一種保險(xiǎn)粉廢水的循環(huán)利用方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種保險(xiǎn)粉廢水的利用方法，包括：（1）將甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫原料按比例配置后，反應(yīng)3～6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系進(jìn)行過濾、洗滌得到保險(xiǎn)粉廢水和濾餅，濾餅干燥即得保險(xiǎn)粉；（2）將所述保險(xiǎn)粉廢水用堿液中和至pH8～11，過濾后得到亞硫酸鈉，濾液回收甲醇并回用到步驟（1）中，剩余殘液；（3）所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟（2）中，剩余的上層清液經(jīng)過濃縮脫水后，得到的甲酸鈉回用于步驟（1）中，得到的蒸餾水中加入催化劑，反應(yīng)后得到低COD廢水，所述低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑。本發(fā)明提供的方法不會(huì)影響所得的保險(xiǎn)粉質(zhì)量，而且制備出的分散劑或減水劑的性能指標(biāo)沒有影響。
【專利說明】一種保險(xiǎn)粉廢水的循環(huán)利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)中副產(chǎn)品及廢水的綜合利用，更具體的說，是涉及一種保險(xiǎn)粉廢水的循環(huán)利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]保險(xiǎn)粉廢水處理，現(xiàn)有處理方法一般都是將保險(xiǎn)粉廢水直接與其他的廢水集中處理，也有部分利用到其他工序中去，但會(huì)產(chǎn)生一定的影響，如中國專利200710164628.5就公開了一種生產(chǎn)保險(xiǎn)粉并利用保險(xiǎn)粉廢水聯(lián)產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉的方法，該方法主要是利用保險(xiǎn)粉殘液中的亞硫酸鈉及氫氧化鈉等和木質(zhì)素進(jìn)行反應(yīng)以生產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉。
[0003]因目前保險(xiǎn)粉產(chǎn)量的擴(kuò)大，保險(xiǎn)粉廢水處理已成為迫在眉睫的事情，如何合理的利用保險(xiǎn)粉廢水，不對(duì)環(huán)境造成污染，已制約了保險(xiǎn)粉的產(chǎn)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種保險(xiǎn)粉廢水的循環(huán)利用方法，步驟如下:
[0005](I)廢水來源:將包括甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫等原料按一定比例配置后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)3~6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系進(jìn)行過濾、洗滌得到保險(xiǎn)粉廢水(又稱為母液)和濾餅，將濾餅干燥即得到保險(xiǎn)粉。
[0006](2)將所述保險(xiǎn)粉廢水用氫氧化鈉中和至pH8~11，過濾后得到的固體即為亞硫酸鈉(按重量百分比計(jì)，所得亞硫酸鈉含量在90%左右，可進(jìn)行正常工業(yè)使用)，將得到的濾液蒸餾回收甲醇，并將回收的甲醇回用到步驟(1)中，剩余殘液。
[0007](3)所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟(2)中，剩余的上層清液再經(jīng)過濃縮脫水后(優(yōu)選通過蒸餾進(jìn)行濃縮脫水)，剩余甲酸鈉，將該甲酸鈉回用于步驟(1)中，濃縮的水蒸汽經(jīng)冷凝后，得到經(jīng)蒸餾的水，在該經(jīng)蒸餾的水中加入催化劑反應(yīng)后得到低COD廢水，所述低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑。
[0008]上述方法中，步驟(1)中的保險(xiǎn)粉的生產(chǎn)可根據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)方法進(jìn)行，本申請(qǐng)中保險(xiǎn)粉的生產(chǎn)與中國專利200710164628.5中的相同。例如，可以將甲酸鈉溶于甲醇和水的混合物制成溶液A，將焦亞硫酸鈉和甲醇和混,然后通入二氧化硫制成溶液B，將溶液A和溶液B混合，同時(shí)通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，在81-86°C保溫反應(yīng)3~6小時(shí)。
[0009]步驟(1)中，所述原料甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫的比例可例如為1000kg:800 ~1200kg:0.2 ~0.4m3:800 ~1000kg:0.2 ~0.4m3。
[0010]上述方法中，步驟(3)中，所述殘液靜置后，分去的下層濁液占所述殘液總體積的70~90%，剩余的上層清液部分占所述殘液總體積的30~10%。
[0011]上述方法中，步驟(3)中，所述的低COD廢水中COD的濃度為10000~20000mg/L。
[0012]上述方法中，步驟(3)中，所述催化劑不特別特定，只要滿足所需的催化性能即可，例如所述催化劑可以為氯酸鈉。所述催化劑的用量為所述經(jīng)蒸餾的水的體積的I~5%。[0013]通過上述方法連續(xù)生產(chǎn)，不會(huì)影響所得的保險(xiǎn)粉質(zhì)量。
[0014]將所述低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑，所得分散劑或減水劑的性能指標(biāo)沒
有影響 。
[0015]現(xiàn)有的保險(xiǎn)粉生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水量比較大，廢水處理難度比較大，一般采用Fenton試劑處理、活性炭吸附脫色等方法，處理成本比較高；采用本發(fā)明后，保險(xiǎn)粉廢水全部循環(huán)利用，廢水零排放，且廢水綜合處理比較簡單、生產(chǎn)實(shí)施容易、設(shè)備要求比較低，且最主要的一點(diǎn)是解決了保險(xiǎn)粉廢水的出路，解決了保險(xiǎn)粉的產(chǎn)量瓶頸問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明保險(xiǎn)粉廢水循環(huán)利用的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但應(yīng)理解這些實(shí)施例僅是說明性的，本發(fā)明并不限于此。
