帶，是十分珍貴的長纖維原料。這種天然高分子材料應用制作吸附具有天然、綠色、可生物降解、機械強度大、抗腐蝕能力強等特點，棕櫚樹皮作為吸附劑可再生重復使用多次，而且對染料有較大吸附容量，國外對棕櫚樹皮化學改性和吸附性能的研究報道的很少，中國專利申請?zhí)枮?201310147720.6的專利中公開了一種巰基棕櫚樹皮吸附劑的制備方法及應用。
[0003]隨著工業(yè)的快速發(fā)展，染料的用量也越來越大，合成染料與天然染料相比，具有使用方便、性質(zhì)穩(wěn)定、成本低、品種多等優(yōu)點被廣泛應用于紡織、造紙、制藥和食品工業(yè)。染料廢水已經(jīng)成為我國目前主要污染廢水之一，解決環(huán)境污染問題是十分迫切的問題。目前大多數(shù)合成染料的結(jié)構(gòu)具有復雜的芳環(huán)結(jié)構(gòu)，性質(zhì)很穩(wěn)定，難以生物降解。這些染料會對人類的健康造成威脅，進入食物鏈，可能引起人們的過敏，癌癥及基因的突變等各種傷害。染料的廣泛使用導致染料污水的大量排放到自然水體中，造成水體污染，即便是少量的染料廢水排放也會導致水體著色，嚴重破壞了水體的自然生態(tài)鏈，同時也大大降低了水體的經(jīng)濟價值。因此，如何去除工業(yè)廢水中的染料是國內(nèi)外專家學者研究的熱點。在工業(yè)生產(chǎn)中，染料廢水通常采用絮凝法、氧化法、生物處理法、膜過濾法、吸附法等。其中吸附法具有工藝簡單，吸附率高，適用范圍廣，性質(zhì)穩(wěn)定等特點在污水處理中得到廣泛應用。
[0004]20世紀90年代以來，人們利用廉價易得天然纖維作為吸附劑在染料廢水的處理中得到較多的研究。Neha Gupta等研究了馬鈴薯秸桿吸附水中的亞甲基藍和孔雀石綠，其最大吸附容量為:52.6mg/g, (Neha Gupta,Application of potato (Solanum tuberosum)plant wastes for the removal of methylene blue and malachite green dye fromaqueous solution.Arabian Journal of Chemistry, (2011) ,) ；Runping Han 等研究了梧桐樹的落葉對水中的亞甲基藍吸附，其最大吸附容量為:89.7mg/g，( Runping Han，Biosorption of methylene blue from aqueous solution by fallen phoenix tree’ sleaves.Journal of Hazardous Materials, 141 (2007) 156 - 162);李山等，研究了環(huán)氧氯丙烷改性花生殼吸附水中次甲基藍，其對甲基藍的最大吸附容量為:25mg/g，(李山等，環(huán)氧氯丙烷改性花生殼吸附水中次甲基藍的研究，染料與染色，2008,45 (2):49^51);鄧俊強等，研究了甘蔗渣對中性紅的吸附性能，其對中性紅的最大吸附容量為:27.10mg/g,(鄧俊強等，甘蔗渣對中性紅的吸附性能的實驗的研究，水科學與工程技術(shù)，2012 (5)，24~28)。天然高分子材料被利用作為吸附劑具有可再生、可降解、環(huán)保友好、廉價等優(yōu)點，是重要的生物資源。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的之一是提供一種環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法，主要使獲取的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑作為水體系中染料的吸附劑的吸附容量更大。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0007]一種環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟: (1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡21-48小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮按5(Tl00g/L固液比，用異丙醇與0.2^1.0mol/L的NaOH溶液按體積比為1:4~10的混合溶液，室溫浸泡12~20h，煮沸15~40nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾，7(T85°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷棕櫚樹皮制備:在反應器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，環(huán)氧氯丙烷:20~35%，堿化棕櫚樹皮:6~20%，NaOH:2~8% ;水:40~60%，各組分之和為百分之百，于4(T50°C恒溫、攪拌、回流反應0.5~2 h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在45飛5°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0008]本發(fā)明的另一目的是提供一種環(huán)氧氯丙烷棕櫚樹皮吸附劑在水體系中對堿性染料吸附，特點為:將制備好的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑用去離子水浸泡廣2 h，按靜態(tài)法吸附。
[0009]將制備好的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑用去離子水浸泡h，按動態(tài)法吸附。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點及效果是:
(1)本發(fā)明獲得的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑具有良好的物理化學穩(wěn)定性和優(yōu)異的機械強度，與改性桔皮、改性竹屑、高粱秸桿相比對染料的吸附容量大，反復使用次數(shù)大大提聞，可提聞I倍;
(2)本發(fā)明獲得的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑對亞甲基藍、結(jié)晶紫、堿性品紅和孔雀石綠的吸附容量分別可達146.8mg/g、175.9mg/g、149.2mg/g、162.2mg/g,對污水中染料的去除率最高可達98.5% ;可直接對水體中各種堿性染料的吸附和洗脫，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能夠在較寬的酸堿范圍內(nèi)使用；
(3)本發(fā)明工藝簡單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；
(4)本發(fā)明使用的棕櫚樹皮是天然再生高分子材料，用環(huán)氧氯丙烷改性，使用這種吸附劑對環(huán)境無污染，生產(chǎn)成本低，廢棄物可生物降解等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為棕櫚樹皮原材料的掃描電鏡(SEM)圖圖2為環(huán)氧氯丙烷棕櫚樹皮的掃描電鏡(SEM)圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例1 (1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡30小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮10g，用40mL異丙醇與160mL的0.5mol/L NaOH混合溶液室溫浸泡15h，煮沸30nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后70°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:20mL，堿化棕櫚樹皮:15g,Na0H:2g ；/jC:50mL,于45°C下恒溫、攪拌、回流反應I h,冷卻后,用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0013]實施例2
(1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡24小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮20g，用50mL異丙醇與200mL的1.0moI/L NaOH混合溶液室溫浸泡20h，煮沸15nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后70°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:25mL，堿化棕櫚樹皮:10g，NaOH:2g ；/jC:40mL，于50°C下恒溫、攪拌、回流反應0.5h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0014]實施例3
(1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡30小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮10g，用20mL異丙醇與180mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室溫浸泡20h，煮沸20nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后75°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:25mL，堿化棕櫚樹皮:5g，NaOH:3g ;水:40mL，于40°C下恒溫、攪拌、回流反應2h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0015]實施例4
(1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡48小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮20g，用20mL異丙醇與180mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室溫浸泡15h，煮沸40nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后70°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:30mL，堿化棕櫚樹皮:20g，NaOH:6g ;水:44mL，于45°C下恒溫、攪拌、回流反應lh，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。[0016]實施例5
(1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡30小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮20g，用50mL異丙醇與350mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室溫浸泡12h，煮沸20nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后70°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:22mL，堿化棕櫚樹皮:10g, NaOH:8g ；/jC:60mL,于50°C下恒溫、攪拌、回流反應1.5h,冷卻后,用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0017]實施例6
(1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡48小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮；
(2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮50g，用50mL異丙醇與450mL的0.5mol/L NaOH混合溶液室溫浸泡15h，煮沸40nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后70°C烘干，得堿化棕櫚樹皮；
(3)環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮制備:在反應器中，分別加入環(huán)氧氯丙烷:10mL，堿化棕櫚樹皮:5g，NaOH:2g ；/jC:20mL，于50°C下恒溫、攪拌、回流反應0.5h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
[0018]實施例7
稱取0.50g環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑置于250mL具塞錐形瓶中，加入IOOmL濃度為550mg/L染料溶液中，以酸或堿調(diào)節(jié)體系的pH值為4.5-8.5范圍內(nèi)，在室溫下震蕩吸附0.5-1.5 h，取上清液，用分光光度計測定染料的濃度，根據(jù)吸附前后水中染料的濃度差，計算出環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑的吸附容量，實施例1-6所制得的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑對染料的吸附容量結(jié)果列入表1.表1環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑對染料的吸附容量測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟: (1)棕櫚樹皮預處理:將棕櫚樹皮剪成小塊，用水洗滌去除泥土和雜質(zhì)，放入容器中用水浸泡24-48小時，真空干燥后進行粉碎，得到預處理棕櫚樹皮； (2)堿化棕櫚樹皮:將預處理棕櫚樹皮按5(Tl00g/L固液比，用異丙醇與0.2-1.0mol/L的NaOH溶液按體積比為1:4~10的混合溶液，室溫浸泡12~20h，煮沸15~40nim，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾，70-85°C烘干，得堿化棕櫚樹皮； (3)環(huán)氧氯丙烷棕櫚樹皮制備:在反應器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，環(huán)氧氯丙烷:20~35%，堿化棕櫚樹皮:6~20%，NaOH:2~8% ;水:40~60%，各組分之和為百分之百，于45-50°C恒溫、攪拌、回流反應0.5~2 h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在45-55°C真空干燥箱中干燥，得到環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的環(huán)氧氯丙烷改性棕櫚樹皮吸附劑制備，其特征在于對水中堿性染料吸附的應用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的堿性染料為亞甲基藍、結(jié)晶紫、堿性品紅、孔雀石綠等。
【文檔編號】C02F1/28GK103464118SQ201310443587
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】李慧芝, 莊海燕, 許崇娟 申請人:濟南大學