[0018]以下實(shí)施例中，甲酸鈉、甲醇、洗油、液堿等常規(guī)藥品和試劑均為工業(yè)品。
[0019]實(shí)施例1
[0020]參見圖1，將保險(xiǎn)粉合成原料按一定比例配置后(甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫的比例為1000kg:800kg:0.2m3:800kg:0.4m3)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，洗滌，得到濾餅和保險(xiǎn)粉廢水3m3 ;濾餅經(jīng)干燥后得到保險(xiǎn)粉成品1900kg ;保險(xiǎn)粉廢水經(jīng)30%氫氧化鈉溶液0.3m3調(diào)至pHIO左右后，過濾得到亞硫酸鈉固體900kg，該部分亞硫酸鈉可作為工業(yè)亞硫酸鈉使用，含量在90%左右；過濾后的濾液通過蒸餾回收甲醇
1.8m3，剩余殘液0.9m3，殘液靜置后，把下層80%的濁液回用到中和工序中，剩余的上層20%的清液通過濃縮脫水后，殘?jiān)鼮榧姿徕c100kg，用于保險(xiǎn)粉合成；濃縮后得到的水蒸氣通過冷凝得到經(jīng)蒸餾的水，在經(jīng)蒸餾的水中加入30%氯酸鈉水溶液(4kg)反應(yīng)，得到低COD廢水(C0D濃度為12000mg/L)，該低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑，以98%硫酸磺化的分散劑MF生產(chǎn)為例。
[0021]在反應(yīng)釜中加入2000kg洗油，加入2000kg98%硫酸，升溫到150°C進(jìn)行磺化反應(yīng)4小時(shí)，降溫到110°C后加入800kg的水，然后加入900kg37%工業(yè)甲醛，升溫至100°C縮合反應(yīng)4小時(shí)，在中和釜中加入2000kg的上述低COD廢水，投入石灰100kg，放入上述縮合好的料一批，用液堿(30%Na0H溶液)中和到pH中性，得到MF漿料。所得MF各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合要求。
[0022]上述低COD廢水同樣適用于發(fā)煙硫酸磺化的分散劑和減水劑生產(chǎn)工藝。
[0023]實(shí)施例2
[0024]參見圖1，將保險(xiǎn)粉合成原料按一定比例配置后(甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫的比例為1000kg:1200kg:0.4m3:1000kg:0.2m3)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，洗滌，得到濾餅和保險(xiǎn)粉廢水4m3 ;濾餅經(jīng)干燥后得到保險(xiǎn)粉成品2000kg ;保險(xiǎn)粉廢水經(jīng)30%氫氧化鈉溶液0.4m3調(diào)至pHIO左右后，過濾得到亞硫酸鈉固體1000kg，該部分亞硫酸鈉可作為工業(yè)亞硫酸鈉使用，含量在90%左右；過濾后的濾液通過蒸餾回收甲醇1.9m3，剩余殘液lm3，殘液靜置后，把下層80%的濁液回用到中和工序中，剩余的上層20%的清液通過濃縮脫水后，殘?jiān)鼮榧姿徕c200kg，用于保險(xiǎn)粉合成；濃縮后得到的水蒸氣通過冷凝得到經(jīng)蒸餾的水，在經(jīng)蒸餾的水中加入30%氯酸鈉水溶液(6kg)反應(yīng)，得到低COD廢水(C0D濃度為12000mg/L)，該低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑，以98%硫酸磺化的分散劑MF生產(chǎn)為例。
[0025]在反應(yīng)釜中加入2000kg洗油，加入2000kg98%硫酸，升溫到150°C進(jìn)行磺化反應(yīng)4小時(shí)，降溫到110°C后加入800kg的水，然后加入900kg37%工業(yè)甲醛，升溫至100°C縮合反應(yīng)4小時(shí)，在中和釜中加入2000kg的上述低COD廢水，投入石灰100kg，放入上述縮合好的料一批，用液堿(32%Na0H溶液)中和到pH中性，得到MF漿料。所得MF各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合要求。 [0026]上述低COD廢水同樣適用于發(fā)煙硫酸磺化的分散劑和減水劑生產(chǎn)工藝。
【權(quán)利要求】
1.一種保險(xiǎn)粉廢水的循環(huán)利用方法，包括步驟如下: (1)將包括甲酸鈉、甲醇、水、焦亞硫酸鈉、二氧化硫的原料按比例配置后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)3~6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系進(jìn)行過濾、洗滌得到保險(xiǎn)粉廢水和濾餅，所述濾餅干燥即得到保險(xiǎn)粉； (2)將所述保險(xiǎn)粉廢水用氫氧化鈉中和至pH8~11，過濾后得到的固體即為亞硫酸鈉，將得到的濾液蒸餾回收甲醇，將回收的甲醇回用到步驟(1)中，剩余殘液； (3)將所述殘液靜置后，分去下層濁液回用到步驟(2)中，剩余的上層清液經(jīng)過濃縮脫水后，得到的甲酸鈉回用于步驟(1)中，濃縮的水蒸汽經(jīng)冷凝后，得到經(jīng)蒸餾的水，在所述經(jīng)蒸餾的水中加入催化劑，反應(yīng)后得到低COD廢水，所述低COD廢水用于生產(chǎn)分散劑或減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述殘液靜置后，分去的下層濁液占所述殘液總體積的70~90%，剩余的上層清液部分占所述殘液總體積的30~10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的低COD廢水中COD濃度為 10000 ~20000mg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中催化劑為30%的氯酸鈉水溶液，其用量為所述經(jīng)蒸餾 的水的體積的I~5%。
【文檔編號(hào)】C02F9/10GK103641077SQ201310690384
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】趙偉明, 葉華明, 陳建忠 申請(qǐng)人:浙江嘉成化工有限公司